일반기술
화학공정 > 기타 화학제품 제조 공정 기술
본 발명은 용융강도가 우수한 폴리올레핀 수지의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 선형의 분자구조를 갖는 폴리올레핀 수지의 용융가공 공정에 고강도 초음파를 가진하며, 별도의 후 공정 없이 분자사슬들의 분해 및 결합을 유도하여 상기 폴리올레핀 수지의 분자 구조가 곁가지를 갖는 것으로 변형되어, 종래에 비해 용융강도가 향상되고 장기안정성이 유지되므로 발포성형, 진공성형, 준공성형, 파이프 성형 등의 대형 제조물 및 연속제품에 유용한 폴리올레핀 수지의 제조방법에 관한 것이다.본 발명은 용융된 폴리올레핀 수지에, 진동수가 15~100kHz이고, 출력이 500~5,000 W 범위인 초음파를 가진하여 곁가지를 갖는 폴리올레핀 수지를 제조하는 방법에 그 특징이 있다. 그리고 본 발명에 따라 선형 분자 구조를 갖는 폴리올레핀의 용융가공시 초음파 가진을 통하여 긴곁가지를 도입하여 용융장력이 기존 수지에 비해 크게 증가하고 장기안정성이 유지되어 발포공정, 진공성형공정, 중공성형 공정 등의 기존의 적용이 어려웠던 공정에 적용이 가능하다.
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- 서강대학교
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- 2006-11-08
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화학공정 > 나노복합재료 제조공정 기술
*원리 및 구성명은 메조다공성 껍질을 갖는 중공/구형 탄소 나노 구조체의 표면적 증진방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 구형의 중심부와 메조다공성의 껍질부분으로 이루어진 나노 크기의 구형 실리카 입자의 껍질부분에 고분자 전구체를 주입하여 중합시키고, 이를 탄화시킨 후 실리카를 선택제거하여 탄소 나노 구조체를 제조함에 있어, 상기 탄화공정을 개선하여 비활성 기체와 수증기의 혼합기체를 주입하면서 수행하고, 또한 탄화온도에서 상기 혼합기체이 체류시간 조절에 따른 탄화시간 조절로써, 별도이 후처리 공정 없이도 간단하고 경제적으로 탄소 나노 구조체의 비표면적과 세공부피가 현저히 증진되는 효과를 나타내는 메조다공성 껍질을 갖는 중공/구형 나노 구조체의 표면적 증진방법에 관한 것이다.*제조방법 상의 특징명은 탄화공정을 수행함에 있어 목적하는 탄화온도로 가열한 조건에서 비활성 기체와 수증기의 혼합기체를 일정속도로 주입한 후 상승된 탄화온도를 유지하며서 일정시간 체류시킨다. 이러한 혼합기체의 사용은 1)탄화 과정 중 수지의 응축을 지연하는 효과를 부여하며, 또한, 2) 상기 탄화온도에서 혼합기체를 체류시키면서 탄화공정을 수행함에 의하여 탄화된 물질 간극에 활성화 매체인 수증기가 균일하게 분포하여 탄소물질의 균일한 활성화 효과를 야기하여 별도의 후처리 공정 없이 간단하고 경제적인 방법으로도 기존의 탄소 나노 구조체보다 넓은 표면적과 부피를 가지는 탄소 나노 구조체를 얻을 수 있다.*특징 및 장점 탄화과정 중 적절한 양의 수증기를 제공함으로써 탄소 구조체의 비표면적 및 세공부피 등과 같은 물리적인 성질을 조절할 수 있게 되어 흡착제, 촉매담체, 분리제, 정수제, 배터리, 연료전지 촉매 지지체, 막 물질 등 다양한 용도로 널리 응용될 수 있다.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-08
