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1,1,1-트리클로로에탄 대신에 1,1-디클로로에틸렌을 액상에서 불화시켜 과량의 염화수소산을 제거할 필요가 없으며, 촉매를 사용하지 않아도 된다. <구성>1,1-디클로로에틸렌 1몰에 무수불화수소산 4-30몰을 1-20 바, 섭씨 50-70도에서 액상에서 불화시킨다1.반응용기와, 상기 반응 용기 일측부에 형성되는 수소 출입구와, 상기 수소 출입구와 연통되는 공간부로서,상기 반응 용기의 내부에 설치되어 그 내측으로는 수소 저장 합금이 충진되고 그 외측으로 상기 반응 용기와의 사이에 수소가 통과하는 외는 공간부를 갖는 외부 스크린과, 상기 외부 스크린의 중앙부에 설치되며 상기 공간부와 연통되어 수소가 통과되는 내부 공간부를 갖는 내부 스크린과, 상기 외부 스크린과 상기 내부 스크린 사이에 충진되는 수소 저장 합금과, 상기 수소 저장 합금의 수소 흡장시에는 생성되는 열을 상기 수소 저장 합금으로부터 전달 받고 수소 탈장시에는 필요한 열을 상기 수소저장 합금으로 전달하는 열교환매체와, 상기 외부 스크린과 내부 스크린의 사이에 설치되고 상기 열교환매체가 흐르는 다수개의 튜브로 이루어지고, 상기 외부 스크린 및 내부 스크린은 상기 내부 및 외부 공간부를 흐르는수소 가스는 통과하지만 수소 저장 합금을 통과하지 못하는 다수의 기공을 갖는 다공성 재료로 만들어지는 것을 특징으로하는 수소 저장합금 반응 용기.2.제1항에 있어서, 상기 튜브는 튜브의 내부로 흐르는 열교환 매체와 수소 저장 합금과의 열전달을 용이하게하기 위한 열교환핀이 부착된 핀튜브인 것을 특징으로 하는 수소 저장합금 반응 용기.3.제1항 또는 제2항에 있어서, 수소 통과를 위한 간격인 상기 외부 공간부 및 상기 외부 공간부와 상기 반응용기의 내주면에 설치되는 단열재에 의해 열손실이 저감되는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금 반응 용기
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1,1,1-트리클로로에탄과 무수 불화수소산을 액상에서 반응시킬 때 HCFC-142B, HCFC-143A, 올리고머 등의 부산물의 생성을 가능한 억제하여 1,1-디클로로-1-플루오로에탄(HCFC-141B)을 높은 수율과 높은 선택도로 얻을 수 있는 방법에 관한 것이다. 1,1,1-트리클로로에탄과 무수 불화수소산을 1:5 내지 1:200의 몰비로 4 내지 20바의 압력 및 60 내지 130도C의 온도에서 연속적으로 액상 반응시켜 HCFC-141B를 제조한다. 반응 생성물인 기체는 증류탑(6)의 하부로 도입시켜 증류탑의 탑정으로부터 추가되는 무수 불화수소산과 접촉 및 정류시켜 저휘발성 물질은 반응기(1)로 재순환시키고, 고휘발성 물질은 응축기(8)로 보내어 응축시키는 공정과, 응축기를 통과한 액체-기체 혼합물을 층분리기(10)에 도입시켜 무기물층(HF), 유기물층 및 기체층(HCl)으로 분리시킨 뒤, 무기물층은 증류탑의 상부로 재순환시키고 기체층은 층분리기의 정부를 통하여 배기시키고, 유기물층은 층분리기의 저부를 통하여 배출시키는 공정 및 층분리기에서 배출된 유기물층을 통상의 방법에 의해 분리 정제하여 1,1-디클로로-1-플루오로에탄을 얻는 공정으로 구성된다.1.1,1,1-트리클로로에탄과 무수 불화수소산을 1 :5 내지 1 : 200의 몰비로 4내지 20바의 압력 및 60 내지130℃의 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 것으로 이루어지는 171-디클로로-1-플루오로에탄의 제조 방법.2.제 1 항에 있어서, 1,1,1-트리클로로에탄과 무수 불화수소산의 몰비가 1 : 20 내지 1 : 100인 방법.3.제 1 항에 있어서, 반응 온도가 70 내지 120℃인 방법.4.제 1 항에 있어서, 반응 압력이 6 내지 15바인 방법.5.(a) 1,1,1-트리클로로에탄 및 과량의 무수 불화수소산을 각각 관(2) 및 관(3)을 통해 반응기(1)에 도입시켜 4 내지 20바의 압력 및 60 내지 130℃의 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 공정, (b) 반응 생성물인 기체를 관(4)를 통해 증류탑(6)의 하부로 도입시키고, 도입된 기체를 증류탑의 탑정에서 주가되는 무수 불화수소산과 접촉 및 정류시켜 주된 성분이 무수 불화수소산인 저휘발성 물질은 반응기(1)로 재순환시키고 유기물과 무수 불화수소산의 공비 혼합물,염화수소산 등의 고휘발성 물질은 관(7)을 통해 응축기(8)로 보내어 응축시키는 공정, (c) 응축기를 통과한 액체-기체 혼합물을 관(9)를 통해 층분리기(10)으로 도입시켜 무기물층(HF), 유기물층 및 기체층(HCl)으로 분리시킨 후, 무기물층은관(11)을 통하여 증류탑의 상부로 재순환시키고, 기체층은 관(13)을 통하여 충분리기의 정부를 통하여 배기시키고, 유기물층은 관(12)를 통해 배출시키는 공정, 그리고 (d) 층분리기에서 배출된 유기물층을 통상의 방법에 따라 분리 정제하여1,1-디클로로-1-플루오로에탄을 얻는 공정으로 이루어지는 1,1-디클로로-1-플루오로에탄의 제조 방법
