일반기술

1-클로로-1,1-디플루오로에탄과 1,1,1-트리플루오로에탄의 연속적 제조방법

HCC-140a(또는 VDC)와 AHF를 액상에서 반응시켜 HCFC-142b와 HFC-143a를동시에 연속적으로 제조하는 방법을 제공한다. [구성]1:10이상의 몰비로 HCC-140a(또는 VDC)와 AHF이 각각 관(2)와 관(3)을 통해 반응기(1)에 도입된 후 외부에 부착된 가열기(16)에 의해 섭씨 110-180까지 가열되고 15-150bar로 가압되면 반응이 시작된다. 반응후 생성된 HCFC-141b, HCFC-142b, HFC-143a, 등의 반응 생성물은 기화되어 관(4)을 통해 환류탑(6)의 하부로 도입된 후 환류탑(6)의 상부로 환류되는 액체와 정류되어 고비점 물질은 반응기(1)로 재순환되고, 휘발성이 큰 물질들은 관(8)을 통해 환류탑(6)으로 재순환되고, 비응축 기체는 관(9)을 통해 염화수소 증류탑으로 도입된 후 응축기(14)에서 응축되어 관(14)을 통해 배출된다. 이렇게 염화수소산이 제거된 반응생성물은 분리, 정제, 세척, 건조 등의 공정을 거쳐 최종 생성물인 HCFC-142b와 HFC-143이 생성된다.1.1,1,1-트리클로로에탄 또는 1,1,-디클로로에틸렌과, 무수 불화수소산을 1 : 10 이상의 몰비로 15~50bar의반응 압력, 110-180℃의 반응 온도에서 연속적으로 액상반응시키는 것으로 이루어지는 1-클로로-1,1-디플루오로에탄과1,1,1-트리플루오로에탄을 동시에 제조하는 방법.2.제1항에 있어서, 상기 반응 온도가 120~160℃인 방법.3.제1항에 있어서, 상기 반응 압력이 20~40bar인 방법.4.제1항에 있어서, 상기 반응이 촉매 존재하지 않는 상태에서 수행되는 방법.5.(a) 1,1,1-트리클로로에탄 또는 1,1-디클로로에틸렌과, 무수 불화수소산을 각각 반응기에 도입시켜15~50bar의 압력 및 110~180℃의 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 공정,(b) 반응 생성물인 기체를 환류탑의 하부로 도입시키고, 도입된 기체를 상기 환류탑의 탑정에서 추가되는 혼합용액과 접촉시킨 후 주된 성분이 HCC-140a와 HCFC-141b인 저휘발성 물질들은 상기 반응기로 재순환시키고, 유기생성물과 염화수소산을 포함하는 고휘발성 물질은 응축기로 도입시키는 공정;(c) 상기 응축기에서 상기 고휘발성 물질은 염화수소산, HCFC-142b 및 HFC-143a가 주성분인 기체층과, 액체층으로 분리시킨 후, 상기 액체층은 상기 환류탑의 상부로 재순화시키고, 기체층을 분리 정제하여 1-클로로-1,1-디플루오로에탄 및1,1,1-트리플루오에탄을 얻는 공정으로 이루어지는, 1-클로로-1,1-디플루오로에탄과 1,1,1-트리플루오로에탄의 제조 방법.6.제5항에 있어서, 상기 반응기 내에서 유기혼합물과 무수 불화수소산의 몰비가 1 : 20 ~ 1 : 500인 방법.7.제5항에 있어서, 상기 반응이 연속적으로 수행되는 제조방법