일반기술

티타늄 2-알콕시에톡사이드 전구체를 수열반응에 이용한 티탄산바륨 미세 분말의 제조방법

티타늄 이소프로폭사이드와 2-알콕시에탄올을 반응시켜 얻은 티타늄 2-알콕시에톡사이드 전구체를 유기 용매에 희석하고, 티타늄 2-알콕시에톡사이드에 대해 1∼2.5 당량의 바륨염의 수용액과 혼합하여 바륨-티타늄 복합체를 형성시키고, 이를 pH 14 이상의 탄산 이온이 제거된 강알칼리 수용액에 첨가한 후에 2∼10 기압 하에서 수열반응을 수행하고, 묽은 암모니아수 또는 수산화바륨 증류수 용액을 사용하여 수세시켜 정제하여 결정성 티탄산바륨 분말을 제조한다.전통적으로 티탄산바륨은 탄산바륨(BaC03)과 이산화티탄(TiO2)간의 고체상태 반응으로 1300℃ 정도의 고온에서 제조하였는데, 최소 분말 크기가 큰 편이고 입자의 크기를 조절하기가 어려웠다. 현재 사용되고 있는 습식 합성법인 옥살레이트 침전법은 수율은 높으나 입자의 크기와 뭉침 현상을 조절하기 쉽지 않다. 아직 연구 단계에 머물러 있는 습식 합성법 중의 하나인 저온수열합성법도 합성되는 티탄산바륨 입자가 클 뿐만 아니라 크기가 균일하지 못하다.저온 수열 반응에서 흔히 발생하는 바륨과 티타늄 몰비의 화학적 불균형 문제를 해결하여 화학양론적인 결정성 티탄산바륨 미세 분말을 제조하여 문제점을 해결하였다.티타늄 2-알콕시에톡사이드 화합물을 사용하여 바륨염을 포함한 수용액과의 반응시, 수화 반응 및 축합 반응이 진행된 후 고분자화된 티타늄 겔 대신에 화학적 변형을 위해 도입된 작용기의 입체 효과와 전자 효과 및 킬레이트 효과에 의하여 균일하게 분산된 용액을 형성하게 한다. 바륨-티타늄 복합체로부터 입자 모양이 구형이고 입자 크기가 균일하며 화학양론적으로 결정화된 티탄산바륨 미세 분말을 고온의 전기로를 사용하지 않고 비교적 낮은 온도에서 직접 제조할 수 있다. 티탄산바륨은 높은 유전상수와 강유전성을 갖고 있어 적층콘덴서, 필터, 서미스터, 배리스터, 전자 광학 장치 등의 제품에 주원료로 사용된다