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화학공정 > 나노점·나노입자·나노와이어 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 아미노알콕사이드를 리간드로 갖는 구리 및 니켈 금속 화합물을 사용하여, 외부로부터 환원제를 넣지 않고 열분해법으로 저온에서 나노 크기의 금속 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경최근에는 금속 이온을 계면활성제 용액 하에서 환원제를 이용하여 금속 이온을 환원시켜서 나노 입자를 합성하는 방법으로 역 미셀법(reverse micelles method)을 이용하는 연구가 알려져 있다. 역 미셀법은 계면활성제를 이용하여 나노 크기의 작은 반응기를 만들어 그 안에서 환원제에 의한 환원 반응을 통해 입자의 크기를 조절하는 방법으로 입자의 크기 조절이 용이하며 안정한 점등의 장점이 있으나, 세척이 어렵고, 계면활성제를 많이 사용해야 하며, 대량 생산이 어렵다는 등 많은 단점이 있다. 특히 금속 입자의 합성에 있어서 반응물과 생성물이 공기 중에 민감하기 때문에 취급이 용이한 방법이 필요하다. 용액 열분해 법에서는 용매를 사용하기 때문에 반응 온도를 낮출 수 있으며, 균일하게 반응을 일으켜 입자의 크기를 조절할 수 있고, 특히 선구 물질의 리간드 설계 등을 통해 최종 생성물의 특성을 쉽게 조절할 수 있다. 단일 선구 물질을 이용한 용액상의 열분해 법은 이미 여러 과학자에 의해 보고되었는데 이러한 용액상의 열분해 법은 뜨거운 덮개 리간드에 선구 물질을 녹인 용액을 주사한다. 이 방법은 선구 물질의 분해와 동시에 덮개 리간드가 나노 입자의 형성 과정에서 불안정한 나노 입자의 표면을 안정시키므로 균일하면서도 입자의 크기가 작은 나노 입자 합성에 용이하여 반도체 물질의 나노 입자 합성에 이미 응용하고 있다.*종래기술CdSe 나노 입자를 제조하기 위하여 1993년에 바웬디(Bawendi) 그룹은 덮개 리간드로 트리옥틸포스핀옥사이드(trioctylphosphine oxide, TOPO)를 사용한 연구 결과를 보고하였다 (문헌[B. C. Murray, D. J. Norris, M. G. Bawendi, J. Am. Chem. Soc., 115, 8706 (1993)] 참조). 또한 금속 표면을 안정화하기 위하여 금속 카보닐 화합물을 이미 가열한 덮개 리간드에 순간 주사하여 금속 나노 입자를 합성하였다 (문헌[V. F. Puntes, D. Zanchet, C. K Erdonmez, A. P. Alivisatos, J. Am. Chem. Soc., 124, 12874 (2002)]참조). 하지만 이러한 열분해 법에 사용되는 금속 카보닐 화합물은 값이 비싸기 때문에 대량으로 생산하기 어렵고 선구 물질이 가지는 유독성 때문에 다루기 힘든 단점이 있다.한편, 금속 구리는 산화 아연과 함께 메탄올 합성에 사용되며, 금속 니켈은 자성을 가지는 물질로 코발트와 철과 더불어 연구되고 있다. 뿐만 아니라 다양한 나노 크기의 합금을 합성하여 물질이 가지는 촉매와 자기적 성질을 산업에 응용할 수 있다. 이러한 구리와 니켈의 나노 입자 합성에서 유망한 산업적 응용 범위는 활성도가 높고 표면적이 큰 촉매의 개발, 자기적 성질의 증가로 인한 자성체 제조, 자기 콜로이드 제조 등이 있으며, 이들의 합성은 종래의 기술로는 여러 가지 문제점이 있어 안정한 나노 입자를 균일하게 제조할 수 있는 새로운 방법의 개발이 요구되고 있다.*특징 및 장점1)본 발명에 따르면 자체 열분해가 가능한 아미노알콕시 금속 착화합물을 선구물질로 사용하여 외부로부터 환원제를 넣지 않고 자체 열분해를 통하여 금속 나노입자를 저온에서 쉽게 제조할 수 있음. 2)배위 가능한 덮개 리간드를 이용하여 입자의 크기 및 형상을 제어할 수 있음.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-08
