일반기술
화학공정 > 고분자 중합공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 페노니아진계 전달물질을 이용한 페놀계 고분자의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 퍼록시데이즈 생촉매와 산화제 존재 하에서 페놀계 단량체를 중합함에 있어 페노티아진계 전달물질을 추가로 사용하여 포록시데이즈의 효소 반응성을 개선시키는 페놀계 고분자의 제조방법에 관한 것이다.*배경 - 페놀계 고분자는 도료 및 각종 코팅재료로 유용한 것으로 알려져 있는데, 이는 페놀계 고분자가 방청성이 뛰어나면서 동시에 상당히 강한 강도의 도막을 형성할 수 있기 때문이다. - 페놀계 고분자의 화학적 합성방법으로서 포르말린을 이용하거나 또는 포름알데하이드와 암모니아의 축합 반응물인 헥사메틸렌테트라아민을 이용하여 고온 중합하는 방법이 널리 사용되어왔다. 그러나, 이러한 방법은 포르말린 또는 포름알데히드와 같은 유해물질을 취급해야 단점과 반응 후에도 생성물에 미반응물이 잔류하는 단점이 있고, 이러한 미반응물은 환경 및 인체에 상당히 유해한 것으로 알려져 있어 결코 바람직한 방법이라 할 수 없다. 또한, 포르말린과 같은 화학물질을 이용하여 페놀계 고분자를 합성할 경우는 페놀계 화합물의 곁 사슬로 붙어있는 리피드기의 이중결합을 소모하게 되므로, 이렇게 형성된 페놀계 고분자는 라디칼 반응에 의한 경화가 용이하지 않으므로 도막을 형성하기가 어렵다. 따라서, 유독물질을 이용한 화학적 합성방법 대신에 생촉매를 이용한 생합성법을 적용하는 것이 환경친화적 면에서 보다 바람직하다할 수 있다.1)퍼록시데이즈 생촉매와 산화제를 사용한 페놀계 단량체의 중합반응에 추가로 페노티아진계 전달물질을 사용하여 중합을 수행한 데 그 특징이 잇음.2)페노티아진계 전달물질은 일반적으로 알려진 모든 퍼록시데이즈 효소에 대해 활성을 나타내었고, 퍼록시데이즈 효소 반응에 의해서는 중합이 불가능한 것으로 알려져 있는 메타 위치에 긴 알킬체인이 치환된 페놀계 단량체의 중합이 가능해짐.3)본 발명의 중합방법으로 제조된 페놀계 고분자는 곁 사슬로 결합된 불포화 탄화수소기가 그대로 보존되어 있어 라디칼 경화반응이 용이하므로 경화수지에 유용하게 사용가능.4)도료에 적용할 경우 페놀계 고분자 코팅 도막의 표면에너지가 작아서 물리적인 해양생물의 부착을 저해하고, 방오작용기의 소모가 발생되지 않아 지속적으로 내구성을 발현하는 화학적 방오작용이 우수한 특성을 나타냄.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-08
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화학공정 > 고분자 중합공정 기술
*원리 및 구성디알릴디메틸암모늄클로라이드의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 수산화나트륨 수용액 존재 하에서 디메틸아민 수용액과 알릴클로라이드를 반응시켜 알릴디메틸아민 중간체를 제조한 후, 저온에서 고속으로 회전하는 분쇄.교반기를 이용하여 상기 정제된 알릴디메틸아민 중간체와 알릴클로라이드를 반응시켜, 냄새와 색상변화의 원인이 되는 부산물의 생성을 억제하는 저온에서 반응속도를 최대화시켜 수율이 증대됨과 동시에 무취, 무색의 고품질의 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경디알릴디메틸암모늄클로라이드(이하, 'DADMAC'이라 함)는 중합체로 만들어 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 및 수처리 등 산업 전반에 걸쳐 핵심 원료물질로서 폭넓게 사용되고 있다. DADMAC 단량체의 일반적인 제조방법으로는 디메틸아민과 과잉의 알릴클로라이드를 반응시켜 제조하는 방법[미국 특허 3472740, 4151202, 49466996, 일본특허공개공보 소60-184052호] 등이 알려져 있다. 그러나, 디메틸아민 수용액과 알릴클로라이드를 반응시켜 DADMAC 단량체를 제조하는 방법에 있어서, 반응온도가 50 ℃ 보다 낮은 경우 반응속도가 느리고, 또한 이 보다 높은 경우에는 냄새와 색상변화의 원인이 되는 부산물이 생성되어 활성탄 처리과정 등이 필요하게 되고 그 결과 DADMAC 단량체의 수율 저하를 초래하는 문제점이 있다.*제조방법 상의 특징본 발명은 수산화나트륨 존재하에서 디메틸아민과 알릴클로라이드를 반응시켜 중간체인 알릴디메틸아민을 제조하는 공정과, 상기 알릴디메틸아민과 알릴클로라이드를 반응시켜 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 제조하는 방법에 있어서,상기 알릴디메틸아민에 수백 ∼ 수천 rpm의 고속 회전하는 분쇄ㆍ교반기를 이용하여 20 ∼ 40 ℃에서 알릴클로라이드를 첨가하여 반응시키는 것을 포함하여 이루어지는 디알릴디메틸암모늄클로라이드의 제조방법에 그 특징이 있다.*특징 및 장점1)고속으로 회전하는 분쇄·교반기의 설치로 인하여 반응온도를 낮추러 부산물의 생성을 억제함.2) 동시에 수율을 증대시키는 것이 가능하여 고품질의 디알릴디메틸암모늄클로라이드(DADMAC) 제조에 유용하게 사용가능.3)4급 암모늄염 산업은 2000년 현재 국내 수요는 약 5,000돈/년에 100억원 정도의 적접적인 수입량을 기록하고 있는데 (2006년 300억원 이상의 수입대체 및 수출창출 기대). 1차 아민등 원료의 국내 자체 조달이 가능하기 때문에 고순도의 제품생산이 이루어질 경우, 전량 수입대체는 물론 세계 시장에서도 충분히 경쟁력을 갖출 수 있을 것으로 예상됨.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-08
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화학공정 > 고분자 중합공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 무색, 무염의 디알릴디메틸암모늄클로라이드의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 수산화나트륨 수용액 존재 하에서 디메틸아민 수용액과 알릴클로라이드를 반응시켜 알릴디메틸아민 중간체를 제조하여 정제한 후, 고속으로 회전하는 분쇄·교반기를 이용하여 상기 정제된 알릴디메틸아민 중간체와 알릴클로라이드를 반응시켜, 색을 형성하는 부반응을 억제하고 수율의 증대 및 물성이 우수함과 동시에 반응속도의 극대화가 가능한 무색, 무염의 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경 - 디알릴디메틸암모늄클로라이드(DADMAC)는 중합에 의해 중합체로 만들어져 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 및 수처리 등 산업전반에 걸쳐 핵심 원료물질로서 폭넓게 사용되고 있으며, 특히 화장품 등의 용도로 사용되는 경우에는 염화나트륨 등의 염이 포함되면 안된다.본 발명은 분쇄·교반기를 이용한 증류된 알릴디메틸아민과 알릴클로라이드의 반응으로 염이 전혀 포함되어 있지 않으면서 동시에 투명한 색상을 가지는 고품질의 디알릴디메틸암모늄클로라이드('DADMAC')의 제조방법을 제공한다. - 디알릴디메틸암모늄클로라이드(이하, 'DADMAC' 이라 함)는 중합에 의해 중합체로 만들어져 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 및 수처리 등 산업 전반에 걸쳐 핵심 원료물질로서 폭넓게 사용되고 있으며, 특히 화장품 등의 용도에 사용되는 경우에는 염화나트륨 등의 염이 포함되면 안 된다. 무염 DADMAC의 경우 일반적인 제조방법으로는 디메틸아민 수용액과 알릴클로라이드를 반응시켜 알릴디메틸아민을 얻고 이를 층 분리한 후 다시 알릴클로라이드를 공급하여 제조하는 방법[일본특허공개공보 소60-184052호]이 많이 사용되고 있으나, 상부를 이루는 알릴디메틸아민층이 담황색을 띄고 있기 때문에 알릴클로라이드를 공급하여 DADMAC 단량체를 제조한 후 이러한 색을 제거하기 위한 활성탄을 처리하는 탈색 과정이 반드시 요구되는 문제점이 있다.*제조방법 상의 특징본 발명은 수산화나트륨 존재하에서 디메틸아민과 알릴클로라이드를 반응시켜 중간체인 알릴디메틸아민을 제조하는 공정과, 상기 알릴디메틸아민과 알릴클로라이드를 반응시켜 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 제조하는 방법에 있어서,상기 반응 중간체인 알릴디메틸아민을 40 ∼ 80 ℃ 온도의 증류탑을 이용하여 부산물로 포함된 염화나트륨을 제거하고, 상기 염화나트륨이 제거된 알릴디메틸아민에 물을 첨가한 후, 20 ∼ 60 ℃의 반응온도에서 수백 ∼ 수천 rpm의 고속 회전하는 분쇄·교반기를 이용하여 알릴클로라이드를 첨가하여 반응시키는 것을 포함하여 이루어지는 디알릴디메틸암모늄클로라이드의 제조방법에 그 특징이 있다.*특징 및 장점1)증류로 염을 배제시킴.2)고속으로 회전하는 분쇄·교반기의 설치로 인하여 낮은 온도에서 반응이 이루어져 부산물 생성이 억제.3) 동시에 디알릴디메틸암모늄클로라이드(DADMAC) 수율증대가 가능.4)여러 산업분야 특히, 화장품 산업에 유용하게 사용될 수 있는 고품질의 DADMAC 제조에 효과적.
