일반기술

콜로이드 실리카의 제조방법

실리콘 웨이퍼 연마용 슬러리를 포함하는 콜로이드 실리카를 사용하는 모든 산업분야에 필요한 요구조건을 충족시킬 수 있는 고순도, 고농도의 균일한 입자분포를 나타내는 콜로이드 실리카를 제조하는 방법이다. 실리카 졸의 농축방법은 고온 고압 또는 고온 저압 조건에서 물을 증발시키는 증류장치를 이용하거나, 4-8%의 실리카 졸의 미세공막을 이용한 농축방법은 매우 작은 실리카졸을 사용하며 입자의 일정한 분포를 제시하지 못한다. 또한 평균입자크기 2-100nm의 200ppm 이하의 나트륨을 가진 실리카 졸 생산법은 알카놀아민을 실릴산에 heel로서 사용하는데 그 일부분을 첨가하고 콜로이드 실리카 농도를 유지하며 졸을 한외여과법을 이용 농축한다. 그러나 나트륨이온농도가 비교적 높고 초기 힐을 가열시 온도 변화에 따른 입자크기 제어에 대한 제시가 없다. 따라서 각 산업의 요구에 따라 입자크기를 제어할 수 있는 고순도 및 고농도의 콜로이드 실리카를 제조하는 방법이 요구되고 있다. 본 기술은 알칼리금속 규산용액을 초순수로 희석하여 희석 알칼리금속 규산용액을 제조, 알칼리금속 규산용액을 무기산과 반응시켜 콜로이드 실리카용액을 제조, 콜로이드 실리카용액을 강산성 양이온교환수지에 통과시켜 용액내의 알칼리염을 제조, 산성 콜로이드실리카용액을 열처리, 열처리된 콜로이드실리카에 알칼리금속 규산용액을 첨가하고 온도를 상승시킨 후 일정시간 유지시켜 콜로이드 실리카의 농도를 상승시키고 입자를 1차 성장시키고, 콜로이드실리카용액을 냉각시킨 다음 양이온교환수지를 통과시키고 온도를 상승시킨 후 일정기간 유지시켜 콜로이드실리카 입자를 2차 성장시키고, 입자 성장된 콜로이드 실리카용액을 농축시키는 단계들을 통해 콜로이드 실리카를 제조할 수 있다. 즉 강산성 양이온수지 및 혼상수지를 이용하여 콜로이드 실리카를 제조함으로써 콜로이드 입자를 제어할 수 있고 따라서 고순도 및 고농도의 콜로이드 실리카를 제조한다.출발물질인 알칼리금속 규산용액을 무기산과 산화반응시켜 실리카이온을 콜로이드 상태로 만들고, 강산성 양이온교환수지에 통과시켜 용액 내 알칼리염을 제거하고 얻은 산성 콜로이드 실리카를 열처리한 다음 1차 및 2차 입자 성장단계를 통해 실리카의 농도를 증가시키고 가열시간을 조절하여 원하는 입자경을 제조한다. 따라서 콜로이드 실리카의 평균 입자경을 5-150nm로 자유로이 조절하면서 실리카 농도 40%까지의 콜로이드 실리카를 제조할 수 있다. 이렇게 농축된 콜로이드 실리카를 양이온교환수지 및 음이온교환수지의 2단계 혼상 수지 탑을 통과시켜 정제함으로써 기초물질, 이온교환수지 및 막에서 용출되어 용존되어 있는 이온을 완벽하게 제거하여 실리콘 웨이퍼 연마 공정에 이용할 수 있는 실리카를 제조할 수 있고, 정제된 콜로이드 실리카에 아민류 및 콜로이드 실리카의 반대전하를 가지는 이온을 첨가시켜 콜로이드 실리카를 안정화시킨다.본 제조방법은 콜로이드 실리카의 입자크기를 제어할 수 있으며 균일한 입자크기 분포를 가지는 고농도 및 고순도의 콜로이드 실리카를 제조한다. 이 방법에 의해 제조되는 콜로이드 실리카는 무기 불순이온이 적고 균일한 입자크기 분포를 나타내므로 실리콘 웨이퍼 연마용 슬러리의 제조 시 가장 적합하다.실리콘 웨이퍼는 집적회로가 조립되어 있는 얇은 실리콘 원판으로, 조립 후에 검사가 끝나면 웨이퍼는 개별 칩으로 잘려져서 완성된 집적회로로 사용된다. 본 콜로이드 실리카는 화학적 연삭 작용 및 물리적 연마작용을 원활히 하므로 실리콘 웨이퍼의 연삭 등 반도체장비 등의 특수산업에서 사용되어 시장 확대가 예상된다.