일반기술
화학 > 기타 무기화학
다실릴알킬화 벤젠 유도체: 상기식에 서, R1은 수소, 메틸, 에틸, 노말프로필, 또는 노말부틸기를 나 타내고, R2는 수소 또는 메틸기를 나타내며, R]'은 메틸 또는 클로로기이고, N은 3-6의 정수이다.1.다음 일반식(III)의 다실릴알킬화 벤젠 유도체;상기식에서 R1은 수소,메틸,에틸,노말프로필,또는 노말부틸기를 나타내고, R2는 수소 또는 메칠기를 나타내며, R'은 메틸 또는 클로로기이고,n은 3-6의 정수이다.2. 알루미늄클로라이드 촉매하에 다음 일반식(I)의 벤젠 유도체와 일반식(II)의 비닐클로로실란을 프리델-크라프트 반응시키는 것으로 이루어진 제 1항의 일반식(III)의 다실릴알킬화 벤젠 유도체의 제조방법;상기식에서 R1은 수소,메틸,에틸,노말프로필, 또는 노Ζ엽綬나타내고, R2는 수소 또는 메틸기를 나타내며, R'은 메틸 또는 클로로기를 나타낸다.3.제2항에있어서, 일반식(II)의 비닐클로로실란의 양이 일반식(I)의 벤젠 유도체에 대하여 몰비로 4-10배인 것이 특징인 제조방법.4.제2항에있어서, 반응 온도가 25-80˚c인것이 특징인 제조방법.5.제2항에있어서, 알루미늄클로라이드를 벤젠유도체에 대하여 1-20몰퍼센트의 양으로 사용하는 것이 특징인 제조방법
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
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화학 > 기타 무기화학
본 발명은 리튬알루미늄하이드라이드와 Si-Cl 결합을 2개 이상 가지고 있는 클로로실란을 반응시켜, 일부의 Si-Cl 결합만 Si-Cl 결합으로 환원된 신규한 클로로하이드로실란 유도체 및 그들의 제조방법에 관한 것이다. 이 화합물들은 Si-H와 Si-Cl 결합을 한 분자 내에 동시에 가지고 있어 Si-H 결합은 불포화 유기 화합물과 수소규소화 반응을 시킬 수 있으며 Si-Cl 결합은 가수분해 또는 그리냐르 화합물과 같은 친핵성 화합물과 반응시킬 수 있어 다양한 화합물을 제조할 수 있는 중요한 유기규소 화합물이다.일반식(I) 또는 일반식(II)에 있어서, R1은 탄소가 1에서 30까지의 알칼기, 가지 달린 알킬기, 고리를 포함한 알킬기로서, 방향족기 또는 탄소가 아닌 헤테로 원자를 포함할 수 있으며, R2는 클로로, 탄소가 1에서 30까지의 알킬기, 가지 달린 알킬기, 고리를 포함한 알킬기로서, 방향족기 또는 탄소가 아닌 헤테로 원자를 포함할 수 있다. 클로로하이드로실란 유도체. R1R2SiHCl (Ⅰ)일반식(Ⅰ)에서 R1이 2-페닐프로필, 2-(클로로페닐)프로필, 2-(4-비페닐)프로필 또는 (9-플루오렌)이며, R2가 노르말헥실,시클로펜틸, 2-페닐에틸, 2-시클로헥실에틸 또는 메틸을 표시한다.청구항 2. 일반식(Ⅱ)의 클로로실란을 리튬알루미늄하이드라이드와 반응시켜 일반식(Ⅰ)의 클로로하이드로실란으로부분환원시키는 것을 특징으로하는 제조방법.R1R2SiCl2R1R2SiHCl(Ⅱ)(Ⅰ)일반식(Ⅰ) 또는 일반식(Ⅱ)에 있어서, R1은 탄소가 1에서 30까지의 알킬기, 가지 달린 알킬기, 고리를 포함한 알킬기로서, 방향족기 또는 탄소가 아닌 헤테로 원자를 포함할 수 있으며, R2는 클로로, 탄소가 1에서 30까지의 알킬기, 가지 달린 알킬기, 고리를 포함한 알킬기로서, 방향족기 또는 탄소가 아닌 헤테로 원자를 포함할 수 있다.청구항 3. 제 2 항에 있어서, 리튬알루미늄하이드라이드를 일반식(Ⅱ)의 화합물에 대하여 20 ~ 80 몰%를 사용하는 것이 특징인 제조방법
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
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화학 > 기타 무기화학
[구성]조성이 (1 -0.5y) Al2O3 : 1.0 P2O5 : y TiO2 (y = 0.01 ~ 0.5)로 이루어져 있고, 티탄 +3가 이온으로 치환된 TAPO-n 분자체 촉매 및 그의 제조 방법이 개시 되어 있다.1. 조성이 (1-0.5y)Al2O3:1.0P2O5:yTiO2(y=0.01~0.5)로 이루어져 있고, 티탄+3가 이온으로 치환된 TAPO-n(n=5,11,20) 분자체 촉매.2. 알루미늄 이소프로폭사이드의 수용액에 티탄+3가 이온을 함유하는 산성 수용액 및 유기 아민을 첨가하여 가열하는 단계를 포함하는, 제1항에 따른 TAPO-n 분자체 촉매의 제조방법.3. 제2항에 있어서, 가열 온도가 150~200℃인 방법.4. 제2항에 있어서, 티탄 +3가 이온의 티탄원이 삼염화티탄(TiCl3)인 방법.5. 제2항에 있어서, 유기 아민이 삼프로필아민 [(CH3CH2CH2)3N], 이프로필아민 [(CH3CH2CH2)2NH] 및 TMAOH [(CH3NOH]로 구성되는 군으로부터 선택된 것인 방법.6. 제2항에 있어서, 알루미늄원이 슈도보에마이트(pseudoboehmite) 또는 수산화알루미늄인 방법.
