일반기술
재료 > 구조·열기능재료
본 발명은 아크릴로니트릴 중합체(이하 PAN으로 양칭함)를 사용하여 일반적인 방사 공정없이 고도 분자 배향의 섬유구조를 형성시키는 신규 섬유 제조방법 및 이 방법에 의하여 제조된 고배향의 신규 펄프상 단섬유에 관한 것이다.아크릴 섬유는 의류용으로서 뿐만 아니라 최근에 들어서는 석면 대체 섬유, 보온 내열 섬유, 시멘트 보강 섬유 등의 산업용 소재로서도 각광을 받고 있다. 그러나, 이러한 산업용 소재로 사용되기 위해서는 반드시 단섬유 형태로 제조되어야만한다. 지금까지는 용매를 사용한 용액 방사 및 연신 공정을 통하여 장섬유를 제조하고, 이를 절단하여 스테이플(staple)형태의 단섬유를 얻어왔다. 이와 같은 종래의 단섬유 제조방법에 있어서는 용매 사용에 따르는 용매 추출, 회수 정제, 공해 방지 등의 복잡한 공정이 필수적이며, 경제적 부담이 크고, 공해 문제가 유발되는 단점이 있다. 또한, 스테이플 형태의 단섬유로는 상기 산업용 소재에서 요구되는 보강, 보온, 결착 등의 특성을 모두 만족시키기에 적합하지 않다. 본 발명은 이러한 종래의 아크릴 단섬유에서의 단점을 제거하고, 석면 대체 섬유, 보온 내열 섬유, 시멘트 보강 섬유 등의 산업용 소재로서 적합할 뿐만 아니라 종이 제조용 펄프로서도 아주 적합한 신규 펄프상 아크릴 단섬유에 관한 것이다.종래의 아크릴 섬유의 제조에 있어서, 미세공을 통한 필라멘트 방사 및 고배율의 연신 공정없이는 분자 배향을 갖는 섬유를 얻을 수 없었다. 더욱이, 분자 배향을 이룬 펄프용 섬유의 제조에 있어서는 PAN을 용매에 녹이는 원액 제조, 방사, 고화, 용매 제거 및 회수, 연신, 절단 피브릴화 등 여러 공정을 통한 복잡한 방법에 의해서만이 제조가 가능하였다. 그러나, 본 발명은 종래의 많은 단계의 공정을 생략하고 기존의 방사 공정을 전혀 거치지 않고, PAN에 공융체(共融體)로서 소량의 물만을 혼합하여 용융 압출하는 획기적인 단순 공정을 통하여 제조된 고도 분자 배향의 섬유 구조를 갖는 신규 펄프상단섬유에 관한 것이다.주지하는 바와 같이 PAN은 주쇄의 유연성과 함께 측쇄 니트릴기의 강한 극성으로 인하여 분자쇄들이 불규칙한 나선형으로틀어져서 뭉쳐진 입자 모양을 하고 있는 것으로 알려져 있다.(F.G Frushour등, Han dbook of Fiber Science andTechnology, Vol. IV Fiber Chemistry, 171-370, M. Lewin 및 E.M.Pearce 편집, Marcel Dekker, Inc.,1985). 이러한 중합물에 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 디메틸술폭사이드, 또는 NaSCN 수용액, ZnCl2 수용액, HNO3 수용액 등의 강극성 용매가 가해지면 니트릴기들이 상온에서도 용매와 친화 결착되면서 서로 분리되어 유동성 용액이 된다. 이 용액을방사구의 미세공을 통해 사출하고 용매를 제거하면 PAN은 섬유 모양을 이루면서 고화되지만, 고화물 내부의 분자쇄들은원래대로 무배향의 뭉치를 이루면서 서로 결착된 상태가 된다. 따라서 방사 직후의 필라멘트는 섬유의 모양을 갖추고 있으나 내부 분자쇄들이 전혀 배향을 이루고 있지 않기 때문에 용매를 제거한 후 이것을 건조시키면 방사된 섬유 모양내의PAN 분자쇄들은 다시 뭉쳐져서 결국 분말 상태로 되고 만다. 그러므로, 분자 구성면에 있어서 완전한 섬유 구조를 갖기위해서는 분자쇄들이 섬유축과 나란히 배열되도록 5배 내지 30배 이상의 고배율로 필라멘트를 연신하지 않으면 안된다.이때, 무배향으로 뭉쳐져 있던 PAN 분자쇄들이 풀려서 길게 뻗어지면서 서로 평행 배열하여 직쇄 결정영역(extendedchain crystal region)을 갖는 섬유를 형성하는 것이다. 이와 같이 종래의 섬유 제조 공정에 있어서는 연신 공정이 필수불가결한 핵심 공정이므로, 이 공정을 통해서만이 대부분의 분자쇄들이 섬유축과 나란히 배향되는 실질적인 섬유 구조를형성시킬 수 있는 것이다. 본 발명은 이상의 기본적인 섬유 형성 원리와 전혀 다른 새로운 방식에 의해서 섬유를 형성시키는 방법에 의해 제조된 섬유에 관한 있는 것이다.본 발명에서는 PAN/H2O 융용체를 만들 때 종래의 기술에서는 전혀 예측하지 못하였던 액정과 유사한 특성의 분자질서를 갖는 용융 준결정상을 형성시키므로써, 이 용융 준결정상을 이용하여 기존의 방법과는 획기적으로 다른 새로운 방식으로 지금까지 제조된 적이 없었던 신규 섬유를 제조하게 된 것이다. 용융 준결전상을 사용하면 단면적이 큰 압출구를통해 테이프상으로 압출될 때 작은 지향성 전단력으로도 쉽게 PAN 분자쇄들을 배향시킬 수 있기 때문에 방사 및 연신없이도 고연신 섬유보다 월등히 우수한 분자배향을 갖는 섬유를 제조할 수 있다.