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화학공정 > 기타 고분자 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 광학활성 (Ｒ)-아릴옥시 프로피온산 에스터 유도체의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 여러 관능기로 치환된 페놀 유도체와 (S)-알킬 O-아릴설포닐 락테이트를 반응물질로 사용하여 특정의 용매와 염기 및 온도조건에서 친핵치환 반응시켜 우수한 광학순도 및 생성수율로 다음 화학식 1로 표시되는 (Ｒ)-아릴옥시 프로피온산 에스터 유도체를 경제적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.*제조방법 상의 특징본 발명은 페놀 유도체와 (S)-알킬 O-아릴설포닐 락테이트를 알카리금속 탄산염의 염기 존재하에서, 그리고 지방족 또는 방향족 탄화수소 용매를 사용하여 60 ∼ 100 ℃ 온도로 가열하는 조건으로 반응시켜서 제조하는 고 순도의 광학활성 (R)-프로피온산 에스터 유도체의 제조방법을 그 특징으로 한다.*종래기술아릴옥시 프로피온산 에스터는 1980년대 초에 독일 Hoechst사에서 개발된 페녹사프롭에틸을 필두로 다양한 제초제가 세계적으로 사용되고 있으며, 활성이 우수한 이들의 광학 이성체인 (R)-아릴옥시 프로피온산 에스터 제조방법에 관한 다각적인 연구가 진행되어왔다. 종래의 제조방법은 (R)-아릴옥시 프로피온산 에스터의 광학 이성질체 순도가 95-80% 이며, 이는 활성이 없는 (S)-이성체가 포함되어 있어서, 순도를 높이기 위해서는 재결정을 하여야하기 때문에 경쟁력이 떨어지는 단점을 갖고 있다. 또한, 수율을 높이기 위해서 알카리-극성용매를 사용하는데 이 방법 또한 라세미화되는 단점을 갖고 있다. *특징 및 장점본 발명은 첫 번째, 알카리-비극성용매 사용 조건과 두 번째, 수반되는 물의 제거로 용매의 극성화를 차단함으로서 고품질. 고수율의 (R)-아릴옥시 프로피온산 에스터를 제조하는, 선행 기술보다 경쟁력이 배가된 새로운 제조방법을 제공한다.
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화학공정 > 기타 고분자 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 상용성이 우수한 고분자 혼합물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 나일론과 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등 폴리올레핀의 고분자 혼합물에 층상 실리케이트를 첨가하여 나노복합체화 함으로써 이종(異種) 수지간의 상분리를 최소화하여 혼용성을 증가시키며 기계적 물성을 향상시킬 수 있고, 현저한 기계적 물성 향상 효과를 얻을 수 있어 상용성이 우수한 고분자 혼합물에 관한 것이다.*배경나일론 수지는 강도, 내마모성, 가공성 등이 우수하여 구조용 소재로 사용되고 있으나, 수분 흡수가 잘 되어 칫수안정성이 떨어지며 저온에서의 충격강도가 낮은 문제가 있다. 또한, 상기한 나일론 수지를 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌계 공중합 수지, 에틸렌-프로필렌고무(EPR) 또는 에텔렌-프로필렌-디엔 (EPDM)고무 등의 폴리올레핀 수지와 혼합하면 이러한 결점의 개량이 가능하다.그러나, 나일론과 폴리올레핀 수지는 이종 수지이기 때문에, 이들을 혼합한 고분자 혼합물에서는 일반적으로 상용성이 적어 상분리가 일어나고 결과적으로 물성이 저하되므로 이를 해결하는 것이 중요하다. 일반적으로 고분자 혼합물의 상용성을 향상시키는 방법으로 조성분 고분자의 개질, 블록 또는 그라프트 공중합체를 첨가하는 방법 등이 이용되고 있으나, 이들 방법은 제조 비용이 증가하거나 내열성 등이 저하되는 단점이 있다. 한편, 단일 고분자의 강도 등을 증가시키기 위하여 일반적으로 칼슘카보네이트, 마이카 등의 무기물이 첨가 사용되고 있으나 통상 고분자 수지에 대하여 20 % 이상의 과량이 사용되어야만 목적하는 효과가 나타난다. 따라서, 과량의 무기물이 첨가 사용되므로 가공성이 떨어지는 또 다른 문제점이 있다.본 발명에서는 고분자 소재로서 엔지니어링 플라스틱인 나일론을 여러 종류의 폴리올레핀과 혼합 사용하고, 여기에 층상 실리케이트를 첨가하여 나노복합체화 함으로써 상기 이종(異種) 수지간의 상분리를 최소화하여 혼용성을 증가시키며 기계적 물성, 내열성 등을 향상시킬 수 있어서, 압출 및 사출을 통하여 전기전자, 수송기기 소재 등으로 산업상의 넓은 분야에서 이용될 수 있다.*특징 및 장점1)무기계 충전제인 층상 실리케이트를 기질로 사용하는 나일론과 폴리올레핀계수지에 나노미터 크기로 분산. 2)나노복합재를 제조함으로써 기존에 상업화된 고분자혼합물보다 인장 강도, 굴곡 강도와 굴곡탄성율 등이 증가.3) 내열성이 한층 향상된 고분자혼합물을 제조.4)우수한 기계적 물성을 바탕으로 향후 전자/정보/광산업용 고기능 나노소재, 자동차/기계/전자 산업용 고성능 소재, 고품질 코팅/필름/포장 산업용 소재에 활용이 가능.
