일반기술

1,1-디플루오로에탄의 연속적 제조 방법

사염화주석 촉매하에 염화비닐을 무수 불화수소산과 부가반응하여 1-클로로-1-플루오로에탄을 제조시키고, 이것을 다시 무수 불화수소산과 치환 반응시켜 제품의 선택성을 높이는 냉매, 세정제 등에 유용한 1,1-디플루오로에탄을 제조하는 방법을 제공한다. [구성]사염화주석 촉매 1리터 당 염화비닐을 1시간에 0.3-1.5몰의 속도로, 무수 불화수소산은 염화비닐 1몰에 대해 2.9-5.0몰의 속도로 공급시키고, 두 반응물을 가열하여 기체 상태로 반응기(1)에 공급시키며, 0.4-2.0MPa의 압력과 섭씨 50-120도의 반응기 온도에서 연속적으로 액상 반응시키고, 반응 생성물인 기체를 응축기의 온도가 섭씨 20-40도에서 무수 불화수소산, 1-클로로-1-플루오로에탄, 1,1-디클로로에탄 등을 충전탑(7)의 하부에서 응축시켜 관(6)을 통해 반응기로 순환시키고, 염화수소산과 1,1-디플루오로에탄, 미반응 염화비닐을 관(9)을 통해 계 외로 배출시켜 1,1-디플루오로에탄을 얻는다.1. 사염화 주석 촉매를 무수불화수소산으로 불화시킨 후에, 이 촉매 1 리터당 염화비닐을 0.3~1.5 몰/hr의 속도로, 무수 불화수소산은 염화비닐 1몰에 대해 2~5몰의 속도로 공급하고, 0.4~2.0 MPa의 압력과 50~120℃의 반응기 온도,및 20~80℃의 반응기 충전탑의 응축기 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의제조방법.2. 제1항에 있어서, 염화비닐과 무수 불화수소산을 가열하여 기체상태로 한 후 이를 반응기 내의 촉매층으로공급하는 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.3. 제1항에 있어서, 반응온도가 70~100℃인 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.4. 제1항에 있어서, 반응압력이 0.7~1.2 MPa인 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.5. 제1항에 있어서, 반응기 충전탑의 응축기 온도가 20~40℃인 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.6. 제1항에 있어서, 사염화 주석 1리터당 염화비닐을 0.5~1.2 몰/hr의 속도로, 무수 불화수소산은 1.0~2.5 몰/hr의 속도로 공급하는 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.7. 제1항에 있어서, 50~120℃의 반응기에서 사염화 주석에 무수 불화수소산을 기체 상태로, 무수 불화수소산대 사염화 주석의 몰비가 1 : 1.5~3.0이 되도록 공급하여, 사염화 주석 촉매를 불화시키는 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법