일반기술

소성법에 의한 티탄산 칼륨 섬유의 제조방법

본기술은 소성법에 의한 티탄산칼륨 섬유의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 티탄산칼륨 섬유에 관한 것이다.티탄산칼륨의 종류에는 1-, 2-, 4-, 6- 또는 8-티탄산칼륨 등이 있으며 이 중 6- 및 8-티탄산칼륨은 내열성, 단열성, 화학적 안정성, 보강성 및 내마모성이 우수하여 내화단열재, 플라스틱, 세라믹 또는 경금속의 보강재, 마찰재료 등으로 널리 이용되고 있다.티탄산칼륨 섬유의 제조방법으로는 소성법, 용융법, 수열법 또는 융제법 등이 알려져 있으며, 공업적인 생산방법으로 소성법이 널리 이용되고 있다. 그러나 고가의 첨가제(티타늄 분말, 수소화티타늄 분말 등)을 필수적으로 사용하기 때문에 비용을 증가시키며, 혼합원료의 몰비가 낮아 최종수율이 높지 못한 단점이 있다.따라서 본 기술에서는 보다 최적의 반응 조건을 찾아내어 생성 수율을 증가시키고 고가의 첨가제 사용을 배제함으로써 제조 비용의 절감을 위하여 원료혼합비를 높이고 낮은 온도에서 짧은 시간 반응시킴으로써 최종 생성 수율을 증가시키고 공정의 전체적인 비용을 감소시킬 수 있는 방법을 완성하게 되었다.티탄산칼륨 섬유의 제조방법은 티타늄 산화물 및 칼륨 화합물을 Ti2O/K2O 몰비로서 3.0 내지 4.0의 몰비로 혼합하는 단계, 생성된 혼합물을 900도 내지 1,200도의 온도에서 0.5 내지 5시간 소성시켜 4-티탄산칼륨과 6-티탄산칼륨의 혼합성을 갖는 초생상을 얻는 단계, 얻어진 초생상을 해섬 및 탈알칼리 처리한 후 건조하여 티탄산칼륨 섬유를 얻는 단계, 건조된 티탄산칼륨 섬유를 700도 내지 1,000도에서 0.5시간 내지 2시간 동안 열처리하여 4/6- 티탄산칼륨 혼합상, 6-티탄산칼륨 단독상 및 8-티탄산칼륨 단독상 섬유를 얻는 단계를 포함한다.본 기술은 이와같이 개선된 방법으로 첨가제의 사용없이 고수율로 티탄산칼륨 섬유를 제조할 수 있다.티탄산칼륨 섬유에 사용되는 산화물의 공급원으로는 시약용 이산화티타늄, 공업용 이산화티타늄, Ti2O를함유하는 자연광물인 루타일 샌드 또는 루타일 플로어 등을 사용할 수 있다. 티타늄 산화물과 칼륨혼합물의 혼합물비(Ti2O/K2O의 몰비)는 3.0 내지 4.0, 바람직하게는 3.0 내지 3. 7의 범위에서 사용되며 15 내지 30분간 균일하게 혼합한다. 균일하게 얻어진 혼합물을 가열로에서 900 내지 1,200도, 보다 바람직하게는 1,000 내지 1,150도의 온도에서 0.5 내지 5시간 동안 소성시킨다. 얻어진 결정 생성물은 서냉 또는 노냉에 의하여 냉각되는데, 이때 분당 0.5도 이하의 속도로 950도까지 서냉시킨 후 500도까지 전기로 속에서 노냉시키는 것이 바람직하다. 생성된 초생상은 상온수, 비등수, 희석산 등의 침출액에 넣고 약 6시간 내지 10시간 동안 교반하여 해섬처리한 후, 임의로 분산밀로 분쇄시킨다. 해섬처리는 전형적으로는 중량기준으로 5 내지 500배의 상온수를 사용하며, 해섬조작에 의해 섬유상 집합체는 날개의 섬유로 분산된 섬유상을 갖게된다. 이어서, 얻어진 티탄산칼륨 수화물을 희석산을 사용하여 탈알칼리 처리한다. 탈알킬리 처리후 얻어진 티탄산칼륨 수화물을 100 내지 150도, 드라이 오븐에서 2시간 동안 건조시킨 다음, 소성공정에서 이용한 전기로를 사용하여 700 내지 1,000도의 온도에서 0.5 내지 2시간 동안 열처리하여 결합수를 제거함으로써 안정한 티탄산칼륨의 결정을 제조한다. 이러한 과정을 거친 최종상은 K2Ti4O9/K2Ti6O13 혼합상, K2Ti6O13 단독상 및 K2Ti8O17 단독상 섬유이며 섬유의 길이가 10 내지 70마이크로미터이다.이와 같이 제조된 티탄산칼륨 섬유는 내화단열재, 플라스틱, 세라믹 또는 경금속의 보강재 또는 마찰재료로 유용하다