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- 2006-11-08
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화학공정 > 나노점·나노입자·나노와이어 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 인듐 포스파이드 나노 입자의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 백린(white phosphorous)과 금속 나트륨을 DMF(N,N'-dimethylformamide) 또는 DEE(1,2-diethoxyethane)를 반응용매로 하여 반응시켜 Na3P를 얻은 후 이를 다시 4-에틸피리딘(4-ethylpyridine) 또는 DMF(N,N'-dimethylformamide)에 녹인 인듐 클로라이드(indium chloride)와 각각 반응시켜 포스파이드(InP) 나노입자 양자점을 선택적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경양자점(quantum dot)은 빛 등의 에너지로 자극하면 빛을 발하는 나노 크기의 반도체 입자로서, 입자의 크기에 따라 방출하는 빛의 색상이 달라지는 물질이다.그 원리는 다음과 같다. 즉 물질의 크기가 작아져서, 물질의 차원이 낮아지면 전자상태밀도와 에너지가 다르기 때문에 물질의 특성도 차원에 따라 각기 다르게 나타난다. 예를 들면, 2차원계에서는 3차원 물질에서는 나타나지 않는 양자홀 효과가 관측된다. 여기서 차원을 줄인다는 것은 엄밀한 의미에서는 전자들을 드브로이파 길이보다 작은 영역에 가둔다는 것을 뜻한다.*종래기술의 문제점양자점은 크게 두 가지 방법으로 제작될 수 있다. 하나는 레이저 등의 광원을 이용하는 리소그라피(lithography)에 의한 방법이고, 다른 하나는 화학합성에 의한 방법이다. 그중 화학합성법에 의한 양자점의 합성은 리소그라피(lithography)에 의한 방법보다 비교적 단순한 장치로 양자점을 생산해낼 수 있는 장점이 있으나, 이 방법 또한 아직까지 대량의 양자점을 저렴하게 생산하기에는 기술적으로 해결해야 할 점이 많다.본 발명을 통하여 제조공정이 단순화되고, 안정적이며 폭발의 위험성이 없는 물질을 사용하여 인듐포스파이드(InP) 나노입자 양자점을 선택적으로 제조할 수 있게 되었다.*특징 및 장점1)기존의 제조하기 복잡하고 초 고가이며, 부안정하여, 자연발화 및 이에 따른 폭발의 위험을 수반한 전구체를 제조하기 쉽고 안정하여 취급하기 쉬운 대체전구체를 개발하여 인듐 포스파이드(InP)의 나노입자 양자점을 대량으로 손쉽게 제조하는 새로운 환경친화적 에너지 절약적 양자점 합성 공정의 실용화.2)반도체 소재 공정개발기술확보 측면에서 국가차원의 선도기술 획득
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-08
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일반기술
화학공정 > 고분자 중합공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 표면 코팅용 불소계 양성 고분자 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 친수성기를 갖는 탄화수소화합물의 주쇄에, 과불소 알킬호합물과 불포화 탄화수소화합물을 공종합한 거대단량체가 측쇄부로 도입된 구조를 형성하여, 극소수성과 극친수성의 양성을 갖게 되어 자기유화가 가능하고, 또한 별도의 유화제 없이 방오, 발수·발유에 탁월한 성능을 보여 도료산업, 접착제산업, 섬유산업, 정밀화학산업, 생물·생화학산업, 전기전자산업, 자동차산업 및 금속산업 등의각종 산업에서 다양한 용도로 활용 가능한 표면 코팅용 불소계 양성 고분자 및 이의 제조방법에 관한 것이다. *배경표면 코팅제는 도료산업, 접착제산업, 섬유산업, 정밀화학산업, 전기전자산업, 자동차산업 및 금속산업 등의 각종 산업에서 다양한 용도로 활용되고 있다.다양한 표면 코팅제의 고분자 중에서도 소수성이 우수한 재료는 각종 소재에 발수성, 발유성, 방오성, 윤활성, 비점착성, 저표면장력 등의 기능성을 부여하기 때문에 그 응용성이 매우 크다. 이러한 우수한 소수성을 가진 고분자 재료는 과불소기를 가진 불소계 단량체를 기본 단량체로 하여 제조할 수 있다. 상기 불소계 단량체에 함유되어 있는 과불소기[CF3(CF2)n(CH2)2-]는 임계표면장력이 8 dynes/cm 정도의 극소수성을 나타내며, 현존하는 화합물 중에서 표면에너지가 가장 낮다. 극소수성인 과불소기는 표면에너지가 매우 낮기 때문에 공기 또는 기능성 재료의 계면에서 공기측으로 배향하게 되므로 이러한 과불소기를 함유하는 재료는 소수성 성질을 갖게 된다.*종래기술표면 코팅제의 재료를 제조하는 공지의 방법으로는 과불소알킬기를 함유하는 아크릴레트 또는 메타크릴레이트와 에틸렌옥사이드(EO)기가 부가된 탄화수소계 아크릴레이트를 유화중합 또는 라디칼 공중합한 후에 수중에서 에멀젼화 하는 방법이 있다. 이 방법의 제조공정이 간단하고, 우수한 성능을 발휘하여 가장 경쟁력이 있으나, 불규칙 고분자의 형태를 나타내기 때문에 집합적 표면특성을 나타내지 못하고, 고가인 과불소알킬아크릴레이트(이하 FA라 함)를 다량 사용에 따른 별도의 유화제가 추가 사용되는 단점을 가지고 있다. 별도 유화제로 추가되는 계면활성제는 코팅 표면의 표면에너지를 상승시킬 뿐만 아니라 불소 고분자 표면에 잔존하여 나노두께의 박막을 형성시킨다. 이 때문에 표면의 관능기를 이용한 생물·화학적 변환이 어렵고, 반응의 수율을 떨어뜨리게 되며, 표면에 잔존하는 계면활성제가 불소계 고분자를 활용한 각종 조립 및 가공기술을 개발시 불순물로 작용하는 문제점으로 작용하여 추가 공정이 필요하게 되는 단점이 있다.*특징 및 장점1)집합고분자 형태인 극소수성과 극친수성의 양성을 갖는 불소계 고분자. 2)종래의 불규칙공중합체에 비해 표면개질이 우수함.3)자가 유화가 가능하여 별다른 유화제 투입 없이도 방오, 발수·발유성을 갖는 산업용 및 섬유용 발수발유제, 옥외용 대형구조물, 내오염성 페인트, 정밀성형용 이형제, 외장 보호 코팅제 및 생물·생화학적인 분야에서 응용하여 사용이 가능함.
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-08
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화학공정 > 기타 분리·정제 기술
본 발명은 폴리올레핀 제조공정의 배가스로부터 올레핀 단량체를 고도 회수하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 배가스에 함유된 성분들의 확산선택도 차이를 이용하여 분리시키는 수소투과고분자 기체분리막, 융점을 이용하여 분리시키는 냉각기 및 용해선택도 차이를 이용하여 분리시키는 실록산계고분자 기체분리막으로 구성된 일련의 단일 공정으로, 종래 공정에서 사용되던 고가의 기체 냉각장치나 농축된 모노머 가스 회수용 압축 펌프 등의 이용을 배제한 저에너지, 환경친화적 기술도 3성분계 이상을 효율적으로 분리.회수할 수 있는 폴리올레핀 제조 공정의 배가스로부터 올레핀 단량체를 고도 회수하는 방법에 관한 것이다.*폴리올레핀은 이중결합을 1개 가진 사슬모양 탄화수소 화합물인 올레핀의 중합반응으로 생기는 고분자화합물을 일컫는 것으로, 이는 여러 산업분야의 원료 물질로 많이 사용되고 있다.한국의 폴리올레핀 산업은 생산량 기준으로 세계 5대 생산국에 꼽힐 정도로 대규모 산업이다. 연간 생산량은 생산물의 종류별로 연간 수백만 톤에 이르며, 2000년 기준으로 총 생산 규모는 2000만 톤이 넘는 규모이다.이들 폴리올레핀 고분자들은 중합 공정을 거친 뒤 레진 내에 함유된 미반응 모노머를 제거하기 위한 공정을 거치며 이는 고순도의 질소를 주입하는 세정 공정이다.-유리상고분자 기체분리막, 냉각기 및 실록산계고분자 기체분리막을 이용한 일련의 단일 공정으로, 회수율이 향상되었을 뿐만 아니라 기존의 공정에서 사용되던 고가의 기체 냉각 장치나 농축된 모노머 가스회수용 압축 펌프 등의 이용을 배재한 저에너지, 환경친화적 기술이다. 또한 각기 투과특성이 크게 두 종류의 분리막 재료를 이용하여 3성분계 이상의 배가스를 보다 현실적으로 분리할 수 있는 공정이며, 기존 공정에서 함께 폐기되었던 질소와 수소를 회수할 수 있어 고순도의 수소를 재활용할 수 있다.-본 발명의 효과로 올레핀 단량체 및 탄화수소류 함유 3성분계 이상의 혼합가스를 성분별로 분리할 수 있는 복합 분리막 공정이 가능해짐에 따라 기존에 소각되어 오던 다량의 올레핀 단량체 등의 회수 재활용이 가능할 것으로 예상된다. 또한 이는 기존의 회수 공정에 비해 저에너지로 실현 가능한 신공정으로 경제성을 확보할 수 있다.
