일반기술

무색, 무염의 디알릴디메틸암모늄클로라이드의 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 무색, 무염의 디알릴디메틸암모늄클로라이드의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 수산화나트륨 수용액 존재 하에서 디메틸아민 수용액과 알릴클로라이드를 반응시켜 알릴디메틸아민 중간체를 제조하여 정제한 후, 고속으로 회전하는 분쇄·교반기를 이용하여 상기 정제된 알릴디메틸아민 중간체와 알릴클로라이드를 반응시켜, 색을 형성하는 부반응을 억제하고 수율의 증대 및 물성이 우수함과 동시에 반응속도의 극대화가 가능한 무색, 무염의 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경 - 디알릴디메틸암모늄클로라이드(DADMAC)는 중합에 의해 중합체로 만들어져 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 및 수처리 등 산업전반에 걸쳐 핵심 원료물질로서 폭넓게 사용되고 있으며, 특히 화장품 등의 용도로 사용되는 경우에는 염화나트륨 등의 염이 포함되면 안된다.본 발명은 분쇄·교반기를 이용한 증류된 알릴디메틸아민과 알릴클로라이드의 반응으로 염이 전혀 포함되어 있지 않으면서 동시에 투명한 색상을 가지는 고품질의 디알릴디메틸암모늄클로라이드('DADMAC')의 제조방법을 제공한다. - 디알릴디메틸암모늄클로라이드(이하, 'DADMAC' 이라 함)는 중합에 의해 중합체로 만들어져 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 및 수처리 등 산업 전반에 걸쳐 핵심 원료물질로서 폭넓게 사용되고 있으며, 특히 화장품 등의 용도에 사용되는 경우에는 염화나트륨 등의 염이 포함되면 안 된다. 무염 DADMAC의 경우 일반적인 제조방법으로는 디메틸아민 수용액과 알릴클로라이드를 반응시켜 알릴디메틸아민을 얻고 이를 층 분리한 후 다시 알릴클로라이드를 공급하여 제조하는 방법[일본특허공개공보 소60-184052호]이 많이 사용되고 있으나, 상부를 이루는 알릴디메틸아민층이 담황색을 띄고 있기 때문에 알릴클로라이드를 공급하여 DADMAC 단량체를 제조한 후 이러한 색을 제거하기 위한 활성탄을 처리하는 탈색 과정이 반드시 요구되는 문제점이 있다.*제조방법 상의 특징본 발명은 수산화나트륨 존재하에서 디메틸아민과 알릴클로라이드를 반응시켜 중간체인 알릴디메틸아민을 제조하는 공정과, 상기 알릴디메틸아민과 알릴클로라이드를 반응시켜 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 제조하는 방법에 있어서,상기 반응 중간체인 알릴디메틸아민을 40 ∼ 80 ℃ 온도의 증류탑을 이용하여 부산물로 포함된 염화나트륨을 제거하고, 상기 염화나트륨이 제거된 알릴디메틸아민에 물을 첨가한 후, 20 ∼ 60 ℃의 반응온도에서 수백 ∼ 수천 rpm의 고속 회전하는 분쇄·교반기를 이용하여 알릴클로라이드를 첨가하여 반응시키는 것을 포함하여 이루어지는 디알릴디메틸암모늄클로라이드의 제조방법에 그 특징이 있다.*특징 및 장점1)증류로 염을 배제시킴.2)고속으로 회전하는 분쇄·교반기의 설치로 인하여 낮은 온도에서 반응이 이루어져 부산물 생성이 억제.3) 동시에 디알릴디메틸암모늄클로라이드(DADMAC) 수율증대가 가능.4)여러 산업분야 특히, 화장품 산업에 유용하게 사용될 수 있는 고품질의 DADMAC 제조에 효과적.