일반기술

알루미늄 증발용 저항가열 증발원 및 제조 방법

□ 기술개요□ 목적 1) 알루미늄이 증발면 밖으로 흘러나와 홀더면과 반응하는 것을 방지하여 알루미늄의 연속적인 증발이 가능한 저항가열 증발원을 제공하는 데 있다. 2) 질화붕소와 흑연의 밀착력을 향상시켜 파손이 방지되는 알루미늄의 저항가열 증발원을 제공하는 데 있다. □ 구성 알루미늄 증발용 저항가열 증발원은, 통상의 증발용 보우트 형상에서 홀더면 내에 증발부위로부터 유입되는 용융금속을 막도록 버퍼를 형성하는 것을 특징으로 한다. 해당 기술에 따른 알루미늄 저항가열 증발원은 통상의 증발용 보우트 형상에서 홀더면 내에 버퍼가 형성되어 있다. 이 때 버퍼는 증발부위로부터 용융알루미늄이 흘러 유입되는 것을 막는 역할을 한다. 즉, 통상의 증발용 보우트 형상은 보우트의 상면 중심부에 증발시키고자 하는 금속을 위치시키는 증발부위가 형성되어 있고, 증발부위의 양쪽으로는 비교적 얕게 파여진 홀더면이 형성되어 있는 구성인데, 해당 기술에서는 홀더면 내에 버퍼가 형성되어 있는 것이다. 해당 기술에 따른 알루미늄 증발용 저항가열 증발원의 제조방법에 대해 설명한다. 먼저 밀도가 1.4 g/cm3 이상이 되는 시판의 비정질탄소나 흑연 덩어리를 보우트 형상으로 가공하여 증발원을 제작한다. →이 때 통상의 보우트 형상에서 홀더면 내에 버퍼를 형성하도록 하여, 가공된 증발원이 증발원 몸체, 증발원 고정면, 버퍼, 버퍼면 그리고 증발부위으로 구성되도록 한다. →다음, 증발부위와 버퍼면에 200메쉬 이하의 사포를 마찰하여 스크래치를 형성한다. →다음, 스크래치가 형성된 부분에 분말액 상태의 질화붕소를 0.050.3 g/dm2의 두께로 고르게 분사한 다음 충분히 건조시킨다.(이 때 사용하는 분말액 상태의 질화붕소는 시판의 것을 사용할 수 있으며, 일례로는 화연테크(주) 사의 상품명이 BN spray 인 제품과, Advanced Ceramics Co. 사의 제품도 있다.) 이와 같이 분말액 상태의 질화붕소를 스프레이한 후 건조시키는 것만으로 질화붕소 피복이 완료되기 때문에, 간단한 방법으로 손쉽게 질화붕소 피막을 형성하는 이점이 있다. 이로써, 해당 기술에 따른 알루미늄 증발용 저항가열 증발원의 제조를 완료한다. 상기한 바와 같은 방법으로 제조된 알루미늄 증발용 저항가열 증발원을 이용하여 알루미늄 박막을 증착하는 방법에 대해 설명하면 다음과 같다. 해당 기술에 따라 제조된 알루미늄 증발용 저항가열 증발원을 도 2에 도시된 진공증착 장치의 진공용기에 넣고 증발원 홀더에 장착시킨 다음 덩어리 형상의 알루미늄을 증발원의 증발부위에 넣는다. →다음, 진공 펌프(미도시)를 이용하여 10-5 torr 이하로 배기한 후 증발원 가열용 전원장치에 전력을 인가하여 알루미늄을 녹인다. →증발 초기에는 질화붕소와 알루미늄 및 증발원에서 방출되는 불순물 등으로 인하여 많은 가스가 나오므로 충분히 예열할 필요가 있다. 예열이 끝나면 전력을 높여 알루미늄을 녹여 알루미늄과 질화붕소가 반응된 안정된 화합물 층을 형성시킨다. →이 단계가 끝나면 본격적으로 알루미늄을 증발시킬 수 있는 단계가 된다. 이때가 되면 알루미늄은 더 이상 비정질탄소나 흑연과 반응하지 않고, 용융된 상태에서 원활하게 증발이 이루어진다. →이후 알루미늄의 원활한 연속적인 증발을 위해, 와이어 공급장치를 이용하여 알루미늄 와이어를 공급하면서 연속적인 증발을 수행한다. →이와 같이 해당 기술에 따라 제조된 저항가열 증발원에 알루미늄을 담고 가열하여 알루미늄을 증착시키면, 증발물질인 알루미늄 하부에는 알루미늄 화합물층, 그 하부에는 탄화붕소 화합물층, 그 하부에는 증발원의 몸체 재질인 비정질탄소 또는 흑연이 존재하게 되는데, 이것은 다음과 같은 원리에 의해 이루어진다. 먼저, 질화붕소와 알루미늄을 1600℃ 이상의 온도에서 열처리하게 되면 알루미늄과 질소와의 반응성이 우수하기 때문에 먼저 알루미늄이 질화붕소 중의 질소와 반응하여 AlN와 같은 알루미늄 화합물층을 만들고, 다음, 질화붕소 중의 붕소와 증발원 중의 탄소가 반응하여 비정질탄소 또는 흑연층(31)위에 융점이 매우 높을 뿐만 아니라 진공 중에서 증기화되는 온도가 매우 높은 Al8B4C6와 같은 탄화붕소 화합물층이 형성되는 것이다. 