일반기술

아미노알콕사이드 리간드 함유 금속 화합물로부터 금속 나노 입자의 제조 방법

*원리 및 구성본 발명은 아미노알콕사이드를 리간드로 갖는 구리 및 니켈 금속 화합물을 사용하여, 외부로부터 환원제를 넣지 않고 열분해법으로 저온에서 나노 크기의 금속 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경최근에는 금속 이온을 계면활성제 용액 하에서 환원제를 이용하여 금속 이온을 환원시켜서 나노 입자를 합성하는 방법으로 역 미셀법(reverse micelles method)을 이용하는 연구가 알려져 있다. 역 미셀법은 계면활성제를 이용하여 나노 크기의 작은 반응기를 만들어 그 안에서 환원제에 의한 환원 반응을 통해 입자의 크기를 조절하는 방법으로 입자의 크기 조절이 용이하며 안정한 점등의 장점이 있으나, 세척이 어렵고, 계면활성제를 많이 사용해야 하며, 대량 생산이 어렵다는 등 많은 단점이 있다. 특히 금속 입자의 합성에 있어서 반응물과 생성물이 공기 중에 민감하기 때문에 취급이 용이한 방법이 필요하다. 용액 열분해 법에서는 용매를 사용하기 때문에 반응 온도를 낮출 수 있으며, 균일하게 반응을 일으켜 입자의 크기를 조절할 수 있고, 특히 선구 물질의 리간드 설계 등을 통해 최종 생성물의 특성을 쉽게 조절할 수 있다. 단일 선구 물질을 이용한 용액상의 열분해 법은 이미 여러 과학자에 의해 보고되었는데 이러한 용액상의 열분해 법은 뜨거운 덮개 리간드에 선구 물질을 녹인 용액을 주사한다. 이 방법은 선구 물질의 분해와 동시에 덮개 리간드가 나노 입자의 형성 과정에서 불안정한 나노 입자의 표면을 안정시키므로 균일하면서도 입자의 크기가 작은 나노 입자 합성에 용이하여 반도체 물질의 나노 입자 합성에 이미 응용하고 있다.*종래기술CdSe 나노 입자를 제조하기 위하여 1993년에 바웬디(Bawendi) 그룹은 덮개 리간드로 트리옥틸포스핀옥사이드(trioctylphosphine oxide, TOPO)를 사용한 연구 결과를 보고하였다 (문헌[B. C. Murray, D. J. Norris, M. G. Bawendi, J. Am. Chem. Soc., 115, 8706 (1993)] 참조). 또한 금속 표면을 안정화하기 위하여 금속 카보닐 화합물을 이미 가열한 덮개 리간드에 순간 주사하여 금속 나노 입자를 합성하였다 (문헌[V. F. Puntes, D. Zanchet, C. K Erdonmez, A. P. Alivisatos, J. Am. Chem. Soc., 124, 12874 (2002)]참조). 하지만 이러한 열분해 법에 사용되는 금속 카보닐 화합물은 값이 비싸기 때문에 대량으로 생산하기 어렵고 선구 물질이 가지는 유독성 때문에 다루기 힘든 단점이 있다.한편, 금속 구리는 산화 아연과 함께 메탄올 합성에 사용되며, 금속 니켈은 자성을 가지는 물질로 코발트와 철과 더불어 연구되고 있다. 뿐만 아니라 다양한 나노 크기의 합금을 합성하여 물질이 가지는 촉매와 자기적 성질을 산업에 응용할 수 있다. 이러한 구리와 니켈의 나노 입자 합성에서 유망한 산업적 응용 범위는 활성도가 높고 표면적이 큰 촉매의 개발, 자기적 성질의 증가로 인한 자성체 제조, 자기 콜로이드 제조 등이 있으며, 이들의 합성은 종래의 기술로는 여러 가지 문제점이 있어 안정한 나노 입자를 균일하게 제조할 수 있는 새로운 방법의 개발이 요구되고 있다.*특징 및 장점1)본 발명에 따르면 자체 열분해가 가능한 아미노알콕시 금속 착화합물을 선구물질로 사용하여 외부로부터 환원제를 넣지 않고 자체 열분해를 통하여 금속 나노입자를 저온에서 쉽게 제조할 수 있음. 2)배위 가능한 덮개 리간드를 이용하여 입자의 크기 및 형상을 제어할 수 있음.