일반기술

1,1 - 디클로로 - 1 - 플루오로 에탄의 연속적 제조 방법

1,1,1-트리클로로에탄과 무수 불화수소산을 액상에서 반응시킬 때 HCFC-142B, HCFC-143A, 올리고머 등의 부산물의 생성을 가능한 억제하여 1,1-디클로로-1-플루오로에탄(HCFC-141B)을 높은 수율과 높은 선택도로 얻을 수 있는 방법에 관한 것이다. 1,1,1-트리클로로에탄과 무수 불화수소산을 1:5 내지 1:200의 몰비로 4 내지 20바의 압력 및 60 내지 130도C의 온도에서 연속적으로 액상 반응시켜 HCFC-141B를 제조한다. 반응 생성물인 기체는 증류탑(6)의 하부로 도입시켜 증류탑의 탑정으로부터 추가되는 무수 불화수소산과 접촉 및 정류시켜 저휘발성 물질은 반응기(1)로 재순환시키고, 고휘발성 물질은 응축기(8)로 보내어 응축시키는 공정과, 응축기를 통과한 액체-기체 혼합물을 층분리기(10)에 도입시켜 무기물층(HF), 유기물층 및 기체층(HCl)으로 분리시킨 뒤, 무기물층은 증류탑의 상부로 재순환시키고 기체층은 층분리기의 정부를 통하여 배기시키고, 유기물층은 층분리기의 저부를 통하여 배출시키는 공정 및 층분리기에서 배출된 유기물층을 통상의 방법에 의해 분리 정제하여 1,1-디클로로-1-플루오로에탄을 얻는 공정으로 구성된다.1.1,1,1-트리클로로에탄과 무수 불화수소산을 1 :5 내지 1 : 200의 몰비로 4내지 20바의 압력 및 60 내지130℃의 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 것으로 이루어지는 171-디클로로-1-플루오로에탄의 제조 방법.2.제 1 항에 있어서, 1,1,1-트리클로로에탄과 무수 불화수소산의 몰비가 1 : 20 내지 1 : 100인 방법.3.제 1 항에 있어서, 반응 온도가 70 내지 120℃인 방법.4.제 1 항에 있어서, 반응 압력이 6 내지 15바인 방법.5.(a) 1,1,1-트리클로로에탄 및 과량의 무수 불화수소산을 각각 관(2) 및 관(3)을 통해 반응기(1)에 도입시켜 4 내지 20바의 압력 및 60 내지 130℃의 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 공정, (b) 반응 생성물인 기체를 관(4)를 통해 증류탑(6)의 하부로 도입시키고, 도입된 기체를 증류탑의 탑정에서 주가되는 무수 불화수소산과 접촉 및 정류시켜 주된 성분이 무수 불화수소산인 저휘발성 물질은 반응기(1)로 재순환시키고 유기물과 무수 불화수소산의 공비 혼합물,염화수소산 등의 고휘발성 물질은 관(7)을 통해 응축기(8)로 보내어 응축시키는 공정, (c) 응축기를 통과한 액체-기체 혼합물을 관(9)를 통해 층분리기(10)으로 도입시켜 무기물층(HF), 유기물층 및 기체층(HCl)으로 분리시킨 후, 무기물층은관(11)을 통하여 증류탑의 상부로 재순환시키고, 기체층은 관(13)을 통하여 충분리기의 정부를 통하여 배기시키고, 유기물층은 관(12)를 통해 배출시키는 공정, 그리고 (d) 층분리기에서 배출된 유기물층을 통상의 방법에 따라 분리 정제하여1,1-디클로로-1-플루오로에탄을 얻는 공정으로 이루어지는 1,1-디클로로-1-플루오로에탄의 제조 방법