일반기술

1,1-디클로로-1-플루오로에탄 불소화 촉매 및 그것을 이용한 1,1,1-트리플루오로에탄의 제조방법

R-503(HCFC-22와 CFC-1115의 공비 혼합율) 대체품으로 사용가능한 1,1,1-트리플루오루에탄의 제조방법에 관한것으로, HCFC-141b와 HF로부터 HFC-143a를 높은 선택도 및 고수율로 제조하는 방법 및 이를 위한 촉매를 제공한다. [구성]수산화크롬을 염화마그네슘의 수용액과 함께 혼합한다. 그 후, HF 수용액과 반응시켜 얻어지는 생성물을 소성함으로써, HFC-143a의 제조반응에 매우 효과적인 촉매를 제조한다. 촉매는 HFC-141b의 불소화 반응에 대한 활성이 매우 우수할 뿐 아니라, 목적 화합물인 HFC-143a를 제외한 다른 부생성물을 유발하지 않는다. 이러한 촉매는 Cr과 Mg를 1:0.2 내지 1:10의 중량비로 함유하며, HCFC-141b의 불소화 반응온도는 섭씨 120-300도에서 실시한다. 또한, HF와 HCFC-141b의 몰비는 3:1 내지 15:10로 유지하며, 반응원료와 촉매의 접촉시간은 1-60초로 제한한다.1. 수산화크롬 (Cr(OH)3 H2O)과 염화마그네슘 수용액과의 혼합물에 HF 수용액을 첨가하여 반응시킨 후 건조 및 소성시키는 단계로 이루어지는, 1,1-디클로로-1-플루오로에탄(HCFC-141b)의 불소화에 의한 1,1,1-트리플루오로에탄(HFC-143a) 제조용 Cr-Mg계 촉매의 제조방법.2. 제1항에 있어서, Cr과 Mg의 중량비가 1:0.2 내지 1:10인 촉매의 제조방법.3. 제2항에 있어서, Cr과 Mg의 중량비가 1:0.3 내지 1:4인 촉매의 제조방법.4. 제1항에 따라 제조된 촉매의 존재 하, 120-300℃에서 HF와 1,1-디클로로-1-플루오로에탄올 3:1 내지 15:1의 몰 비율로 반응시키는 것이 특징인 1,1,1-트리플루오로에탄(HFC-143a)의 제조방법.5. 제4항에 있어서, 반응온도가 150-240℃인 방법.6. 제4항에 있어서, 몰 비율이 5:1 내지 10:1인 방법.7. 제4항에 있어서, 반응온도와 촉매의 접촉시간이 1 내지 70초인 방법.8. 제7항에 있어서, 반응원료와 촉매의 접촉시간이 5 내지 20초인 방법.