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 기타 고분자재료
본 발명은 폴리에틸렌 섬유와 비닐 에스테르 수지로 이루어진 복합재의 접착력을 증진시키는 방법에 관한 것이다. 좀더상세히 설명하면, 본 발명은 고 강력 폴리에틸렌 섬유로부터 제조된 직포에 특정한 표면처리를 행한 후, 이것을 비닐 에스테르 수지로 함침시키는 것으로 이루어진 폴리에틸렌 섬유/비닐 에스테르 수지 복합재의 접착력 증진 방법에 관한 것이다.고 강력 폴리에틸렌 섬유는 그 밀도가 케블라 섬유의 2/3, 탄소섬유의 1/2 정도이면서도 높은 강도를 나타낸다[참조 :30th National SAMPE Symposium, P 280,1985]. 이 때문에 고 강력 폴리에틸렌 섬유는 헬리콥터 판넬, 비행기 내장재, 테니스 라켓, 스키, 골프채 및 다양한 구조재 등의 용도로 널리 사용되고 있다[참조 : 32nd International SAMPESymposium, p320, 1987].그러나, 고 강력 폴리에틸렌 섬유를 복합재에 사용할 경우, 섬유와 매트릭스 수지간의 반응성이 적어 섬유와 매트릭스 수지간의 계면에서 층간 분리 현상이 일어나 물성이 저하되는 것이 문제로 지적되어 왔다[참조 : 33rd International SAMPESymposium, P721, 1988].위와 같은 단점을 해소하기 위하여, 고 강력 폴리에틸렌 섬유의 표면을 저온 플라즈마 엣칭 방법에 의해 개질시킴으로써수지와의 반응성을 향상시키는 방법이 제안되었다[참조 : 33rd International SAMPE Symposium, p551, 1988]. 그러나 이방법을 사용할 경우, 개질 표면의 관능기가 시간의 경과에 따라 현저히 변화하여 수지와의 반응성이 저하되는 것이 문제로 지적되었다.또한, 강산화제인 크롬상 용액을 사용하는 화학적 방법에 의해 고 강력 폴리에틸렌 섬유의 표면을 산화시키는 시도도 행하여졌다[참조 : Composite Interfaces, p37, 1986]. 그러나, 이 방법에서는 크롬산과 같은 강산화제 시약을 사용해야 하므로 섬유의 강고가 손상되기 쉽고, 폐액으로 인하여 공해 문제가 야기되는 단점이 있다.본 발명자들은 위와 같은 선행 기술의 단점을 해결하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 고 강력 폴리에틸렌 섬유의 표면을 저온 플라즈마 엣칭 방법에 의하여 개질시킨 다음, 실란 커플링제를 도포시킴으로써 섬유 표면을 보호하고 수지와의접착력을 증진시킬 수 있다는 사실을 알아내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.따라서, 본 발명의 목적은 고 강력 폴리에틸렌 섬유와 비닐 에스테르 수지로 이루어진 복합재의 층간 분리 현상을 방지할수 있는 방법을 제공하는 것이다.본 발명의 또 다른 목적은 고 강력 폴리에틸렌 섬유와 비닐 에스테르 수지와의 반응성을 향상시켜 복합재의 접착력을 증진시키는 방법을 제공하는 것이다.이러한 본 발명의 목적은 고 강력 폴리에틸렌 섬유를 저온 플라즈마 에칭시켜 섬유의 표면을 개질시키고, 이어서 실란 커플링제를 도입시켜 섬유 표면의 관능기를 보호처리한 다음, 이것을 비닐 에스테르 수지로 합침시키는 것으로 이루어진 본발명의 방법에 의하여 성취될 수 있다.고 강력 폴리에틸렌 섬유를 저온 플라즈마 에칭시켜 섬유의 표면을 개질시키고, 이어서 실란 커플링제를 도입시켜 섬유 표면의 관능기를 보호처리
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재료 > 기타 세라믹재료
본 발명은 바륨과 티탄을 포함하는 유기 전구체를 사용하여 열처리함으로써 발광 특성을 갖는 티탄산 바륨을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 따라, 종래의 제조 방법에 의해서는 전기적 재료로서만 사용가능했던 티탄산 바륨에 발광 특성을 부여하여 전기, 발광 등의 복합 기능을 갖는 재료를 제조할 수 있다.본 발명 발광성 티탄산 바륨의 제조 방법은 공기중에서 400 내지 600℃에서 24시간 미만으로 열처리함으로써 티탄산 바륨에 발광성을 부여하여 전기, 발광 등의 복합 기능을 갖는 티탄산 바륨을 제공하며, 또한 이 제조 방법에 의해 자발적으로유도되는 분위기에 의한 특정 조건하에서 티탄산 바륨중 티타늄 원자의 화학적 상태가 변경되므로 종래 전자 재료로의 응용 뿐만 아니라 발광재료로서도 사용가능한 티탄산 바륨을 제조할 수 있다. 특정 분위기의 형성을 위한 외부로부터의 가스 도입이 필요치 않아 제조 공정이 간단하며, 제조 단가가 낮고, 산업적 규모의 제조에 적합하다. 게다가, 이러한 유기전구체를 스핀 코팅 및 딥 코팅에 응용함으로써 전기 발광 재료로서의 응용이 가능한 고기능성 박막 재료를 제조할 수 있다.
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재료 > 기타 세라믹재료
본 발명은 액상 화학 반응법을 이용한, 한외여과 또는 기체 분리 등에 사용 가능한 미세 기공 무기막의 제조 방법에 관한것으로서, 본 발명에 의한 방법은 다 공성 지지체의 벽을 사이에 두고 한 쪽 면으로는 금속염 용액을, 반대 쪽 면으로는알칼리 유체를 각각 흘려 보냄으로써, 상기 지지체의 표면이나 기공 내부에 이와 같이 생성된 무기층을 건조시킨 후에,고온 소결시켜 금속 산화물층을 형성시키는 것으로 이루어진다.본 발명에 의한 제조 방법은 단 한 번의 반응을 통해서 종래의 솔-젤법에 의한 미세 기공 무기막보다 안정한 박막을 제조할 수 있으므로, 제조 효율성을 증가시켰을 뿐만 아니라, 제조 비용 또한 절감할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에의해서는 기공 크기의 제어가 가능하고, 박막의 두께 및 박막 형성 위치 조절이 용이한 특징을 가짐으로써, 박막 제조에있어서 재현성을 확보할 수 있다.박막의 두께 및 박막 형성 위치 조절이 용이
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일반기술
재료 > 기타 금속재료
본 발명은 환원 분위기하에서 유기 니켈 화합물을 텅스텐 분말과 접촉시켜 텅스텐 분말 표면에 니켈을 코팅하는 방법에관한 것이다.텅스텐은 융점, 밀도 및 열전도도가 높으면서 열팽창계수와 증기압이 낮은 금속 원자이며, 따라서 전기, 전자 부품 소재로서 널리 활용되고 있다. 일반적으로 텅스텐 제품은 분말야금법을 이용하여 제조하는데, 이는 텅스텐의 융점이 높아 용해법으로 제조할 경우 많은 에너지를 필요로 하며 특히 구리와 같이 비중차가 상대적으로 크면서 서로 용해도가 없는 금속 원소를 첨가하여 복합재료를 제조하고자 할 경우 용해법으로는 상분리가 일어나기 때문이다.그러나 텅스텐은 고융점 (약 3410 ℃)이라는 특성 때문에 분말야금법을 이용한다 하더라도 다른 금속에 비해서 제품의 제조 공정 온도가 높아 많은 에너지를 요구한다. 예를 들어 텅스텐 분말을 성형하여 65% 이상의 비이론밀도 (= 소결체의밀도/이론밀도 X 100)를 갖게 하기 위해서는 1500 ℃이상에서 수시간 내지 수십 시간동안 소결을 실시하여야 한다. 따라서, 니켈, 팔라듐, 코발트 등의 전이금속을 미량의 텅스텐 분말에 도포(코틴)시켜 텅스텐 분말의 소결 온도를 낮추려는, 소위 활성소결법(activated sintering)을 도입하려는 노력이 있어 왔다 (문헌 [V. Vacck, Planseeber. Pulvermetall., 7 (1959) 6]; [G. H. Gessinger 등, J. Less-Common Metals, 27 (1972) 129]; 및 [R. M. German, Science of Sintering, 15 (1983) 27] 참조).텅스텐 분말의 활성소결성은 텅스텐 분말 표면에서 니켈의 분포가 균일할수록 보다 더 향상된다고 알려져 있다 (문헌 [I.H. Moon 등, J. Less-Common Met., 102 (1984) 219] 참조). 현재까지 알려진 바에 의하면, 텅스텐 분말 표면을 니켈로균일하게 코팅하는 방법으로, 무기 염인 염화 니켈 (NiCl2·6H2O) 을 알콜이나 물과 같은 극성 용매에 녹인 후 이를 텅스텐 분말과 슬러리 상태로 혼합하여 건조한 후 수소 분위기하에서 열분해하는 방법을 사용하고 있다 (문헌 [I. H. Moon 등, Int. J. Powder Technol., 11 (1975) 27] 참조). 그러나, 상기 무기 염 첨가방법은, 니켈을 텅스텐에 대해 0.06 중량%미만으로 미량 첨가하여 텅스텐 분말의 소결성을 향상시키고자 할 때 그 균질성에서 한계를 나타내어 텅스텐 분말의 소결성 향상을 제한하였다. 이는 니켈 염을 용매에 녹여 텅스텐 분말에 첨가할 경우 그 용매가 증발됨에 따라 니켈 염이 불균일하게 결정으로 석출되고 이로 인해 텅스텐 분말 표면에서 소량의 니켈이 균일하게 코팅되는 것을 어렵게 만들기 때문이다.본 발명은 유기 니켈 화합물을 출발물질로 사용하여 환원 분위기하에서 텅스텐 분말과 접촉시켜 니켈 코팅된 텅스텐 분말을 제조하는 방법을 제공한다.