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2001-01-17
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화학 > 기타 무기화학
두번째 탄소에 방향족 화합물이 치환된 식(II)의 (2-아릴프로필)알킬실란 및 제조방법을 제공하기 위한 것이다. <구성>두번째 탄소에 방향족 화합물이 치환된(2-아릴프로필)실란과 탄소와 탄소의 이중결합을 가진 유기올레핀화합물을 염화백금산, 실리카에 입힌 백금,트리부틸아민, 기타 Pd, Rh, Ni 등의 화합물을 촉매로 사용하여 수소 규소화 반응시키고 R1과 R2는 독립적으로 수소, C1-C3의 알킬, 플루오르, 클로로 또는 브로모이고 Ar은 벤젠고리, 나프탈렌고리, 비페닐고리 등의 아릴기를 표시하며 X는 클로로기 혹은 메톡시기로 구성한다. <효과> 치환된 (2-아릴프로필)알킬실란은 유기규소고분자화합물을 제조하는데 중요한 출발물질로서 사용될 수 있다.본 발명의 제조방법을 보다 자세히 설명하면 두번째 탄소에 방향족 화합물이 치환된 일반식(I)의 (2-아릴프로필)실란과탄소와 탄소의 이중결합을 가진 일반식(II)의 유기올레핀화합물을 염화백금산, 실리카에 입힌 백금, 트리부틸아민, 기타Pd, Rh, Ni등의 화합물을 촉매로 사용하여 수소규소화 반응시키는 것으로이루어지며, 이와 같이 얻어진 일반식(III)의 치환된 (2-아릴프로필)알킬실란은 유기규소고분자화합물을 제조하는데 중요한 출발물질이다본 발명자들은 알릴클로라이드에 염화수소를 함께 사용하면 알릴디클로로실란과 트리클로로알랄실란의 두가지 실란들을함께 얻을 수 있는 것을 알았다. 이것은 알릴클로라이드의 반응성과 염화수소의 반응성이 비슷하여 하나의 규소 원자에이들 두 분자가 각각 하나씩 들어가는 화합물을 얻을 수 있는 것을 말해주고 있다. 이 공정에서는 고분자화하기 쉬운 디클로로디알릴실란의 생성이 거의 없기 때문에 공정수행상의 어려움이 없다(한국특허출원번호 92-10292(1992.6.13))본 발명에서 두번째 탄소에 방향족 화합물이 치환된 (2-아릴프로필)실란들을 불포화결합을 가지고 있는 여러가지 유기화합물에 첨가시키기 위한 수소규소화반응은 통상 실험실에서 사용하는 유리기구를 사용하거나 상업화된 반응조를 사용해도된다. 반응장치는 불활성기체하에서 원료를 천천히 주입할 수 있는 장치가 있어야 하고 교반기와 열을 가하거나 냉각시킬수 있는 장치가 있어야 한다. 두번째 탄소에 방향족 화합물이 치환된 (2-아릴프로필)실란의 끓는 점이 낮지 않으므로 반응조에 압력을 가할 필요가 있을 경우도 있다. 그러나 이 반응공정이 장치나 반응압력에 따라 달라지는 것은 아니다. 이반응은 용매를 사용할 수도 있으나 대부분은 용매를 사용하지 않고도 가능하다
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2001-01-17
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일반기술
화학 > 기타 무기화학
[구성]본 발명은 다음 일반식 (I)의 화합물과 다음 일반식 (II)의 화합물을 수소규소화반응으로 부가시켜 얻어지는 다음 일반식 (III)의 알리알킬실란 화합물에 관한 것이다 본 발명의 알릴알킬실란 화합물은 유기규소고분자 화합물을 제조하는데 중요한 출발물잘로 사용된다. (식중, X는 독립적으로 클로로기, 또는 메촉시 또는 에톡시기를 나타내고, R은 Ph, CH₂Cl, CnH₂nCH₃ (n=0 - 15), Si(Me)mCl₃-m (m=0-3), CF₃, CH₂CF₃, CN, CH₂CN, CH₂Si(Me) Cl(₃- ). Si(Me) (R¹)₃- (m=0-3), CH₂Si(Me) (R¹)₃_ (m=0 - 3) (여기서 Me는 메틸기, R¹은 메톡시 또는 에톡시기임)p-Ph-CH₂Cl, 3-시클로헥센기 중에서 선택된 기를 나타낸다.본 발명자들은 아리리클로라이드에 염화수소를 함께 사용하면 알릴디클로로실란과 트리클로로알릴실란의 두가지 실란들을함께 얻을수 있음을 발견하였다. 이것은 알릴클로라이드의 반응성과 염화수소의 반응성이 비슷하여 하나의 규소 원자에이들 두 분자가 각각 하나씩 들어가는 화합물을 얻을 수 있음을 말해주는 것이다. 이 공정에서는 고분자화하기 쉬은 디클로로디알릴실란의 생성이 거의 없기 때문에 공정운전 상의 어려움이 없다 (대한민국 특허출원 제 92-10292호 참조)또한 본 발명자들은 알릴디클로로실란 또는 아릴디알콕시실란 과 탄소와 이중겹합을 갖는 유기화합물 또는 시클로헥센을 염화백금산, 활성금속니켈과 같은 촉매 존재하에 수소규소화반응으로 부가시키면 알릴알킬실란 화합물을 합성할 수 있음을 발견하였다. 이와 같이 얻어진 본 발명의 아릴알킬실란 화합물은 유기규소고분자 화합물을 제조하는 데 중요한 출발물질이 된다.본 발명자들은 아리리클로라이드에 염화수소를 함께 사용하면 알릴디클로로실란과 트리클로로알릴실란의 두가지 실란들을함께 얻을수 있음을 발견하였다. 이것은 알릴클로라이드의 반응성과 염화수소의 반응성이 비슷하여 하나의 규소 원자에이들 두 분자가 각각 하나씩 들어가는 화합물을 얻을 수 있음을 말해주는 것이다. 이 공정에서는 고분자화하기 쉬은 디클로로디알릴실란의 생성이 거의 없기 때문에 공정운전 상의 어려움이 없다 (대한민국 특허출원 제 92-10292호 참조)또한 본 발명자들은 알릴디클로로실란 또는 아릴디알콕시실란 과 탄소와 이중겹합을 갖는 유기화합물 또는 시클로헥센을 염화백금산, 활성금속니켈과 같은 촉매 존재하에 수소규소화반응으로 부가시키면 알릴알킬실란 화합물을 합성할 수 있음을 발견하였다. 이와 같이 얻어진 본 발명의 아릴알킬실란 화합물은 유기규소고분자 화합물을 제조하는 데 중요한 출발물질이 된다
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2001-01-17
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일반기술
