일반기술

이층 미세구조를 가지는 질화규소 소재 및 그의 제조 방법

산화물 소결조제와 α-Si3N4 분말의 혼합물로부터 제조된, 표면부에 비하여 상대적으로 조대한 구조를 갖는 내부와, 이 내부와 동일한 소결조제와 β-Si3N4의 혼합물로부터 제조된, 상기 내부 보다 상대적으로 미세한 구조를 갖는 표면부로 이루어진, 이층 미세구조를 갖는 질화규소 소재 및 그의 제조 방법이 제공된다. 본 발명의 이층 미세구조를 질화규소 소재는 재료 전체의 파괴 인성이 우수함과 동시에 표면부의 강도가 우수하고, 기계 가공 후 표면 조도가 작은 장점이 있기 때문에, 베어링 메카니칼 씰 등의 각종 내마모 부품에 응용할 수 있다.1. α-Si3N4 분말에 산화물 소결조제, 유기 바인더 및 용매를 첨가하여 볼밀링하고 건조시켜 질화슈고 소결체의 내부용 원료 혼합물을 준비하는 공정, 상기 내부용 원료 혼합물을 성형하여 내부 성형체를 제조하는 공정, β-Si3N4 분말에 소결조제, 유기 바인더, 분산제 및 용매를 첨가하여 볼밀링하여 질화규소 소결체의 표면부용 슬러리를 제조하는 공정, 상기 내부 성형체에 표면부용 슬러리를 피복시킨 후 건조 및 성형하여 내부는 α-Si3N4, 표면부는 β-Si3N4로 이루어진 이층 구조체를 제조하는 공정, 상기 이층 구조체를 소결시키는 공정을 포함하는, 표면부에 비하여 상대적으로 조대한 구조를 가지는 내부와, 이 내부에 비하여 상대적으로 미세한 구조를 가지는 표면부로 이루어진, 이층 미세구조를 가지는 질화슈고 소결체의 제조 방법.2. 제1항에 있어서, 상기 산화물 소결조제는 Y2O3 1-15 중량%와 Al2O5 1-12 중량%, 또는 Yb2O5 1-18중량%와 SiO2 1-12중량% 중에서 선택되는 어느 하나의 군을 세라믹 중량에 대하여 1-20%의 양으로 첨가하는 방법.3. 제1항에 있어서, 상기 내부용 원료 혼합물의 유기 바인더로서 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리비닐알콜을 세라믹 중량에 대하여 0.1-3중량%의 양으로 첨가하는 방법.4. 제1항에 있어서, 상기 내부용 원료 혼합물의 용매로서 증류수 또는 에틸알콜 또는 메틸알콜을 건조 고체 중량에 대하여 30-90중량%의 양으로 첨가하는 방법.5. 제1항에 있어서, 상기 내부 성형체가 건조된 내부용 원료 혼합물을 100-500kg/㎠의 압력 하에 일축 가압 성형한 다음, 100-3,000kg/㎠의 압력으로 정수압 성형하거나 또는 일축 가압 성형 공정을 거치지 않고 100-3,000kg/㎠의 압력의 정수압 성형에 의해 성형되는 것인 방법.6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 표면부용 슬러리의 소결조제가 상기 내부용 원료 혼합물의 소결조제와 동일한 것인 방법.7. 제1항에 있어서, 상기 표면부용 슬러리의 유기 바인더로서 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리비닐알콜을 세라믹 중량에 대하여 약 0.3-3%의 양으로 첨가하는 방법.8. 제1항에 있어서, 상기 표면부용 슬러리의 분산제로서 디메틸아민을 세라믹 중량에 대하여 약0.1-2%의 양으로 첨가하는 방법.9. 제1항에 있어서, 상기 표면부용 슬러리의 용매로서 증류수를 건조 고체 중량에 대하여 30-90%의 양으로 첨가하는 방법.10. 제1항에 있어서, 상기 표면부용 슬러리를 상기 내부 성형체 위에 피복시키는 공정을 약 1기압, 상온에서 원하는 두께에 따라 상기 표면부용 슬러리에서 약1-30분간 첨지시킴으로써 수행하는 방법.11. 제1항에 있어서, 상기 이층 구조체의 성형을 1,000-3,000kg/㎠의 압력 범위에서 내부 성형체를 성형할 때와 동일하거나 더 큰 압력으로 정수압 성형하는 방법.12. 제1항에 있어서, 상기 이층 구조체의 소결을 1,650-1,850℃ 온도 범위에서 약 1기압의 질소 분위기 하에 1-8시간 동안 상압 소결하거나, 또는 1,850-2,000℃ 온도 범위에서 2-100기압의 질소 압력 하에 1-10시간 동안 가스압 소결하는 방법.13. 표면부에 비하여 상대적으로 조대한 구조를 가지며, 길이 10-30㎛ 및 직경 2-8㎛으로 성장한 주상 β-Si3N4가 전체 부피의 40% 이상을 차지하는 미세구조를 가지는 내부와, 이 내부에 비하여 상대적으로 미세한 구조를 가지며, 평균 결정립 크기 0.5-8㎛의 β-Si3N4로 이루어진 표면부로 구성된, 이층 미세구조를 가지는 질화규소 소재.