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1,1,1-트리클로로 에탄과 무수 불화 수소산을 액상에서 반응시킬 때 부산물의 생성을 가능한한 억제하여 촉매없이 높은 선택도와 고수율로 1,1-디클로로-1-플루오로 에탄을 연속적으로 제조하는 방법을 제공한다. <구성>제 1도와 같은 반응기 내에서 1,1,1-트리클로로 에탄과 무수 불화 수소산을 100:1 내지 1:1의 몰비로 3-15바의 압력 및 60-200도씨의 온도에서 연속적으로 액상 반응시키고, 혼합 기체를 증류탑 하부로 도입하여 증류탑 탑정에서 환류되는 액체와 접촉시켜 저휘발성 물질을 재순환시키고 고휘발성 물질은 응축시키며, 응축기를 통과한 혼합물을 층분리기에 도입하여 무기물층, 유기물층, 기체층으로 분리하여 정제함으로써 1,1-디클로로-1-플루오로 에탄을 제조한다.1.반응기 내에서 1,1,1-트리클로로에탄과 무수 불화수소산을 100 : 1 내지 1 : 1의 몰비로 3 내지 15바의 압력및 60 내지 200℃의 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 것으로 이루어지는 1,1-디클로로-1-플루오로에탄의 제조 방법.2.제1항에있어서,1,1,1,-트리클로로에탄과 무수불화수소산의몰비가50 : 1내지3 : 1인방법.3.제1항에 있어서, 반응온도가 70-170℃인방법.4.제1항에 있어서, 반응 압력이 5-10바인 방법.5.(a) 과량의 1,1,1-토리클로로에탄 및 무수 불화수소산을 각각 관(2) 및 관(3)을 통해 반응기(1)에도입시켜3 내지 15바의 압력 및 60 내지 200℃의 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 공정,(b) 반응생성물과 미반응물의 혼합기체를 관(4)를 통해 증류탑(6)의 하부로 도입시키고, 도입된 기체를 증류탑의 탑정에서 환류되는 액체와 접촉 및 정류시켜 고비점 물질은 반응기(1)로 재순환시키고, 고휘발성 물질은 응축기로 보내어 응축시키는 공정,(c) 응축기(8)을 통과한액체-기체 혼합불을 층분리기(10)에 도입시켜 무기물층, 유기물층 및 기체층으로 분리시긴 후, 무기물층과 일부의 유기물층은 증류탑의 상부로 제순환시키고, 나머지 유기물층은 관(12)를 통해 배출시키고, 기체층은 관(13)을 통하여 층분리기의 정부를 통하여 배기시키는 공정, 그리고 (d) 층분리기에서 배출된 유기물층을 통상의 방법에 따라 분리 정제하여 1,1-디클로로-1-플루오로에탄을 얻는 공정으로 이루어진, 연속 액상 반응에 의한 1,1-디클로로-1-플루오로에탄의 제조 방법
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오염화 안티몬과 사염화 주석 또는 사염화 티탄의 혼합 촉매하에티클로로메탄과 무수불화수소산을 연속적으로 액상반응시키는 것으로 이루어진 디플루오로메탄의 제조방법.1.오염화 안티몬과 사염화 주석 또는 사염화 티탄의 혼합 촉매하에 디클로로메탄과 무수불화수소산을 연속적으로 액상반응시키는 것으로 이루어진 디플루오로메탄의 제조방법.2.제1항에 있어서, 혼합 촉매의 오염화 안티몬과 사염화 주석 또는 사염화 티탄의 몰비가 95:5 내지 20:80인것이 특징인 디플루오로메탄의 제조방법.3.제1항에 있어서, 반응 온도가 70∼170℃인 것이 특징인 디플루오로메탄의 제조방법.4.제1항에 있어서, 반응 압력이 6-30 기압인 것이 특징인 디플루오로메탄의 제조방법
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불화수소와 반응 공정에서 생성된 부산물 및 중간 생성물이 포함된 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134A) 혼합물에서 순수한 HFC-134A를 분리, 정제하는 방법에 관한 것이다. <구성>HFC-134A 제조 공정에서의 반응 생성 혼합물은 HFC-134A, HCFC-133A, 염화수소 및 HF를 주성분으로 구성되어 있으며, 이 외에도 부산물로 HFC-32, HFC-125, HFC-143A 등의 저비점 화합물을 포함하고 있다. 1,1,1,2-테트라플로오로에탄 혼합물로부터 HFC-134A를 분리하는 방법은 HFC-134A 혼합물로부터 1,1,1-트리플루오로클로로에탄(HCFC-133A)과 HF의 혼합물을 분리하고, 증류탑의 탑정에서 유출되는 HFC-134A 혼합물을 물과 접촉시켜 HF를 제거한 뒤, HFC-134A 혼합물을 중화액을 이용한 충전탑에서의 중화 공정을 거치고, HFC-134A 혼합물의 98% 황산을 이용한 건조 공정 및 혼합물에 혼입된 황산을 흡착 장치로 제거하는 공정과 마지막으로 HFC-134a 혼합물부터 저비점 화합물을 제거하는 단계로 이루어진다1.1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a) 혼합물로부터 HFC-134a를 분리하는 방법에 있어서, HFC-134a 혼합물로부터 1,1,1-트리플루오로클로로에탄(HCFC-133a)과 HF의 혼합물을 분리하는 단계, 상기 증류탑의 탑정에서 유출되는HFC-134a 혼합물을 물과 접촉시켜 HF를 제거하는 단계, HFC-134a 혼합물을 중화시키는 단계, HFC-134a 혼합물을 건조시키는 단계 및 HFC-134a 혼합물로부터 저비점 화합물을 제거하는 단계로 이루어지는 HFC-134a의 정제방법.2.