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- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 기타 세라믹재료
본 발명은 고리형 3차 아민의 결합된 유기 트리알콕시실란을 적당한 유기 규소 화합물과 함께 중합시켜서 고체상의 실리콘 수지를 합성하고 이를 압출하여서 국수와 같은 가락형태로 성형하여 고정형 반응조에서 염화실란들을 불균등화시켜 실란을 제조할때에 사용하는 촉매의 제조방법에 관한 것이다.
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일반기술
재료 > 기타 세라믹재료
본 발명은 전계 방출부로 사용할 수 있는, 선단의 곡률이 큰 다이아몬드 팁 제조방법에 관한 것으로, 기판 위에, 표면조직이 정사각형의 (100)면과 주위의 (111)면으로 이루어지고 다이아몬드의 성장면인 (100)면과 (111)면 뒤에 각각 형성된다이아몬드의 결함 밀도가 서로 다른, 다이아몬드 주상입자로 이루어지는 다이아몬드 막을 형성하는 단계 및 상기 다이아몬드 막을 산소 함유 기체를 사용한 플라즈마로 식각하는 단계로 이루어진다. 본 발명의 또다른 방법은 기판 위에, 표면조직이 정사각형의 (100)면과 주위의 (111)면으로 이루어지고 다이아몬드의 성장면인 (100)면과 (111)면 뒤에 각각 형성된 다이아몬드의 결함밀도가 서로 다른, 다이아몬드 주상입자로 이루어지는 다이아몬드 막을 형성하는 단계; 상기 다이아몬드막 위에 지지후막을 형성하는 단계 및 상기 기판을 제거하는 단계로 이루어지고, 상기 단계중 어느 한 단계 이후에상기 다이아몬드막을 기체를 사용한 플라즈마로 식각하는 것으로 이루어진다.본 발명은 다이아몬드막의 성장형태인 주상조직의 집합조직(texture)형성기구 및 성장면에 따른 결정결함의 차이에 근거하여 다이아몬드막의 식가의 이방성을 이용한, 선단의 곡률이 큰 다이아몬드 팁 제조 방법을 제공한다.C
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- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 기타 금속재료
본 발명은 유기 니켈 화합물을 출발물질로 사용하여 환원 분위기하에서 텅스텐 분말과 접촉시켜 니켈 코팅된 텅스텐 분말을 제조하는 방법을 제공한다.발명의 목적은 이러한 무기염 첨가법의 문제점을 해결하여 텅스텐 분말의 표면을 균일하게 니켈로 코팅하면서 동시에니켈 코팅된 텅스텐 분말을 대량으로 생산할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.程
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- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 기타 세라믹재료
본 발명은 기지상인 질화규소 분말에 고분자 및 규소 화합물을 첨가시켜 혼합한 후, 혼합물 중의 고분자를 탄화시켜 생성된 탄소 (C)를 질화규소의 산화막 또는 첨가한 규소 화합물과 반응시킴으로써, 초미립인 탄화규소가 고르게 분산된 질화규소/탄화규소 초미립 복합 재료를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법으로 종래 방법에 비해 제조 단가가 저렴하고 탄화규소의 분산 특성이 우수한 질화규소/탄화규소 초미립 복합 재료를 제조할 수 있다.본 발명에 따른 질화규소/탄화규소 초미립 복합 재료용 분말의 제조 방법은 질화규소 분말에 고분자 및 규소 화합물을 첨가하고, 고분자를 탄화시켜 생성되는 탄소와 질화규소 표면의 산화막과 규소 화합물을 반응시키는 것을 특징으로한다.
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- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 기타 금속재료
본 발명은 흑연판과 용매금속판을 교대로 적층하여 고온, 고압하에서 다이아몬드를 합성시키는 방법에 관한 것으로, 특히용매금속판을 중간층의 상하로 중간층과는 다른 금속물질로 이루어지고 판 내부에 구멍이 형성된 바깥층을 적층하여서 이루어진 복합용매금속판으로 구성하여 복합 용매금속판의 바깥층에 형성된 구멍의 크기와 밀도를 변화시킴으로써 다이아몬드의 형성밀도를 인위적으로 조절할 수 있도록 한 다이아몬드 합성방법에 관한 것이다.다이아몬드의 형성밀도를 인위적으로 조절
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- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 기타 세라믹재료
페로센과 알릴디메틸클로로실란을 질소가스하에 반응하여 일반식(1)의 신규한 실킬알킬화 페로센 유도체를 제조할 때에프리델-크라프트 촉매인 알루미늄 클로라이드를 알리디메틸클로로실란에 대하여 5∼10몰% 첨가하여 금속 유기화합물인 일반식(1)의 신규한 실릴알킬화페로센 유도체 및 그들의 제조 방법에 관한 것으로 이 화합물은 유기금속화합물인 페로센을함유하고 있어 실리콘 폴리머의 내열성 향상에 기대되는 화합물 임.본 발명은 페로센과 알릴디메틸클로실란을 루이스 산 촉매하에 프리델-크라프트 반응으로 일반식 (1)로 표시되는 신규한실릴알킬화 페로센 유도체 및 그들의 제조방법에 관한 것이다. 이 화합물은 유기금속화합물인 페로센을 함유하고 있어 실리콘 폴리머의 내열성 향상에 기대되는 화합물이다.