화학 > 섬유 고분자
21데니어 생사 100g을 단백질 분해효소 알칼라제(Alkalase) 25L(상품명) 0.1%와 증조(NaHCO3) 0.5%와 비이온 계면활성제 모노플(Monopol) 0.1%의 수용액에 욕비 1 : 30의 비율로 55℃에서 10분간 처리하여 생사에 함유된 세리신의 약 50%를 용해 제거하므로써 90g의 부분정련 생사를 얻는다.이와 같이 효소처리한 생사는 글루타르알데히드 0.5%와 히드로아황산염 0.25% 수용액에서 50℃에서 1시간동안 세리신 정착처리를 한다. 이 세리신 정착처리생사에 다시 비닐단량체 중합처리를 행하기 위해, 메타크릴아미드 50%(o.w.f) 수용액에 중합개시제 과황산 칼륨 1%를 첨가한 후 빙초산으로 액의 pH를 3.8로 조정한 다음 욕비 1 : 20이 되도록 처리생사를 넣고 40℃에서 출발하여 점차 온도를 85℃까지 높여 1시간 동안 중합반응 시킨 후 수세 건조한다. 이렇게 하여 중량률 32%의 세리신 정착생사를 얻는다.본 기술은 누에고치 생사에 잔류하는 세리신의 일부를 용해시킨 다음, 비닐단량체로 중합시키고, 알데하이드계 정착제처리로 세리신을 정착시킨다.종래의 세리신 정착법인 포르마린(formalin), 탄닌산(tannic acid), 크롬염, 합성수지 등을 생사에 직접 처리하는 방법에서, 포르마린 정착을 하는 경우 잔류 포름알데하이드(formaldehyde)가 피부에 자극성을 주며, 탄닌산과 크롬염을 사용하면 세리신 정착 생사가 착색되고 중금속 취급에 의한 피해가 따르게 되며, 기타 수지 정착법은 견섬유의 흡습성 또는 광택등 품질을 저하시키는등 문제점이 있다.따라서, 본 발명은 생사 세리신의 외층부 이용성 부분을 일부 제거한 후 세리신 정착처리를 행하므로써 정착율을 높일 수 있고 비닐단량체 중합처리로 정착생사의 강연성 (stiffness)을 개선하는 동시에 중량효과를 기하여 세리신 정착 중량가공을 완성하는 방법을 제공한다.
- 보유기관
- 한국산업은행
- 등록일
- 2001-05-17
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일반기술
화학 > 기타 화학
광범위한 온도에서 전기유변 효과의 안정성, 분산성, 내마모성, 빠른 응답성 및 생분해성 등의 우수한 성능을 지니는 무수계 전기유변성 유체 및 이 유체의 제조방법에 관한 것이다.기존의 기술인 수분에 의해 활성화된 수계 전기유변성 유체에 비해 수분의 증발에 따른 전기유변 특성의 불안정성 및 장치내의 내부식성과 내마모성이 향상되었으나, 일부 전기유변성 유체의 경우 침전 및 고온안정성에 따른 전기유변 효과는 여전히 만족스럽지 못하다. 특히, 합성 고분자로 구성되는 유변 재료들은 대부분 고온에서 전극에 눌러 붙음 현상에 기인되어 빠른 응답성에 문제점이 발생됨으로서 전기유변 효과를 저하시킨다는 문제가 있었다.반면, 본 기술에서는 유기아민 화합물로 피막코팅된 키토산 인산염의 미립자를 기유에 분산시켜 제조한 것이 특징인 높은 항복응력, 낮은 전류밀도, 내마모성, 분산성, 빠른 응답성, 고온안정성 및 생분해성 등의 전기적, 유변학적, 물리화학적 및 기계적 특성이 우수한 무수계 전기유변성 유체 및 이의 제조 방법을 구현할 수 있다유기아민화합물로 피막코팅된 키토산 인산염의 미립자가 함유된 무수계 전기 유변성 유체는 높은 항복응력, 낮은 전류밀도, 분산성, 내마모성, 빠른 응답성 및 고온안정성 등의 우수한 성능을 나타냄으로써 자동차의 완충장치, 클러치, 댐퍼시스템 및 엔진마운트 등과 프린터, 복사기 및 세탁기 등의 전자시스템 등의 다양한 분야에 사용될 수 있다
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2001-05-23
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일반기술
화학 > 기타 유기화학
본 기술은 알루미늄 박막의 제조에 전구체로 유용한 디메틸알루미늄 하이드라이드(dimethyl aluminum hydride; DMAH)의 점도 저하 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 액상 디메틸알루미늄 하이드라이드에 포스핀을 첨가함(이하, 얻어진 용액은혼합 용액이라 함)으로써 디메틸알루미늄 하이드라이드 액체의 점도를 현저히 저하시키는 방법에 관한 것으로, 버블러 형 및 직접 액체 주입 방법 형의 전구체 증기 이송 시스템 모두에 적용할 수 있도록 디메틸알루미늄 하이드라이드의 점도를 저하시키고 더 나아가 알루미늄 박막을 대량생산할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.상기 목적을 달성하기 위해 본 기술은 액상 디메틸알루미늄 하이드라이드에 포스핀을 0.1 내지 5 몰%로 첨가하여 디메틸알루미늄 하이드라이드 액체의 점도를 저하시키는 방법을 제공한다.본 기술에 따른 디메틸알루미늄 하이드라이드 혼합 용액은 유기금속 화학 증착법에 의한 박막의 제조에 있어 유기금속 전구체(metal-organic precursor)로 사용될 경우 버블러형 전구체 이송 시스템에서의 버블링 효과가 뛰어날 뿐 아니라 직접 액체 주입형 이송 시스템에의 적용이 용이하고 단위 시간당 증기화되는 디메틸알루미늄 하이드라이드 양이 증가되어 알루미늄 박막의 대량생산에 유용하다.본 기술의 방법은 액상 디메틸알루미늄 하이드라이드에 소량의 포스핀을 첨가함으로써 디메틸알루미늄 하이드라이드 액체의 점도를 현저하게 저하시키는 것으로, 본 기술에 따라 얻어진 디메틸알루미늄 하이드라이드 혼합 용액은 유기금속 화학증착법에 의한 박막의 제조에 있어 유기금속 전구체로 사용될 경우 버블러형 전구체 이송 시스템에서 버블링 효과가 뛰어날 뿐 아니라 직접 액체 주입형 이송 시스템에도 용이하게 사용할 수 있고 단위 시간당 증기화되는 디메틸알루미늄 하이드라이드 양이 증가되어 알루미늄 박막의 대량생산에 매우 유용하다.