제1항에 있어서, 상기 HCFC-133a 분리 단계가 3.0-10.0kg/㎠ 압력에서 운전되는 증류탑에서 수행되는 HFC-134a 정제방법.3.제1항에 있어서, 상기 HF 제거 단계에서 회수되는 HF 수용액의 농도가 20-40무게%인 HFC-134a 정제방법.4.제1항에 있어서, 상기 중화 단계가 중화액을 이용한 충전탑에서 수행되며, 상기 중화액을 순환시키는 것으로 이루어지는 HFC-134a 정제방법.5.제1항에 있어서, 상기 건조 단계가 98% 황산을 이용한 충전탑에서 수행되며, 상기 황산을 순환시키는 것으로 이루어지는 HFC-134a 정제방법.6.제5항에 있어서, 상기 건조 단계에서 HFC-134a 혼합물에 혼입되는 황산을 흡착장치로 제거하는 HFC-134a정제방법.7.제1항에 있어서, 상기 저비점 화합물 제거 단계가 15kg/㎠ 이하의 압력에서 운전하는 증류탑에서 수행되는HFC-134a 정제방법
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산화크롬을 암모늄 크로메이트 또는 암모늄 디크로메이트에 담지시켜 소성함으로서 제조된 고표면적의 산화크롬 촉매 및 이를 사용하는 개선된 1,1,1,2-테트라 플루오로에탄의 제조 방법을 제공한다. <구성>KCR(SO4)2·12H2O 수용액에 용액의 pH가 8.8-9.0이 될때까지 수산화암모늄 용액을 서서히 가하여 수산화크롬 침전을 생성시킨 다음, 이를 여과, 수세하고, 이어서 100-500도C로 가열하여 산화크롬(CR2O3)으로 전환시킨 다음, 얻어진 산화크롬을 암모늄 크로메이트 또는 암모늄 디크로메이트 수용액과 혼합하고, 이어서 60-70도C에서 진공 건조시킨 다음, 550도C로 가열하여 담지된 암모늄 크로메이트 또는 암모늄디크로메이트를 열분해시킴으로써 제조되는 60-90m2/g의 표면적을 갖는 1,1,1-트리플루오로-2-클로로에탄의 불소화 반응용 산화크롬 촉매.테트라플루오로에탄을 제조하는데 필요한 촉매의 구성과 그 제조 방법
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1,1,1,2-테트라플루오로에탄 제조공정의 촉매활성 유지방법 : 트리클로로에틸렌과 불화수소를 촉매의 존재하에 반응시켜 1,1,1-트리플루오르-2-클로로에탄을 생성하고, 이를 불화수소와 반응시켜 1,1,1,2-테트라플루오로에탄을 제조함에 있어서, 반응기로 재순환되는 미반응 원료에서 수분을 제거하여 수분 농도를 일정수준 이하로 유지함으로써 촉매의 활성 저하를 억제하는 것을 특징으로 하는 1,1,1,2-테트라플루오로에탄 제조 공정의 촉매활성 유지 방법.1. 트리클로로에틸렌과 불화수소를 촉매의 존재하에 반응시켜 1,1,1-트리플루오로-2-클로로에탄을 생성하고,이를 불화수소와 반응시켜 1,1,1,2-테트라플루오에탄을 제조하는 방법에 있어서, 반응기로 재순환되는 미반응 원료 중의수분을 제거하여 수분 농도를 300ppm 이하로 유지하는 것을 특징으로 하는 1,1,1,2-테트라플로오로에탄 제조 공정의 촉매활성 유지 방법.2. 제1항에 있어서, 반응촉매로서 산화크롬, 불화산화크롬 및 불화크롬으로 이루어진 군으로부터 선택되는성분 1종 이상, 또는 이들 성분과 산화마그네슘, 불화마그네슘,산화알루미늄 및 불화알루미늄으로 이루이진 군으로부터선택되는 성분 1종 이상과의 조합으로 이루어진 촉매을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.3. 제1항에 있어서, 수분 농도를 100-250 ppm 이하로 유지시키는 것을 특징으로 하는 방
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서로 비점이 매우 근접하여 일반적인 증류방법으로는 분리가 불가능하였던 펜타플루오로에탄(HFC-125)과 1,1,1-트리플루오로에탄(HFC-143a)의 분리방법으로서, HFC-125가 HCl과 공비혼합물을 형성함에 따라 그 비점이 크게 저하되는 특성을 이용하여, 분리탑에 HFC-125와 HFC-143a의 2성분계 혼합물 또는 부가적인 성분들이 추가로 함유된 혼합물과 HCl을 첨가하여 탑정으로는 HFC-125/HCl 공비혼합물을 분리시키고 탑저로는 FC-143a 또는 HFC-143a와 부가성분과의 혼합물을 농축 분리한 후, HFC-125와 HFC-143a를 각각 분리할 수 있다.1. 펜타플루오로에탄(HFC-125)과 1,1,1-트리플루오로에탄(HFC-143a)을 함유하는 혼합물을 증류탑에 투입하고, 이 혼합물과 함께 또는 별도로 HCl을 HFC-125에 대해 몰비 25배 이상으로 증류탑에 공급하여 증류시키며, 압력 7~10 기압, 탑정온도 -30 내지 -40C의 조건에서 증류탑을 운전하여 펜타플루오로에탄과 1,1,1-트리플루오로에탄을 분리하는 방법.2. 증류탑의 탑정으로부터 HCl과 펜타플루오로에탄의 공비혼합물을 분리하는 방법.3. 증류탑의 탑저로부터 농축된 1,1,1-트리플루오로에탄을 함유하는 혼합물을 분리하는 방법.