- 보유기관
- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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화학공정 > 기타 분리·정제 기술
*원리 및 구성본 발명은 극성 유기혼합물 분리용 고분자 전해질 착물막과 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 친수화된 다공성 고분자 지지체위에 음이온 고분자 매트릭스 도핑층을 형성하고, 상기 매트릭스 표면에 존재하는 음이온과 착결합을 형성하는 양이온 금속의 착층이 순차적으로 적층된 고분자 착물막을 제조하여, 상기 다공성 고분자 지지체의 친수화로 착물 반응시 도핑층의 탈리 현상을 개선함으로써, 보다 효율적인 분자수준에서의 단위격자간 몰폴로지 제어가 가능하여 물리·화학적 물성치가 유사한 극성유기혼합물 분리용 고분자 전해질 착물막과 이의 제조방법에 관한 것이다.*배경분리막 공정으로서 투과증발 및 증기투과 방식은 공비혼합물 및 비등점이 비슷한 혼합물, 이성질체 혼합물 등의 물질분리에 효과적이며, 유기 혼합물에 소량 녹아 있는 성분 제거에 적합한 탈수 공정과 탈유기 공정에 이용되는 특성을 갖고 있다. 그러나, 물-메탄올과 같이 물리-화학적 성질의 차가 너무 적은 혼합물의 경우, 기존의 한외여과, 정밀여과, 나노여과, 역삼투막 등의 탈수공정용 분리막으로는 효과적인 물질분리를 기대하기가 어렵고, 그 효율성 또한 대체적으로 낮아, 현재로써 상기의 물질분리에 적절한 분리막이 개발되지 못한 상태에 있다.1)본 발명은 (1) 친수화된 다공성 고분자 지지체; (2) 상기 지지체 위에 형성된 음이온 고분자 매트릭스 도핑층; 및 (3) 상기 매트릭스 도핑층 표면에 존재하는 음이온과 착결합을 형성하는 양이온 금속의 착막층이 차례로 적층되어 이루어진 극성 유기혼합물 분리용 고분자 전해질 착물막에 그 특징이 있음.2)본 발명은 폴리술폰, 폴리이서술폰, 폴리이서이미드, 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴 및 폴리비닐리덴플루오라이드 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 고분자와, 수산기를 가진 알루미나, 이온성 층상실리케이트 및 친수성 티타니아 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 무기충진재를 혼합하여 제조한 고분자 혼합 용액을, 용액-침지형으로 상전이 시켜 제조된 친수화된 다공성 고분자 지지체를 형성하는 1단계;상기 친수화된 다공성 지지체의 표면을 음이온 고분자 용액으로 코팅하여 음이온 고분자 매트릭스 도핑층을 형성하는 2단계; 및상기 매트릭스 도핑층 표면에 2 ∼ 3가의 양이온 금속 수용액을 코팅하여 매트릭스 코팅층 도핑층 표면에 존재하는 음이온과 양이온이 착막 반응하여 착층막을 형성하는 3단계를 포함하여 이루어지는 극성 유기혼합물 분리용 고분자 전해질 착물막의 제조방법에 또 다른 특징이 있음.3)본 발명에 따른 친수화된 다공성 고분자 지지체, 음이온 고분자 매트릭스 도핑층 및 양이온과 착물반응으로 형성된 착층으로 이루어진 고분자 전해질 착물막은 매우 우수한 투과 선택성을 가지며, 특히, 물리·화학적 물성이 유사한 물-메탄올 등의 극성 유기혼합물의 분리에 매우 유용..
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- 2006-11-08
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화학공정 > 나노복합재료 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 마가다이트와 케냐이트의 신규한 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 실리카원으로서 전량을 규산나트륨(Na2SiO3) 또는 불화규산(H2SiF6)을 사용하여 실리카(SiO2) 슬러리를 제조한 후 알칼리를 추가하여 수열반응시켜 결정성 층상화합물인 마가다이트(magadiite) 또는 케냐이트(kenyaite)를 보다 경제적이고 용이한 방법으로 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경대표적인 결정성 층상화합물인 마가다이트와 케냐이트는 알루미노 실리케이트(aluminosilicate)로 이루어진 대부분의 천연점토광물과 달리 순수한 이산화 규소(SiO2)로 이루어진 결정성 구조를 나타내는 화합물로서, 1960년 중반 케냐(Kenya)의 마가디 호수(lake Magadi)에서 최초로 발견되었으며, 그 후 1970년대에 이산화규소를 알칼리분위기에서 수열 반응시켜 인공적으로 합성하였다. 마가다이트는 SiO4 사면체를 기본단위로 평면상으로 결합되며, 이러한 평면상 쉬트(sheet) 3개가 겹쳐 약 1.1 ㎚ 두께의 하나의 층을 이루고, 이들이 적층으로 쌓여 약 20 ㎚ 두께를 갖는 넓이가 10 마이크론 정도의 독립된 개개의 옆(plate)을 구성하고, 이 옆들이 장미꽃 송이처럼 다발을 이루고 있다. 케냐이트는 4개의 SiO4 사면체 쉬트가 겹쳐서 약 1.8 나노메타의 약간 더 두꺼운 층으로 이루어진 것을 제외하면, 마가다이트와 동일한 모습을 하고 있다*제조방법 상의 특징본 발명은 실리카원으로서 규산나트륨(Na2SiO3) 또는 불화규산(H2SiF6)을 사용하고, 상기 실리카원을 중화하여 20 ∼ 80 ℃ 및 pH 6 ∼ 12 조건을 유지하며 실리카 슬러리를 제조하는 과정과, 상기 실리카 슬러리에 알칼리를 첨가하여 실리카 : 알칼리의 몰비를 1 ∼ 25 : 1, 물 : 알칼리의 몰비를 50 ∼ 500 : 1 으로 조절한 후에, 100 ∼ 200 ℃에서 1 ∼ 200 시간동안 수열반응시키는 과정을 포함하는 마가다이트(magadiite) 또는 케냐이트(kenyaite)의 제조방법을 특징으로 한다.*특징 및 장점1)층상실리케이트를 제조함에 있어서 그 실리카원을 전량 규산나트륨 또는 불화규산으로 대체함으로서 제조단가를 획기적으로 낮출 수 있음.2) 강알칼리인 규산나트륨 또는 강산성인 불화규산을 중화하여 pH를 조절하여 실리카 슬러리를 침전한 다음에 여기에 알칼리를 추가하여 수열합성법을 적용시킴으로서 반응용액 중 실리카의 함량을 자유롭게 조정하여 결정성 실리케이트의 수율을 높일 수 있음.3)특히, 불화규산을 사용할 경우에는 실리케이트 결정형성과정에서 불소이온(F-)이 갖는 촉매적 기능을 활용할 수 있음.4)합성 후 불화나트륨(NaF)이 10퍼센트 이상 함유된 여액을 수돗물 또는 치약 등의 불소(F) 원으로 사용할 수 있는 부수적인 효과를 얻을 수 있음.5)본 발명에 따라 제조된 마가다이트 또는 케냐이트는 고분자와 나노복합체를 형성시킬 경우 뛰어난 친유기성을 나타내므로 유성페인트의 농축제(thickener), 효소 및 약물의 저장 지지 체로서 뿐만 아니라 화장품의 첨가제 등으로서 이용이 기대됨.