- 보유기관
- 포항공과대학교
- 등록일
- 2001-05-17
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일반기술
화학 > 기타 유기화학
본 기술은 BST 박막 제조용 Ba, Sr, Ti 전구체의 단일 용액에 관한 것으로, 구체적으로는 Ba, Sr 및 Ti의 전구체로서 각각 Ba(DPM)2-테트라엔, Sr(DPM)2-테트라엔 및 Ti(i-OPr)2(DPM)2를 포함하고 용매로서 아민 또는 에스테르를 포함하는, Ba,Sr 및 Ti 전구체간의 반응이 억제된 단일 용액에 관한 것으로, Ba, Sr 및 Ti의 전구체로서 각각 Ba(DPM)2-테트라엔, Sr(DPM)2-테트라엔 및Ti(i-OPr)2(DPM)2를 사용하고 용매로서 아민 또는 에스테르를 사용함으로써 Ba, Sr 및 Ti 전구체간의 반응이 억제된 단일용액을 제조할 수 있음을 발견하고 본 기술을 완성하게 되었다.본 기술의 목적은 Ba, Sr 및 Ti 전구체간의 반응이 억제된 BST 박막 제조용 단일 용액을 제공하는 것이다.목적을 달성하기 위하여 본 기술에서는 유기금속 화학증착법에 의한 BST 박막의 제조시 사용되는, 루이스 염기로 작용하는 아민계 또는 에스테르계 용매, 및 Ba(DPM)2-테트라엔, Sr(DPM)2-테트라엔 및 Ti(i-OPr)2(DPM)2를 1 : 1 : 2∼3의 몰비로 포함하는 Ba, Sr, Ti 전구체의 단일 용액을 제공한다.본 기술은 화학증착시켜 BST 박막을 제조함으로써 BST박막 조성의 재현을 가능하게 하고 3가지 전구체를 개별적으로 사용하는 경우에 드는 비용을 절감할 수 있다.본 기술에 따른 Ba, Sr, Ti 전구체의 단일 용액을 화학증착시켜 BST 박막을 제조함으로써 BST 박막 조성의 재현을 가능하게 하고 3가지 전구체를 개별적으로 사용하는 경우에 드는 비용을 절감할 수 있다.
- 보유기관
- 포항공과대학교
- 등록일
- 2001-05-17
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일반기술
화학 > 기타 유기화학
테트라페닐푸란 구조를 갖는 신규한 방향족 디아민 화합물과 그의 제조 방법에 관한 것이다. 기존의 모든 방향족 폴리아미드나 폴리아미드 등이 우수한 내열성 및 기계적 특성을 가지는 반면, 대부분이 유기용매에 불용성으로 성형에 많은 어려움을 갖고 있었으며 이를 해결하기 위해 유기용매에 가용성이고 공업적으로 유용한 디아미노 테트라페닐푸란을 도입한 신규한 방향족 디아민을 합성하였다.합성 방법은 파라니트로벤질 페닐케톤을 출발물질로, 비스(니트로페닐) 디벤조엘에탄과 비스 니트로 페닐 디페닐푸란을 경유하는 합성법을 사용하여 방향족 디아민 화합물을 얻었으며 이렇게 제조된 디아민 화합물은 각종 유기용매에 가용이며 성형이 용이하다방향족 디아민은 파라니트로벤질페닐케톤을 산화커플링 반응으로 디케톤 화합물을 제조하고, 이것을 탈수환화반응에 의하여 디니트로푸란 화합물을 제조한 후 환원하여 합성하였다.또한 파라니트로벤젤페닐케톤은 니트로페닐아세틸클로리드와 벤젠과의 프리이델-크라프츠 반응으로 용이하게 합성된다.이렇게 합성된 방향족 디아민 화합물은 N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸아세트아미드, m-크레졸에 가용이며 성형이 용이하고, 우수한 내열성, 전기적 및 기계적 특성을 가지므로 공업재료로서의 가치가 매우 크다
- 보유기관
- 특허법인충정
- 등록일
- 2001-05-19
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일반기술
화학 > 섬유 고분자
본 기술은 융제법에 의한 티탄산칼륨 섬유의 제조방법에 관한 것이다.티탄산칼륨의 제조방법으로는 소성법, 용융법, 수열법 또는 융제법이 있으며 융제법은 이산화티탄과 탄산칼륨의 혼합물에 KCl-KF계, K2O-B2O3계, K2MoO4 또는 K2WO4계 등의 융제를 첨가하여 용융 반응시킴으로써 티탄산칼륨 섬유를 얻는 방법이다. 이 방법은 비교적 장섬유가 얻어지고 수율도 높은 이점이 있지만 KCl-KF계 용제를 사용하는 경우에는 높은 휘발성과 염소 및 불소를 포함하는 부식성 가스가 발생하는 단점이 있고, K2O-B2O3계 용제를 사용하는 경우에는 높은 점도로 인하여 티탄산칼륨 섬유의 분리가 어려우며, K2MoO4 또는 K2WO4계 등의 융제를 사용하는 경우에는 휘발이 없고 융제의 분리가 용이하지만 가격이 높은 단점이 있다.따라서 본 기술에서는 값싼 원료를 대상으로하여 낮은 반응온도에서 짧은 시간 반응시키며, 직접 출발원료로부터 육티탄산칼륨 섬유를 제조하므로 수율이 높고 융제를 회수하여 생산원가를 줄임으로써 경제적인 티탄산칼륨 섬유를 제조하였다.티탄산칼륨 섬유의 제조방법은 (1)티탄 산화물 및 탄산칼륨을 3:1 내지 7:1의 혼합몰비로 혼합하고 얻어진 혼합물에 대해 20 내지 80몰%의 비율로 융제를 혼합하는 단계, (2)얻어진 혼합물을 소성시켜 티탄산칼륨을 결정화하는 단계, (3)결정화된 반응생성물을 냉각하는 단계, (4)냉각된 생성물을 해섬처리하는 단계로 이루어진다.