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화학공정 > 나노점·나노입자·나노와이어 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 구리 및 니켈 금속 나노선 또는 나노막대를 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 자체 열분해가 가능한 아미노알콕시 금속 착화합물로부터 나노크기의 기공을 가지는 물질을 주형체로 사용하여 구리 및 니켈 금속 나노선 또는 나노막대를 제조할 수 있다.*배경나노 크기의 물질은 수 나노미터(nm)에서부터 백 나노미터 정도의 크기를 가지는 물질로서 크기가 작아지면 입자의 표면 대 질량의 비율이 증가되어 단위 질량당 표면적이 증가한다. 또한 전자의 에너지 상태가 분자에 가까워지면서 벌크 물질과는 전혀 다른 물성이 나타난다. 나노 물질의 표면적 증가와 활성화는 입자의 녹는점이 낮아지는 것처럼 물성의 변화에 영향을 주며 또한 양자 효과에 의한 광학적, 전기적 성질의 변화에 영향을 주어 새로운 광전자 소재로 응용할 수 있다.나노선은 나노미터 크기의 직경을 가지며, 수백 나노미터에서 수백 마이크로미터의 길이를 가지는 나노소재로서 나노결정 등의 영차원 나노소재에 비해 비교적 인위적인 조작이 용이하여 차세대 나노소자의 제조에 쓰일 핵심소재로서 각광을 받고 있다. 특히 그 중에서도 Ⅳ족의 Si, Ge과 Ⅲ-Ⅴ족의 GaAs, GaP, InP, Ⅱ-Ⅵ족의 ZnS, ZnO 등의 반도체 물질로 이루어진 일차원 나노소재를 반도체 나노선이라 한다. 반도체 나노선은 물질의 종류에 따라 다양한 물리적 특성을 보일 뿐 아니라, 나노스케일에 기인한 양자 효과에 의하여 독특한 광학적, 전기적 특성을 보이기 때문에 많은 관심과 연구의 대상이 되고 있다.*종래기술종래의 금속 나노선 또는 막대의 제조 기술은 레이저를 이용하는 레이저 용발법(laser ablation method)과 가열로의 열을 이용하는 화학 증착법(chemical vapor deposition)이 알려져 있다. 이러한 기술은 성장시키고자 하는 물질과 촉매를 적정 비율로 혼합하여 얇은 판상으로 만들어 레이저나 열을 가하여 증기화시켜서 만든다. 하지만 이러한 기술은 장비의 투자 비용이 높고 크기 제어에 한계점이 있다. 상기 기술과는 다르게 일정한 기공을 갖는 물질을 주형체로 사용하는 방법으로 양극 산화 기판 합성법(anodic aluminum oxide template method)과 나노크기의 기공을 가지는 산화 알루미늄이나 산화 규소와 같은 물질을 주형체로 이용한다. 이와 같이 기공성 물질을 이용하는 방법은 기공의 크기가 일정하므로 만들고자 하는 나노선의 크기를 쉽게 제어할 수 있는 장점이 있다.한편, 금속 구리는 산화 아연과 함께 메탄올 합성에 사용되며 금속 니켈은 자성을 가지는 물질로 코발트와 철과 더불어 연구되고 있다. 뿐만 아니라 다양한 나노 크기의 합금을 합성하여 물질이 가지는 촉매와 자기적 성질을 산업에 응용할 수 있다.*특징 및 장점본 발명에 따르면 자체 열분해가 가능한 아미노알콕시 구리 또는 니켈 착화합물을 선구물질로 사용하여 외부로부터 환원제를 넣지 않고도 나노 기공을 가지는 주형체를 사용하여 구리 또는 니켈 나노선 또는 나노막대를 제조할 수 있다.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-08
