일반기술

유기 알루미늄 화합물 전구체 및 그를 이용한 고순도 알루미나 분리막의 제조방법

본 발명은 유기 알루미늄 화합물을 화학기상증착법의 전구체로 사용하여 알루미나 분리막을 제조하는 방법에 관한 것이다.날로 연구가 증가되고 있는 무기막 중 알루미나를 비롯한 세라믹 분리막은 고온에서 사용 가능하고, 화학물질에 비교적안정하며, 높은 기계적 강도를 가지므로, 고분자 유기막이 사용될 수 없는 다양한 작업 조건에서도 효율적인 사용이 가능하다는 장점이 있다(참고문천: J. Zaman and A. Chakma, Inorganic Membrance Reactors, J. Memb. Sci., 1994, 92: 1-28). 예를 들면 고분자 유기막으로는 불가능한 천연가스의 활용성을 높이기 위한 고온 ·고압 반응인 메탄(천연가스의 주성분)의 탈수소화 반응 등에 사용할 수 있다. 그러나 세라믹 분리막은 제조 가격이 비싸고, 기공 크기 및 분포 등의 미세구조의 제어가 어렵고, 세라믹 자체의 취성으로 인해 균열이 발생하기 쉽다는 단점 때문에 아직 실용화에는 크게 성공하지 못하고 있다.무기막의 제조방법에는 압출법 및 캐스팅법, 양극 산화법 및 열분해법, 상분리 용출법, 솔-젤법, 화학기상증착법 등이 있는데, 주로 솔-젤법에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그허나 솔-젤법은 제조 공정이 간단하고, 비교적 균일한 기공크기 및 분포를 갖는 코팅층을 제조할 수 있다는 장점이 있지만, 솔의 특성, 담체의 기공 크기 및 분포와 표면 조도 등에따라 코팅 특성이 민감하게 변하여 재현성 있는 막의 제조가 어려우며, 기공 크기를 결정하는 솔 입자의 크기를 줄이는데한계가 있어 섭나노미터(subnanometer) 이하의 기공을 갖는 분리막 및 높은 분리 계수를 갖는 분리막 및 높은 분리 계수를 갖는 막의 제조에는 어려움이 많은 게 사실이다.이에 최근, 미세 기공을 갖는 분리막을 제조하는 화학기상증착법에 대한 연구가 새롭고 진행되고 있다(참고문힌: M.Tesapatsis and G. R. Galvalas, AlChE J., 1992, 38(6): 847-856, Y. S. Lin, K. J. de Vries and A. J. Burggraaf, J. Materials Sci., 1991. 26: 715-720) 이는 증착 두께를 비교적 정확하게 조절할 수 있고 균일한 두께의 막을 형성시킬 수있다는 장점 때문에 재현성 있는 막의 제조가 가능하여 커다란 관심을 모아가고 있다. 특히 저압 화학기상증착법(lowpressure chemical vapor deposition : LPCVD)은 대기압법에 비해 코팅층의 두께 및 품질의 균일성이 우수하고 기체의 유속을 빠르게 조절할 수 있으며, 증착 속도의 조절도 용이하여 실제적으로 널리 쓰이고 있다.화학기상증착법에 의한 분리막의 제조. 특히 유기금속 화합물을 전구체로 사용하여 분리막을 제조하는 방법은, 기체상태로 증발/승화된 전구체에 비교적 낮은 수준의 에너지를 가하여 전구체를 분해시킴으로써 간단하고도 저렴한 비용으로 세라믹 분리막을 얻을 수 있기 때문에 기술적읜 관심이 증대되고 있다.종래에 알루미나 증착을 위한 전구체로 사용되어오던 유기 알루미늄 화학물은 리간드로서 알콕사이드 또는 베타-디케톤작용기를 갖는 화합물이었다(참고문헌: C. Jeffery B. and George W. S., in Sol-Gel Science, 1990). 그러나, 이들 유기알루미늄 화합물 대부분은 고체로 존재하여 다루기가 어렵고 증착 과정 중에 리간드가 열분해되어 불순물이 생성되므로순도 높든 알루미나 분리막을 얻기 어려운 것으로 알려져 있다. 베타-디재토네이트를 리간드로 사용하는 경우에는 전구체의 휘발성을 증가시키고, 얻어지는 알루미나 분리막의 순도를 높이기 위해 불소로치환된 베타-디케톤기를 사용하는 방법이 공지되어 있다(참고문힌: Donald R. U., Chemtech, 1994, April: 242-249, J. H. Kim et. al., Annual Report, KIST,1994). 그리나 불소를 포함하는 리간드는 가격이 비싸고 부식성 및 불소오일의 가능성이 있다는 단점이 있다.본 발명은 유기 알루미늄 화합물 전구체 및 액상으로 존재하여 다루기 쉽고도 증착 과정중에 리간드의 열분해로 인한 탄소오염이 없는, 알루미나 증착을 위한 유기 알루미늄 화합물 전구체로서 (베타-케토에스테르)-(알콕사이드)-알루미늄 화합물을 화학기상증착법을 사용하여 미세 기공구조를 갖는 고순도 알루미나 분리막을 제조하는 방법을 제공한다.