본 기술의 융제법에 의한 티탄산칼륨 섬유는 섬유경이 0.2 내지 1.0마이크로미터, 길이가 10 내지 20마이크로미터, /D비가10.0 내지 20이며, X선 회절분석의 동정 결과, K2Ti6O13단독상 섬유로 확인되었다. 이렇게 제조된 섬유는 내화 단열재, 플라스틱, 세라믹 또는 경금속의 보강재 또는 마찰재료 등, 섬유의 용도로 유용하게 사용될 수 있다본 기술의 티탄 산화물의 공급원으로는 시약용 이산화티탄, 공업용 이산화티탄 및 Ti2O를 함유하는 자연광물 루타일과 부르카이 등을 사용할 수 있다. 또한 이산화티탄과 탄산칼륨의 혼합물비(Ti2O/K2O)는 3내지 7의 범위이며, 바람직한 몰비는 6이다. 이는 가열 용융몰의 반응생성물인 초생상인 육티탄산칼륨으로 얻음으로써, 생산수율을 높일 수 있다.사용되는 융제는 K2WO4, K2MoO4, KCl 또는 K2P2O7 등이 있으며 특히 K2WO4, K2MoO4를 사용한다.제조방법은 티탄 산화물과 탄산칼륨 및 융제를 균일하게 혼합한 후, 혼합물을 전기로 등과 같은 통상의 가열로에서 800 내지 1,200도, 특히 1,000 내지 1,100도의 온도로 1 내지 7시간 가열, 용융시킨다. 가열온도와 시간은 결정의 길이 및 직경에 많은 영향을 미치기 때문에 온도와 시간을 조절하여 원하는 성상의 결정을 얻을 수 있다.반응이 끝난 후 원료는 티탄산칼륨의 결정으로 되며 이어서 이 결정 생성물을 냉각시킨다. 이 때, 냉각은 서냉시키는 것이 바람직하며, 서냉의 온도와 시간은 결정의 크기에 영향을 미치므로 서냉속도를 조절하여 원하는 성상의 섬유결정을 얻을 수 있다. 바람직한 서냉 속도는 0.5도/hr 내지 10도/hr 범위이다.냉각된 생성물은 해섬처리에 의해서 융제의 회수, 결정의 해섬 및 탈알칼리가 이루어진다. 해섬처리는 반응 생성물을 냉수, 비등수 또는 유기용매에서 침출하여 교반하는 것이며, 전형적으로는 비등수에서 3 내지 10시간 교반함으로써 이루어진다. 해섬 조작에 의해 결정은 안정한 섬유상을 갖게 되고, 공정중에 증발된 양을 제외한 95% 이상의 융제가 회수된다. 따라서 고가의 융제를 재사용함으로써 원가의 절감을 도모할 수 있으며 침출여액을 그대로 원료용액에 재사용하여 순환시킬 수 있으므로 매우 큰 원가의 절감을 가져올 수 있다
- 보유기관
- 특허법인충정
- 등록일
- 2001-04-02
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일반기술
화학 > 섬유 고분자
본기술은 소성법에 의한 티탄산칼륨 섬유의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 티탄산칼륨 섬유에 관한 것이다.티탄산칼륨의 종류에는 1-, 2-, 4-, 6- 또는 8-티탄산칼륨 등이 있으며 이 중 6- 및 8-티탄산칼륨은 내열성, 단열성, 화학적 안정성, 보강성 및 내마모성이 우수하여 내화단열재, 플라스틱, 세라믹 또는 경금속의 보강재, 마찰재료 등으로 널리 이용되고 있다.티탄산칼륨 섬유의 제조방법으로는 소성법, 용융법, 수열법 또는 융제법 등이 알려져 있으며, 공업적인 생산방법으로 소성법이 널리 이용되고 있다. 그러나 고가의 첨가제(티타늄 분말, 수소화티타늄 분말 등)을 필수적으로 사용하기 때문에 비용을 증가시키며, 혼합원료의 몰비가 낮아 최종수율이 높지 못한 단점이 있다.따라서 본 기술에서는 보다 최적의 반응 조건을 찾아내어 생성 수율을 증가시키고 고가의 첨가제 사용을 배제함으로써 제조 비용의 절감을 위하여 원료혼합비를 높이고 낮은 온도에서 짧은 시간 반응시킴으로써 최종 생성 수율을 증가시키고 공정의 전체적인 비용을 감소시킬 수 있는 방법을 완성하게 되었다.티탄산칼륨 섬유의 제조방법은 티타늄 산화물 및 칼륨 화합물을 Ti2O/K2O 몰비로서 3.0 내지 4.0의 몰비로 혼합하는 단계, 생성된 혼합물을 900도 내지 1,200도의 온도에서 0.5 내지 5시간 소성시켜 4-티탄산칼륨과 6-티탄산칼륨의 혼합성을 갖는 초생상을 얻는 단계, 얻어진 초생상을 해섬 및 탈알칼리 처리한 후 건조하여 티탄산칼륨 섬유를 얻는 단계, 건조된 티탄산칼륨 섬유를 700도 내지 1,000도에서 0.5시간 내지 2시간 동안 열처리하여 4/6- 티탄산칼륨 혼합상, 6-티탄산칼륨 단독상 및 8-티탄산칼륨 단독상 섬유를 얻는 단계를 포함한다.본 기술은 이와같이 개선된 방법으로 첨가제의 사용없이 고수율로 티탄산칼륨 섬유를 제조할 수 있다.티탄산칼륨 섬유에 사용되는 산화물의 공급원으로는 시약용 이산화티타늄, 공업용 이산화티타늄, Ti2O를함유하는 자연광물인 루타일 샌드 또는 루타일 플로어 등을 사용할 수 있다. 티타늄 산화물과 칼륨혼합물의 혼합물비(Ti2O/K2O의 몰비)는 3.0 내지 4.0, 바람직하게는 3.0 내지 3. 7의 범위에서 사용되며 15 내지 30분간 균일하게 혼합한다. 균일하게 얻어진 혼합물을 가열로에서 900 내지 1,200도, 보다 바람직하게는 1,000 내지 1,150도의 온도에서 0.5 내지 5시간 동안 소성시킨다. 