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화학공정 > 기타 고분자 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 키랄 선택성을 가진 가교된 폴리사카라이드계 친수성 고분자의 표면에 폴리아닐린 또는 폴리피롤을 흡착시킨 후, 중합한 다음 도펀트(dopant)로 도핑(doping)하는 방법에 의해 상기 폴리사카라이드계 고분자의 카르복시기 음이온과 폴리아닐린 또는 폴리피롤의 질소양이온이 이온결합을 형성하여, 향상된 전도성과 동시에 키랄성을 가지게 되는 키랄 전도성 고분자를 제조하게 됨으로써, 전도성과 동시에 키랄성을 가지게 되는 키랄 전도성 고분자와 이를 이용한 고분자막을 제공하는 것이다.*배경최근에는 전도성 고분자의 장점을 가지면서 키랄 물질을 인식할 수 있는 물질에 대한 연구가 진행되고 있는데, 전도성 고분자의 키랄성은 주 사슬의 나선형 구조에 의존한다. 이러한 나선형(광학활성) 고분자의 합성은 전형적으로 키랄 단량체들은 중합하거나 간단하게 고분자 용액안에 작은 키랄 단량체를 도입함으로써 얻어지는데 이들은 키랄 구조를 형성하기 위해 비키랄 고분자와 상호작용 한다. 그리고 키랄 전도성 고분자는 수용성 고분자와 광학 활성산의 존재 하에서 단량체가 전기 화학적 또는 화학적으로 합성되어 얻어지므로 화학적 분리를 위한 고분자의 개발이 중요하다. 이들은 광학성과 전기적 성질을 가질 뿐 아니라 키랄 분리를 위한 고정상, 키랄 분자의 존재를 탐지하기 위한 센서, 그리고 표면 개질 전극으로써 잠재적인 적용 가능성이 있으나, 지금까지 제조된 키랄 고분자의 성능은 미흡한 상태이다.*제조방법 상의 특징 본 발명자는 대한민국 공개특허 제 2004-0008809호에서 알긴산 나트륨과 키토산의 다당류를 가교 반응시켜 제조된 키랄성 고분자막을 제시한 바 있다. 그러나, 본 발명은 특정의 음이온과 양이온의 이온 결합으로 전도성과 키랄성을 동시에 가지는 고분자로, 단순히 공지의 전도성 고분자에 키랄성 고분자의 혼합사용 및 적층에 의해 형성되는 것이 아니라 상기에서 언급한 바와 같이, 특정 구조의 성분을 선택 사용하여 이온 결합의 형성을 유도하고, 또한 상기 이온 결합 형성을 위한 선택된 일련의 과정을 거쳐 목적으로 하는 단일층의 키랄 전도성 고분자막을 제조한다. 이렇게 제조된 고분자는 구조적으로 이온 결합에 의해 새로운 단일 화합물을 형성하게 되므로, 단순히 두 물질을 섞어 제조된 상분리된 구조에 비하여 높은 기계적 강도를 지니며, 전도성, 투과성, 선택성 및 광학적 특성을 동시에 가지게 된다.*특징 및 장점1)특정의 양이온과 음이온의 이온 결합으로 전도성을 갖는 고분자에 키랄성을 동시에 발휘할 수 있도록 부여한 키랄 전도성 고분자.2) 키랄 물질을 탐지할 수 있는 센서 뿐 아니라 표면 개질 전극으로써 잠재적인 적용 가능성이 클 것으로 기대됨.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-08
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화학공정 > 촉매제조 기술 (C38)