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- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 기타 세라믹재료
발명은 투명열절연 다층박막에 관한 것으로, 특히 금속층을 사이에 두고 내외측으로 산화물층이 형성된 다층구조의 열절연박막에서 금속층과 산화물층의 사이에 중간층을 개재시켜 내시효특성을 향상시킨 투명열절연 다층박막 및 그 제조방법에 관한 것이다.일반적으로 건물이나 자동차의 유리창이나 투명한 플라스틱에 코팅되어 사용되고 있는 투명열절연 박막은 가시광선 영역의 입사광에 대해서는 높은 투광성을 나타냄으로 투명한 상태를 나타내는 한편 적외선 영역의 입사광선에 대해서는 높은반사율을 나타내어 열의 흐름을 차단하므로써 이러한 특성을 지닌 투명열절연 박막이 형성된 유리창등은 유리창 본래의투명성을 간직한채 열차단에 의한 실내의 냉, 온방 효율을 증대시키는 효과를 발휘하게 된다.이러한 투명열절연 다층박막의 기본적인 구조는 내,외산화물층의 사이에 금속층이 개재된 산화물층/금속층/산화물층과 같은 샌드위치 구조로 이루어지며, 통상적으로 폴리에칠렌 테레프타레이트, 폴리프로필렌 또는 폴리카보네이트 필름등의 투명고분자 플라스틱 필름위에 진공증착법, 화학기상증착법 또는 스퍼터링 방법으로 산화물층→금속층→산화물층 순으로 순차적으로 형성시켜 다층박막을 제조한 후 유리창에 부착하여 사용하거나 혹은 유리표면에 직접 다층박막을 형성하여 사용하고 있다.투명열절연 다층박막에서 산화물층은 높은 투광도를 갖기 위해 굴절율이 높아야 하며 내부의 금속층을 외부환경으로부터보호하기 위하여 화학적으로 안정하고 기공율이 낮아야 할 뿐만 아니라 금속막의 핵생성이 용이하여야 하고 금속층과의확산이 적어야 한다.그리고 금속층은 가시광선 영역의 광선에 대해서는 투광율이 높으면서 적외선 영역의 광선에 대해서는 반사율이 높고, 또한 화학적으로 안정하면서 미관상 무색을 띠어야 한다.위에서 열거한 바의 다층박막에서 요구되는 여러 특성이 구비된 다층박막의 제조기술로는 다음과 같은 대략 세가지 형태가 알려져 있다.(1) 미국 특허 제4,462,883호 및 제4,716,086호 ; 산화물층/은층/산화물층형(2) 미국 특허 제4,834,857호 및 제4,806,220호 ; 산화물층/산화물층/금속층/산화물층/산화물층형(3) 미국 특허 제4,898,789호 ; 산화물층/금속층/은층/산화물층/금속층/은층/산화물층형그런데. 상기 세가지 형태의 종래 투명열절연 다층박막 제조기술에 있어서, (1)과 (2)의 방법에 의해 제조된 투명열절연다층박막은 사용기간이 경과됨에 따라 적외선 반사율이 점차적으로 낮아지게 되는 시효특성(時效特性)을 나타내는 단점이있으며, (3)의 방법에 의해 제조된 투명열절연 다층박막의 경우에는 내시효특성은 우수한 반면에 제조공정이 복잡하여 제조비용이 높다는 단점이 있다.따라서, 본 발명은 종래의 투명열절연 다층박막의 제조방법에서 문제점으로 지적되고 있는 시효특성과 제조공정의 복잡화를 해결하기 위한 방편으로 산화물층/금속층/산화물층의 구조를 띠는 투명열절연 다층박막의 제조시 금속층과 산화물층의사이에 중간층을 형성하여 비교적 간단한 제조공정으로 우수한 내시효특성을 갖는 투명열절연 다층박막을 제공하는데 목적이 있다.본 발명은 양 산화물층 사이에 위치하는 금속층으로서의 은층의 한쪽 또는 양측 표면에 크롬, 게르마늄, 실리콘, 바나디움, 티타늄, 지르코늄 또는 그 합금으로 구성된 중간층을 5~50Å의 두께로 형성시킨 데에 기술적 특징이 있다.우수한 내시효특성을 갖는 투명열절연 다층박막을 제공
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 기타 세라믹재료
본 발명은, 열적으로 안정된 나노 결정립의 실리콘 결정상을 비정질 실리콘내에서 급속 열처리와 같은 후속 공정없이 직접 형성시키기 위하여, 실리콘 웨이퍼 기판 또는 상기 실리콘 웨이퍼 기판 위에 실리콘 산화막이 형성된 기판을 제조하는단계; ECR-CVD 법으로, 상기 기판을 상온 내지 200℃의 온도 범위로 유지하고, 원료 가스로 고순도 실란을 사용하고 운반가스로 불활성 가스를 사용하여 반응 챔버내의 압력을 7 - 9×10-4 Torr로 유지하면서, 상기 기판 위에, 비정질 실리콘 박막내의 실리콘 결정립의 직경이 나노미터 크기인 비정질 실리콘 박막을 증착하는 단계;로 이루어지는 가시광 범위의 발광특성을 가지는 미세 실리콘 결정립 제조 방법을 제공한다.연본 발명에서는 열적으로 안정된 나노 결정립의 실리콘 결정상을 비정질 실리콘내에서 급속 열처리와 같은 후속공정없이 직접 형성시키는 방법을 제공하는 것이다.