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펜타플루오로에탄 제조시 반응 생성물에 포함된 클로로펜타플루오로에탄과 염화수소가 저비점의 공비 혼합물을 형성하는 특성을 이용하여 이 공비 혼합물을 증류탑의 탑정으로 배출하고, 펜타플루오로에탄을 탑저로 회수하며, 증류탑의 탑정에서 배출된 클로로펜타플루오로에탄은 수소화 반응시켜 펜타플루오로에탄으로 전환시키고, 미반응된 클로로펜타플루오로에탄은 수소화 반응의 부생물인 염화수소와 함께 증류탑으로 순환시켜 탑정으로 재분리함으로써 펜타플루오로에탄을 효율적으로 제조하는 방법이 제공된다.1. 펜타플루오로에탄을 제조하는 방법에 있어서, (가) 염화수소와 펜타플루오로에탄, 클로로펜타플루오로에탄및 염화불화탄소 화합물을 포함하는 반응 생성 혼합물을 증류탑에 공급하여 증류시켜 염화수소와 클로로펜타플루오로에탄의 공비 혼합물을 증류탑의 탑정으로 분리하고, 클로로펜타플루오로에탄이 분리 제거된 펜타플루오로에탄을 탑저로 회수하며; (나)증류탑의 탑정으로 배출된 염화수소와 클로로펜타플루오로에탄의 공비 혼합물로부터 염화수소를 제거한 후; (다) (나)단계에서 염화수소가 제거된 클로로펜타플루오로에탄을 수소화 반응기에 투입하여 수소화 반응시킴으로써 펜타플루오로에탄으로 변환시키며; (라) (다) 단계의 수소화 반응 생성물인 염화수소, 펜타플루오로에탄 및 미반응 클로로펜타플루오로에탄을 (가) 단계의 증류 공정으로 순환시켜, 전술한 단계를 반복 수행하는 것으로 되는 펜타플루오로에탄의 제조방법.2. 제 1항에 있어서, (가) 단계의 증류탑에 공급되는 반응 생성 혼합물 중 염화수소와 클로로펜타플루오로에탄을 96 몰% 대 4몰% 이상의 비율로 첨가하는 것이 특징인 방법.3. 제 1항에 있어서, (가) 단계의 증류탑에 공급되는 반응생성 혼합물이 염화수소, 펜타플루오로에탄, 클로로펜타플루오로에탄 외에, 추가로 불화수소, 1-클로로-2,2,2-트리플루오로에탄, 1,1,1,2-테트라플루오로에탄, 1,1-디클로로-2,2,2-트리플루오로에탄, 1-클로로-1,2,2,2-테트라플루오로에탄, 1,1,1-트리플루오로에탄의 일부 또는 전부를 포함하는혼합물인 것이 특징인 방법.4. 제 1항에 있어서, (다)단계에서 수소화 반응기로 투입되는 유기물 원료 중 클로로펜타플루오로에탄의 농도가 7몰% 이상인 방법.5. 제 1항에 있어서, (가) 단계에 있어서 클로로펜타플루오로에탄과 염화수소를 펜타플루오로에탄으로부터 연속적으로 분리하는 방법.6. 제 1항에 있어서, (가) 단계에 있어서 클로로펜타플루오로에탄과 염화수소를 펜타플루오로에탄으로부터 회분식으로 분리하는 방법
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촉매 사용시의 문제점, 무촉매 반응시의 문제점 등을 동시에 해결하면서도 공업화에서 문제가 되는 타르 생성을 극소화하는 제조 방법에 관한 것이다. <구성>1,1,1-트리클로로에탄과 불화수소를 무촉매 상태에서 반응시켜 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 (HCFC-141B) 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄 \(HCFC-142B)을 제조한다. 무촉매 반응은 섭씨 50-160도에서 수행하며 원료와 불화수소의 몰비는 원료 1몰에 대하여 불화수소 1-10몰이며, 트리클로로에탄에 대한 HCFC-142B의 공급량은 20-100몰%, 바람직하게는 30-70몰%이다. 반응계내 유기물에 대한 HCFC-142B의 농도는 20몰% 이상을 유지시킨다.1. 1,1,1-트리클로로에탄과 불화수소를 무촉매 반응시켜 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을 제조함에 있어서, 반응계내 유기물중 1,1-디플루오로-1-클로로에탄올 1,1,1-트리클로로에탄에 대하여 20몰%이상 유지시켜 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을 제조하는 방법.2. 제1항에 있어서, 불화수소/1,1,1-트리클로로에탄의 몰비가 3∼8인 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을 제조하는 방법.3. 제1항에 있어서, 반응온도가 70∼120℃인 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을제조하는 방법.4. 제1항에 있어서, 반응압력이 6∼15 기압인 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을 제조하는 방법.5. 제1항에 있어서, 염화수소(HCl)는 탑상으로 제거하고 반응생성물은 반응기 하단으로부터 연속적으로 취출하여 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을 분리후 미 반응물을 재순환시키는 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을 제조하는 방법