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화학공정 > 고분자 중합공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 과불소우레탄 공중합체와 이를 이용한 방오성 필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다음 화학식 1로 표시되는 과불소알킬 알코올과 이소시아네이트 공단량체를 우레탄 반응으로 공중합시켜 얻은 발수성, 발유성, 비점착성 및 방오성이 탁월한 과불소우레탄 공중합체와 그리고 상기 과불소우레탄 공중합체를 이용하여 제조된 우수한 방오성을 나타내는 방오성 필름에 관한 것이다.[화학식 1]CF3(CF2)nCH2CH2OH상기 화학식 1에서, n은 5, 7, 9 또는 11의 정수이다.*배경현재 농업용 비닐하우스 피복재로는 염화비닐계 수지필름, 폴리에틸렌 필름, 에틸렌-초산비닐 공중합체 필름 및 폴리에스테르 필름 등이 일반적으로 사용되고 있다. 그러나 상기 필름들은 농업용 비닐하우스의 피복재로서 사용시 방오성이 열악한 문제가 있다. 비닐하우스 필름이 사용되어지는 환경은 대부분 분진이 많은 농촌의 논과 밭이여서, 상기 필름의 외 표면이 장기간 노천에 노출되어 단시간에 비닐하우스 필름 외 표면의 투명성이 현저히 떨어진다. 이러한 필름 외 표면의 오염은 작물의 생장에 반드시 필요한 태양광선의 투과율을 저하시켜 배양작물의 성장을 저해하게 된다. 특히, 봄철에 중국에서 발생되는 황사는 인체에 심각한 환경오염 문제를 유발하고 있을 뿐만 아니라 비닐하우스 외 표면을 심각하게 오염시켜 광투과율을 떨어뜨리므로 작물의 성장을 지연시키는 요인이 되고 있다. 또한 최근의 비닐하우스는 연중 계절에 관계없이 사용되고 있기 때문에 상기와 같은 필름 외 표면 오염에 의한 비닐하우스 필름의 잦은 교체로 많은 인력과 경제적 손실을 일으킨다. 따라서 필름 외 표면에 방오성을 확보함으로서, 필름의 투명성을 유지하여 작물생육에 꼭 필요한 광선투과율의 유지로 농작물의 성장촉진을 통하여 농가의 소득 증대에 기여할 수 있다.*종래기술비닐하우스용 필름의 일반적인 제조공정은 1차 성형 가공 공정과, 가공된 기본필름에 2차 표면처리에 의해서 방오성 등의 여러 물리적 특성을 개량하는 공정으로 이루어진다. 필름에 방오성을 부여하는 일반적 방법으로 대전방지제 형태로 폴리에틸렌계 수지필름을 성형한 후 외 표면에 대전 방지제를 도포하여 대전성을 부여하는 방법이 가장 대표적이다. 그러나 상기 방법은 다량의 대전 방지제가 소요될 뿐만 아니라 성형된 필름의 가격이 고가를 형성하는 문제가 발생하고 또한 첨가된 대전 방지제는 필름에 코팅된 결합체가 상대습도가 높은 환경에서 쉽게 단절되어 내구성이 급격히 감소되는 특성을 보인다. 따라서 양적으로 상당량을 차지하는 농업용 비닐하우스 수지필름의 표면특성을 단순한 공정으로 효과적으로 해결하여 장기간 사용이 용이하게 함으로써 그에 따른 노동력의 절감, 제품의 전체적인 가격하락, 성능향상 및 폐비닐의 발생량을 줄일 수 있어 자원절약 및 환경문제의 감소 등이 처리되는 농업용 필름의 제조가 시급한 실정이다.*특징 및 장점1)과불소기 함유 고분자 공중합수지를 첨가하여 코팅면의 방오성을 대폭적으로 개선한 코팅제의 제조방법.2)기존기술의 내구정 증진문제 및 한계성을 극복하기 위해서 올리고머인 과불소기 함유 고분자 공중합수지를 일정농도 첨가하여 코팅시킬 경우 코팅면의 방오성 증진효과를 크게 향상시킴.3)특히 농업용 및 포장용 등 각종필름의 경우 심각한 대기오염에 의한 분진, 토양오염 및 황사 등에 의한 오염물의 부착으로 필름고유의 물성인 투명성을 저하시키는 요인이 되었다. 따라서 방오성 및 내구성이 우수한 발수성 코팅제의 개발로 기존 방오성 코팅제의 대체는 물론 발수성, 방오성이 우수한 소재개발로의 응용이 가능할 것으로 예상됨.
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화학공정 > 나노복합재료 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 열적 및 기계적 특성이 향상된 팽창흑연/에폭시 나노복합재료에 관한 것으로 보다 상세하게는 나노 크기를 갖는 팽창흑연과 이관능성 에폭시 수지를 용융 혼합법을 이용하여 팽창흑연/에폭시 나노복합재료의 제조 방법에 관한 것이다. 에폭시 수지의 열적 및 기계적 특성의 향상을 위하여 충전재로 사용된 흑연을 산처리 및 열처리하여 팽창흑연을 제조한 후 에폭시와 용융 혼합하여 고분자 나노복합재료를 제작하였다. 그 결과 제조된 팽창흑연/에폭시 나노복합재료는 높은 열안정성을 갖는 팽창흑연의 첨가에 의하여 열적 특성이 향상되었으며, 흑연의 산처리와 열처리에 의한 산성 관능기와 향상된 분산성 및 반응 비표면적에 의하여 팽창흑연과 에폭시 수지와의 높은 상호작용으로 인해 향상된 기계적 특성을 나타내었다. 본 발명은 이러한 특성을 가지는 고분자 나노복합재료의 제조 방법 및 활용에 관한 것을 제공한다.*배경나노복합재료의 제조시 충전재로 사용되는 층상 실리카 및 점토와 같은 나노 크기의 층상 물질들은 매우 높은 종횡비를 가지며, 고분자 매트릭스 내에 균일하게 분산될 경우 고분자의 기계적 및 열적 특성, 기체 투과성 및 난연성 등의 물성들은 크게 향상시키는 반면, 전기 전도성, 광학적 및 유전적 특성과 같은 물성은 저하시킨다는 문제점이 있다. 또한, 고분자 복합재료의 제조를 위한 충전재로서 사용되는 카본블랙 및 금속분말은 전도성 향상을 위해 과량의 사용이 요구될 뿐만 아니라 고분자 복합재료의 기계적 물성을 저하시킨다는 단점이 있다. 따라서, 최근에는 자연에 풍부하게 존재하는 물질로서 층상 구조로 구성되어 있으며, 소량으로도 뛰어난 전도성 (104 S/m)을 나타내는 흑연에 대한 관심이 집중되고 있다. 흑연은 각 층이 약한 반데르발스(van der Waals) 힘으로 결합되어 있어 다양한 원자, 분자 및 이온이 층간에 삽입될 수 있어 층상화합물을 쉽게 생성할 수 있으며, 층상화합물의 빠른 열처리에 의하여 향상된 분산성과 반응 비표면적을 가지게 되는 특성이 있다.1)충전재로 사용된 흑연(14.22Å)의 산처리와 열처리에 의한 층간 간격이 22.92Å로 증가된 팽창흑연을 사용하여 제조한 팽창흑연/에폭시 나노복합재료의 열안정성은 팽창흑연의 첨가에 의하여 증가.2)나노복합재료의 기계적 특성은 팽창흑연 표면의 산처리에 의한 산성관능기와 에폭시 수지와의 상호작용과 열처리에 의한 흑연의 비중의 감소와 함께 에폭시 수지내에서 증가된 분산성과 반응 비표면적에 의하여 KIC 값은 증가. 3)흑연의 산처리와 열처리에 의한 팽창흑연을 사용한 나노복합재료를 제조하는 방법은 제조공정이 비교적 간단함.4)소량의 충전재의 첨가로서 향상된 물성을 보임.5)흑연은 자연에서 풍부하게 존재하는 물질로서 에폭시 수지의 물성 향상을 위하여 사용되는 타 충전재에 비하여 경제적.6)나노복합재료의 제작비 절감 및 성능 향상에 크게 기여할 수 있음.7)이러한 산처리와 열처리를 통한 팽창흑연을 충전재로서 사용한 팽창흑연/에폭시 나노복합재료는 기존의 에폭시 수지에 비하여 물성 향상이 가능하여 에폭시 복합재료를 만드는데 매우 효율적이라 할 수 있음.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-08