얻어진 결정 생성물은 서냉 또는 노냉에 의하여 냉각되는데, 이때 분당 0.5도 이하의 속도로 950도까지 서냉시킨 후 500도까지 전기로 속에서 노냉시키는 것이 바람직하다. 생성된 초생상은 상온수, 비등수, 희석산 등의 침출액에 넣고 약 6시간 내지 10시간 동안 교반하여 해섬처리한 후, 임의로 분산밀로 분쇄시킨다. 해섬처리는 전형적으로는 중량기준으로 5 내지 500배의 상온수를 사용하며, 해섬조작에 의해 섬유상 집합체는 날개의 섬유로 분산된 섬유상을 갖게된다. 이어서, 얻어진 티탄산칼륨 수화물을 희석산을 사용하여 탈알칼리 처리한다. 탈알킬리 처리후 얻어진 티탄산칼륨 수화물을 100 내지 150도, 드라이 오븐에서 2시간 동안 건조시킨 다음, 소성공정에서 이용한 전기로를 사용하여 700 내지 1,000도의 온도에서 0.5 내지 2시간 동안 열처리하여 결합수를 제거함으로써 안정한 티탄산칼륨의 결정을 제조한다. 이러한 과정을 거친 최종상은 K2Ti4O9/K2Ti6O13 혼합상, K2Ti6O13 단독상 및 K2Ti8O17 단독상 섬유이며 섬유의 길이가 10 내지 70마이크로미터이다.이와 같이 제조된 티탄산칼륨 섬유는 내화단열재, 플라스틱, 세라믹 또는 경금속의 보강재 또는 마찰재료로 유용하다
- 보유기관
- 특허법인충정
- 등록일
- 2001-03-31
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일반기술
화학 > 기타 유기화학
본 발명은 화학식(I)로 표시되는 알릴 할라이드와 화학식(II)로 표시되는 방향족 화합물을 용매 존재하에 또는 비존재하에 금속 인듐(Indium) 단독, 인듐과 고체염기, 인듐과 염기 및 분자체중에서 선택되는 촉매를 사용하여 알킬화 반응시켜 화학식(III)으로 표시되는 알릴 방향족 화합물의 제조방법에 관한 것으로, 이들 화합물은 여러 가지 공업용 화공약품 생산시에 중간 매체나 최종 생산물로 사용될 수 있으며, 고분자 공업, 세척제, 계면 활성제, 윤활유 공업 등에서 유용하게 사용할 수있다. 화학식 (I) R1-CH=CH-C(-R2)Cl화학식 (II) R3-Ar-R4화학식 (III) R3-Ar(-CH2-CH=CH-R5)-R4화학식 (I)에 있어서, R1과 R2는 각각 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸 및 펜틸 중에서 선택되는 알릴기의 탄소에 치환된 직쇄 또는 측쇄의 C1~C5의 탄화수소를 의미하며, X는 염소, 브롬, 요오드 또는 플루오르를 표시하며, 화학식 (II)에 있어서, R3와 R4는 각각 수소, 메틸, 플루오르, 히드록시 또는 메톡시를 표시하며, 화학식 (III)이 있어서 R1, R2, R3, 또는 R4는 위의 화학식 (I)과 화학식 (II)에서의 것과 같다.제조방법에 있어서, 화학식 (I)의 알릴 할라이드와 화학식 (II)의 방향족 화합물의 몰비는 100:1~1:100이고 인듐은 할라이드 1당량에 대해 인듐 0.01~2당량을 사용하며 20~150도에서 1~48시간 반응시킨다. 본 기술은 합성 화학과 공업적으로 중요한 화합물인 알킬화된 방향족 화합물의 새로운 합성 방법으로 여러 가지 치환체에 일반적으로 적용되고 실용적이고 편리하며 반응 후 촉매를 회수 재사용이 가능하고 위치 선택적인 방법으로 알릴 할로겐 화합물과 방향족 화합물로부터 인듐을 촉매로 사용하는 방법과 인듐 촉매와 염화수소나 물 포착제로 CaCO3나 CaCO3/4Å 분자체를 사용하는 방법을 제공한다
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2001-04-12
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일반기술
화학 > 기타 유기화학
일반식(I)(첨부파일)로 표시되는 벤질 할로겐 화합물과 일반식(II)로 표시되는 방향족 화합물을 금속 인듐(Indium) 촉매 존재 하에 일반식(III)으로 표시되는 벤질화된 방향족 화합물을 제조한다.일반식(I)에 있어서 R1, R2 그리고 R3는 독립적으로 수소, 불소, 브롬, 메틸, 니트로기를 표시하며, X는 할로겐을 표시하며, 일반식(II)에 있어서 R4, R5 그리고 R6는 독립적으로 수소, 불소, 염소, 히드록시, 메톡시, 메틸기를 표시하며, 일반식(III)에 있어서 R1, R2, R3는 일반식(I)에서의 것과 동일하며 R4, R5 그리고 R6는 일반식(II)에서의 것과 동일하다.일반식(II)로 표시되는 방향족 화합물이 용매역할을 하며, 촉매는 2.3X10-2 mM을 사용하고 반응온도는 20~120도, 반응시간은 1~24시간 수행한다.합성된 벤질화된 방향족 화합물은 합성화학공업에서의 중간체 또는 최종 화합물로 사용된다벤질 할로겐 또는 벤질 알코올을 사용하여 방향족 화합물에 벤질화시키는 기존의 방법들은 치환체의 한정성, 촉매 제조의 번거로움, 경제성, 과량반응 등으로 산업적으로 제조하는데 어려움이 있다.인듐 촉매를 사용하여 벤질화된 방향족 화합물을 제조하는 방법은 편리한 방법으로 촉매를 회수하여 재사용할 수 있고, 반응 선택성이 높다. 또한 특별한 용매가 필요치 않으며 높은 수율로 대량 반응에도 잘 적용되는 장점이 있다.