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CrO3와 C2H5OH로부터 제조된 Cr(OH)3-xH2O를 HF와 반응시킨 후, 소성하여 F의 함량이 높은 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a) 제조용 촉매를 제조한다. <구성>삼산화크롬(CrO3)과 에탄올(C2H5OH)을 반응시켜 얻은 수산화크롬(Cr(OH)3-xH2)을 섭씨 60-100도에서 1시간 동안 HF 수용액과 먼저 반응시킨 후, 섭씨 300 내지 400도에서 3 내지 10시간 동안 소성시킴으로써 플루오르 함량이 20-55중량%인 1,1,1,2-테트라플루오로에탄 제조용 크롬 촉매를 제조한다. HFC-134a 제조에서 촉매인 Cr2O3은 CrO(x)F(y)의 형태로 바뀌어야만 HFC-134a 반응에 유용한 활성을 지니므로, F의 함량이 높은 촉매가 유리한데, 여기에서는 수산화크롬을 소성하기 전에 먼저 HF 수용액과 반응시킴으로써 F의 함량이 높아지게 된다. <효과>HFC-134a 합성 반응에 적용시 산소의 공급 없이 활성 저하가 전혀 나타나지 않으며, CF3CH2Cl로의 전환율이 높음과 동시에 부산물의 생성이 현저히 감소되어 HFC-134a 제조에 훨씬 유리하다.1. CrO3와 C2H5OH를 반응시켜 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄 제조용 촉매를 제조하는데 있어서, CrO3와 C2H5OH를 반응시켜 얻은 수산화크롬을 HF 수용액과 반응시킨 후 소성시키는 것을 특징으로 하는 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄제조용 촉매의 제조방법.2. 제1항에 있어서, 상기 수산화크롬을 60-100℃에서 1시간 동안 HF 수용액과 반응시키는 것을 특징으로 하는제조방법.3. 제1항에 있어서, 상기 소성이 300-400℃에서 3-10시간 소성시키는 것임을 특징으로 하는 제조방법.4. 제1항의 방법에 의해 제조되며, F의 함먕이 20-55중량%인 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄 제조용 촉매.5. 제4항에 따른 촉매를 사용하는 것을 특징으로 하는 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄의 제조방법
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1,2-테트라플루오로에탄 합성용 촉매의 제조방법17312마그네슘 크로메이트(MgCrO4) 또는 마그네슘 디크로메이트 (MgCrO2)를 HF 및 에탄올과 반응시키고, 반응 생성물을 여과 및 건조하여 소성시키는 것을 특징으로 하는 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a)의 합성 반응용 촉매의 제도방법.1. CrO3와 C2H5OH를 반응시켜 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄 제조용 촉매를 제조하는데 있어서, CrO3와 C2H5OH를 반응시켜 얻은 수산화크롬을 HF 수용액과 반응시킨 후 소성시키는 것을 특징으로 하는 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄제조용 촉매의 제조방법.2. 제1항에 있어서, 상기 수산화크롬을 60-100℃에서 1시간 동안 HF 수용액과 반응시키는 것을 특징으로 하는제조방법.3. 제1항에 있어서, 상기 소성이 300-400℃에서 3-10시간 소성시키는 것임을 특징으로 하는 제조방법.4. 제1항의 방법에 의해 제조되며, F의 함먕이 20-55중량%인 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄 제조용 촉매.5. 제4항에 따른 촉매를 사용하는 것을 특징으로 하는 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄의 제조방법
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R-503(HCFC-22와 CFC-1115의 공비 혼합율) 대체품으로 사용가능한 1,1,1-트리플루오루에탄의 제조방법에 관한것으로, HCFC-141b와 HF로부터 HFC-143a를 높은 선택도 및 고수율로 제조하는 방법 및 이를 위한 촉매를 제공한다. [구성]수산화크롬을 염화마그네슘의 수용액과 함께 혼합한다. 그 후, HF 수용액과 반응시켜 얻어지는 생성물을 소성함으로써, HFC-143a의 제조반응에 매우 효과적인 촉매를 제조한다. 촉매는 HFC-141b의 불소화 반응에 대한 활성이 매우 우수할 뿐 아니라, 목적 화합물인 HFC-143a를 제외한 다른 부생성물을 유발하지 않는다. 이러한 촉매는 Cr과 Mg를 1:0.2 내지 1:10의 중량비로 함유하며, HCFC-141b의 불소화 반응온도는 섭씨 120-300도에서 실시한다. 또한, HF와 HCFC-141b의 몰비는 3:1 내지 15:10로 유지하며, 반응원료와 촉매의 접촉시간은 1-60초로 제한한다.1. 수산화크롬 (Cr(OH)3 H2O)과 염화마그네슘 수용액과의 혼합물에 HF 수용액을 첨가하여 반응시킨 후 건조 및 소성시키는 단계로 이루어지는, 1,1-디클로로-1-플루오로에탄(HCFC-141b)의 불소화에 의한 1,1,1-트리플루오로에탄(HFC-143a) 제조용 Cr-Mg계 촉매의 제조방법.2. 제1항에 있어서, Cr과 Mg의 중량비가 1:0.2 내지 1:10인 촉매의 제조방법.3. 제2항에 있어서, Cr과 Mg의 중량비가 1:0.3 내지 1:4인 촉매의 제조방법.4. 제1항에 따라 제조된 촉매의 존재 하, 120-300℃에서 HF와 1,1-디클로로-1-플루오로에탄올 3:1 내지 15:1의 몰 비율로 반응시키는 것이 특징인 1,1,1-트리플루오로에탄(HFC-143a)의 제조방법.5. 제4항에 있어서, 반응온도가 150-240℃인 방법.6. 제4항에 있어서, 몰 비율이 5:1 내지 10:1인 방법.7. 제4항에 있어서, 반응온도와 촉매의 접촉시간이 1 내지 70초인 방법.8. 제7항에 있어서, 반응원료와 촉매의 접촉시간이 5 내지 20초인 방법.
