일반기술

미세 기공을 갖는 세라믹막의 제조방법

본 발명은 세라믹막의 제조방법에 관한 것으로, 특히 미세한 기공을 갖는 세라믹막을 제조하는 방법에 관한 것이다.세라믹막은 열적 및 화학적으로 안정하기 때문에 유기 고분자막으로는 적용이 곤란한 고온에서의 기체 분리나 촉매 반응에 사용할 수 있는 장점을 갖고 있다.그러나, 원하는 용도에 사용할 수 있는 막을 제조하기 위해서는 기공 크기를 조절할 수 있어야 하며, 특히 기체 분리에사용되기 위해서는 미세 기공을 갖는 세라믹막을 제조하는 것이 중요하다.세라믹막은 주로 화학 증착법이나 졸-겔(sol-gel)법에 의하여 만들어져 왔다.이중 졸-겔법은 금속 알콕사이드 등의 전구체를 가수분해시키는 단계를 포함하는데, 가수 분해시의 조건에 따라 입자 졸이나 고분자 졸이 생성되고 이들을 겔화, 건조 및 소결시키는 단계를 거쳐 원하는 형태의 최종 생성물을 얻는다.기공의 크기는 각 단계에서의 조건에 따라 영향을 받게 되지만, 특히 졸 자체를 구성하고 있는 입자의 크기가 가장 큰 요인으로 작용하기 때문에 졸 입자의 크기를 조절하는 것이 기공 크기를 조절하는 주요인이 된다.즉, 전구체로 사용하는 금속 알콕사이드 반응성 및 가수 분해시에 사용되는 물의 양을 조절할 수 있다면 다양한 형태의분자 또는 입자를 생성할 수 있으며, 이들로부터 최종 생성물을 제조할 수 있게 된다.그러나, 현재까지 연구되어 온 세라믹막은 대부분 입자 졸로부터 제조되는 것으로서 가수분해 및 중합 반응의 조절이 어렵기 때문에, 원하는 기공 크기를 갖는 세라믹막을 제조하는데에 한계가 있다.이에 반하여, 전구체의 부분 가수분해에 의하여 제조되는 고분자 졸은 반응 조건의 조절에 의하여 원하는 형태로 중합될수 있으므로, 미세 입자를 얻는데에 있어서 완전 가수 분해에 의해 제조되는 입자 졸보다 유리할 것으로 판단된다.그러나, 고분자 졸을 제조함에 있어서도 전술한 바와 같이 가수분해 반응시에 사용하는 물의 양을 조절해야 하는데, 특히알루미늄 알콕사이드와 같이 반응성이 큰 금속 알콕사이드의 경우 물과의 반응 속도가 매우 크기 때문에 가수분해 반응의조절에 의하여 원하는 생성물을 얻는 것이 매우 어렵다.그러므로, 본 발명자들은 고분자 졸로부터 미세 가공을 갖는 세라믹막을 제조하는 방법을 개발하기 위하여 연구를 거듭한결과, 금속 알콕사이드의 알콕사이드 리간드를 베타 디케톤으로 치환하여 졸 제조시에 수반되는 가수분해 및 중합 반응을조절함으로써 입자 크기가 작은 졸을 얻고 이 졸을 겔화하여 소결하면, 미세 기공을 갖는 세라믹막을 제조할 수 있다는사실을 밝혀내고 본 발명을 완성하게 되었다.전구체를 가수분해 및 중합 반응시켜입자 크기가 작은 졸을 제조하고 이 졸을 겔화하여 소결하는 것을 특징으로 하는 미세 기공을 갖는 세라믹막의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.