일반기술

폴리아릴렌 설파이드의 제조방법

본 기술은알칼리 금속황화물의 수화물을 탈수시킬 때 탈수조제를 첨가함으로써 탈수효율을 향상시켜 중합반응 단계에서 분자량이 증가된 폴리아릴렌 설파이드를 제조하는 방법에 관한 것이다.폴리아릴렌 설파이드는 여러가지 방법으로 성형되어 내열성, 내약품성이 요구되는 특수 엔지니어링 플라스틱에 널리 사용된다. 그러나 이러한 플라스틱 용도에 사용되는 고분자는 중합직후에 점도가 낮아 성형하기에 어려운 점이 있으므로 점도가 높게 제조되어야 하며, 점도를 증가시키기 위한 방법으로 고온에서 열처리하는 가교반응을 사용하고 있으나 이는 또한 인장 강도등 각종 물성이 저하되는 단점이 있다.본 기술에서는 중합된 고분자의 분자량을 증가시키고 개선된 폴리아릴렌 설파이드를 제조하기 위한 방법으로, 폴리아릴렌 설파이드를 제조하는데 있어서 알칼리금속황화물의 수화물의 탈수시 탈수조제를 첨가함으로써 수분제거량이 많고 반응압력을 감소시켰다.반응 단계는 첫째, 유기 극성용매에 탈수조제를 첨가하여 알칼리금속황화물을 탈수하는 단계, 둘째, 폴리할로겐 방향족 화합물을 사용하는 중합단계, 셋째, 중합체를 알칼리금속 할라이드로부터 회수하고 건조하는 단계로 이루어진다. 제조된 중합체는 분자량이 높고, 올리고머 함량이 적어 여러가지 방법으로 성형하여 내열성, 내약품성이 요구되는 특수엔지니어링 플라스틱에 매우 유용하다본 기술의 폴리아릴렌 설파이드의 제조방법은 알칼리금속황화물과 폴리할로겐 방향족 화합물을 유기 극성 용매 중에서 반응시켜서 폴리아릴렌 설파이드를 제조하고, 알칼리금속황화물의 수화물을 탈수시킬 때 다음식으로 표시되는 탈수조제의 금속착화합물을 첨가하여 탈수시키는 것이 특징이다.(M)x(L)y위의 식에서, M은 알칼리토금속을 나타내고, L은 전이금속과 유기원소의 착이온을 나타내며, x는 1~4의 정수이고, y는 1 또는 2이다.탈수조제의 금속착화합물로는 K4[Fe(CN)6], Na2[Fe(CN)6], Na2[SiF2] 또는 Na4[Ni(CO)4] 중 어느 한가지이며, 참가량은 알칼리금속황화물에 대해 0.001~1중량% 범위이다.이와 같이 본 기술은 알칼리금속황화물의 수화물에 탈수조제를 첨가하여 탈수하는 것을 특징으로하는 폴리아닐렌 설파이드의 제조방법으로서, 본 기술의 방법에 의해 제조된 폴리아릴렌 설파이드는 (1)종래와 동일한 시간동안 탈수공정을 실시할 때, 본 발명에서의 탈수효율이 높아 알칼리금속황화물의 수화물내의 수분 제거량이 많고, (2) 상기 탈수공정 후 이어지는 중합반응에서의 반응압력을 종래보다 감소시키며, (3)제조된 중합체는 종래방법에 의해 탈수공정을 실시하였던 것에 비하여 분자량이 높고, 올리고머 함량이 적어 여러가지 방법으로 성형하여 내열성, 내약품성이 요구되는 특수엔지니어링 플라스틱에 널리 유용하게 사용될 수 있다