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본 발명은 디클로로디플루오로메탄을 함유하는 디플루오로메탄 혼합물을 증류하여 디클로로디플루오로메탄을 상기 혼합물에서의 조성보다 농축된 조성으로 탑정으로 제거하는 것으로 이루어지는, 디플루오로메탄으로부터 디클로로디플루오로메탄을 제거하는 방법에 관한 것이다.1.디클로로디플루오로메탄과 디플루오로메탄을 함유하는 혼합물로부터 디클로로디플루오로메탄을 제거하는방법에 있어서, 이 혼합물을 0-30kg/㎠G의 압력하에서 증류시킴으로써, 디클로로디플루오로메탄이 상기 혼합물에서의 조성보다 더욱 농축된 조성을 갖는, 디클로로디플루오로메탄과 디플루오로메탄의 공비 혼합물을 형성시켜, 이 공비 혼합물을 탑정으로 제거하는 것으로 이루어지는, 디클로로디플루오로메탄과 디플루오로메탄을 함유하는 혼합물로부터 디클로로디플루오로메탄을 제거하는 방법.2.제1항에 있어서, 상기 증류가 증류탑에서 수행되는 방법.3.제1항에 있어서, 상기 증류시 압력이 4-20kg/㎠G인 방법
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본 발명은 기체-고체 접촉장치에 관한 것이다. 종래에도 다양한 종류의 기체-고체 접촉장치가 안출되어 있으나, 이들은 기체-고체 접촉효율이 저하되거나 압력강하가 발생되고, 고체입자 의 제류량분포의 제어가 어렵고, 고체입자의 크기 및 입자강도의 범위에 한계가 있었다. 본 발명은 수직으로 설치되는 통형의 접촉장치 본체에 상부로부터 고체입자를 투입하여 낙하시키면서 기체를 하부측에서 상부로 상향 유동시킴과 아울러 본체 내부에는 다단의 제어밸브를 설치하여 이 제어밸브의 상, 하부측 압력을 측정하여 그 차압에 따라 제어밸브의 개폐정도를 제어함으로써 기체-고체의 접촉효율이 향상되고 압력의 강하가 배제되며 고체입자의 크기와 입자강도의 범위에 한계가 없게 되며 고체입자의 체류량을 최적한 상태로 제어할 수 있도록 한 것이다.1. 통형으로 된 접촉장치 본체와, 상기 접촉장치 본체의 상부에 회전식 고체입자 투입밸브를 통하여 연결되는 고체입자 저장조와, 상기 본체의 하부에 연결되는 회전식 고체입자 방출밸브와, 상기 접촉장치 본체의 하단측에 연결되는 기체 공급관과, 상기 접촉장치 본체의 상단측에 연결되느 ㄴ기체 방출관과, 상기 접촉장치 본체의 내부에 설치되는 다수개의 동기(同期)회전판을 가지는 다단의 제어밸브 및, 상기 본체의 일측벽을 관통하여 상기 각 단의 제어밸브의 상하측에 강지관으로 연결되어 상기 각 제어밸브의 상, 하부측의 압력을 감지하는 차압센서들로 구성됨을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.2. 제 1항에 있어서, 상기 접촉장치 본체는 중단부의 통형 기체 -고체 접촉부와, 이 접촉부의 상단에 고깔형으로 형성되어 상기 고체입자 투입관과 기체 방출관이 연결되는 고체입자 투입부와, 접촉부의 하단에 깔데기 형으로 형성되어 상기 고체입자 방출관과 기체 공급관이 연결되는 고체입자 방출부로 구성됨을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.3. 제 1항에 있어서, 상기 다단의 제어밸브는 다수계의 밸브판들이 상기 본체내에 본체의 길이방향에 수직인 방향으로 배열되어 그 양단이 본체의 양측벽에 좌, 우 각 90℃이내에서 회동가능하게 지지된 것임을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.4. 제 3항에 있어서, 상기 밸브판의 양단에는 본체의 양측벽에 회전가능하게 지지되는 지지축이 돌출형성되고, 각 밸브판의 일단측에는 지지축으로부터 이격된 위치에 연결로드가 힌지로 연결되어 이 연결로드의 직선왕복 운동에 의하여 각 밸브판이 동기적으로 회동되도록 한 것을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.5. 제 1항, 제 3항 및 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밸브판은 지지축(62)를 중심으로 밸브판(61)의 양측을 서로 반대방향으로 만곡형성됨과 아울러 그 양단이 예리한 형상으로 형성된 것을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.6. 제 5항에 있어서, 상기 밸브판이 외곽의 프레임과 이 프레임의 내측에 부착되는 그물망으로 형성되어 기체통과시 압력 강하를 감소할 수 있게 된 것을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.7. 제 1항, 제 3항 및 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 각 단의 제어밸브를 구성하는 밸판들의 설치 높이를 서로 다르게 하여서 됨을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.8. 제 7항에 있어서, 상기 밸브판중 중앙측의 것이 가장 높은 위치로 되고 양측으로 갈수록 그 높이가 낮아지는 상태로 배열된 것을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.9. 제 7항에 있어서, 상기 밸브판중 중앙측의 것이 가장 낮은 상태로 되고 양측으로 갈수록 그 높이가 높아지는 상태로 배열된 것을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.10. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 본체(10)의 상측 고체입자 투입부(12)의 내부에 고체입자 분산수단(80)을 설치함으로써 고체입자 투입밸브(22)를 통하여 투입되는 고체입자(SP)들이 최상단 제어밸브(60)위에 전면적으로 균등하게 분산 투입되도록 한 것을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.
