일반기술

마이크로파 에너지를 이용한 금속 및 무금속 프탈로시아닌의 무용매 합성법

본 기술은 마이크로파 에너지를 이용한 금속 및 무금속 프탈로시아닌의 무용매 합성에 관한 것이다. 본 기술은 마이크로파 에너지를 열원으로 사용하여 금속 및 무금속 프탈로시아닌을 무용매하에서 제조하였다. 출발 물질로는 무수프탈산 (또는 프탈이미드, 1,3-디이미노아이소인돌린, 1,2-디시아노벤젠, 무금속 프탈로시아닌), 요소 또는 질소, 금속염으로 염화금속, 알킬금속 또는 알콕시금속을 그대로 사용하였다. 반응 촉매로는 암모늄 몰리브데이트, DBU, 또는 DBN을 사용하였다. 마이크로파 무용매 합성 장치로는 주파수 2.45GHz, 출력 700W의 마크네트론을 가진 합성 장치를 직접 제작하여 사용하였다. 마이크로파 용기 내의 마이크로파장을 균일하게 하기 위하여 mode stirrer를 설치하였고, 정확한 반응물의 온도 측정 및 조절을 행하기 위하여 스테인레스강으로 마이크로파 차폐된 K형 열전대 및 PID 방식 온도제어기를 설치하였다. 반응물의 열 효율을 높이기 위하여 분리용 삼구 Pyrex 용기를 유리 섬유로 단열 시킨 후, 마이크로파 용기의 중앙에 놓이도록 하였다. 또한, 마이크로파 용기의 상단면에 지름이 1㎝ 정도인 구멍을 세 개를 뚫어서 열전대, 응축기 및 교반봉을 설치하였고, 삽입 부분은 테프론으로 밀폐하였다. 본 기술은 마이크로파 무용매 합성 장치에서 반응물을 균일하게 교반하면서 약 2∼20℃/분의 승온 속도로 120℃까지 가열시켰고, 120℃이상에서는 약 0.25∼10℃/분의 승온 속도로 130∼250℃까지 가열시켰다. 반응물을 주어진 온도에서 0.25∼10시간 동안 균일하게 교반하면서 금속 및 무금속 프탈로시아닌을 합성하였다. 합성이 끝난 후, 미반응물을 제거하기 위하여 3% 황산 수용액 중에 금속 및 무금속 프탈로시아닌을 넣고 85℃, 1시간 동안 산처리시키고, 90℃의 증류수로 중성이 될 때까지 수세한 후, 1% 수산화나트륨 수용액 중에 산처리된 금속 및 무금속 프탈로시아닌을 85℃, 1시간 동안 알칼리처리시키고 90℃의 증류수로 중성이 될 때까지 수세한 다음, 건조기에서 약 105℃, 24시간 동안 건조시켰다.- 마이크로파 에너지를 이용하여 금속 및 무금속 프탈로시아닌을 무용매하에서 합성함으로서 기존의 불필요한 용매 회수 및 정제 공정이 없으므로 반응의 효율성이 증가하여 기존의 재래식 열원을 사용하는 용매 합성법에 비해 고순도의 금속 및 무금속 프탈로시아닌을 고수율로 합성할 수 있음- 균일한 입자 크기 및 좁은 입도 분포를 가지므로 후처리 공정의 단축 등 공업적으로 매우 유리함