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 기타 세라믹재료
본 발명은 새로운 Fe-Hf-B 3원계 비정질 연자성 합금에 관한 것이다. 더욱 구체적으로 말하자면, 본 발명 투자율 및 자속밀도가 높고, 열적 안정성이 우수하며, 자기 변형 및 보자력이 작아 고주파수 영역에서 사용 가능한 Fe-Hf-B 3원계 비정질 연자성 합금 및 그의 제조방법에 관한 것이다.일반적으로, 각종 자심 재료로 이용되는 합금으로는 투자율이 크고 자기 이력 손실이 작으며 보자력이 작은 재료가 적합하다. 또한 자심 재료는 일반적으로 교류 자장에서 사용되기 때문에 와전류 손실이 작아야 하는데, 이러한 목적으로는 전기 저항이 크고 두께가 얇은 것이 좋다.자심 재료로 사용되고 있는 Fe계 합금은 일반적으로 결정질 합금과 비정질 합금으로 나누어진다.Fe계 결정질 합금 재료로는 8kG 이상의 자속 밀도를 가지는 고투자율의 연자심용 Fe-Si 합금, Fe-Ni 합금, Fe-Ni-Mo 합금등이 있으며, 이들은 각각의 특성에 따라 여러 분야에서 이용되고 있다. 그러나, 이들 금속 재료는 제조 및 사용시 각각아래와 같은 많은 문제점을 가지고 있다.Fe-Si 합금은 변압기 및 모타의 철심으로 사용되지만, 제조 공정이 복잡하고 주용도가 상용 주파수 영역에 국한되므로1kHz 이상 대역이 고주파 용도로는 사용하기가 어려운 문제점이 있다. Fe-Ni 합금 및 Fe-Ni-Mo 합금 등은 퍼말로이로 불리어지며, 주로 자기 증폭기, 리액터, 펄스 변성기 등의 재료로 이용되고 있다. 그러나, Fe-Ni-Mo 합금(Ni 79% ; Mo 5% ; 나머지 Fe)은 보자력이 6mOe이고, 최대 투자율이 500,000∼600,000이며, Fe-Ni 합금(Ni 45%)은 포화 자속 밀도가 15kG이고, 보자력이 약 100mOe이며, 각 형비가 약 50%이고, 최대 투자율이25,000∼60,000으로 정자기록성을 나타내지만, Ni을 45 내지 85% 함유하므로 원료 값이 비싸다. 또한, 이들은 와전류 손실이 커서 고주파수 영역에서는 사용될 수 있으며 제조 공정이 복잡하다.한편, Fe계 비정질 합금으로서는 Fe-Ni-P-B계, Fe-B계, Fe-Si-B계 등이 있으며, 그 조성에 따라 상기 각종 결정질 고투자율 금속 재료에 비견될 정도로 보자력이 작고, 투자율이 크며, 자심 손실이 작은 우수한 자기 특성이 얻어지는 것으로 알려져 있다. 그러나, Fe-Ni-P-B계 비정질 합금은 내식성 및 열적 안정성이 부족하며, 포화 자속 밀도가 7kG 이하로 작은결점이 있고, Fe-B계, Fe-Si-B계 비정질 합금은 포화 자속 밀도가 15kG 이상으로 크고, 자심 재료로 유망한 비정질 합금이지만, 포화 자기 변형이 30×10-6 이상으로 크기 때문에 고주파용으로서의 사용상에 큰 문제가 있다.이와 같은 Fe계 비정질 합금의 문제점을 해결하기 위해서는 자기 변형을 감소시키고, 고주파 영역에서의 저자심 손실 및고투자율을 실현시킬 수 있어야 한다. 이러한 조건을 만족시키는 Fe계 비정질 합금으로는 Fe-Mo-Si-B계 합금[일본국 공개특허 (평) 1-123050호] 및 고자속 밀도 저자기 변형 Fe계 비정질 합금[일본국 공개 특허 (소) 56-33453호]이 발표되어 있다. 그러나, 전자는 결정화 온도가 450℃∼500℃ 정도로 낮고 고주파 영역에서의 자심 손실값이 크다는 단점이 있고, 후자는 보자력이 크고 실효 투자율 값이 작다는 단점이 있다.본 발명자들은 종래의 Fe계 비정질 합금이 갖는 상기 문제점들을 해결하기위하여 예의 검토한 결과, Hf를 주요 비정질 형성 원소로 함유하는 Fe-Hf-B계 합금이 상기 문제점을 해결할 뿐만 아니라, 우수한 자기 특성을 가져서 자심 재료로 이용하기에 적합하다는 사실을 발견함으로써 본 발명을 완성하기에 이르렀다.따라서, 본 발명은 목적은 종래의 Fe계 비정질 합금의 문제점을 해결한 자속 밀도가 높고 열적 안정성이 우수하며 자기변형이 작아 고주파수 영역에서 사용가능한 고투자율 저보자력의 Fe-Hf-B 3원계 비정질 합금, 특히 자심 재료로 사용하기에 적합한 Fe계 비정질 합금을 제공하기 위한 것이다.본 발명의 다른 목적은 자속 밀도가 높고 열적 안정성이 우수하며 자기 변형이 작아 고주파수 영역에서 사용가능한 고투자율 저보자력의 Fe-Hf-B 3원계 비정질 합금의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.상기 본 발명의 목적은 조성이 Fe 78 내지 85원자%, Hf 6 내지 9원자% 및 B 내지 13원자%를 주성분으로 하는 합금을 용해시킨 다음, 이를 초급냉시켜 비정질화시키고, 이어서 퀴리 온도 이상 결정화 온도 이하의 적정 온도에서 소정의 열처리를행함으로써 얻어지는 Fe-Hf-B 3원계 비정질 연자성 합금에 의해 달성된다.본 발명의 다른 목적은 자속 밀도가 높고 열적 안정성이 우수하며 자기 변형이 작아 고주파수 영역에서 사용가능한 고투자율 저보자력의 Fe-Hf-B 3원계 비정질 합금의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 기타 세라믹재료
본 발명은 고주파용 자심 재료에 관한 것으로, 특히 Fe-Zr-B-M 4원계를 기본 조성으로 하여 고주파수 대역, 특히 10kHz이상에서 높은 투자율 및 낮은 자심 손실의 우수한 연자기 특성을 가지고 있어서, 자기 증폭기, 고주파 변압기, 자기 센서, 각종 쵸크 코일, 노이즈 억제 소자 등의 자심으로 이용하기에 적합한 비정질 합금 재료에 관한 것이다.일반적으로, 자심에 이용되는 연자성 재료의 예로서, 퍼말로이, 페라이트 등을 들 수 있다. 그러나, 페라이트는 포화 자속 밀도(BS)가 대략 4∼5kG 정도로 작아, 큰 자속 밀도에서 사용할때에는 자기 포화로 인하여 자심 손실이 커지며, 퀴리온도가 낮아 사용 온도가 낮게 한정되는 결점이 있다. 또한, 퍼말로이는 포화 자속 밀도와 퀴리 온도가 페라이트보다는높지만, 전기 저항이 작기때문에 고주파 영역에서 자심 손실이 크게 되는 결점이 있다.Fe, Ni 및 Co를 주성분으로 하고 반금속으로서 Si, B, P, Al 등을 함유한 용융 금속을 단롤법 또는 쌍롤법에 의해 104∼106Å/초 정도의 냉각 속도로 급냉ㆍ응고시키면, 무질서한 원자 배열을 갖는 비정질 합금 리본을 얻을 수 있다.