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화학공정 > 막분리 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 고유량 폴리아미드 나노복합막 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다관능성 아민화합물을 함유한 수용액과, 아민 반응성 화합물이 함유된 유기용액을, 다공성 지지체 상에 계면중합하여 폴리아미드 나노복합막을 제조할 때, 상기 수용액과 유기용액 각각에 표면 거칠기를 증가시키는 특성을 가지는 특정 첨가제를 일정량 함유시켜 계면중합함으로써 형성된 나노복합막의 투수량을 월등하게 향상시킨 폴리아미드 나노복합막과 이의 제조방법에 관한 것이다.*배경일반적으로 한외여과막은 폴리술폰, 폴리에테르술폰 및 셀룰로오스아세테이트 등을 고분자 소재로 하여 상전환법에 의해서 제조된다. 이러한 비대칭막은 다공성 지지층과 선택적 분리를 가능하게 하는 스킨층이 하나의 소재로 이루어진 통합형 비대칭 구조로 이루어진 구조를 가진다. 그러나, 셀룰로오스아세테이트로 제조된 한외여과막 이외의 대부분 막은 표면의 소수성으로 인하여 막오염이 심하게 일어난다. 그리고, 막오염이 적은 셀룰로오스아세테이트 막은 pH에 대하여 민감하여 낮거나 높은 pH에서 고분자가 심하게 분해되는 단점을 가지고 있어 반드시 원수의 전처리를 필요로 한다. 또한 미생물에 의해서 쉽게 분해되는 단점을 가지고 있어서 원수의 염소의 전처리를 필요로 한다. 이러한 단점에도 불구하고 셀룰로오스아세테이트 막이 막오염 저항성이 우수하여 널리 사용이 되고 있다. 폴리술폰계 비대칭막은 pH와 미생물에 대한 저항성이 우수하여 막오염을 줄이기 위한 연구가 많이 진행되어 왔으나, 큰 진척을 보이지 않고 있다.한편, 나노복합막으로 널리 사용되는 폴리아마이드 막은 pH가 높을 경우에 고분자의 안정성에 문제가 있으며 특히 염소의 존재시 고분자가 분해되는 문제점을 안고 있다. 일반적으로 상전환법에 의해서 제조되는 한외여과막은 기공크기를 크게 할 수 있지만 기공크기를 줄일 경우 기공도의 감소와 소수성으로 인하여 투과속도가 급격히 감소하게 된다. 반면에 계면중합법에 의해서 분리막을 제조할 경우, 기공크기를 크게 하는 데 많은 어려움이 따르는 것으로 알려져 있다.*제조방법 상의 특징본 발명은 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리아크릴로니트릴 및 폴리이미드 중에서 선택된 고분자용액을 부직포 위에 도포하여 한외여과막을 제조한 후, 상기 한외여과막 위에 티타니아 졸을 고분자에 대해 0.0001 ∼ 1 몰% 농도로 코팅하여 제조하는 비대칭 분리막의 제조방법을 그 특징으로 한다.*특징 및 장점1)계면 중합시에 수용액과 유기용액에 각각 아민염, 인계, 알콜류 및 케톤계 유기물 등의 특정의 첨가제를 사용하여 제조도니 폴리아미드 나노 복합막으로 종래의 나노복합막에 비하여 투과량이 월등하게 향상되어 산업적으로 광범위한 분야에 유용2)막오염이 적게 일어나므로 막오염이 심하게 일어나는 폐수처리 및 식품분리 적용
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-08
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일반기술
화학공정 > 촉매제조 기술 (C38)
본 발명은 다공성 나노 탄소 구형 지지체에 담지된 Pt/Ru합금 직접메탄올 연료전지용 전극촉매 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 통상의 방법을 통하여 얻어진 다공성 나노 탄소 구형 입자를, 알곤 기류하에서 고온 열처리 한 후 증류수에 분산 시키고 초음파처리 후 원심분리하고 100℃에서 진공건조 하는 것을 특징으로 하며, 본 발명의 방법을 통하여 고온 열처리하여 전도도가 향상된 고 표면적의 다공성 나노 탄소 구형 지지체에 입자크기가 최소화된 Pt/Ru합금 나노입자를 고분산 시켜 성능이 월등히 향상된 신규 직접메탄올 연료전지용 전극촉매를 대량으로 손쉽게 제조 할 수 있게 되었다.*연료전지는 보통전지와는 달리 전지의 교환이나 충전이 불필요하고 대신, 수소나 메탄올등의 연료를 공급하여 연소시의 화학에너지를 전기에너지를 변환시켜주는 장치이다. 연료전지의 장점은 고효율(에너지 변환 효율 ∼60%), 무공해 에너지원으로서 다양한 연료의 사용가능, 적은 입지면적 및 짧은 건설기간 등의 장점으로 휴대기기 등의 이동용 전원, 자동차등의 수송용 전원, 가정용 및 전력사업용으로 이용 가능한 분산형 발전에 이르기까지 다양한 응용분야가 가능한데, 특히, 차세대 운송장치인 연료전지 자동차의 운영이 다양하게 실용화될 경우, 그 잠재 시장규모는 엄청날 것으로 예상된다.연료전지는 작동되는 온도와 전해질에 따라 크게 5가지로 대별되며 이들은 AFC (알칼리 연료전지), PAFC (인산형 연료전지), MCFC (용융탄산염형 연료전지), SOFC (고체산화물 연료전지), PEMFC (고분자전해질 연료전지), 및 DMFC(직접 메탄올 연료전지)가 있다. 그중 1951년 Kordesh 와 Marko(Oesterr. Chem. Ztg., 1951, 52, 125.)에 의해 처음으로 개발된 직접메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell, DMFC)는 메탄올을 직접 반응시켜 발전하는 방법으로 연료개질기가 필요 없어 소형 휴대용 전자장비의 전원으로 적합하다.현재 상용화되어있는 대부분의 직접메탄올연료전지(DMFC)용 전극 촉매는 백금이온의 수용액 즉 Na6[Pt(SO3)4] 과 RuCl3를 각각 과산화수소수를 이용하여 산화 한 후 수소를 통과시켜 환원시켜 만드는 Watanabe 공정을 사용하여 제조되고 있다(Watanabe, M. et al. J. Electroanal. Chem., 1987, 229, 395). 그리고 근래에는 이 위의 공정으로 제조된 금속산화물을 탄소 지지체(Vulcan XC-72R, Cabot Corp.)에 담지시킨 후 300oC의 고온의 수소를 통과시켜 제조하는 개량된 방법을 주로 사용하고 있다(E-TEK DMFC 촉매, Radmilovic V. et al. J. Catal. 1995, 154, 98.). 그러나 탄소 지지체에 담지된 금속산화물을 환원시키기 위해서는 300oC의 고온의 수소를 통과시켜 제조하는 환원 소성과정을 필수적으로 거쳐야 하므로 에너지소모 및 소성과정 중 금속입자 끼리 서로 뭉쳐서 입자크기가 중가하는 동시에 입자의 크기 분포 또한 불균일하여 진다는 단점이 있다.본 발명의 방법을 통하여 고온 열처리하여 전도도가 향상된 고 표면적의 가송성 나노 탄소 구형 지지체에 입자크기가 최소화된 Pt/Ru합금 나노입자를 고분산시켜 성능이 월등히 향상된 신규 직접메탄올 연료전지용 전극촉매를 대량으로 손쉽게 제조할 수 있게 되었다.-고성능 직접메탄올 연료전지용 전극촉매를 대량생산법 확립-소재 공정개발기술 확보 측면에서 국가차원의 선도기술 획득
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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화학공정 > 고분자 중합공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 불소 함유 에폭시 공중합체 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 테트라이소프로필 티타네이트 촉매 하에서 불소를 함유하고 있는 4-클로로벤조 트리폴루오라이드(CBTF)와 비스페놀-A의 디글리시딜에테르(DGEBA) 수지를 출발 물질로 사용하여 기존의 DGEBA 에폭시 수지보다 우수한 전기적 및 기계적 물성을 가지는, 에폭시 공중합체를 제조하는 방법을 제공한다.*배경종래의 에폭시 공중합체는 통상 설폰기(sulfone) 또는 실록산기(siloxane)와 같은 관능기를 DGEBA 에폭시 수지에 도입하여 제조하였는데 이는 단지 열적 물성 또는 기계적 물성은 향상시키지만 전기 절연성 등의 물성은 향상시키지 못하는 단점을 갖고 있었다.그러므로 우수한 물성을 가지면서도 전기 절연체 분야 및 복합 재료의 매트릭스 수지 분야에까지 적용이 가능한 불소 함유 에폭시 공중합체의 개발이 절실히 필요하다.*제조방법 상의 특징본 발명에 따른 에폭시 공중합체는 중량 평균 분자량 700 내지 1300 범위이고, 디아미노디페닐메탄(DDM)을 경화제로 사용하여 경화시킬 때 최대 발열 피크가 159℃에서 나타나며, 경화 후 화학식 2의 범용 관능성 에폭시 수지인 DGEBA 수지보다 낮은 유전 상수와 우수한 기계적 물성(충격 강도)을 나타낸다.또한, 본 발명에 따른 에폭시 공중합체는 경화 후에, 주파수 범위 1 내지 10 ㎓에서 유전 상수(유전율)가 4.4 내지 3.8 범위를 가져, 복합체 제조용 매트릭스 수지로 유용하다. *특징 및 장점기존 DGEBA 에폭시 수지보다 우수한 전기적.기계적 특성을 가지기 때문에 이를 복합재료의 매트릭스 및 전기 절연체 등에 적용함으로써 물성의 향상뿐 아니라 경제성에도 크게 기여할 수 있다.