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HCC-140a(또는 VDC)와 AHF를 액상에서 반응시켜 HCFC-142b와 HFC-143a를동시에 연속적으로 제조하는 방법을 제공한다. [구성]1:10이상의 몰비로 HCC-140a(또는 VDC)와 AHF이 각각 관(2)와 관(3)을 통해 반응기(1)에 도입된 후 외부에 부착된 가열기(16)에 의해 섭씨 110-180까지 가열되고 15-150bar로 가압되면 반응이 시작된다. 반응후 생성된 HCFC-141b, HCFC-142b, HFC-143a, 등의 반응 생성물은 기화되어 관(4)을 통해 환류탑(6)의 하부로 도입된 후 환류탑(6)의 상부로 환류되는 액체와 정류되어 고비점 물질은 반응기(1)로 재순환되고, 휘발성이 큰 물질들은 관(8)을 통해 환류탑(6)으로 재순환되고, 비응축 기체는 관(9)을 통해 염화수소 증류탑으로 도입된 후 응축기(14)에서 응축되어 관(14)을 통해 배출된다. 이렇게 염화수소산이 제거된 반응생성물은 분리, 정제, 세척, 건조 등의 공정을 거쳐 최종 생성물인 HCFC-142b와 HFC-143이 생성된다.1.1,1,1-트리클로로에탄 또는 1,1,-디클로로에틸렌과, 무수 불화수소산을 1 : 10 이상의 몰비로 15~50bar의반응 압력, 110-180℃의 반응 온도에서 연속적으로 액상반응시키는 것으로 이루어지는 1-클로로-1,1-디플루오로에탄과1,1,1-트리플루오로에탄을 동시에 제조하는 방법.2.제1항에 있어서, 상기 반응 온도가 120~160℃인 방법.3.제1항에 있어서, 상기 반응 압력이 20~40bar인 방법.4.제1항에 있어서, 상기 반응이 촉매 존재하지 않는 상태에서 수행되는 방법.5.(a) 1,1,1-트리클로로에탄 또는 1,1-디클로로에틸렌과, 무수 불화수소산을 각각 반응기에 도입시켜15~50bar의 압력 및 110~180℃의 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 공정,(b) 반응 생성물인 기체를 환류탑의 하부로 도입시키고, 도입된 기체를 상기 환류탑의 탑정에서 추가되는 혼합용액과 접촉시킨 후 주된 성분이 HCC-140a와 HCFC-141b인 저휘발성 물질들은 상기 반응기로 재순환시키고, 유기생성물과 염화수소산을 포함하는 고휘발성 물질은 응축기로 도입시키는 공정;(c) 상기 응축기에서 상기 고휘발성 물질은 염화수소산, HCFC-142b 및 HFC-143a가 주성분인 기체층과, 액체층으로 분리시킨 후, 상기 액체층은 상기 환류탑의 상부로 재순화시키고, 기체층을 분리 정제하여 1-클로로-1,1-디플루오로에탄 및1,1,1-트리플루오에탄을 얻는 공정으로 이루어지는, 1-클로로-1,1-디플루오로에탄과 1,1,1-트리플루오로에탄의 제조 방법.6.제5항에 있어서, 상기 반응기 내에서 유기혼합물과 무수 불화수소산의 몰비가 1 : 20 ~ 1 : 500인 방법.7.제5항에 있어서, 상기 반응이 연속적으로 수행되는 제조방법
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- 2000-12-15
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본 발명은 질산칼슘 수화물[Ca(NO3)2.4H2O]과 질산납[Pb(NO3)2] 및 인산암모늄 [(NH4)3PO4]을 증류수에 각각 0.01 M 이상의 농도로 용해시켜 pH 9 이상의 염기성으로 조정한 다음, 공침전시키고 생성된 침전물을 5∼20시간 동안 유지시키고 소성하여 다음의 화학식, Ca10 PbX(PO4)6(OH)2 (식중에서, 0 x 10, 보다 바람직하게는 0 x 3)을 갖는, 메탄 이량화용 Pb치환 하이드록시아파타이트 촉매를 제조하는 방법과, 본 발명의 촉매를 이용한 고온에서의 메탄 이량화 반응에 있어 높은 수율로 C2 화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다.1. 질산칼슘 수화물[Ca(NO3)2, 4H2O]과 질산납[Pb(NO3)24)3PO410Pb(x)(PO4)6(OH)2 (단, O x 10).2. 제 1항에 있어서, 상기 화학식에서 x의 범위가 0 x 3인 제조 방법.3. 제 1항에 있어서, 상기 pH가 10.2~10.8인 제조 방법.4. 제 1항에 있어서, 상기 소성 단계가 산소 분위기 하에서 200~500℃로 일차 소성하고, 600~1000℃로 이차 소성하는 것으로 이루어진 제조방법.5. 메탄, 산소 및 He기체를 함유하는 혼합 기체를, 제 1항에 의한 메탄 이량화용 Pb치환 하이드록시아파타이트 촉매 존재 하에서 접촉 시간 6.48~16.2min/L의 조건으로 반응시키는 것으로 이루어진 C2화합물 제조방법.