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2001-06-08
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일반기술
화학 > 기타 유기화학
일반식(I)의 트리알킬실란과 일반식(II)의 탄소와 탄소의 이중 결합을 가진 알켄을 알루미늄 클로라이드(AlCl3) 또는 해프늄 클로라이드(HfCl4) 등의 루이스 산을 촉매로 사용하고 용매 존재하에 또는 무용매하에서 수소규소화 반응을 수행하여 일반식(III)으로 표시되는 트리알킬실릴 치환 알칸을 제조한다.일반식(I) R2-SiR1(-R3)-H일반식(II) R4-CH=CH-R5일반식(III) R2-SiR1(-R3)-CR4(-H)-CH2R5위의 일반식(I)과 (III)에 있어서, R1, R2 그리고 R3는 독립적으로 방향족기를 포함하거나 포함하지 아니하는 탄소수 1~18 까지의 알킬기이며, 일반식(II)와 (III)에 있어서, R4와 R5는 독립적으로 수소 또는 방향족기를 포함하거나 포함하지 않는 탄소수가 1~18까지의 알킬기로서 서로 독립된 치환기일 수도 있으며 서로 탄소로 연결된 고리형이다.수소규소화반응은 백금과 같은 귀금속 촉매를 사용하며 트리알킬실란은 반응성이 낮은 단점이 있으나 값이 싼 알루미늄트리클로라이드를 촉매로 사용하여 쉽게 반응시킬 수 있는 장점이 있다기존의 수소규소화 반응은 수율이 낮으며, 부가반응을 일으키거나 값비싼 촉매를 이용해야 하는 단점이 있다.이중결합을 가지고 있는 유기 알켄 화합물에 루이스 산을 촉매로 하여 트리알킬실란을 부가시켜 유기실란에 새로운 유기치환기를 도입하고 유기알켄 시작물질의 이중결합을 단일결합으로 바꾸어 주는 기술로써 유기합성 분야와 실리콘 분야에 활용가치가 높은 기술이다.
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2001-05-11
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일반기술
화학 > 기타 유기화학
3차 유기 포스핀을 촉매로 사용하여 수소-규소 결합을 갖는 화학식 1의 클로로실란 화합물과 화학식 2의 유기 할로겐화합물을 탈할로겐화수소 반응으로 결합시켜 화학식 3의 화합물을 제조한다.화학식 1 HSiR1Cl2화학식 2 R2CH2X화학식 3 R3CH2SiR1Cl2반응식 1 HSiR1Cl2 + R2CH2X ------> R3CH2SiR1Cl2 + HX벤질클로라이드와 알릴클로라이드와 같은 활성화된 염화알칸 뿐만 아니라 단순한 유기 할로겐 화합물에도 Si-H 결합을 갖는 실란을 결합시키는 것이 가능하다유기 할로겐 화합물에 3차 유기포스핀 화합물을 촉매로 하여 트리클로로실란이나 메틸디클로로실란을 반응시켜 할로겐화수소를 제거하고 유기기를 실란에 도입하는 기술로써 새로운 실리콘 원료합성 분야에 활용가치가 높은 기술이다.유기염화물에 트리클로로실란을 반응시킬 때 3차 아민을 과량으로 사용하여 염화수소를 제거하고 유기 트리클로로실란을 합성하는 기존의 방법에 비하여 10% 이내의 촉매를 사용하므로 경제적이다.또한 기존에는 유기염화물의 유기기가 활성이 큰 알릴이나 아릴기가 치환될 때만 반응이 진행되는 것으로 알려져 있으나 직쇄가 길고 활성화가 되지 않은 유기물도 반응이 진행된다
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2001-05-11
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일반기술
화학 > 기타 유기화학
N,N-디아실이미다졸론 유도체를 아실화제로 사용하여 1급 또는 2급 유기 아민을 아실화하거나, 이들 아민의 입체 구조에 따라 선택적으로 아실화한다.서로 다른 치환기를 갖는 N,N-디아실이미다졸론 화합물을 이용하여, 둘 이상의 아민기를 포함한 분자에 서로 다른 두 개의 아실기를 동시에 도입할 수 있다. 또한 아민 화합물에서 1급 및 2급 아미노기가 한 분자에 동시에 존재하는 경우, 낮은 반응 온도(0도)에서는 1급 아미노기를 아실화할 수 있으며, 1급과 2급 또는 입체 장애가 다양한 아민 혼합물 중에서 1급 아민 또는 입체 장애가 적은 아민을 선택적으로 아실화할 수 있다. 따라서 매우 높은 선택성으로 지방족 아미노기와 방향족 아미노기가 서로 다른 분자 또는 동일 분자내에 존재하는 아민에서 아민 또는 아미노기만을 아실화할 수 있다기존의 아민의 아실화 반응은 선택성이 제한되고 생성물의 분리, 회수가 어려운 단점이 있었다.N,N-디아실이미다졸론 유도체를 아실화제로 사용하여 유기아민을 아실화하면 1급 또는 2급 아미노기를 보다 용이하게 아실화할 수 있으며, 입체 장애와 반응성이 다른 아미노기에 서로 다른 아실기를 동시에 도입할 수 있고 선택적으로 도입하는 것이 가능하며 다양한 용매하에서 반응할 수 있다.또한 N,N-디아실이미다졸론 유도체로부터 아실기가 제거된 화합물을 용이하게 제거할 수 있으므로 생성물의 회수가 용이하고, 대기중에서도 안정하며 그 취급이 용이하여 아실화제로서의 이용 가능성이 매우 크다
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2001-05-12
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일반기술
화학 > 기타 유기화학