이와 같이, 결정 구조를 갖지 않는 비정질 합금은 본질적으로 결정 자기 이방성이 0이기 때문에, 고투자율, 저보자력 등우수한 연자기 특성을 나타낸다. 또한, 전기 저항이 결정된 금속보다 크고 두께가 얇은 박대형으로 제조되고 있기 때문에와전류 손실이 작아 우수한 직류 및 교류 연자기 특성을 보유한다. 이중에서도 Co : Fe=94 : 6 정도의 조성비를 갖는 Co계 비정질 합금은 포화 자기변형(λS)이 거의 0에 가까와 탁월한 고투자율 및 저자심 손실 특성을 갖기 때문에, 현재 가포화 리액터, 커먼 모드 쵸크 코일, 스윗칭 노이즈 억제 소자 등의 고주파 자심으로 사용되고 있다.한편, Fe를 주성분으로 한 Fe계 비정질 합금은 Co계 비정질 합금에 비하여 포화 자속 밀도가 높아 자심의 소형화가 가능하며, 또한 Co계에 비하여 가격면에서도 훨씬 유리하므로 제조 공정 및 경제적인 면에서 이점이 크다. 그러나, Fe계 비정질 합금은 상용 주파수에서는 규소강 등의 결정질 연자성 재료에 비하여 자심 손실이 작아 사용상의 이점이 크지만, 일반적으로 자기 변형이 크기 때문에 고주파 영역에서는 자심 손실의 증대가 현저해져 Co계 비정질 합금에 비하여 사용 주파수 영역이 훨씬 낮게 제약되는 등의 문제점이 있다.Fe-비금속계 비정질 합금 중, Fe-Ni-P계, Fe-B계, Fe-Si-B계 등은 그 조성에 따라서 상기 각종 결정질 고투자율 금속 재료에 비견될 정도로 보자력이 작고 투자율이 크며 자심 손실이 작은 우수한 자기 특성이 얻어지는 것으로 알려져 있다.그러나, Fe-Ni-P-B계 비정질 합금은 내식성 및 열적 안정성이 부족하며 포화 자속 밀도가 7kG 이하로 작은 결점이 있고,Fe-B계 및 Fe-Si-B계 비정질 합금은 포화 자속 밀도가 15kG 이상으로 크고 자심 재료로 유망한 비정질 합금이지만 포화자기 변형이 30×10-6이상으로 크기 때문에 고주파수 대역에서의 사용상에 큰 문제가 된다.이와 같은 문제점을 해결하기 위해서는 자기 변형을 감소시키고, 고주파 영역에서의 저자심 손실 및 고투자율을 실현시킬수 있어야 한다. 이러한 조건을 만족시키는 Fe계 비정질 합금으로, Fe-Mn-Si-B계 비정질 합금[일본국 공개 특허(평)1-123050호]과 고자속 밀도 및 저자기 변형의 Fe계 비정질 합금[일본국 공개 특허 (소)56-33453호]이 발표되어 있다. 그러나, 전자는 결정화 온도가 낮고 고주파 영역에서의 자심 손실 값이 크다는 단점이 있으며, 후자는 보자력이 크고 고주파영역에서의 실효 투자율 값이 현저히 저하된다는 단점이 있다.본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 예의 연구 검토한 결과, Fe계 비정질 합금 중 Fe의 일부를 Ni 및Nb으로 치환하여 퀴리 온도 이상 내지 결정화 온도 이하에서 열처리를 행하면, 자기 변형이 감소되고 고주파 영역에서 저자심 손실을 나타내고, 고투자율을 갖는 Fe계 비정질 연자성 합금이 제조된다는 사실을 밝혀내고 본 발명을 완성하게 되었다.본 발명의 목적은 고주파 영역에서 실효 투자율이 높고 낮은 자심 손실을 갖는 저렴한 Fe계 비정질 합금을 제공하고자 하는데에 있다.
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 기타 세라믹재료
본 발명은 세라믹막의 제조방법에 관한 것으로, 특히 미세한 기공을 갖는 세라믹막을 제조하는 방법에 관한 것이다.세라믹막은 열적 및 화학적으로 안정하기 때문에 유기 고분자막으로는 적용이 곤란한 고온에서의 기체 분리나 촉매 반응에 사용할 수 있는 장점을 갖고 있다.그러나, 원하는 용도에 사용할 수 있는 막을 제조하기 위해서는 기공 크기를 조절할 수 있어야 하며, 특히 기체 분리에사용되기 위해서는 미세 기공을 갖는 세라믹막을 제조하는 것이 중요하다.세라믹막은 주로 화학 증착법이나 졸-겔(sol-gel)법에 의하여 만들어져 왔다.이중 졸-겔법은 금속 알콕사이드 등의 전구체를 가수분해시키는 단계를 포함하는데, 가수 분해시의 조건에 따라 입자 졸이나 고분자 졸이 생성되고 이들을 겔화, 건조 및 소결시키는 단계를 거쳐 원하는 형태의 최종 생성물을 얻는다.기공의 크기는 각 단계에서의 조건에 따라 영향을 받게 되지만, 특히 졸 자체를 구성하고 있는 입자의 크기가 가장 큰 요인으로 작용하기 때문에 졸 입자의 크기를 조절하는 것이 기공 크기를 조절하는 주요인이 된다.즉, 전구체로 사용하는 금속 알콕사이드 반응성 및 가수 분해시에 사용되는 물의 양을 조절할 수 있다면 다양한 형태의분자 또는 입자를 생성할 수 있으며, 이들로부터 최종 생성물을 제조할 수 있게 된다.그러나, 현재까지 연구되어 온 세라믹막은 대부분 입자 졸로부터 제조되는 것으로서 가수분해 및 중합 반응의 조절이 어렵기 때문에, 원하는 기공 크기를 갖는 세라믹막을 제조하는데에 한계가 있다.이에 반하여, 전구체의 부분 가수분해에 의하여 제조되는 고분자 졸은 반응 조건의 조절에 의하여 원하는 형태로 중합될수 있으므로, 미세 입자를 얻는데에 있어서 완전 가수 분해에 의해 제조되는 입자 졸보다 유리할 것으로 판단된다.그러나, 고분자 졸을 제조함에 있어서도 전술한 바와 같이 가수분해 반응시에 사용하는 물의 양을 조절해야 하는데, 특히알루미늄 알콕사이드와 같이 반응성이 큰 금속 알콕사이드의 경우 물과의 반응 속도가 매우 크기 때문에 가수분해 반응의조절에 의하여 원하는 생성물을 얻는 것이 매우 어렵다.그러므로, 본 발명자들은 고분자 졸로부터 미세 가공을 갖는 세라믹막을 제조하는 방법을 개발하기 위하여 연구를 거듭한결과, 금속 알콕사이드의 알콕사이드 리간드를 베타 디케톤으로 치환하여 졸 제조시에 수반되는 가수분해 및 중합 반응을조절함으로써 입자 크기가 작은 졸을 얻고 이 졸을 겔화하여 소결하면, 미세 기공을 갖는 세라믹막을 제조할 수 있다는사실을 밝혀내고 본 발명을 완성하게 되었다.전구체를 가수분해 및 중합 반응시켜입자 크기가 작은 졸을 제조하고 이 졸을 겔화하여 소결하는 것을 특징으로 하는 미세 기공을 갖는 세라믹막의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 전기·전자기 기능재료
