일반기술

마이크로파를 이용한 나노크기 지르코니아 수화물 졸의 연속 제조방법

본 발명은 연마재, 내마모재, 연료전지용 고체전해질, 센서, 코팅재 등과 같은 기능성 세라믹이나 기계부품, 광 콘넥터, 의치 등의 구조용 세라믹에 기본 원료로 사용되는 순수 지르코니아(ZrO2: zirconia, 산화 지르코늄) 또는 지르코니아의 혼합 산화물 미립자의 제조에 필요한 구형의 지르코니아 수화물(ZrO2·nH2O: hydrated zirconia 또는 zirconia hydrate) 나노입자를 함유하는 졸(sol)을 연속적으로 제조하는 방법에 관한 것이다. 보다 상세히 설명하면, 본 발명은 평균입경이 약 1~250 nm 이며 입경의 분산도가 적은 구형의 지르코니아 수화물을 졸 상태로 연속 제조하는 방법에 관한 것이다.지르코니아 수화물 졸은 지르코니아 수화물 입자가 약 1~250 nm 크기의 미립자들이 콜로이드 상태로 분산되어 있는 용액인데, 이 지르코니아 수화물(ZrO2·nH2O)은 전구체(출발 화합물)로 사용되는 지르코늄 염이 수용액 상태에서 침전되어 생성될 수 있다. *지르코니아 수화물 졸은 pH 조절, 세정, 분리 또는 농축 과정을 거쳐 (i)안정화된 졸 그 자체로 전자재료 또는 코팅용 재료, (ii)건조 및/또는 소성을 거쳐 단분산 나노분말 상태로 기능성 세라믹이나 전자재료, (iii)코팅을 통한 표면개질을 거쳐 촉매나 전지 등의 재료, (iv)다른 성분들과의 복합된 복합재료 형태로 기능성 세라믹 또는 구조용 세라믹 재료 등으로 다양하게 이용될 수 있다.이와 같이 다양한 목적으로 사용될 수 있는 지르코니아 수화물 졸을 효과적으로 제조할 수 있는 방법은 졸 제조공정의 효율 및 경제성뿐만 아니라 최종 이용제품의 품질을 결정하는 중요한 수단을 제공해 줄 수 있다.본 발명에 의해 제조되는 지르코니아 수화물 졸은 예상과는 달리 품질 면에서 뛰어나다. 이 졸을 구성하는 지르코니아 수화물 입자들은 형태가 대부분 구형에 가깝고, 입경분산도가 적어 입자들이 거의 균일한 크기를 가지며, 입자 상호간에 응집도 거의 없는 우수한 특성을 나타낸다. 특히, 이 입자들은 상기 지르코니아 수화물 졸 상태에서뿐만 아니라 농축, 건조 및 소성과정을 거치면서 응집이 새로이 일어나지 않는 장점을 지닌다.본 발명은 지르코니아 수화물 졸을 연속으로 제조할 수 있는 방법을 제공함으로써 한외여과법과 같은 후속 분리정제 공정과 연계하여 지르코니아 수화물 졸의 제조부터 분리정제공정까지 연속적인 조업을 가능하게 해준다. 본 발명에 의하여 지르코니아 수화물 졸을 연속적으로 제조하는 데에 사용될 수 있는 관형 반응기는 일반 화학공장에서 자주 사용되는 종래의 열교환기 형태를 지니고 있어 제작이 용이하고 여러 가지 형태로 구성될 수 있어 상업적 규모의 대량 생산에 별다른 제약이 없다.종래의 회분식 또는 반연속식의 교반조형 반응기를 이용하는 제조 방법과는 달리, 본 발명에 의한 관형 반응기를 이용하는 연속 제조 방법은 여러 가지 조업 변수들을 일정 범위 이내에서 제어하는 것을 용이하게 하여 최종적으로 얻어지는 지르코니아 수화물 졸 또는 지르코니아 분말 제품의 품질을 향상시키는 데에 크게 기여할 수 있다.