*원리 및 구성본 발명은 산화반응용 혼합산화물 촉매와 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 서로 다른 조성 및 제조방법에 의해 불균일 이중구조를 가지고 있으며 올레핀이나 파라핀 등의 가암모니아 산화반응에 의한 니트릴화합물의 제조시 촉매로 사용되어 생산성 향상, 부산물 최소화 등 우수한 활성을 나타내는 다음 화학식 1로 표시되는 친환경 원격조정 혼합산화물 촉매와 이의 제조방법에 관한 것이다.【화학식 1】[AaDdEeOx][(100-z)%GgFejNimMonOy + z%SiO2]상기 화학식 1에서:A는 비스무스, 인 및 붕소 중에서 선택된 1종 이상의 원소이고;D는 원자가 1～2를 갖는 1종 이상의 원소이고;E는 원자가 3～6을 갖는 1종 이상의 원소이고;G는 A, D 및 E에서 선택된 1종 이상의 원소이고;n가 1일 때, a는 0.0001～3이고, d는 0～3이고, e는 0～3이고, g는 0～3이고, j는 0.001～3이고, m는 0.001～3이고, z는 0～90이며;x 및 y는 다른 성분에 의해 원자가를 맞추기 위해 정해지는 값이다.1)피조절상과 조절상을 구성하는 촉매의 조성이 상이함은 물론 이의 제조방법도 슬러리방법과 함침방법2)서로 상이하게 설정되어 있어 기존의 가암모니아 산화반응에서 사용되어온 산화물 촉매와는 그 조성 및 촉매 구조가 전혀 상이함을 쉽게 알 수 있음.3) 특히 조절상 부분에 A 성분원소를 비롯하여 D 성분원소로 원자가 1 ∼ 2를 가지는 원소와 E 성분원소로 원자가 3 ∼ 6을 가지는 원소가 첨가 보완되므로써 촉매의 활성을 크게 하는 효과와 더불어 피조절상에 첨가된 G 성분원소에 의해 조절상 으로의 전자이동을 원활하게 해주어 서로간의 상승효과(synergy effect)를 증가시킨 것이 큰 특징.4)촉매활성에 있어서도 화학적 조성은 서로 같을지라도 이의 제조방법에 따라 활성에서 커다란 차이를 나타냄. 이것은 근본적으로 촉매의 구조가 다르며 조절상에 의해 피조절상이 원격조정 될 수 있다는 것을 간접적으로 증명하는 것이라고 사료된다.5) 올레핀 및 파라핀의 가암모니아 산화반응에 의한 니트릴 화합물 제조용 촉매로 매우 유용.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-08
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일반기술
화학공정 > 흡착 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 흡착식냉각시스템용 실리카겔/나노카본 복합체형 흡착제의 제조방법에 관한 것으로서, 저온의 폐열에 의해 구동되는 흡착식냉각시스템에 일반적으로 사용되는 실리카겔 흡착제의 낮은 열전도도를 개선하기 위하여 열전도도가 매우 우수한 물질인 카본나노튜브 또는 카본나노파이버와 같은 나노카본 입자를 이용한 실리카겔/나논카본 복합체형 흡착제를 개발함으로써 열전도도가 종래 사용되던 흡착제인 실리카겔에 비해 38% 이상 크고 흡착된 물이 80℃ 이하의 낮은 온도에서 실리키겔보다 더 많은 양이 탁착되므로 80℃ 이하 저온의 폐열에 의해 구동되는 흡착식 냉각시스템용으로 매우 유용하다.*배경흡착냉각시스템은 실리카겔, 제올라이트, 또는 활성탄과 같은 흡착제에 물,알콜 등의 냉매가 흡착될 때 주변으로부터 얻는 냉매의 증발잠열을 이용해 주위를 냉각시키는 장치이다. 이처럼 흡착식냉각시스템은 독성이 없는 물 등을 냉매로 활용할 수 있기 때문에 오존층을 파괴하지 않고 지구온난화를 야기하지 않는 환경친화형 냉각시스템으로 주목받고 있다. 더욱이 컴프레서와 같은 기계품이 필요하지 않아 운전중에는 무소음과 무진동을 실현할 수 있다. 