본 발명은 낮은 자심 손실과 고주파에서 우수한 자기적 특성을 나타내는 극박형 Fe-AlrP 연자성 합금 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로 말하자면, 본 발명은 각종 전기 전자 장치의 부품으로서 사용되는 연자성 재료로서, 고주파 대역에서 우수한 투자율과 낮은 자심 손실을 갖는 극박형Fe-Al계 초미세 결정립 연자성 합금에 관한 것이다. 최근 전기전자 장치 및 정보 통신기의 고성능화 및 소형화, 경량화가 적극적으로 추진되면서 이들 각종 기기에 사용되는 전원장치의 소형화 및 고효율화가 요구되고 있다. 전원 장치에 사용되는 각종 부품 중 저항기, 콘덴서, 반도체 소자 등은 현재 칩형 부품으로 개발되어 소형화가 많이 진전된 반면에 자기 소자로 사용되고 있는 인덕터 및 소형 변압기 등은 아직도용적이 큰 벌크 형태로 사용되고 있어 소형화 및 경량화의 큰 걸림돌로 작용하고 있다. 전원 장치에 사용되는 자성부품의경우 구동 주파수를 증가시킴으로써 소형화가 가능한데, 즉 주파수를 증가시키면 코아 단면적과 권선수를 적게 하여 부품의 소형화를 달성할 수 있다. 그러나, 일반적으로 연자성 재료는 고주파 동작 조건하에서는 손실이 크게 증가하여 부품이발열하게 되어 전기 전자 장치의 수명을 단축시키거나, 많은 에너지를 사용하므로 에너지 절약 차원에서도 불리하다. 그러므로, 고주파 동작 조건하에서도 저에너지를 소비하며, 고효율, 저손실의 특성을 갖는 우수한 연자성 재료의 개발이 연자성 부품의 소형,경량화의 관건이라고 할 수 있다. 현재 개발된 비정질 합금은 코발트계 및 철계 비정질 합금으로 대별되는데 이들은각종 전원 장치의 코아 재료로서 사용되고 있으며, 구동 주파수 대역은 수십에서 수백 kHz인 것으로 알려져 있다. 최근에는 각종 전자 기기의 경박 단소화에 따라 전자기기용 전원에 대한 소형화 및 이를 위한 고주파화가 더욱 강하게 요구되고 있으므로, Co계 비정질 합금 박대를 이용한 고주파용 자심의 경우 동작 주파수를 MHz 대역으로 증가시키기 위한연구가 행해져 왔다.이들 연구의 결과로서 통상의 급냉 박대의 두께보다 훨씬 얇은 극박형 Co계 비정질 합금 박대의 제조가 이루어졌는데, 종래 두께의 박대에 비하여 자심 손실 및 고주파 특성이 매우 개선되었다고 보고된 바 있다. 이러한 단점을 개선시키고자 최근에 급냉 응고 방식에 의해 제조된 Fe계 비정질 합금을 결정화 온도 이상에서 열처리하여 Fe의 다량 함유에 따른 높은 포화 자속 밀도를 가짐과 동시에 연자기 변형 특성이 나타나고, 또 우수한 고주파 특성이 얻어지는 현상이 발견되었다. 그러므로, 본 발명자들은 기존의 Fe-Si-B-Cu-Nb계 및 Fe-Zr-B-Cu계에 대응할만한 고포화 자속 밀도 및 고투자율 특성을갖는 새로운 합금에 대해 연구한 결과 Fe-B-M-N-R(여기서, M은 Hf, Zr, Nb 중에서 선택된 한 원소이고, N은 Cu 원소이며,R은 여러 첨가 원소이다)의 합금계에 일정량의 Al을 첨가하면 연자성 특성이 향상되고 결정 자기 이방성이 저하되며 전기저항이 증가하여 고주파 연자기 특성이 향상되는데 주목하여 Al 첨가 Fe계 합금의 극박화를 시도하였다. 그 결과 제조된극박형 Fe-Al계 초미세 결정 연자성 합금이 종래의 극박형 비정질 합금보다는 포화 자속 밀도가 훨씬 높으며, 또한 종래의 초미세 결정 합금에 비해 고주파 특성, 특히 MHz 대역에서 매우 향상된 연자기 특성을 보인다는 사실을 발견하여 본발명을 완성하였다.
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 기타 고분자재료
발명은 공중합체의 단위로서 N-캠퍼술폰일옥시말레이미드와 말레이미드계 화합물, 스티렌계 화합물, 및 메타크릴산에스테르계 화합물 중에서 선택된 한가지 또는 두가지를 교대 구조로 가진 공중합체 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 본발명의 공중합체는 양호한 필름 형성능과 낮은 광흡수율을 나타내며 레지스트 응용에 매우 적절한 고분자이다..
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-11-22
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일반기술
재료 > 기타 금속재료
본 발명의 이방성 영구 자석의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 설명하면, 본 발명은 자성 분말과 유기 결합제를 균일하게 혼합하여 자장 중에서 사출 또는 압출 성형을 한 다음, 성형체 내에 존재하는 결합제를 제거하고, 결합제가제거된 성형체를 소결함으로써 후가공 없이 이방성 영구 자석을 제조하는 새로운 방법에 관한 것이다.기존의 영구 자석은 소결 자석은 레진 본드 자석이 주종을 이루고 있다. 소결 자석의 제조 방법으로서 대표적인 예가 문헌(Intern. Powder Metallurgy Conference, pp. 75-81(1980)]에 기재되어 있다. 이 방법은 제1도의 제조 공정도에 도시된바와 같이, 분말 야금법으로 자성 분말을 자장 중에서 성형하여 소결 처리한다. 이와 같이 제조된 소결 자석은 자성 분말의 고충전율로 인하여 그의 자기 특성이 레진 본드 자석과 비교하여 우수하다는 장점을 갖고 있다. 그러나, 복잡한 형상이나 링형 또는 실린더형 자석으로 만드는 경우 자성 분말의 라디알 및 극 이방화가 관란하여 필요한 형태로 후가공을 해야 하며, 그에 따라 가공비가 비싸진다는 단점을 갖고 있다. 또한, 실린더형 이방성 영구 자석은 절단 가공하여 서로 다른 부분을 접착하여 제조하고 있기 때문에 자기 특성이 균일하지 못하다는 단점을 갖고 있다.따라서, 본 발명의 목적은 후가공 공정을 수행하지 않고서도 레디알 및 극이방성 영구 자석을 경제적으로 대량 생산할 수있는 방법을 제공하는 것이다.본 발명의 다른 목적은 비자성 성분인 고분자 결합제가 제거되어 자기 특성이 높고 내열성과 내후성이 좋은 이방성의 영구 자석을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.본 발명자들은 상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 예의 연구 검토한 결과, 공지의 영구 자석의 제조 공정에특정의 결합제 제거 공정을 추가하면 레진 본드 자석과 소결 자석의장점을 모두 갖고 있고 자기 특성이 우수한 다양한 형상의 이방화된 영구 자석을 분말 사출 또는 압출 성형에 의하여 제조할 수 있음을 밝혀내었다. 