- 보유기관
- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-08
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화학공정 > 나노복합재료 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 기체차단성이 우수한 고분자 나노복합재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리술폰 및 폴리에테르술폰에 유기화된 층상 실리케이트를 효과적으로 박리시키기 위하여 저분자량의 상용화제를 이용하여 혼합함으로써 폴리술폰 및 폴리에테르술폰에 층상 실리케이트를 박리시켜 나노복합함으로써, 기체차단성 및 기계적 물성을 향상시킬 수 있어 포장재 및 유기 디스플레이 기판으로 사용이 가능한 고분자 나노복합재 및 그의 제조방법에 대한 것이다.*배경현재 디스플레이용 기판으로 이용되는 고분자 수지로는 투명도가 좋은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(PC), 폴리에테르술폰(PES) 등이 사용되고 있으며, 이들은 2차 가공을 통해 내용제층과 기체차단층을 코팅하여 이용하고 있다. 상기한 고분자 수지의 유리전이온도(Tg, Glass Transition Temperature)는 각각 120, 150, 225 ℃에서 나타나기 때문에 광학용 필름으로는 폴리에테르술폰이 가장 우수한 내열성을 보인다.현재까지 개발되어 있는 디스플레이용 기판의 기체투과도(Gas Permeability)에 있어, 고분자 기재(substrate) 그 자체의 경우는 102∼1 g/m2·day(23 ℃, 90%RH) 수준이며, 내용제성을 위한 유기 코팅 후에는 10-1 g/m2·day(23 ℃, 90%RH)이며, 기체차단성을 위한 SiO2 스퍼터링 후에는 10-2 g/m2·day(23 ℃, 90%RH)까지 향상되는 것으로 보고되어 있다. 2003년 4월 (주)대일본인쇄에서는 패키지용 방습기술을 더욱 발전시켜, 드라이 코팅기술과 웨트코팅 기술의 하이브리드화를 구사해 10-3 g/m2·day(23 ℃, 90%RH) 까지 기체차단성을 높였다고 발표한 바 있다. 액정 디스플레이(LCD)용 기판에 요구되는 수분투과도가 10-2 g/m2·day(23 ℃, 90%RH)이므로 상기한 코팅 기술의 개발으로도 충분히 적용이 가능하지만, 10-4 g/m2·day(23 ℃, 90%RH)의 기체투과도를 요구하는 유기발광소자(OLED) 분야에 적용하기에는 많은 제약이 따른다.본 발명은 폴리술폰 또는 폴리에테르술폰의 술폰계 고분자와 층상 실리케이트를 복합화하여 고분자 복합재를 제조하는데 있어, 술폰계 고분자에 의해 층상 실리케이트를 효과적으로 박리시키기 위한 상용화제로서 말단에 수산기 또는 알킬기가 치환되어 있는 저분자량의 폴리술폰 또는 폴리에테르술폰을 첨가 사용하여 나노복합화한 폴리술폰계 나노복합재에 관한 발명이다. 본 발명에 따른 폴리술폰계 나노복합재는 1)기체차단성 및 기계적 물성이 크게 개선.2)낮은 기체투과도가 요구되는 가스베리어성 포장재, 유기 디스플레이 기판용 소재로 유용.3)그 자체가 기체투과도가 충분히 낮음.4)일반적으로 알려져 있는 코팅 가공기술을 적용하면 보다 낮은 기체투과 효과를 얻을 수 있으므로 현재 기판재료로 사용되고 있는 유리를 대체할 수 있는 물성을 나타낼 것으로 예상.5)향후 LCD 기판 및 유기EL 등을 사용한 플라스틱 디스플레이 기판 등으로 안정적으로 적용될 수 있을 것으로 예상됨.
- 보유기관
- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-08
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일반기술
화학공정 > 막분리 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 물/알코올 분리용 타이타니아 복합막과 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 실리카 제로 겔과 γ-알루미나 졸로 다공성 지지체 표면을 개질하고, 상기 개질된 지지체 표면을 타이타니아 졸로 코팅하여 졸-겔법에 의해 타이타니아 표면층을 형성한 후에 분리막의 성능 최적화 및 열적 안정성을 목적으로 일정 조건에서 건조 및 소성하여 제조된 타이타니아 복합막과 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따라 제조된 타이타니아 복합막은 고온 안정성 및 기계적 강도가 우수하고, 타이타니아 표면틍은 친수성이 우수하여 물/알코올 혼합용액에서의 물투과도 및 선택도가 우수한 특성을 가지고 있으므로 물/알코올 분리막으로서 유용하다.*배경물 투과성 분리막을 제조하는 일반적인 제조방법에서는 고분자 막을 이용한 투과 증발법을 적용하고 있다. 고분자 막을 이용한 투과 증발법은 다른 분리 정제 기술에 비해 에너지 소비가 적다는 장점은 있지만, 고분자 고유의 물성으로 인해 막이 적용될 수 있는 온도에 한계가 있다는 치명적인 단점을 지니고 있다. 즉, 고분자로 제조된 물 투과성 막의 경우, 고분자 고유의 물성으로 인해 고온에서 그 분자 사슬이 유동을 하게 되어 막이 불안정해지고 막의 성능에 영향을 미치게 되므로 이의 적용온도에 한정이 있다는 단점이 있다. 이에 반하여, 무기막은 표면층의 물성을 최적화하기 위하여 소성 과정을 거침으로써 열적 내성을 갖게 되므로 적용온도의 한계는 충분히 극복될 수 있는 것이다.*제조방법 상의 특징본 발명은 1) 다공성 지지체 표면을 실리카 제로 겔과 γ-알루미나 졸로 순차적으로 처리하여 지지체 표면을 개질하는 과정, 2) 상기 개질표면을 타이타니아 졸로 코팅하여 졸-겔법에 의해 타이타니아 표면층을 형성하는 과정,3) 상기 개질 및 타이타니아 표면층이 형성된 막을 온도범위 20 ∼ 30 ℃ 및 상대습도 50 ∼ 70% 조건에서 건조한 후에, 250 ∼ 400 ℃ 온도에서 소성하는 과정이 포함되는 물/알코올 분리용 타이타니아 복합막의 제조방법을 그 특징으로 한다.또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 것으로, 1 ∼ 2 nm의 기공 크기와 300 ∼ 350 ㎡/g의 비표면적을 갖으며, 250 ℃ 온도 조건에서 측정한 물/알코올 혼합물에 대한 투과도가 25 ∼ 520 g/㎡·h 이고 물의 선택도가 10 ∼ 400 인 물/알코올 분리용 타이타니아 복합막을 또 다른 특징으로 한다.*특징 및 장점1)본 발명의 타이타니아 복합막은 실리카 제로 겔과 γ-알루미나 졸으로 표면 개질된 다공성 지지체의 표면에 타이타니아 졸을 함핌-롤링법에 의해 코팅하여 타이타니아 표면층을 형성시켜 제조함으로써 열적안정성을 충분히 확보할 수 있었음.2)타이타니아 본연의 친수 특성을 유지할수 있어 250℃의 고온에서도 물에 대한 투과도 및 선택도가 우수한 분리막을 제조할 수 있었다. 본 발명의 타이타니아 복합막은 기존의 고분자 분리막에 비해 열적 안정성이 우수하여 물 투과성 분리막의 응용 온도범위를 넓게 확보할 수 있었음.3)분리성능에 있어서도 기존 고분자 분리막과 비교할 때 투과성능이 저하되지 않는 우수한 분리 특성을 가지고 있음.
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- 한국화학연구원
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화학공정 > 나노복합재료 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 광활성 이온이 함유된 코어-셀형 나노졸을 이용하여 평면도파로형 광증폭기용 나노 복합체 코팅막 제조에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 가수분해된 알킬실란화합물, 무기금속염 및 광활성 이온의 혼합물을 알칼리 수산화물의 pH 조절에 의한 방법으로 제조된 코아/셀형 나노 졸에 실라잔을 처리하여 수산기를 제거하고 불소로 치환된 광경화형 올리고머와 혼합하여 코팅하는 방법으로 평면 도파로형 광증폭기용 나노 복합체 제조에 관한 것이다. 상기 광활성 이온이 고르게 분산 및 배위되어 광활성 이온 간의 뭉침 현상이 최소화된 코어/셀형 재료에 광 발광을 감소시키는 수산기와 잘 반응하는 실라잔 혹은 트리메틸클로로실란 등으로 처리 제거하고, 여기에 광경화형이며 광도파에 대하여 저손실을 가지는 불소 치환형 올리고머를 일정량 혼합하는 방법으로 한번 코팅으로 5㎛ 이상의 코팅막 형성이 가능한 나노 복합체 코팅막 제조방법에 관한 것이다.*배경광증폭기는 광섬유를 통한 장거리 광신호 전송에 따른 광도파로, 커플릴 손실, 광분배기 등에서 일어나는 손실의 보전 뿐 아니라 광신호 변조, 광 분배, 광 스위칭 등의 신호 처리 과정의 광 손실을 보상하기 위하여 필수적으로 요구되는 광부품의 요소이다. 이러한 광손실의 보전 목적으로 사용되는 광증폭기는 일반적으로 수십 센티미터의 도파로에 에르븀(Er) 이온을 첨가한 광도파로형 광증폭기가 많이 사용되고 있으며, 이는 기존의 EDFA와 달리 매우 짧은 길이에 높은 증폭 효율을 얻기 위해 고농도의 에르븀(Er) 이온의 도핑을 필요로 한다. 그러나 일정한 양 이상의 에르븀(Er) 이온을 고농도로 도핑하면 이온간의 거리가 짧아져 에르븀(Er) 이온 사이에 비 발광성 에너지 전이(nonradiative energy transfer) 또는 역전이(upconversion) 현상이 발생하여 오히려 증폭 효율이 급격히 감소하게 된다. 이 같은 증폭 효율에 관한 문제점을 줄이면서 고농도 에르븀(Er) 이온을 매질에 첨가하기 위하여 미리 발광 이온 사이의 거리를 인위적으로 제어된 형태로 만들어 매질에 첨가하여 사용하는 것이 효과적이다.*제조방법 상의 특징본 발명은 a) 희토류계 광활성 이온이 배위된 무기산화물 코어와, 상기 코어의 표면에는 가수분해된 알킬실란화합물의 유기계 셀이 형성되어 있는 코어-셀형 구조의 나노졸과,b) 상기 코어-셀형 나노졸의 수산기 제거를 위한 실란계 화합물과, c) 불소로 치환된 광경화형 올리고머를 함유하는 나노복합체 코팅막 조성물에 그 특징이 있다. *특징 및 장점1)광활성 이온이 코어 재료에 고르게 분산 및 배위되어 광활성 이온 간의 뭉침 현상이 작음.2) 저손실의 불소 치환된 광경화형 올리고머와의 복합화에 의해 한번 코팅으로 5㎛ 이상의 코팅막 형성이 가능.3)자외선 패턴에 의하여 매우 간단한 공정으로 저가이면서 보다 소형의 광통신용 광증폭기 제조에 유용하게 사용되어짐.4)Er, Nd, Pr 등의 광활성 이온이 함유된 코아/셀형 나노 졸을 일정 비율로 올리고머에 첨가하는 방법으로 1300-1600nm 대역을 동시에 증폭이 가능한 광대역 평면도파로형 광증폭기용 나노 복합체 코팅막 제조가 가능.
