일반기술

메탈 아세테이트, 아세트산 및 무수아세트산의 병산 방법

단축 공정에 의해 다량의 메틸 아세테이트 아세트산, 및 무수 아세트산의 병산하고, 또한 촉매 및 반응 조건을 조절하여, 필요한 생성물을 선택적으로 대량 생산하는 방법을 제공한다. <구성>로듐 화합물을 물 또는 유기 용매중에 용해시키고, 생성 용액을 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 전이 금속과 함께 불활성 담체에 담지시킨 후, 소결하여 제조된 로듐 촉매 및 할라이드 조촉매 존재하에 메탄올을 일산화탄소로 일차 카르보닐화 반응시켜 아세트산과 메틸아세테이드를 얻는 제1공정, 반응 혼합물로부터 메틸아세테이트와 조촉매 및 아세트산을 서로 분리하고, 아세트산을 회수하는 제2공정, 분리된 메틸아세테이트중 소정량은 증류시켜, 회수하고, 나머지는 조촉매와 함께 이차 카르보닐화 반응기에 유입시키는 제3공정, 이차 카르보닐화 반응기에 도입된 메틸아세테이트를 조촉매 존재하에 일산화탄소로 50-10,000/hr의 시간당 기체 반응 속도(GHSV) alc 100-400도C에서 이차 카르보닐화 반응시켜 무수아세트산을 얻는 제4공정 및 상기 조촉매와 생성된 무수아세트산을 분리하여 회수하고, 조촉매는 다시 일산화탄소 압력 200psi 이하 및 300도C의 완화된 조건에서 일차 카르보닐화 반응기로 순환시키는 제5공정을 통해 메틸 아세테이트 아세트산, 및 무수 아세트산의 병산한다.1. 로듐 화합물을 물 또는 유기 용매중에 용해시키고, 생성 용액을 알칼리 금속, 알칼리토 금속 또는 전이 금속과 함께 불활성 담체에 담지시킨 후 소결함으로써 제조된 로듐 촉매 및 할라이드계 조촉매 존재하에 메탄올을 일산화탄소로 일차 카르보닐화, 반응시켜 아세트산과 메틸 아세테이트를 얻는 제1공정, 반응 혼합물로부터 메틸 아세테이트와 조촉매 및 아세트산을 서로 분리하고, 아세트산을 회수하는 제2공정, 분리된 메틸 아세테이트중 소정량은 증류시켜, 회수하고, 그 나머지는 조촉매와 함께 이차 카르보닐화 반응기에 유입시키는 제3공정, 이차 카르보닐화, 반응기에 도이된 메틸아세테이트를 조촉매 존재하에 일산화탄소로 이차 카르보닐화 반응시켜 무수 아세트산을 얻는 제4공정 및 상기 조촉매와생성된 무수 아세트산을 분리하여 무수 아세트산은 회수하고 조촉매는 다시 일차 카르보닐화, 반응기로 순환시키는 제5공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 메틸 아세테이트, 아세트산 및 무수 아세트산의 병산 방법.2. 제1항에 있어서, 상기 메틸 아세테이트의 이차 카르보닐화 반응이 50 내지 10,000hr-1의 GHSV 및 100 내지400℃의 온도에서 수행되는 것인 방법.3. 제1항에 있어서, 일차 카르보닐화 반응을 200psi이하의 일산화탄소 압력 및 300℃이하의 완화된 조건에서수행하여 메틸 아세테이트의 수율을 증가시키는 것인 방법.4. 제1항에 있어서, 상기 조촉매와 메탄을 또는 메틸 아세테이트의 반응기에로의 투입비가 몰비로 0.01 : 1내지 10 : 1인 방법.5. 제1항에 있어서, 상기 조촉매는 일차 및 이차 카르보닐화 반응 후 일차 카르 보닐화 반응기로 재순환되는것인 방법.6. 제1항에 있어서, CO가스에 H2를 I내지 50%혼합하는 방법.7. 촉매 존재 하에 기상 메탄올과 일산화탄소를 반응시켜서 아세트산과 메틸 아세테이트를 제조하고 생성된메틸 아세테이트를 일산화탄소와, 반응시켜서 무수 아세트산을 제조하는 방법에 있어서, 촉매로서 로듐 화합물을 물 또는유기 용매중에 용해시키고, 생성 용액을 알칼리 금속, 알칼리토 금속 또는 전이 금속과 함께 불활성 담체에 담지시킨 후소결시킴으로써 제조되는 촉매를 사용하고, 할라이드계 화합물을 조촉매로서 함께 사용하여 상압 내지 1,000psi의 일산화탄소 압력하에 100 내지 400℃의 온도에서 메탄올과 일산화탄소를 1 : 0.1, 내지 1 : 100의 몰비로 반응시키는 것을 특징으로 하는 아세트산, 메틸 아세테이트 및 무수 아세트산의 개선된 제조 방법.8. 제7항에 있어서, 상기 할라이드계 화합물은 CH3I, CH3Br, CH3Cl, I2, Br2, Cl2, HI, HBr 및 HCl로 구성되는군중에서 선택되는 것인 방법.9. 제7항에 있어서, 상기 기상 메탄올 카르보닐화 반응은 150내지 300psi의 일산화탄소 압력하에 150 내지300℃의 온도에서 메탄올과 일산화탄소를 1 : 0.5 내지 1 : 2.3의 몰비로 하여 수행되는 것인 방법.