본 발명에 따라서, (a) 자석 분말과 다성분계 유기 결합제를 균일하게 혼합하여 자장 중에서 사출 성형 또는 압출 성형하는 단계; (b) 성형체에 존재하는 결합제를 제거하는 단계; 및 (c) 결합제가 제거된 성형체를 소결하는 단계로 이루어진이방성 영구 자석의 제조 방법이 제공된다. 본 발명의 방법에 사용 가능한 자성 분말은 Sr-페라이트, Ba-페라이트, Al-Ni-Co, Nd-Fe-B 등의 이방성 영구 자석용 분말이다. 결합제는 단일 성분계보다는 다성분계를 사용하는 것이 결합제 제거 공정에 유리하다. 점도가 낮은 저분자량의 왁스류는 성형성을 높이는데 효과적이며, 고분자 결합제는 사출 성형 후 형태 안정성을 유지하는데 필요하다. 따라서, 바람직한 결합제는 다성분계 유기 결합제로서 저분자량의 왁스류와 고분자량의 폴리머를 필수적으로 함유하는 것이다. 이러한 다성분계 유기 결합제를 구성하는 제1성분은 헵탄, 펜탄, 톨루엔, 메틸 에틸 케톤 용매에 용해 가능한 파라핀 왁스, 아미드 왁스, 비스(bees) 왁스, 미세결정성 왁스와 증류수에 용해 가능한 수용성 왁스, 폴리비닐알콜 등이다. 결합제의 제2성분은 용매에 용해되지 않는 카누바(canauba) 왁스, 폴리에틸렌 왁스 등이다. 결합제의 제3성분은 폴리프로필렌(PP), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 에틸렌 비닐아세테이트(EVA), 나일론 등의 고분자 결합제이다.자성 분말과 결합제는 혼합기에서 80 내지 92중량%의 자성 분말 충전율로 혼합한다. 자성 분말의 충전율이 80중량% 이하이면, 제거할 결합제의 양이 많은 관계로 결합제 제거 후, 성형체의 강도가 불충분해지고, 소결시 충분한 소결 밀도를 얻기가 어려운 단점이 있다. 한편, 자성 분말의 충전율이 92중량% 이상이면, 점도가 증가하여 균질한 혼합을 이루기가 어렵고, 또한 자장 중에서의 사출 또는 압출 성형시 자성 분말의 배향도가 감소함에 따른 자기 특성이 저하되는 단점을 갖고있다.자성 분말과 결합제를 혼합하여 펠렛화시킨 시료는 이방화가 가능하게 제작된 다이가 설치된 사출기 및 압출기에서 성형시킨다. 성형 조건은 성형 온도, 성형 압력, 금형의 온도를 조절하여 결정한다. 성형 온도는 결합제의 분해 온도 이하이어야 하는데, 결합제의 조성에 따라 150 내지 200℃의 온도 범위이다. 특히 길이가 긴 실린더형의 이방성 영구 자석은 분말 압축 성형으로 제조할 수 있다. 이 방법에서는 연속 압출기 내의 가소화 지역과 용융물 이동 지역에 자장 장치를 설치하여 성형체를 필요한 형태로 이방화시킨 후 압출기의 다이 바깥 부분에 절단(cutting) 장치를 설치하여 성형체를 필요한크기로 연속적으로 절단한다. 이 분말 압출 성형은 길이가 긴 실린더형 영구 자석을 대량 생산할 수 있다.본 발명의 방법 중 결합
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-11-22
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재료 > 전기·전자기 기능재료
본 발명은 산이나 열에 의한 분해가 용이하여 N-히드록실기의 보호 및 탈보호반응에 유리한 터셔리-부틸(tert-butyl)기를N-히드록시말레이미드(N-hydroxymaleimide : 이하 HOMI로 표기함)에 도입한 구조식(I)의 새로운 단량체인 N-터셔리-부톡시말레이미드(N-tert-butoxymaleimide : 이하 t-BuOMI로 표기함.) 및 그의 제조방법에 관한 것이다.일반적으로 말레이미드와 그 유도체는 살균제, 살충제등의 유기화합물로 유용하게 쓰이고 염료, 가소제의 합성시 중간체로 이용된다. 말레이미드 화합물은 라디칼 중합반응시 매우 반응성이 좋은 단량체로 쓰이며, 그 중합체는 내열성이 우수하므로 여러 분야에서 이용된다. 말레이미드 구조의 독특한 내열성과 히드록실기의 큰 극성때문에 탈보호전후에 있어서용해도의 현저한 차이가 있어 미세형상용 레지스트재료로 적용성이 매우 크다. 본 연구진은 터셔리-부톡시카르보닐(t-BOC) 보호기로 N-치환된 N-터셔리 부톡시카르보닐 말레이미드(t-BOCMI)를 신규 합성하여, 그 레지스트 특성을 조사하였으며, 계속적인 연구결과 반도체의 초미세 가공기술에서 고감도와 내열성의 미세화상 형성이 가능한 N-히드록시말레이미드구조에 기초를 둔 새로운 레지스트 고분자를 발명하였다. D.A.Laufer등은(JACS., 1968, 90, 2696) 에틸렌/HOMI 공중합체가 펩티드 합성에 중요한 시약으로 이용됨을 보고한 바 있으며, 이같은 고분자는 펩티드의 단계적인 합성에서 시약이나 지지물질로 이용되기도 한다. 종래 공지된 문헌(Bulletinof the Chemical Society of Japan., 1971, 44, 1084)에 의하면 본 발명과 유사한 여러가지 N-히드록시말레이미드유도체(O-벤질, O-아세틸, O-벤젠술폰일, O-메틸말레이미드)의 제조에 관하여 개시되었지만, 이들 기존의 HOMI 유도체는 안정한화합물로 보호/탈보호반응이 가능한 화합물이 아니다. 따라서 본 발명자들은 공지의 제조기술을 기본원리로 하여 딜스-알더반응시킨 후 t-부틸기를 도입하고 다시 레트로딜스-알더반응을 통해 퓨란을 열분해 제거하여 보호기를 갖는 원하는 t-BuOMI 단량체를 제조하였다. 본 발명의 t-BuOMI 단량체는 신규한 화합물로서 공중합체의 제조에 유리하고 t-부틸기는 열이나 산반응에 의하여 용이하게 탈보호되어 HOMI구조로 변하므로 극성이 크게 변하여 미세화상 형성용 레지스트재료로 응용성이 크다. 본 발명에 의하면, 구조식(Ⅲ) 화합물의 N-히드록실기에 산 촉매 조건하에서 이소부틸렌을 반응시켜 t-부틸기가 도입된구조식(IV) 화합물을 생성하는데 이 생성물은 분리하기가 쉽고, 최종단계에서 t-BuOMI가 승화성이 있기 때문에 열분해반응으로 고순도로 용이하게 제조된다. 전체적인 합성방법에 있어서 이소부틸렌 기체를 효과적으로 이용하므로 조작이 간편하고 경제적으로 대량생산이 가능한 장점이 있다. 또한 높은 수율로 t-BuOMI 단량체의 합성이 가능할 뿐만 아니라 본 발명에 의하여 제조된 t-BuOMI 단량체는 히드록시말레이미드에 t-부틸기가 도입되어 있어 감도와 내열성이 우수한 레지스트재료의 제조에 적합하다.
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-11-22
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