일반기술

인을함유하는폴리에틸렌옥사이드유도체및그의제조방법

<목적>난연성이 우수한 고분자 고체 전해질, 전고체형 박막 밧데리, 스마트 윈도우, 센서 재료 등에 이용되는 인을 함유하는 폴리에틸렌옥시드 유도체를 제공한다. <구성>분자량 300인 것과 1,000인 폴리에틸렌글리콜을 1 대 1 내지 6 대 1의 공중합비로 변화시키면서 아세토니트릴, 클로로포름, 벤젠, 테트라히드로푸란 등의 단일 용매 또는 디에틸에테르를 1 대 1 내지 1 대 7의 비로 혼합한 공용매에 용해시켜 트리에틸아민, 피리딘과 같은 3급 아민과 함께 반응 용기에 넣는다. 저온 장치를 사용하여 용기를 섭씨 영하 15 내지 영상 15도의 저온 상태로 유지한 다음, 인 화합물로서 메틸포스포로디클로리데이트를 디에틸에테르에 용해시켜서 반응기 중의 폴리에틸렌글리콜 용액에 적가시킨다. 적가 후 상온에서 48 내지 72시간 동안 더 반응시키고 석출된 염화 수소와 트리에틸아민 염을 여과하여 분자량 1,000 내지 10,000범위의 알카리금속염의 해리능력이 뛰어나고 결정성이 없으며 유리전이온도가 낮은 투명한 일반식(1)과 같은 점성체를 제조한다.1. 일반식(I)로 표시되는 폴리에틸렌옥사이드 유도체.상기 식에서, R은 메틸, 옥틸, 도데실, 스테아릴, 아라키딜이고, m은 4,7, 13, 23 이며, n은 3~26이고, X는 산소 또는 황을 나타낸다.2. 하기 일반식(Ⅱ)의 디할로인 화합물과 하기 일반식(Ⅲ)의 폴리에틸렌글리콜을 반응시키는 것을 특징으로 하는 제 1항 기재의 폴리에틸렌옥사이드 유도체의 제조방법.상기 식에서, R은 메틸, 옥틸, 도데실, 스테아릴, 아라키딜이고, m은 4,7, 13, 23 이며, n은 3~26이고, X는 산소 또는 황을 나타낸다.3. 제 2항에 있어서, 상기 반응이 아세토니트릴, 테트라히드로푸란, 클로로포름, 벤젠의 단일 용매 또는 디에딜 에테르와의 공용매 중에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.4. 제 3항에 있어서, 상기 공용매의 혼합 비율이 1:1~1:7인 것을 특징으로 하는 방법.5. 제 2항에 있어서, 상기 반응기-15℃~25℃의 온도 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.6. 제 2항에 있어서, 상기 폴리에틸렌글리콜로서 각각 분자량 300 및 1000의 폴리에틸렌글리콜이 1:1~6:1의 공중합 비율로 사용되는 것을 특징으로 하는방법.7. 제 2항에 있어서, 상기 디할로인 화합물이 메틸포스포로디클로리데이트, 옥틸포스포로디클로리데이트, 도데실포스포로디클로리데이트, 스테아릴포스포로디클로리데이트, 또는 아라키딜포스포로디클로리데이트 중에서 선택되는 것이 특징인 방법.8. 제 1항 기재의 폴리에틸렌옥사이드 유도체와 리튬, 나트륨, 칼륨중에서 선택된 알칼리 금속염의 양이온 및 퍼클로레이트, 트리플루오로메탄술포네이트, 테트라플루오로보레이트, 헥사플루오로포스포네이트 중에서 선택된 음이온과의 착체로 이루어진 고분자 고체 전해질.9. 제 7항에 있어서, 에틸렌옥사이드 단위와 알칼염과의 염착비가 1:4~1:36인 범위인 고분자 고체 전해질.