일반기술

파모티딘의 회수 방법

소화기관에 작용하여 위산분비억제 효과를 나타내는 약물로 알려져 있는 파모티딘의 신규 회수방법에 관한 것이다. 종래에는 파모티딘을 칼럼 크로마토그라피하는 방법으로 회수하여 왔는데, 이 방법은 그 장치에 많은 시설이 들뿐만 아니라, 고가인 실리카겔 등이 다량 사용되어야 하고 그 조작이 복잡하고 수율이 낮은 결점이 있었다. 이에 이러한 문제점을 해결하기 위하여 칼럼 크로마토그라피 방법을 사용하지 않고도 간단한 조작으로 파모티딘을 분리, 정제하는 방법을 제공한다. 본 기술은 3-(2-구아니디노티아졸-4-일메틸티오)프로피오니트릴과 설파미드를 반응시켜서 얻어진 반응혼합물에 물을 가하고 pH를 8.0-10.0으로 조절한 용액을 NaCl로 포화시키고, 테트라하이드로후란으로 추출한 추출액을 증류시켜서 생성된 결정을 여과하여 메탄올에 가온하며 용해시킨 다음, 용액을 소량으로 농축한 후 냉각하여 결정화시켜서 순수한 파모티딘을 회수한다.파모티딘 반응 용액에 물을 가하고 pH를 8.0-10.0으로 조절한 후 NaCl을 가하여 NaCl을 포화시키고 테트라하이드로후란으로 추출하면, 미반응의 설파미드 및 기타 불순물은 NaCl 포화수용액에 잔존하며, 출발물질인 3-(2-구아니디노티아졸-4-일메틸티오)프로피오니트릴 및 목적화합물인 파모티딘은 테트라하이드로후란에 이행된다. 이어 테트라하이드로후란 추출액을 무수황산나트륨 또는 기타 반응에 직접 관여하지 않는 탈수제를 가하여 탈수한 다음, 테트라하이드로후란을 증류하면 목적물인 파모티딘을 순수하게 얻을 수 있다.더욱 순수한 파모티딘을 얻기 위하여는 테트라하이드로후란을 증류한 잔사에 동량의 디메틸포름아마이드를 넣고 교반하며 물을 가하고 교반한 후 생성된 결정을 여과하고 이를 메탄올에 가열하여 용해한 후 필요하면 활성탄을 가하여 탈색 및 불순물을 제거하고 농축한 후 냉각 및 교반하여 순수한 파모티딘을 얻을 수 있다. 본 기술에 의하면 반응 혼합물로부터 간단히, 고순도 및 고수율로 파모티딘을 분리할 수 있게 된다