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화학공정 > 나노복합재료 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 고분자-유기 층상화합물 나노복합체의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 규산나트륨(Na2SiO3) 또는 불화규산(H2SiF6)을 실리카원으로 사용하여 제조한 결정성 층상화합물인 마가다이트(magadiite)또는 케냐이트(kenyaite)를 산처리하여 층 내에 실란올기를 형성시킨 후 상기 실란올기와의 수소결합이 가능한 화학물질의 함량을 조절하여 용해한 유기용매에 분산시켜 원하는 대로 층간거리를 충분히 확장시킴과 동시에 층간 실란올기를 실릴화시키고 여기에 고분자를 도입한 고분자-유기 층상화합물 나노복합체 제조방법에 관한 것이다.1)층상실리케이트를 제조함에 있어서 그 실리카원을 전량 규산나트륨 또는 불화규산으로 대체함으로서 제조단가를 획기적으로 낮출 수 있음.2)강알칼리인 규산나트륨 또는 강산성인 불화규산을 중화하여 pH를 조절하여 실리카 슬러리를 침전한 다음에 여기에 알칼리를 추가하여 수열합성법을 적용시킴으로서 반응용액 중 실리카의 함량을 자유롭게 조정하여 결정성 실리케이트의 수율을 높일 수 있음.3)불화규산을 사용할 경우에는 실리케이트 결정형성과정에서 불소이온(F-)이 갖는 촉매적 기능을 활용 가능. 4)합성 후 불화나트륨(NaF)이 10퍼센트 이상 함유된 여액을 수돗물 또는 치약 등의 불소(F) 원으로 사용할 수 있는 부수적인 효과를 얻을 수 있음. 5)기존의 양이온 교환법에 의한 유기물의 층간 삽입과 달리, 마가다이트 또는 케냐이트를 산처리하여 생성된 층 내부의 실란올기가 층간거리 확장제로 사용된 아민 또는 실릴결합제 분자 사이에 강한 분자간 상호작용 내지 화학결합함으로써, 상기 합성한 층상 화합물의 층간거리를 양이온 교환법의 거의 두 배 이상까지 확장가능. 6)동시에 -아민, -에폭시, -올레핀 등의 기능 기가 실릴 결합에 의해 층상화합물 층 내부표면에 공유결합된 기능성 유기-마가다이트 또는 케냐이트를 합성할 수 있기 때문에, 충분한 양의 모노머 또는 개시제가 층 내부로 신속히 확산 층간 삽입될 수 있음. 7)층간 중합과정에서 고분자와 층상화합물이 강한 공유결합 내지 강한 분자간 상호작용으로 결합할 수 있어서 고분자-나노복합체의 물성을 획기적으로 향상시킬 수 있음.8)용융 고분자를 층상화합물의 층 내로 직접 도입하여 층을 박리 분산시키면서 층상화합물의 층 표면에 결합된 기능기와 화학 결합 내지 강한 분자간 상호작용을 유발하여 견고한 기능성 고분자-마가다이트 또는 케냐이트의 나노복합체를 얻을 수 있다.9)본 발명의 과정은 독성이 없고 구하기 쉬운 수분이 함유된 에탄올, 또는 이소프로필 알코올 등을 유기용매로 사용하고, 비교적 저온에서 단순 증발 건조과정을 거쳐서 수행되기 때문에 폐기물의 배출이 없는 것이 특징.
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화학공정 > 고분자 중합공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 디글리시딜에테르의 바이페놀 A 99내지 60 중량% 및 에폭시화된 케스터오일(ECO)의 에폭시 수지 1 내지 40 중량%로 이루어진 2관능성 하이브리드 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다. *배경에폭시 수지는 접착력, 기계적 물성, 내화학성이 우수하며 경화시 수축변형이 적으며 부산물이 생성되지 않는 장점이 있다. 특히, 디글리시딜에테르의 바이페놀 A (diglycidylether of bisphenol A, DGEBA)의 2관능성 에폭시 수지는 섬유복합 재료의 매트릭스, 코팅, 구조용 접착제, 전기ㆍ전자부품 재료 등에 널리 사용되고 있다. 그러나 상기 2관능성 에폭시 수지는 높은 가교밀도 때문에 구조적으로 잘 깨지는 취성(脆性, brittleness)으로 인하여 고성능 구조의 재료로 사용하는 데 제약을 받아왔다. 상기 취성(脆性)이라 함은 물체에 탄성한계 이상의 힘을 가했을 때, 영구변형을 하지 않고 파괴되거나 또는 극히 일부만 영구변형을 일으키는 성질을 말한다. 따라서, 종래의 2관능성 에폭시 수지의 단점을 개선하기 위해서, 초기에는 2 관능성 에폭시 수지에 고무 등의 강화제를 사용하여 충격강도를 증가시키는 방법을 비롯하여 다양하게 시도된 바 있으며, 그 중 기계적 물성을 향상시키기 위하여 열경화 개시제로서 N-벤질피라지니윰 헥사플로로안티모네이트(benzylpyrazinium hexafluoroantimonate, BPH)를 첨가 사용하여 디글리시딜에테르의 바이페놀 A(DGEBA)를 제조방법이 통용되고 있다본 발명의 2관능성 하이브리드 에폭시 수지 조성물은 1)종래의 2관능성 에폭시 수지이 높은 취성 등의 단점이 배제된 우수한 기계적 특성이 제공되며, 2)종래이 2관능성 에폭시 수지보다 저렴한 단가의 ECO 에폭시 수지를 혼합조성하므로, 낮은 제조원가로 제조될 수 있으므로, 본 발명의 2관능성 하이브리드 에폭시 수지 조성물은 복합재료용 매트릭스로서 유용하게 사용될 수 있으며, 3)종래의 2관능성 에폭시 수지를 대체하여 복합재료의 그린 매트릭스로 사용할 수 있다.- 2관능성 에폭시 수지 DGEBA에 대비하여, 본 발명의 ECO의 에폭시 수지 단가가 저렴하므로, ECO 함량을 높혀 제조된 2관능성 하이브리드 에폭시 수지 조성물은 낮은 제조원가로 제공될수 있다. 가령, 2관능성 에폭시 수지 DGEBA 및 ECO의 에폭시 수지 단가가 각각 3300원/kg 및 2300원/kg일 때, ECO의 에폭시 수지 함량이 20%로 제조된 2관능성 하이브리드 에폭시 수지 조성물은 제조원가를 6% 절감할 수 있으며, ECO 함량이 40%일 경우, ECO 함량을 포함하지 않은 경우보다 제조원가를 12% 절감할 수 있다.
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- 2006-11-08
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