일반기술

글리시딜트리알킬암모늄클로라이드의 분리.회수방법

본 발명은 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드의 분리 회수방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 알칼리 수용액과 4급 암모늄염 수용액을 반응시켜 알킬암모늄클로라이드를 제조하는 공정에서 반응 부산물로 석출되는 염화나트륨은 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드가 잔존하는 상태로 폐기되고 있는 바, 본 발명은 소량의 알코올로 염화나트륨 석출물을 세척하여 여러 산업 분야에 유용하게 사용되는 글리시딜트리메틸암모늄클로라이드를 효율적으로 분리 회수하는 방법에 관한 것이다.*글리시딜트리알킬암모늄클로라이드는 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 등 여러 산업 전반에 걸쳐 첨가제를 제조하는데 필요한 핵심 원료물질로 사용되고 있다. 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드의 일반적인 제조방법으로는 3급 아민과 에피할로히드린을 과잉의 에피할로히드린 첨가 혹은 불활성 용매 존재하에서 반응시켜 제조하는 방법[J, Org. Chem., Vol. 35, No. 6, p. 2059(1970), 일본특허공개공보 소51-19710호, 일본특허공개공보 소51-19710호]과, 알칼리 수용액과 4급 암모늄염 수용액을 이용하여 제조하는 방법[미국특허 제5637740호] 등이 공지되고 있다. 특히 알킬기가 메틸기인 글리시딜트리메틸암모늄클로라이드의 제조방법에 대하여 많이 알려져 있다. 그러나 알칼리 수용액과 4급 암모늄염을 반응시켜 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드를 제조하는 방법의 경우, 반응의 부산물로서 염화나트륨 등이 생성된다. 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드가 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 등의 분야에 사용되기 위해서 불순물로서 염화나트륨의 함량이 1 % 미만으로 제한되어야 한다.본 발명은 알칼리 수용액과 4급 암모늄염 수용액을 반응시켜 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드와 염화나트륨을 제조하고, 상기 염화나트륨 석출물을 0.5 ∼ 5 중량비의 알코올로 세척하여 염화나트륨 표면에 잔존하는 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드를 회수하며, 회수된 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드를 진공건조 하는 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드의 분리 회수방법을 그 특징으로 한다.본 발명은 반응으로 생성된글리시딜트리알킬암모늄클로라이드 뿐만 아니라 석출된 염화나트륨으로부터 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드의 분리 회수하고 동시에 염화나트륨의 농도가 1% 미만으로 현격히 감소된 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드를 제조함으로서 화장품, 전분, 세제, 접착제, 섬유 등의 여러 산업 전반에 걸쳐 유용하게 사용된다.