그리고 전기 대신 태양열이나 공장에서 버려진 폐열을 냉각시스템을 구동하는 에너지원으로 활용할 수 있는 장점이 있다.1)본 발명의 제조 방법으로 얻어진 실리카겔/나노카본 흡착제는 80℃이하의 저온에서 실리카겔보다 수분이 잘 탈착됨. 2)종래 냉각시스템보다는 COP와 SCP가 큰 저온 폐여구동 흡착식냉각시스템을 구현할 수 있음.3)커플링제를 이용하여 실리카겔과 나노카본을 화학적으로 결합시켜 놓았기 때문에 실리카겔과 강도가 비슷항 실리카겔만큼이나 흡착식냉각시스템에 오래 사용 가능.4)연 700,000M$ 규모의 세계 흡착식 공조기기 시장 진출5)오존층 파괴 공조기기인 압축식 냉각장치를 대체함으로써 환경의 질 개선.6)폐열 활용에 의한 에너지 사용 효율화 도모.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-08
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일반기술
화학공정 > 기타 화학제품 제조 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 구상 성형체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 세라믹 또는 금속 분말이 유기 라디칼 모노머 용액 중에 분산된 고농도의 수계 슬러리(slurry)를 제조하고, 상기 수계 슬러리를 중합개시제와 계면활성제를 포함하는 오일상에 균일하게 분산시켜 구형의 액적을 제조하여 겔화(gelation)시켜서 강도를 부여하고, 이를 하소 및 소결하는 공정으로 이루어진 구상 성형체의 제조방법에 관한 것으로서, 기존과는 달리 수계 슬러리가 아닌 오일상에 중합개시제와 계면활성제를 주입한 후 수계 슬러리를 분산시킴으로써, 오일상에 분산시키기 전 수계 슬러리의 저장시간이 길어져서 제조공정 중 불안요인이 제거되며, 상기 수계 슬러리의 겔화 방지를 위한 저온 제어장치가 필요없어 공정설비의 단순화를 달성할 수 있고, 전체적인 공정의 제어가 용이하면서, 제조된 구가 찌그러짐이나 응집이 없는 진구에 가깝고 직경 분포가 좁은 구 형태로 단시간에 성형할 수 있는 효과가 있다.*제조방법 상의 특징본 발명은 유기 라디칼 모노머를 함유하는 용액 중에 세라믹, 금속 또는 이들의 혼합분말을 분산시켜 수계 슬러리를 제조하는 제 1 단계; 상기 수계 슬러리를 중합개시제와 계면활성제를 함유하는 오일상에 분산시킨 후 액적의 겔화를 유도하여 구형으로 겔화된 성형체를 제조하는 제 2 단계; 및, 상기 겔화된 성형체를 오일상과 분리 후 하소 및 소결하는 제 3 단계를 포함하는 구상 성형체의 제조방법을 그 특징으로 한다.*특징 및 장점1)중합개시제를 수계 슬러리가 아닌 오일상에 함유시킨 후 구상 성형체를 제조할 경우 제조공정을 효과적으로 제어할 수 있음, 2)오일상에 분산시키기 전 수계 슬러리의 저장 안정시간이 길어져서 제조공정 중 불안요인이 제거됨.3)상기 수계 슬러리의 겔화 방지를 위한 저온 제어장치가 필요없어 공정설비의 단순화를 달성.4) 전체적인 공정의 제어가 용이.5) 제조된 구가 찌그러짐이나 응집이 없는 진구에 가깝고 직경 분포가 좁은 구 형태로 단시간에 성형할 수 있는 효과가 있음.6)본 발명에 따라 세라믹 구 등의 구상 성형체는 표면가공용 세라믹 비드, 미세분쇄용 미디어볼, 베어링용 볼, 체크 밸브용 볼, 분쇄용 미디어, 표면 단조 및 가공 블라스터(blaster)용 볼 등의 다양한 공업용 부품으로써 광범위하게 활용될 수 있는 효과가 있음.
