일반기술

나노 세공을 갖는 VSB-5 분자체의 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 나노 세공을 갖는 VSB-5 분자체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 인화합물과 니켈화합물로 구성되는 원료물질에 종래의 필수요소인 주형물질을 배제하고 pH 조절제로서 저가이면서 손쉽게 구할 수 있는 무기염기 또는 모노아민을 선택 혼입하여 결정화하므로써 공정의 단순화가 가능하고 값싸고 효율적인 방법으로 수소저장물질, 촉매, 촉매지지체 및 흡착제 등의 분야에 널리 이용 가능한 나노 세공을 갖는 VSB-5 분자체를 제조하는 방법에 관한 것이다. *배경VSB-5 분자체로 명명되는 니켈 및 인의 나노세공 물질은 24개의 산소 원자로 세공의 입구가 구성된 물질이며(24-membered ring) 6.4 Å 정도의 세공크기를 갖고 있고, 선택적 수소화 및 탈수소에 대한 촉매활성을 나타내며, 열적 안정성이 비교적 우수하므로 기존의 제올라이트 분자체와 경쟁될 수 있는 다공성 고체 무기물로서 각광받고 있다.VSB-5 분자체의 합성법은 현재 다양하게 알려져 있지 않고 있는 실정이다. 그 대표적이 합성법으로는, 니켈 및 인 화합물에 1,2-에틸렌디아민부터 1,8-옥탄디아민 까지의 디아민류의 염기를 가하여 합성하는 방법[J. Am. Chem. Soc., vol. 125, pp. 1309 ∼ 1312, 2003; Angew. Chem. Int. Ed. vol. 40, pp. 2831-2834, 2001]이 공지되어 있다. 디아민류의 염기성분으로는 주로 1,3-디아미노프로판(DAP)이 사용되고 있다. VSB-5 분자체의 조성은 몰비로 대략 1.0 Ni : 2.1 P : 5.0 DAP : 140 H2O 정도이고, 이 혼합물을 180 ℃에서 5 ∼ 6일간 수열 반응을 통해 VSB-5 분자체를 얻을 수 있었다. 그러나, 염기로 사용된 디아민은 고가이고, 합성한 후 아민을 제거하기 위한 열처리를 해야 할뿐 아니라 열처리 시 일부의 세공 구조가 붕괴되거나 막혀 VSB-5 분자체의 표면적이 감소되어 적용 시 효율이 감소될 수 있는 문제가 발생하였다. 따라서 저렴한 염기의 적용이 가능하고 열처리 과정이 생략된 VSB-5 분자체 제조방법 개발의 필요성이 절실히 요구되고 있는 실정이다.*제조방법 상의 특징본 발명은 니켈화합물과 인화합물을 염기로 결정화하여 VSB-5 분자체를 제조하는 방법에 있어서, 상기 염기로 무기염기 또는 모노아민을 사용하여, pH 7.0 ∼ 12 및 50 ∼ 350 ℃ 온도 조건에서 결정화하여 VSB-5 분자체를 제조하는 방법에 그 특징이 있다.*특징 및 장점1)VSB-5 분자체의 합성방법은 무기 염기 혹은 유기 아민을 활용하여 적당히 pH를 조절할 때 VSB-5 분자체가 효과적으로 얻어질 수 있음.2)값싼 원료를 사용.3)인산의 사용량 감소에 따라 염기 사용량을 줄일 수 있음.4)무기 아민을 적용하면 유기 아민의 제거를 위한 열처리공정이 배제될 수 있어 VSB-5 분자체를 더욱 값싸고 효율적으로 제조할 수 있음.