일반기술

니켈금속 미세분말 및 그 제조방법

◦ 본 기술은 니켈염 및 연료물질을 혼합하여 전구용액을 제조하는 단계; 상기 제조된 전구용액을 건조시키는 단계; 상기 건조된 화합물을 연소하는 단계를 포함하는 니켈금속분말의 제조방법에 관한 것이다.◦ 니켈 미세 분말은 전도성 페인트, 충전용 배터리, 화학촉매, 플라스틱 전도체, 용접봉 재료, 세라믹 콘덴서의 전극 소재 등으로 폭 넓게 사용되고 있다. 특히, 나노 크기의 니켈 미세 분말은 다층세라믹콘덴서(MLCC)의 전극 소재로 각광 받고 있다.◦ 종래 일반적으로 이용되고 있는 금속분말의 제조방법은 기상법, 액상법 및 기계적 혼합법이 있다.◦ 가스증발 응축법 및 기상합성법으로 나뉜다. 그 중 가스증발 응축법은 용기 내의 압력을 0.01∼수백 torr로 낮춘 후, 불활성가스 (He, Ar, Xe 또는 Ne 등) 또는 활성가스(O2, CH4, C6H6 또는 NH4 등) 분위기에서 원료를 가열, 증발시킨 후, 가스 중에서 응축시켜 금속분말을 제조하는 방법이며, 기상합성법은 가스와 고에너지/고밀도 레이저에 의해 형성된 플라즈마 내에 원료가스를 통과시켜 금속분말을 제조하는 방법이다. 그러나, 이러한 기상법은 일반적인 공기 하에서 수행되는 것이 아니라 불활성 가스 또는 활성 가스 분위기 하에서 수행되어야 한다는 문제점을 가지고 있으며, 낮은 압력 하에서 수행되고, 또한 열처리 온도에 따른 높은 시설비가 소요된다는 문제점을 가지고 있다. 상기 액상법은 크게 금속염의 수용액에 침전제나 환원제를 첨가하여 수용액 내에서 금속분말을 제조하는 방법, 용융염에서 화학적 방법으로 금속분말을 얻는 침전법(Precipitation) 및 분무건조기를 이용하여 금속염이 녹아있는 수용액 중의 용매를 제거하여 금속염의 분말을 제조한 후에 제조된 금속염의 분말을 환원하여 제조하는 분무 건조법(Spray Drying)으로 나눌 수 있다. 그러나, 이 액상법 역시 반응 환경에 따른 시설비와 긴 반응 시간 등에 의해 그 응용 범위에 대한 제약을 받고 있다. 한편, 상기 기계적 합성법은 용기 내에 함유된 원료 분말과 볼이 충돌할 때마다 볼 사이에 끼어있는 분말 입자의 변형과 분쇄에 의하여 입자를 미세화 시켜 금속을 제조하는 방법이나, 이 방법도 분쇄된 분말 입자에 과량의 불순물이 함입된다는 문제점을 내포하고 있다.◦ 현재 상업적으로 이용되는 초미립 Ni 분말제조법은 Ni염을 수소 환원하여 제조하는 방법, CO 가스와 고온 반응하여 생성된 Ni 카보닐을 환원시켜 제조하는 방법, 암모니아성 탄산니켈 암모늄과 가용성 은(Ag)염 및 유기 분산제를 첨가하여 수소압력(환원 분위기하)에서 교반 및 가열하여 제조하는 방법 등이 있다. 그러나 종래의 방법들은 특정 반응조건을 조성하기 위하여 특수시설 및 공정의 복잡성이 있으며, 응집조절용 유기분산제나 촉진화합물 및 수소 환원을 위하여 고압의 분위기 및 적정 환원온도 및 시간 등이 필요하다.◦ 본 기술은 상기 종래기술의 문제점을 보완하기 위해 안출된 것으로서, 니켈염과 연료물질의 혼합물을 연소시켜 니켈 분말을 제조하는 방법을 제공한다. 구체적으로 본 기술은 (1) 니켈염, 연료 물질 및 물을 혼합하여 전구 용액을 제조하는 단계(단계 1); (2) 상기 전구 용액을 건조시키는 단계(단계 2); 및 (3) 상기 건조된 혼합물을 300℃ 이상에서 연소시키는 단계(단계 3)로 구성된다. 본 기술의 방법은 수용액상에서 분자간의 반응과 Ni 분말 합성시 발생하는 많은 양의 가스에 의해, 입자크기가 수십 nm로 매우 미세하며, 반응시간이 짧으며, 시설비가 연료물질의 종류와 양의 조절만으로도 원하는 크기의 Ni 및 산화 Ni 분말을 용이하게 직접 합성할 수 있어 매우 경제적이다. 또한, 환원 또는 불활성 분위기가 아닌 공기에서 또는 일반적인 산화분위기에서 니켈분말을 제조할 수 있으므로 작고 간단한 장비로 우수한 분말을 제조할 수 있다.