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- 2000-12-15
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[구성]-디플루오로에탄의 정제방법202911염화비닐 불순물에 함유된 1,1-디플루오로에탄을 공지의 흡착제인 활성탄층과 접촉시켜 흡착법에 의해 흡착 제거하여 염화비닐의 함량을 감소시키는 것이 특징인 1,1-디플루오로에탄(hfc-152a)의 정제 방법.1. 실리콘 웨이퍼 기판 또는 상기 실리콘 웨이퍼 기판 위에 실리콘 산화막이 형성된 기판을 제조하고, ECR-CVD 법으로, 상기 기판 위에, 비정질 실리콘 박막내의 실리콘 결정립의 직경이 10nm 이하가 되도록 비정질 실리콘 박막을, 후속 공정 없이 성장 조절함으로써 상온에서 안정된 가시광 범위의 발광 특성을 가지는 실리콘 박막을 형성시키는 것을특징으로 하는 가시광 범위의 발광 특성을 가지는 미세 실리콘 결정립의 제조 방법.2. 제 1 항에 있어서, 상기 성장은, 원료 가스로 고순도 실란을 사용하고 운반 가스로 불활성 가스를 사용하여 반응 챔버내의 압력을 7 - 9×10-4 Torr로 유지하여 행해지는 것을 특징으로 하는 가시광 범위의 발광 특성을 가지는미세 실리콘 결정립의 제조 방법. 3. 제 1 항에 있어서, 상기 기판의 온도를 상온 내지 200℃의 온도 범위로 유지하는 것을 특징으로 하는 가시광 범위의 발광 특성을 가지는 미세 실리콘 결정립의 제조 방법
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HFC-134A 혼합물을 정제할 때 정제탑에서 HF의 공비 혼합물은 탑의 상부에, 수분은 탑의 하부에 모이는 특성을 이용하여 불순물을 함유하는 HFC-134A 혼합물로부터 HF 및 수분을 효율적으로 제거하는 방법에 관한 것이다. <구성>1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134A) 제조 공정에서 분리된 HFC-134A는 정제를 위하여 중화, 건조 공정을 거쳐 HFC-134A 정제탑에 투입된다. 중화 공정에서 완전히 중화되지 못하고 남은 미량의 HF는 생성물인 HFC-134A와 혹은 부생성 물질인 HFC-125, HFC-143A 등의 저비점 화합물과 공비 혼합물을 형성하는데, 이런 공비 화합물은 목적하는 생성물인 HFC-134A보다 비점이 낮으며, HFC-134A 정제탑의 상부에 모인다. 한편 정제탑에 유입된 HFC-134A중 건조 공정에서 제거되지 못한 수분은 정제탑의 하부에 농축된다는 점을 이용하여, HF는 거의 존재하지 않으며 수분이 농축된 탑저의 HFC-134A를 액상으로 분자체 등의 흡수체 등을 통과시켜 효과적으로 수분을 제거한 후 정제탑에 순환시키거나 제품으로 생산한다.1. 1, 1, 1, 2-테트라플로오로에탄(HFC-134a)를 고순도로 정제하기 위하여, HFC-134a 정제탑으로 탑정 제품을분리하여 중화 및 건조하여 불화수소(HF)를 제거하고, 탑저 제품을 분리하여 건조시켜 수분을 제거하는 것으로 이루어지는 HFC-134a의 고순도 정제방법.2. 제1항에 있어서, 상기 정제를 위한 HFC-134a가 HF 100ppm 이하 및/또는 수분 100ppm 이하를 함유하는 것이특징인 정제방법.3. 제2항에 있어서, 상기 정제를 위한 HFC-134a가 저비점화합물을 함유하는 것이 특징인 정제방법.4. 제2항에 있어서, 상기 정제탑이 1-10kg/cm2의 압력에서 운전되는 것이 특징인 정제방법.5. 제3항에 있어서, 상기 정제탑이 15kg/cm2 이하의 압력에서 운전되는 것이 특징인 정제방법
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HCFC-133A를 이용하는 HFC-134A 제조 반응에서의 촉매의 활성 저하를 방지하여 HFC-134A의 제조 수율을 높일 수 있는 HFC-134A 제조 방법에 관한 것이다. <구성>제조 공정은 HFC-134A 제조 반응기, HCFC-133A 제조 반응기, 염화수소, 수분, 저비점 화합물 등의 분리 장치 및 예열기를 거치는 것으로 이루어져 있다. 1,1,1-트리플루오로-2-클로로에탄(HCFC-133A) 제조 반응기에서 트리클로로에틸렌(TCE)과 HF를 반응시켜 얻은 HCFC-133A 혼합물로부터 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134A)과 염화수소를 분리하고, 잔존 혼합물에 존재하는 미반응 TCE를 다시 HF와 반응시켜 HCFC-133A를 생성시키고, 생성된 HCFC-133A 혼합물을 HFC-134A 제조 반응기 유출물에 TCE를 혼합하여 앞의 HCFC-133A 제조 반응기로 공급하는 것으로 이루어지는 순환적 제조 공정으로서 공정 중의 TCE를 효과적으로 제거하여 촉매 활성에 영향을 주지 ㅇ는 농도 이하로 낮추는 방법이다.1. 1,1,1-트리플루오로-2-클로로에탄(HCFC-133a) 제조반응기에서 트리클로로에틸렌(TCE)와 HF를 반응시켜 얻은 HCFC-133a 혼합물로부터 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a)과 염화수소를 분리하고, 잔존 혼합물에 존재하는 미반응 TCE를 HF와 반응시켜 HCFC-133a를 생성시키고, 생성된 HCFC-133a 혼합물을 HFC-134a 제조반응기로 공급하여 HF와 반응시켜 HFC-134a를 제조하고, 이 HFC-134a 제조반응기 유출물에 TCE를 혼합하여 상기 HCFC-133a 제조반응기로 공급하는 것으로 이루어지는 순환적 HFC-134a 제조방법.2. 제1항에 있어서, 상기 미반응 TCE와 HF의 반응이 압력 6-10kg/cm2, 온도 200-300℃에서 수행되는 HFC-134a제조방법.3. 제1항에 있어서, 상기 HFC-134a 제조반응기로 공급되는 혼합물중의 TCE 농도가 100ppm 이하인 HFC-134a 제조방법.4. 제1항에 있어서, 상기 TCE와 HF의 반응 전 또는 후에 추가로 HF를 첨가하는 HFC-134a 제조방법
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