따라서, 해당 기술의 저항가열 증발원을 사용하면 탄화붕소 화합물층과 알루미늄 화합물층에 의해 증발원과 반응성이 큰 물질간의 반응을 억제할 수 있어 알루미늄 뿐만 아니라 티타늄, 철, 코발트, 니켈 및 실리콘 등을 용이하게 증발시킬 수 있는 것이다. □ 종래기술 진공증착을 이용하여 박막을 제조하는 방법에는 크게 1)저항가열식 진공증착 2)유도가열식 진공증착 3)전자빔 가열식 진공증착 방법이 사용되고 있다. 그 중에서 유도가열식 진공증착은 고주파를 이용하기 때문에 주변장치가 복잡하여 대형 코팅장치에 주로 사용되고 있으며, 전자빔 진공증착은 증발시킬 수 있는 물질이 다양하여 실험실적인 피막제조는 물론 대형 플랜트에서도 폭넓게 이용되고 있으나 가격이 비싸다는 단점이 있다. 반면에 저항가열 증발원을 이용하는 저항가열식 진공증착은 설치가 간단하고 가격이 저렴하다는 이점은 있으나 증발시킬 수 있는 물질이 제한되어 있어서 지금까지는 그 응용에 한계가 있었다. 저항가열 증발원이란, 보트나 도가니 또는 필라멘트 형태의 내화물 금속 또는 금속간 화합물을 통칭하는 용어로서, 전류를 직접 통과시키면 고온으로 가열되면서 보트나 도가니 또는 필라멘트 내에 담겨져 있는 물질을 녹여 증발시키게 된다. 저항가열 증발원으로 사용되는 물질에는 텅스텐이나 몰리브덴, 탄탈륨 등과 같은 내화물 금속과, 비정질 탄소나 흑연, 또는 TiB2ㆍBN와 같은 금속간 복합 화합물 등이 있으며, 이들 재료를 코일, 즉 필라멘트 형태나 보트 또는 도가니 형태로 제작하여 사용하는 것이다. 특히, 저항가열 증발원 중에서 비정질탄소나 흑연은 가격이 저렴할 뿐만 아니라 이들을 저항가열원으로 사용하면 구리, 아연, 주석, 인듐, 금, 은 등과 같이 녹는점이 비교적 낮고 반응성이 작은 물질들은 용이하게 증발시킬 수 있으며, 높은 순도를 가진 피막을 손쉽게 형성하는 것이 가능하다. 그러나 알루미늄, 철, 코발트, 니켈, 티타늄, 크롬 등은 저항가열식에서 사용되고 있는 내화물 금속이나, 흑연, 세라믹 등과 쉽게 반응하여 증발시키기가 곤란한 문제가 있다. 알루미늄을 전기도금으로 코팅할 경우 그 효율이 낮아 생산성이 떨어지기 때문에 대부분 물리증착법을 이용하고 있으며, 그 일례로서, 진공증착, 스퍼터링 그리고 이온플레이팅이 있다. 일반적인 용도에는 진공증착 방법이 주로 이용되며, 내식성 향상을 위한 목적의 경우는 이온플레이팅 방법을 이용하고 있다. 그러나, 앞에서 언급한 바와 같이, 알루미늄은 녹는점이 낮은 반면 증기화되는 온도가 높고, 용융 알루미늄이 다른 물질과의 반응성이 크기 때문에 통상의 저항가열 증발원을 이용한 저항가열식 진공증착으로 알루미늄 박막을 형성하기는 매우 어렵다. 특히, 흑연이나 비정질 탄소를 증발원으로 이용할 경우 알루미늄이 녹으면서 흑연과 반응하여 금속간 화합물(Al4C3)을 형성하여 증발원이 파손되는 문제가 발생한다. 따라서 알루미늄을 증발시키기 위해서는 반응방지 역할을 하는 BN을 포함하는 TiB2ㆍBN와 같은 화합물 증발원을 이용하고 있는데, 이러한 화합물 증발원은 가격이 비싼 단점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해, 가격이 저렴한 흑연을 이용하면서 알루미늄과의 반응으로 인한 증발원 파손을 방지하는 종래 기술로서 대한민국 특허 등록번호 1995-4780호(알루미늄 증발용 보우트의 제조방법) 및 대한민국 특허 등록번호 226891호(반응성 물질 증발용 저항가열 증발원 및 그 제조방법)가 있다. 이들 종래 기술에서의 저항가열 증발원은 통상의 증발용 보우트 형상으로서 보우트의 상면 중심부에는 증발시키고자 하는 금속이 위치하는 증발부위가 형성되어 있고 증발부위의 양쪽으로는 비교적 얕게 파여진 홀더면이 형성되어 있는 구성이다. 그러나, 이러한 증발원을 사용하면 단속적 증발은 가능하나, 물질을 연속적으로 증발시키는 경우 알루미늄이 증발면 밖으로 흘러나와 홀더면 부분에서 흑연과 반응하여 증발원이 파손되거나 증발물이 홀더 부분에 쌓이는 문제점이 있었고, 또한 알루미늄의 손실이 다량 발생한다는 등의 문제점이 있었다. 또한 질화붕소의 두께 편차 문제점이 있으며, 질화붕소와 흑연의 밀착력이 약해 부분적으로 질화붕소 층이 떨어져 나가 그 부분에서 흑연과 알루미늄이 반응하여 증발원이 파손되는 문제점이 있었다. □ 효과 해당 기술에 따른 알루미늄 증발용 저항가열 증발원에서는 홀더면 내에 버퍼를 형성하여 증발부위로부터 용융알루미늄이 유입되어