일반기술

폴리 디클로로 포스파젠의 제조 방법

유기 주석 화합물과 알루미늄 화합물을 공촉매로 사용하여 목적 물질의 수율을 높이고 기본 물성을 향상시킨 폴리디클로로포스파젠의 제조 방법을 제공한다. 헥사클로로시클로트리포스파젠을 진공 승화법으로 정제한 다음 5g당 0.01-0.05g의 염화알루미늄과 0.01-0.05g의 유기 할로겐화주석 R2SnX2를 공촉매로 첨가하여 유리 앰플에 넣고 진공하에서 탈공기한 다음 230-270도C에서 용융 중합시키면 폴리디클로로포스파젠이 수득된다. 식에서 R은 CH3, C2H5, N-C3H7, N-C4H9, 또는 C6H5이고 X는 염소, 브롬 등의 할로겐 원소이다. 생성물의 수율은 95% 이상으로 높고 불용성 물질이 생성되지 않으며, 고분자 물질의 분자량도 1,000,000 이상으로 물성이 크게 개선된다.1. 헥사클로로시클로트리포스파렌을 용융중합하여 폴리디클로로포스파젠을 제조하는 방법에 있어서, R2SnX2를 촉매로 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법. 단, R은 CH4, C2H5, n-C3H7, n-C5H8, 또는 C2H5이고 X는 할로겐원소이다.2. 헥사클로로시클로토리포스파젠을 용융중합하여 폴리디클로로포스파젠을 제조하는 방법에 있어서, R2SnX2로 표시되는 화합물과 AlCl3를 공 촉매로 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.단, R은 CH3, C2H5, n-C3H7, n-C4H9, C9H8이고 X는 할로겐 원소이다.3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응온도를 230-270℃로 하는 것을 특징으로 하는 제조방법.4. 제1항에 있어서, 출발물질에 대하여 R2SnX2를 0.1~1.0%를 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.5. 제2항에 있어서, 출발물질에 대하여 R2SnX2를 0.2~1.0% AlCl3를 0.2~1.0%를 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.