일반기술

자성 또는 금속 산화물 나노입자의 제조 방법

* 배경 및 요약나노입자는 유기금속 전구체의 열적 분해, 음파에 의한 분해, 금속 이온들의 고온 환원 및 역 마이셀 내에서의 환원을 포함한 여러 가지 합성법에 의해 제조되어왔다. 이 중 계면활성제를 포함하는 용액을 고온으로 가열한 후 여기에 전구체를 짧은 시간 투여함으로써 유도된 균일한 결정핵 형성 후에 온도를 낮춤으로써 새로운 핵 형성을 막고 입자의 성장이 균일하게 일어나도록 유도하는 방법이 가장 널리 적용되고 있으며, 이와 관련된 다양한 기술들이 개발되었다. 그러나 이런 방법들로 금속 산화물 나노입자를 제조하는 경우 다음과 같은 문제점이 있다. 대한민국공개특허 제2003-0082395호는 금속 나노입자를 제조한 후 산화제를 첨가하여 금속 나노입자를 금속 산화물 나노입자로 만드는 산화 공정을 필요하다. 이와 같은 2단계 공정으로 인해 제조방법이 복잡하여 반응 효율이 떨어지고 첨가되는 반응물의 종류도 많아 산화물 나노입자의 제조 단가 또한 증가하는 문제점을 갖고 있다. 미국특허 US 6,262,129호, 대한민국특허 제2003-0082394호는 환원제인 폴리알코올, 유기산 및 유기 아민 이렇게 3가지 성분이 모두 있어야 나노입자를 제조할 수 있는 방법으로 반응물이 복잡한 단점이 있다. 특히, 망간이나 코발트를 포함한 페라이트 자성 산화물의 제조에 있어서 철의 산화수는 3, 망간 및 코발트의 산화수는 2이지만 환원제인 폴리알코올이 환원작용을 하여 철이 환원되면 페라이트 나노입자를 형성할 수 없고 금속의 화학 당량비가 일치하지 않아 나노입자의 구조가 역 스핀넬 구조에서 벗어난다. 또한 환원제인 폴리알코올의 부반응으로 생성되는 폴리알데히드 및 폴리유기산으로 인해 계면활성제인 유기산의 역할도 방해받게 되며 부산물의 분리 과정도 복잡한 문제점을 갖고 있다. 이에 본 발명자들은 산화제 또는 환원제 없이 금속 선구물질, 용매 및 계면활성제를 혼합하고 가열하여 자성 또는 금속 산화물 나노입자를 제조함으로써 단일 공정만으로 자성 또는 금속 산화물 나노입자의 제조가 가능하고 동시에 선구물질의 농도 또는 계면활성제를 조절함으로써 목적한 크기의 자성 산화물 나노입자 또는 금속 산화물 나노입자를 제조할 수 있다는 것을 확인하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.* 내용본 발명은 자성 산화물 나노입자 또는 금속 산화물 나노입자의 제조방법에 관한 것으로 보다 자세하게는 (1) 자성 또는 금속 선구물질을 계면활성제 또는 계면활성제를 포함하는 용매에 첨가하여 혼합 용액을 제조하는 단계, (2) 상기 혼합 용액을 50~600℃로 가열하여 상기 선구물질을 열분해시켜 자성 또는 금속 산화물 나노입자가 형성되도록 하는 단계 및 (3) 상기 나노입자를 분리하는 단계를 포함한 자성 또는 금속 산화물 나노입자의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법은 산화제 또는 환원제를 사용하지 않고 간단한 공정으로 이루어지므로 종래의 제조방법에 비해 간단하면서도 목적한 크기의 균일한 자성 산화물 나노입자 또는 금속 산화물 나노입자를 대량으로 제조할 수 있다.* 효과본 발명에 따른 제조방법을 이용하여 산화제 또는 환원제 없이 자성 또는 금속 산화물 나노입자를 대량으로 제조할 수 있으며 선구물질의 농도 또는 계면활성제를 조절하여 원하는 크기의 자성 또는 금속 산화물 나노입자를 균일하게 제조할 수 있다.