일반기술

공기중 또는 산화분위기에서 코발트금속 나노분말 합성방법

<기술의 개요>본 기술은 코발트금속 나노분말의 제조방법에 관한 것으로서, 코발트염 및 연료물질을 혼합하여 전구용액을 제조하는 단계와 제조된 전구용액을 건조하고 건조된 화합물을 연소하는 단계를 포함하는 코발트금속 나노분말의 제조방법에 관한 것이다. 코발트금속 나노분말의 제조방법은 사용하는 연료의 양을 적절히 조절함으로 해서 원하는 순수한 Co 분말, CoO 분말 또는 이들의 혼합물을 선택적으로 공기중 또는 산화분위기에서 제조할 수 있으며, 결정성의 초미세 금속분말을 제공하고 일반적인 공기 중에서도 금속 나노분말을 제조할 수 있다.<기술의 특징>본 기술은 용액연소합성법을 이용한 코발트금속 나노분말의 제조방법 및 상기 제조방법에 따라 제조된 코발트 금속 나노분말에 관한 것이다.일반적으로 이용되고 있는 금속분말의 제조방법은 기상법, 액상법 및 기계적 혼합법 있다. 기상법은 가스증발 응축법 및 기상합성법으로 나뉜다. 그 중 가스증발 응축법은 용기 내의 압력을 0.01～수백 torr로 낮춘 후, 불활성가스 (He, Ar, Xe 또는 Ne 등) 또는 활성가스(O2, CH4, C6H6 또는 NH4 등) 분위기에서 원료를 가열, 증발시킨 후, 가스 중에서 응축시켜 금속분말을 제조하는 방법이며, 기상합성법은 가스와 고에너지/고밀도 레이저에 의해 형성된 플라즈마 내에 원료가스를 통과시켜 금속분말을 제조하는 방법이다. 그러나, 이러한 기상법은 일반적인 공기 하에서 수행되는 것이 아니라 불활성 가스 또는 활성 가스 분위기 하에서 수행되어야 한다는 문제가 있으며, 낮은 압력 하에서 수행되고, 또한 열처리 온도에 따른 높은 시설비가 소요된다는 문제가 있다. 액상법은 금속염의 수용액에 침전제나 환원제를 첨가하여 수용액 내에서 금속분말을 제조하는 방법, 용융염에서 화학적 방법으로 금속분말을 얻는 침전법(precipitation) 및 분무건조기를 이용하여 금속염이 녹아있는 수용액 중의 용매를 제거하여 금속염의 분말을 제조한 후에 제조된 금속염의 분말을 환원하여 제조하는 분무 건조법(spray drying)으로 나눌 수 있다. 액상법 역시 반응 환경에 따른 시설비와 긴 반응 시간 등에 의해 그 응용 범위에 대한 제약을 받고 있다. 기계적 합성법은 용기 내에 함유된 원료 분말과 볼이 충돌할 때마다 볼 사이에 끼어있는 분말 입자의 변형과 분쇄에 의하여 입자를 미세화시켜 금속을 제조하는 방법이나, 이 방법도 분쇄된 분말 입자에 과량의 불순물이 함입된다는 문제점을 내포하고 있다. 이에, 반응 공정이 간단하고, 반응시간이 짧으며, 일반적인 공기 하에서도 수행될 수 있고, 경제적인 새로운 미립 금속 분말 합성법이 요구되고 있다.코발트 분말은 현재 절삭공구, 초합금, 고속도강, 착색제, 레디얼 타이어에서 스틸벨트와 고무사이의 접착제, 그리고 충전용 밧데리의 주요 성분 등으로 널리 사용되고 있다. 특히 텅스텐 카바이드의 경도와 코발트의 연성을 결합하여 우수한 절삭능을 부여한 소결제품의 특성은 코발트 함량과 입자크기에 주로 의존하기 때문에 균질한 형태, 좁은 입도분포 및 고순도인 코발트 분말을 경제적인 방법으로 제조하기 위한 연구가 활발히 수행되고 있다.코발트 분말은 현재 산화물의 가스에 의한 고온환원법, 유기용매를 이용한 폴리올법, 유기염의 열분해법, 가압수소환원법 등으로 제조하고 있으며 초합금의 고온특성, 고속도 공구강과 소결탄화물의 절삭성 및 고강도강의 인성을 향상시키는데 필수적인 원소이기 때문에 고가임에도 불구하고 분말야금분야에서 사용량이 지속적으로 급증하고 있다. 일반적으로 가압수소환원법에 의하여 코발트 분말 제조시 반응온도는 210℃, 반응시간 30 ～ 60분이 필요하며 반응산물인 코발트 분말은 응집되는 현상이 있고 코발트 분말의 형상제어가 어려운 단점이 있다.또한, 폴리올법은 응집되지 않고 잘 분산된 코발트 분말을 얻을 수 있으나 210 ℃에서 2시간 이상의 반응이 필요하며 코발트 산화물의 가스에 의한 고온환원법은 불순물이 다량 포함되는 문제가 있다. 따라서, 이러한 문제를 해결하기 위한 코발트분말 제조방법에 관한 많은 연구가 수행되고 있다.그러나 종래의 방법들은 특정 반응조건을 조성하기 위하여 특수시설 및 공정의 복잡성이 있으며, 수소 환원을 위하여 고압의 분위기 및 적정 환원온도 및 시간 등이 필요하다.이에 본 발명자들은 이러한 문제점을 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 용액연소합성법을 이용하여 생성 분말이 미세하고, 반응시간이 짧으며, 작고 간단한 장비 및 환원 또는 불활성 분위기가 아닌 공기 또는 일반적인 산화분위기에서 코발트금속 나노분말을 제조할 수 있음을 확인하고, 본 기술을 완성하였다.