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-08
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일반기술
화학공정 > 기타 촉매 기술
*원리 및 구성본 발명은 당류를 수소화하여 당알콜을 제조하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 실리카 입자로 안정화된 나노 크기의 산화구리 촉매를 이용함으로써 온화한 조건하에서 당류로부터 당알콜을 고선택성 및 고수율로 장기간 안정적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경솔비톨, 만니톨, 말티톨 및 자일리톨 등의 당알콜은 식료품, 화장품 및 제약품의 원료, 특히 감미료로, 또한 폴리우레탄의 합성원료 등으로 다양하게 사용된다. 당알콜을 제조하는 방법으로는 화학적인 수소화 촉매법과 생물공학적인 미생물 발효법 등이 있으나, 촉매 존재 하에 당류를 수소화하여 당알콜을 제조하는 것이 가장 단순하고 경제적인 것으로 평가되고 있어, 대부분의 당알콜은 상업적으로는 수소화 촉매법으로 제조되고 있다. 당을 수소화하여 당알콜을 제조하는데 사용되는 촉매로서, 일반적으로는 라니 촉매(니켈계)가 사용되고 있으며, 귀금속촉매를 사용하는 방법도 제안되고 있다.*종래기술라니 촉매는 일부의 금속(예를 들면, 알루미늄, 아연 및 실리콘)을 니켈, 구리, 코발트 및 철과 같은 촉매금속과 합금시킨 후, 알칼리로 처리하여 활성화시킨 촉매이다. 일반적으로, 당류의 수소화 반응은 금속촉매 분말을 당류 수용액에 분산시켜 비교적 저온, 고압에서 배치(batch)식으로 수행한다. 유럽특허 제A 39,981호와 미국특허 제3,741,776호는 분말형 라니 니켈계 촉매를 사용하여 락티놀이나 말티톨 등의 당알콜을 제조하는 배치식 불연속공정을 제안하고 있다. 그러나, 수소화반응 후 촉매를 반응용액으로부터 분리하는 단계가 필요할 뿐만 아니라, 반응기 용량에 비해 생성량이 작아서 반응장치와 저장탱크의 크기가 상대적으로 큰 장치가 요구되며 공정의 복잡함으로 인해 에너지소비가 크고, 인력비용이 높아져서 경제성이 낮은 편이다.이러한 단점을 해결하기 위하여 고정층(fixed bed)용 라니 니켈촉매가 개발되었다. 일본특개 제1975-099987호에서는 니켈, 코발트 및 구리 침전형 촉매를 배합하여 분말촉매금속/알루미늄 합금을 합성하고 바인더로서 감마-알루미나를 사용하여 성형한 후에, 알칼리로 활성화하여 라니 촉매를 제조하는 방법을 제안하고 있다. 또한 일본특개 제1972-27888호에서는 촉매금속 합금을 합성하고, 냉각된 용매에 용융된 합금을 적가하여 활성화하여 고정층용 라니 촉매를 제조하는 방법을 제시하고 있다. 그러나 이러한 촉매의 경우, 효율적인 수소화를 위해 촉매의 밀도를 증가시켜야 하며 촉매층 내의 반응물의 흐름을 원활하게 하기 위해서 촉매입자 크기를 정밀하게 조절하여야 하는 데 어려움이 있어 촉매수율과 반응성이 낮다는 문제가 있다.*특징 및 장점본 발명은 열안정성, 반응선택성 및 활성이 우수한 산화구리 복합체 수소화촉매를 이용하여 온화한 조건하에서 당으로부터 당알콜을 고선택성 및 고수율로 장기간 안정적으로 제조하는 방법을 제공하고 있다.
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-08
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화학공정 > 섬유소재 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 탄소섬유를 이용한 고분자 복합재료에서 섬유와 매트릭스간의 계면 결합력을 증가시키기 위하여 탄소섬유에 전해니켈 도금 표면처리한 고강도 탄소섬유의 제조방법을 포함하고 있다. 보다 상세하게는 NiSO4 및 NiCl2를 금속염으로 하여 NiSO4 농도가 30~210 g/l로하고 니켈 양극판과 음극봉 간에 5~80 A/m2의 전류밀도로 10~60초 동안 전류를 인가하는 방법이다. 본 발명에서는 비산화적인 방법으로써 탄소섬유를 음극에 걸어두고 전해 니켈도금 용액을 사용하여 비교적 낮은 전류밀도로 전해 도금 처리함으로서 섬유표면의 손상을 막고, 더불어 매트릭스와의 계면결합력을 향상시키는 고성능 탄소섬유의 제조 방법에 관한 것이다. *배경강화재(reinforcing material)로서의 탄소섬유는 최종 열처리온도에 의해 그 종류가 나누어지는데 일반적으로 열처리 온도가 증가할수록 계면결합력은 감소하는 경향을 보이는데 이는 열처리 온도가 증가할수록 결정구조가 완벽해져 표면에너지가 낮아지기 때문이다. 또한 열처리온도가 1000∼1500℃까지 가열하여 탄화시킨 고강도 탄소섬유는 일반적으로 크로멘(chromene)이나 파이론(pyrone)과 같은 염기성 관능기를 가지거나 탄소원자 차체가 루이스(Lewis) 염기성을 띠게 된다고 알려져 있다. 따라서 탄소섬유의 계면결합력은 섬유의 표면적을 늘려 더 많은 접촉점을 제공하거나 섬유와 수지사이의 물리화학적 상호작용을 증가시킴으로써 향상될 수 있다.1)기존 기상 또는 액상 산화 처리된 탄소섬유에 비하여 표면손상이 거의 없음.2)우수한 계면결합력과 연속 공정으로 인한 편리성 및 생산성 향상3)비산화적방법인 전해 니켈 도금 처리를 함으로써 산소 관능기뿐 아니라 금속 니켈이 섬유 표면에 도입되어 계면 결합력이 우수한 탄소 섬유 제조 가능.4)고분자 수지와의 계면결합력이 우수하기 때문에 일반 탄소섬유의 부가가치를 향상시킴과 동시에 우주·항공용 구조재, 대형 토목구조물, 스포츠 레져용품 등 초경량 첨단소재로써 사용에 기여할 수 있다.
