일반기술

메조페이스 탄소질 소구체의 제조 방법

*원리 및 구성본 발명은 메조페이스 탄소질 소구체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 소구체의 제조수율을 극대화하도록 퀴놀린 불용분(QI)의 함량이 조절된 원료피치를 사용하여 열처리 반응하고, 반응이 완료되면 냉각과정 없이 고온의 반응물을 퀴놀린으로 직접 추출하여 균일한 입도분포와 표면부착물이 적은 메조페이스 소구체를 고 수율로 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경메조페이스 탄소질 소구체(mesophase carbon microbeads, MCMB)는 피치(pitch)를 고온 가열하므로써 제조된다. 피치(pitch)는 광학적으로 등방성의 특성을 나타내지만, 380 ℃ 이상으로 열처리하면 열분해와 동시에 중합반응이 일어나면서 광학적으로 이방성의 특성을 가지는 메조페이스 탄소질 소구체가 생성되고, 계속 열처리하게 되면 메조페이스 탄소질 소구체의 입자가 서서히 성장하며, 일정 온도 이상에서는 소구체가 서로 합체하여 코크스화 된다. 이러한 열처리 과정에서 생성한 메조페이스 탄소질 소구체(MCMB)는 방향족환의 적층으로 결정구조가 잘 발달되어 있기 때문에 전기적 ·기계적 특성이 우수하여 리튬 2차 전지용 음극재료 및 고강도, 고밀도의 각종 탄소재료 제조 과정에서의 기본소재로 이용되고 있다.*종래기술메조페이스 탄소질 소구체(MCMB)의 제조방법과 관련된 공지방법은 다음과 같다. 원료피치를 정제한 후 불활성 분위기 하에서 열처리하여 탄소질 소구체를 형성시키고 이를 중유로 용매추출하여 제조하는 방법[일본공개특허 제1995-145387호], 원료피치 중에 포함된 퀴놀린 불용분(QI) 함량을 0.5 ∼ 2 중량%로 조절한 후에 열처리하여 제조하는 방법[일본공개특허 제2000-230178호], 원료피치와 열경화성 고분자를 적절히 혼합하여 500 ∼ 600 ℃로 반응시킨 후 이를 냉각하여 얻은 물질을 분쇄한 후 분급하여 분말로 얻는 방법[한국공개특허 제1999-83663호], 탄소질 원료를 400 ℃ 이하의 온도에서 공기 블로잉법으로 1차 열처리하여 고분자화된 피치를 얻고 여기에 수소 공여성 화합물을 첨가하고 2차 열처리하여 제조하는 방법[한국공개특허 제2000-41945호, 일본공개특허 제1993-234584호] 등이 있다.그러나, 원료피치의 퀴놀린 불용분(QI) 함량이 대략 14 중량% 정도이나 상기한 공지방법에서와 같이 퀴놀린 불용분(QI)의 함량을 0.5 ∼ 2 중량%로 낮게 유지하기 위해서는 MCMB를 분리하고 얻어지는 잔피치를 많은 양 첨가해야 하는 등의 비효율적인 원료 배합 공정을 필요로 하는 단점이 있고, 또한 퀴놀린 불용분(QI)의 함량이 낮은 원료피치를 사용하므로 생성되는 소구체의 수율은 33 ∼ 40 중량% 정도로 낮다. 또한, 공지방법에서는 입도조절을 목적으로 특정 화합물을 첨가하고 있거나 또는 열처리 반응완료 후에 반응물을 상온으로 냉각하여 분쇄하는 공정을 수행하고 있어 경제성이 결여되어 있다.*특징 및 장점1)퀴놀린 불용분(QI)의 함량 조절 및 가온된 반응물을 퀴놀린으로 추출하여 소구체 표면에의 미반응물의 부착율과 소구체의 입도 제어가 가능.2)소구체 추출 분리 후에 잔류하는 피치 잔사를 재사용하여 원료피치의 퀴놀린 불용분(QI) 함량을 조절하여 수율을 60 중량% 이상으로 향상시킴으로써 제조원가 절감의 효과를 가짐.