일반기술

지르코니아 수화물 나노입자 졸의 연속 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 연마재, 내마모재, 연료전지용 고체전해질, 센서, 코팅재 등과 같은 기능성 세라믹이나 기계부품, 광 콘넥터, 의치 등의 구조용 세라믹에 기본 원료로 사용되는 순수 지르코니아(ZrO2: zirconia, 산화 지르코늄) 또는 지르코니아의 혼합 산화물 미립자의 제조에 필요한 구형의 지르코니아 수화물(ZrO2·nH2O: hydrated zirconia 또는 zirconia hydrate) 나노입자를 함유하는 졸(sol)을 연속적으로 제조하는 방법에 관한 것이다. 보다 상세히 설명하자면, 본 발명은 평균입경이 약 1∼1,000 nm 범위이며 입경의 분산도가 적은 구형의 지르코니아 수화물을 졸 상태로 연속 제조하는 방법에 관한 것이다. *배경지르코니아 수화물 졸은 지르코니아 수화물 입자가 약 1∼1,000 nm 크기의 미립자들이 콜로이드 상태로 분산되어 있는 용액인데, 이 지르코니아 수화물(ZrO2·nH2O)은 전구체(출발 화합물)로 사용되는 지르코늄 염이 수용액 상태에서 침전되어 생성될 수 있다. 이 지르코니아 수화물 졸은 pH 조절, 세정, 분리 또는 농축 과정을 거쳐 (i)안정화된 졸 그 자체로 전자재료 또는 코팅용 재료, (ii)건조 및/또는 소성을 거쳐 단분산 나노분말 상태로 기능성 세라믹이나 전자재료, (iii)코팅을 통한 표면개질을 거쳐 촉매나 전지 등의 재료, (iv)다른 성분들과의 복합된 복합재료 형태로 기능성 세라믹 또는 구조용 세라믹 재료 등으로 다양하게 이용될 수 있다.이와 같이 다양한 목적으로 사용될 수 있는 지르코니아 수화물 졸을 효과적으로 제조할 수 있는 방법은 졸 제조공정의 효율 및 경제성뿐만 아니라 최종 이용제품의 품질을 결정하는 중요한 수단을 제공해 줄 수 있다.1)본 발명에 의해 제조되는 지르코니아 수화물 졸은 예상과는 달리 품질 면에서 뛰어남.2)이 졸을 구성하는 지르코니아 수화물 입자들은 형태가 대부분 구형에 가깝고, 입경분산도가 적어 입자들이 거의 균일한 크기를 가지며, 입자 상호간에 응집도 거의 없는 우수한 특성을 나타냄.3)특히,이 입자들은 상기 지르코니아 수화물 졸 상태에서뿐만 아니라 농축, 건조 및 소성과정을 거치면서 응집이 새로이 일어나지 않는 장점을 지님.4)본 발명은 지르코니아 수화물 졸을 연속으로 제조할 수 있는 방법을 제공함으로써 한외여과법과 같은 후속 분리정제 공정과 연계하여 지르코니아 수화물 졸의 제조부터 분리정제공정까지 연속적인 조업을 가능하게 해줌. 5)본 발명에 의하여 지르코니아 수화물 졸을 연속으로 제조하는 데에 사용될 수 있는 관형 반응기는 일반 화학공장에서 자주 사용되는 종래의 열교환기 형태를 지니고 있어 제작이 용이하고 여러 가지 형태로 구성될 수 있어 상업적 규모의 대량생산에 별다른 제약이 없음.6)종래의 회분식 또는 반연속식의 교반조형 반응기를 이용하는 제조 방법과는 달리, 본 발명에 의한 관형 반응기를 이용하는 연속 제조 방법은 여러 가지 조업 변수들을 일정 범위 이내에서 제어하는 것을 용이하게 하여 최종적으로 얻어지는 지르코니아 수화물 졸 또는 지르코니아 분말 제품의 품질을 향상시키는 데에 크게 기여함.