일반기술

기상법에 의한 구형 니켈 미세분말의 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 기상환원법을 이용한 구형의 니켈 금속 미세분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 기상환원법을 이용하여 니켈 금속 분말을 제조함에 있어서 니켈 전구체 물질인 염화니켈에 고상 또는 기상의 염화암모늄을 적정량 공급하여 기화시키고 환원시킴에 따라, 분산성이 우수하고 구형인 니켈 금속 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경 - 니켈 미세 분말은 기존의 MLCC용 귀금속 내부전극 소재를 대체할 수 있는 소재로서, 수소 니켈 2차전지의 다공성 전극, 연료의 산화반응을 전기화학적으로 행하게 함으로써 전기 에너지를 생산하는 연료전지의 중공 다공질 전극, 및 기타 여러 전기부품의 전극 재료로서 주목받고 있다. 그러나 MLCC의 적층수가 증가하고 각 층의 두께가 감소됨에 따라, 얇은 다층을 소결하는 과정에서 탈-적층(delamination)의 문제점이 발생하는데, 이러한 불량없이 MLCC를 제조하기 위해서는 사용되는 니켈 분말의 특성 조절이 매우 중요하다. - MLCC용 니켈층을 박막화하고 균열에 의한 불량률을 최소화하기 위해서는 보다 미세하고 균일한 크기의 니켈 입자를 사용하여 소성시 공극의 생성 및 수축을 최소화할 필요가 있는데, 이러한 조건을 만족하는 니켈 입자는 직경이 통상 0.1 내지 1.0㎛ 범위이면서 구형의 형상을 갖는 것이 바람직하다. - 니켈 분말의 합성 방법으로 액상법과 기상법이 있다. 액상법을 이용한 제조방법은 원료 물질들의 균일한 혼합이 가능하므로 비교적 낮은 온도에서 원하는 결정의 니켈 분말을 제조할 수 있으며, 도핑 물질의 균일한 분산이 가능하고 순수한 결정을 갖는 분말의 제조가 가능한 장점을 갖는다. 이러한 액상 분말 제조방법으로서 공침법, 다단 침전법, 마이크로 에멀젼법, 착체 중합법, 솔-겔(sol-gel)법, 수열합성법 등이 연구되고 있다.*제조방법 상의 특징본 발명에서는 (1) 염화암모늄과 염화니켈의 혼합가스상을 발생시키는 단계(기화 공정); (2) 상기 가스를 900 내지 1400℃의 온도 범위에서 수소로 환원시키는 단계(환원 공정); (3) 상기 환원된 가스를 냉각시켜 니켈 미세분말을 수득하는 공정(냉각 공정); (4) 수득된 니켈 금속 미세분말을 회수 후 세척 및 건조시키는 단계(회수 공정)를 포함하는, 분산성이 우수한 구형 니켈 금속 미세분말의 제조방법을 제공한다.*특징 및 장점1)기상 또는 고상의 염화니켈에 기상 또는 고상의 염화암모늄을 특정 비율의 함량으로 함께 혼합하여 사용.2)특히, 염화암모늄의 사용량을 제어함에 따라 입자의 크기가 임의로 제어될 수 있는, 구형의 형상을 가짐.3)분산성이 우수한 니켈 분말을 미세 크기로 제조할 수 있음. 4)다양한 전자부품 및 응용분야에서 그 기초 원료 분말로서 널리 활용.