일반기술

1,1-디클로로-1-플루오로 에탄의 연속 제조 방법

1,1,1-트리클로로 에탄과 무수 불화 수소산을 액상에서 반응시킬 때 부산물의 생성을 가능한한 억제하여 촉매없이 높은 선택도와 고수율로 1,1-디클로로-1-플루오로 에탄을 연속적으로 제조하는 방법을 제공한다. <구성>제 1도와 같은 반응기 내에서 1,1,1-트리클로로 에탄과 무수 불화 수소산을 100:1 내지 1:1의 몰비로 3-15바의 압력 및 60-200도씨의 온도에서 연속적으로 액상 반응시키고, 혼합 기체를 증류탑 하부로 도입하여 증류탑 탑정에서 환류되는 액체와 접촉시켜 저휘발성 물질을 재순환시키고 고휘발성 물질은 응축시키며, 응축기를 통과한 혼합물을 층분리기에 도입하여 무기물층, 유기물층, 기체층으로 분리하여 정제함으로써 1,1-디클로로-1-플루오로 에탄을 제조한다.1.반응기 내에서 1,1,1-트리클로로에탄과 무수 불화수소산을 100 : 1 내지 1 : 1의 몰비로 3 내지 15바의 압력및 60 내지 200℃의 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 것으로 이루어지는 1,1-디클로로-1-플루오로에탄의 제조 방법.2.제1항에있어서,1,1,1,-트리클로로에탄과 무수불화수소산의몰비가50 : 1내지3 : 1인방법.3.제1항에 있어서, 반응온도가 70-170℃인방법.4.제1항에 있어서, 반응 압력이 5-10바인 방법.5.(a) 과량의 1,1,1-토리클로로에탄 및 무수 불화수소산을 각각 관(2) 및 관(3)을 통해 반응기(1)에도입시켜3 내지 15바의 압력 및 60 내지 200℃의 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 공정,(b) 반응생성물과 미반응물의 혼합기체를 관(4)를 통해 증류탑(6)의 하부로 도입시키고, 도입된 기체를 증류탑의 탑정에서 환류되는 액체와 접촉 및 정류시켜 고비점 물질은 반응기(1)로 재순환시키고, 고휘발성 물질은 응축기로 보내어 응축시키는 공정,(c) 응축기(8)을 통과한액체-기체 혼합불을 층분리기(10)에 도입시켜 무기물층, 유기물층 및 기체층으로 분리시긴 후, 무기물층과 일부의 유기물층은 증류탑의 상부로 제순환시키고, 나머지 유기물층은 관(12)를 통해 배출시키고, 기체층은 관(13)을 통하여 층분리기의 정부를 통하여 배기시키는 공정, 그리고 (d) 층분리기에서 배출된 유기물층을 통상의 방법에 따라 분리 정제하여 1,1-디클로로-1-플루오로에탄을 얻는 공정으로 이루어진, 연속 액상 반응에 의한 1,1-디클로로-1-플루오로에탄의 제조 방법