M2CO3 (M=Li, Na, K, Rb, Cs)의 구조식을 갖는 염기의 존재 하에서 1,1-디플루오로에틸렌(CF2=CH2)과 메탄올을 반응시켜 1,1-디플루오로에틸메틸에테르(CH3CF2OCH3)를 제조한다.촉매는 1-20몰% 사용하며 부산물의 생성이 적고 고수율로 디플루오로에틸메틸에테르를 제조할 수 있다. 또한 불화 에테르의 화합물의 일종으로 염소를 포함하지 않아 오존층의 파괴가 없고 온실효과가 없어 제 3세대 CFC대체물로 유용하다.기존의 불화 에테르의 제조방법은 수산화나트륨이나 수산화칼륨 등의 강염기하에 장시간 반응시키므로 반응기의 부식을 유발하는 단점이 있다.제3세대 CFC대체물질로 알려져 있는 불화에테르화합물의 원료인 디플루오로에틸 메틸에테르(CF2HOCH3)를 M2CO3의 구조식을 갖는 염기의 존재 하에서 제조하는 방법은 강염기를 사용한 기존의 제조방법을 개선하여, 장치의 부식을 막고, 부산물 생성을 감소시키고, 고수율의 산물을 얻을 수 있는 장점이 있다.또한 제조된 화합물은 분자 내에 수소와 산소를 포함하고 있어 대기중의 히드록시 라디칼과의 반응성이 크기 때문에 쉽게 분해되며 기존의 CFC-11, CFC-12 등과 비슷한 열적 안정성과 고분자화합물에 대한 적은 용해도로 발포제나 분사제 뿐만 아니라 냉동기나 열펌프에 사용될 수 있으므로 CFC-11, 12, 114의 대체품으로 유용하
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2001-05-14
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일반기술
화학 > 기타 화학
아미노실란화된 기질(아미노실란 화합물이 표면에 자기조립된 용융 실리카 기판 또는 실리콘 웨이퍼) 표면의 아미노실란 분자층을 알데히드 화합물-함유 용액(4-니트로벤즈알데히드, 분자체 및 초산을 함유하는 무수 메탄올 용액)과 반응시켜 분자층의 아민기를 이민기로 변환시키고, UV/Vis 분광기로 이민기가 형성된 기질의 흡광도를 측정하여 분자층의 아민기의 상대 밀도를 계산하고, 이민기가 형성된 기질을 초산-함유 물을 사용하여 가수분해한 후, 가수분해된 용액의 흡광도를 UV/Vis 분광기로 측정하여 분자층의 아민기의 절대밀도를 계산함으로써 아미노실란 분자층의 아민 작용기를 정량한다.실란 분자층 표면에 형성된 아민 작용기의 밀도를 보다 간편하고 효과적으로 측정할 수 있다아미노실란 화합물은 과학, 공학, 의학 등 광범위한 영역에서 촉매나 효소와 같은 특정 기능을 갖는 화합물을 기질에 연결하기 위한 결합물질로서 이용되고 있다. 실란 결합물질은 다양한 종류의 기질 표면과 쉽게 반응하여 안정한 분자층을 형성한다. 아민기나 티올기 등과 같은 작용기를 갖는 실란 화합물은 효소나 항체, 무기 촉매 등의 고정, 역상 크로마토그래피 등과 같이 응용가능성이 높은 기능성 박막의 제조에 이용되고 있다. 따라서, 높은 작용기 밀도를 갖는 균일한 단분자층을 형성하기 위한 방법 및 실란화된 표면의 성질을 분석하기 위한 방법이 연구되고 있다.그러나, 기존의 접촉각의 측정, 굴절-흡수 FT-IR 분광법, X-선 광전자 분광법, 13C CP/MAS NMR 등을 이용한 실란 분자층의 분석방법들은 연속적인 과정에 적용하기가 어려우며, 특별한 분석 장치와 전문적인 기술을 필요로 하는 등의 어려움이 있다.아미노실란 분자층의 아민 작용기 밀도를 특별한 분석 장치를 필요로 하지 않으면서 비파괴적으로 간단하게 정량할 수 있을 뿐 아니라, 형성된 이민기를 가수분해하면 아민기가 재생되어 원하는 목적에 따라 더 응용할 수 있다
- 보유기관
- 포항공과대학교
- 등록일
- 2001-05-18
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일반기술
화학 > 기타 유기화학
키랄 시클로프로판 카르복시산 유도체를 거울상 이성질체 혼합물의 상태로 존재하는 알코올, 티올 또는 아민과 반응시켜 부분입체 이성질체 혼합물 상태의 에스테르, 아미드 또는 티오에스테르로 변환시켜 알코올, 아민 또는 티올의 광학 순도를 분석한다. 한편, 변환시켜 얻은 부분입체 이성질체 혼합물을 분리하고 가수분해하여 광학적으로 높은 순도의 키랄 알코올, 키랄 아민 또는 키랄 티올을 제조한다.분석에 사용되는 키랄 시클로프로판 카르복시산 유도체는 값싼 알켄으로부터 촉매적으로 비대칭 합성법에 의해 쉽게 많은 양을 얻을 수 있다. 이로써, 경제적으로 알코올, 티올 및 아민의 거울상 이성질체의 혼합물의 광학순도를 분석할 수 있으며, 또한 광학적으로 고순도의 키랄 알코올, 키랄 아민 및 키랄 티올을 제조할 수 있다키랄 알코올, 아민, 티올은 신약과 신물질 개발에 매우 중요한 중간체이다. 비대칭 반응으로 얻어진 알코올, 아민 또는 티올의 거울상 이성질체 혼합물의 광학 순도를 분석하기 위해 분석가능한 부분입체 이성질체 혼합물로 변환시키는데 널리 이용되고 있는 것은 α-메톡시-α-(트리플루오로메틸)페닐 아세트산(MTPA)이다. 하지만 이 화합물의 가격은 매우 높아 비경제적이다. MTPA를 대체할 수 있는 경제적이고 효과적인 키랄 카르복시산을 발견하여 알코올, 아민 및 티올의 광학순도 분석 방법 뿐 아니라 높은 광학순도의 키랄 알코올, 키랄 아민 및 키랄 티올을 제조하였다.
- 보유기관
- 포항공과대학교
- 등록일
- 2001-05-18
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