일반기술

트리스실릴메탄들과 그 제조 방법

디클로로메틸기를 갖는 실란화합물과 일반식(II)와 같은 염화수소 혹은 반응온도에서 염화수소를 발생시키는 알킬클로라이드의 혼합물을 구리 촉매하에서 금속 규소와 직접 반응시켜 일반식(IV)과 같이 디클로로실릴기를 두개 가진 트리스메탈과 일반식(V)의 디클로로실릴기 하나와 트리클로로실릴기 하나를 가진 트리스메탄 그리고 일반식(IV)에서와 같이 트리클로로실릴기 두개를 가진 트리스메탄을 동시에 제조하기 위한 것이다. 일반식(I)로 표시되는 화합물과 일반식(II)로 표시되는 화합물의 혼합기체를 반응온도 250-350도C에서 금속규소와 반응시켜 일반식(III)의 화합물을 제조하되 R1,R2,R3은 독립적으로 메틸기 또는 염소이고 R은 수소, 탄소수가 1 내지 4인 저급알킬기, 또는 CH2CH2Cl이고 R4,R5는 모두 SiHCl2 이거나 또는 R4가 SiHCL2이면 R5는 SiCl3이거나 R4,R5는 모두 SiCL3인 것으로 구성한다.1. 다음 일반식(3)의 화합물 상기식에서 R1,R2,R3이 독립적으로 메틸기 또는 R1이 메틸기이면 R2,R3이 모두 염소이거나, R1이 염소이면 R2와 R3가 모두 메틸기이며, R4,R5는 모두 SiHCl2이거나 또는 R4가 SiHCl2이면 R5는 SiCl3이거나 R4,R5 모두 SiCl3이다.2. 일반식(1)로 표시되는 화합물과 일반식(2)로 표시되는 화합물의 혼합기체를 반응온도 250℃-350℃에서 금속규소와 반응시켜 일반식(3)의 화합물을 제조하는 방법. 상기식에서 R1,R2,R3은 독립적으로 메틸기 또는 염소이고 R은 수소, 탄소수가 1 내지 4인 저급알킬기, 또는 CH2CH2Cl이고, R4,R5는 모두 SiHCl2이거나 또는 R4가 SiHCl2이면 R5는 SiCl3이거나 R4,R5 모두 SiCl3이다.3. 제2항에 있어서, 상기 일반식(1)의 R1,R2,R3이 모두 메틸기인 것을 특징으로 하는 제조방법.4. 제2항에 있어서, 상기 일반식(1)의 R1이 메틸기이고 R2,R3이 염소인 것을 특징으로 하는 제조방법.5. 제2항에 있어서, 상기 일반식(1)의 R1,R2가 메틸기이고, R3이 염소인 것을 특징으로 하는 제조방법.6. 제2항에 있어서, 상기 일반식(1)의 R1,R2,R3이 모두 염소인 것을 특징으로 하는 제조방법.7. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 화합물이 염화수소인 것을 특징으로 하는 제조방법.8. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 R이 프로필기인 것을 특징으로 하는 제조방법.9. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 R이 n-부틸기인 것을 특징으로 하는 제조방법.10. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 R이 t-부틸기인 것을 특징으로 하는 제조방법.11. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 R이 클로로메틸기인 것을 특징으로 하는 제조방법.12. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 알킬클로라이드를 일반식(1)의 디클로로메틸기를 가진 실란에 대하여 몰비로 0.5-6배가 되도록 혼합하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.13. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 화합물을 반응시킴에 있어서 염화수소와 기타 일반식(2)의 화합물을 몰비로 1:1로 혼합시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.14. 제2항에 있어서, 반응조를 유동층 반응조 또는 나선형 교반기를 장치한 반응조인 것을 특징으로 하는 제조방법.15. 제2항에 있어서, 반응물질을 1기압에서 5기압까지의 압력하에서 반응시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.16. 제2항에 있어서, 추가로 구형의 미세분말 산성백토를 규소무게에 대하여 1-50%를 넣는 것을 특징으로 하는 제조방법.17. 제2항에 있어서, 촉매로써 금속구리나 반응조건에서 구리를 내는 구리화합물을 반응물질에 대하여 무게비로 1-20%를 사용하여 200℃-360℃에서 반응시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.18. 제17항에 있어서, 조촉매로 칼슘, 티탄, 카드뮴, 주석, 아연, 은, 마그네슘, 망간이나 그 금속화합물 중 최소한 하나를 선택하여 반응고체 전체의 0.001-5%를 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.19. 제2항에 있어서, 접촉혼합물이 반응하여 그 양이 소모되었을 때 소모된 양만큼의 접촉혼합물을 더 넣고 연속적으로 반응시키는 것이 특징인 제조방법.