일반기술

수열합성에 의한 초미립(Ｎｉ) 분말의 제조

○ 기술발명의 목적 : 본 발명은 수열합성 반응기를 이용하여 초미립( Ni )분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.○ 기술 요약 및 특징 : 지금까지 이용되고 있는 금속분말 제조법은 고온 수소환원법 즉 Sherritt Gordon process, 금속 산화물의 고온과 고압분위기 중에서 수소환원 열분해법 분사법(atomizing) 등이 있다. 이들 방법중에서 고압 수소환원법은 용해과정(leaching), 용해정제(solution purification)과정 그리고 금속 회수(metal recovery)과정의 세단계로 이루어 진다. 금속회수 과정에서 반응온도가 높아야 하고 수소의 고온에서 용해를 위해서 autoclave를 사용한다. 분사법은 고온(융점이상), 고압의 불활성 분위기에서 물리적인 방법으로 분말을 제조한다. 위의 3종류의 방법을 비교하면 고압의 수소가스를 환원제로 사용하기 때문에 수소가스가 폭발할 위험성이 있다. 융점이상의 고온과 환원성 분위기를 유지해야 하므로 공업적인 제조 공정으로는 불가능하다. 하지만 본 실험에서는 이러한 단점을 극복하고, 수소환원을 대체 할수 있는 액상 환원제를 이용하여 기존의 반응온도를 크게 낮추며, 금속염 수용액으로부터 초미립 Ni 분말을 석출시켜 순수 금속( Ni )분말을 제조하였다. 그러나 고온 고압의 수용액 내에서의 핵생성 현상과 성장이론은 아직 명확히 규명된 바가 없어 주로 시행착오에 의하여 실험이 진행되었다. 본 발명에 따르면, 금속염 수용액과 각각의 환원제 및 첨가제를 수열합성 반응기에 장입한 후 증류수를 첨가하여 160∼200℃로 반응시킨다. 그 결과로서 생성된 생성물을 수열합성 반응기로부터 취출하여 수세한 후 50∼100℃에서 진공·건조시키면 순수 초미립( Ni )분말을 얻을 수 있다.