일반기술

고탈아세틸화도와 고점도를 갖는 키토산의 제조방법

키토산은 게, 새우 등 갑각류의 껍질에 존재하는 키틴을 고온, 강알카리로 처리하여 탈아세틸시킨 천연고분자 물질로서 분자내 유리아미노기가 존재하여 화학, 의학 및 식품산업분야 등에 다양한 용도로 이용되고 있다. 특히 키틴은 대부분의 용매에 불용성인 반면, 키토산은 탈아세틸화도가 60% 이상인 경우 묽은 산에 용해되므로 그 활용도가 매우 다양하다. 상기에서와 같이 각 분야에서 다양한 용도로 사용되고 있는 키토산을 제조하기 위하여 지금까지 여러 가지 방법들이 개발되어 왔으며, 이들 방법들은 일반적으로 키틴을 50% NaOH용액으로 100℃ 혹은 그 이상의 온도에서 탈아세틸화시켜 키토산을 제조하였다. 그러나 이러한 공정은 탈아세틸화도를 높이기 위해서는 강알카리로 고온에서 보다 장기간 처리해야 함으로 많은 에너지의 소모를 요구할 뿐만 아니라 제조된 키토산도 분자량이 감소되어 점도가 낮아지게 된다. 반면 고점도의 키토산을 얻기 위해서는 보다 온화한 조건에서 탈아세틸화를 시켜야하나 이때에는 탈아세틸화도가 낮아 산용해 키토산을 얻을 수 없다. 본 발명은 이러한 점들을 고려하여 단시간내에 고탈아세틸화도와 고점도를 갖는 키토산의 제조방법을 제시하여 보다 이상적인 키토산의 제조가 이루어질 수 있도록 한 것이다.국내에서 시판되고 있는 키틴을 구입한 다음 균일한 입자크기의 제품을 얻기 위하여 먼저 키틴을 분쇄기(Wiley mill)로 분쇄하고, 분쇄된 입자를 20메쉬(0.841mm)와 40메쉬(0.425mm)의 체로 쳐서 분리하였으며 본 발명에서는 20~40메쉬 사이의 키틴 입자만을 탈아세틸화를 위하여 사용하였다.상기에서와 같은 조건의 키틴 입자 재료를 오토클레이빙(autoclaving) 할 수 있는 300㎖의 유리병내에 키틴 15g과 45~50% NaOH용액을 키틴재료에 대하여 1:10~1:15(w/v)의 비율로 넣고 충분히 혼합한 다음 미리 100℃로 가열된 오토클레이버(autoclave)에서 15psi, 121℃에서 10~30분간 탈아세틸화시킨다. 탈아세틸화된 키틴을 흐르는 물에 충분히 씻은 후 여과하여 60℃에서 4시간 정도 건조하므로서 본 발명에서 얻고자 하는 고탈아세틸화도와 고점도를 가지는 키토산의 제조가 완료되는 것이다. 상기 본 발명에서 제조된 키토산의 특성중 용해도는 95.1~97.4%였으며, 질소의 함량은 7.18~7.46%, 탈아세틸화도는 82.9~91.8%, 점도는 2025~2470cP를 나타내어 탈아세틸화도 및 점도가 높게 측정되었다. 또한 본 발명에서 고형분과 용매의 비율은 1:10~1:15 정도가 적절하였으며 1:10미만일 경우에는 고형분이 용매에 충분히 침적되지 못하므로 바람직하지 못한 것으로 측정되었다.