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화학공정 > 기타 분리·정제 기술
*원리 및 구성본 발명은 TET-LCD 혼합산 폐에칭액으로부터 인산, 질산 및 초산을 초고순도로 분리, 회수하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 TFT-LCD 혼합산 폐에칭액을 재활용하는 방법으로, TFT-LCD 기판의 알루미늄 및 합금을 인산, 질산 및 초산이 포함된 혼합산으로 에칭한 후에 배풀되는 폐에칭액으로부터 첨가제나 용매의 첨가 없이 경막 용융 결정화 과정과 감압증발 과정을 수행함으로써 초고순도의 인산(H₃PO₄),질산(HNO₃),초산(CH₃COOH)을 각각 분리.회수하는 방법에 관한 것이다.*종래기술 - 일반적으로 질산, 초산 및 인산의 혼합산은 반도체용 알루미늄막 에칭액으로서 광범위하게 사용되고 있다. 에칭공정 이후 폐기되는 상기 산은 pH가 매우 낮은 강산이며, 에칭액 내부에 포함된 금속 불순물은 웨이퍼(기판)상의 여러 막과 전극을 구성하는 성분으로서 환경에 매우 유해하다. 상기 유해성 폐산의 통상적인 처리방법으로서 중화법, 소각, 역삼투, 증발법 등이 알려져 있다. - 중화법(neutralization)은 폐산의 처리방법으로서 일반적으로 이용되고 있다. 폐산을 중화하기 위해서 여러 가지 염기(base)가 중화시점에 도달할 때까지 계속 투입된다. 상기방법의 단점은 폐산을 처리하기 위해서 통상 처리 폐산양에 비해 과량의 염기가 필요하며 동시에 중화반응에 동반되는 과도한 중화열과 부산물로서 다량의 염이 발생되는 점이다. 그리고, 이들 염의 처리를 위해서 매립이 통상적으로 이용되고 있지만, 최근 환경규제, 사회적 반발로 인해서 매립자 부지 확보에 큰 어려움이 뒤따르고 있다*특징 및 장점1) 경막 용융 결정화 과정과 감압증발 과정을 거쳐 특별한 장치나 운전없이 간단하게 수행될 수 있음. 2)본 발명에서 얻어진 인산, 질산 및 초산은 고순도.3)반도체용 에칭액, 무기염 제조, 의약품, 분석시약 등의 재활용 가능.
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화학공정 > 촉매제조 기술 (C38)
*원리 및 구성본 발명은 디메틸에테르 제조용 고체산 촉매 및 이를 이용한 디메틸에테르의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 K-SUZ-4 (K5Al5Si31O72) 촉매를 암모늄염의 수용액으로 여러 차례 이온 교환하여 K 이온의 양이 촉매에 존재하는 Al에 대해 원자비율로 0.1～0.9 범위인 HK-형으로 조성된 디메틸에테르 제조용 고체산 촉매 및 이를 이용한 디메틸에테르의 제조방법에 관한 것이다.본 발명에 의한 촉매를 사용할 경우, 넓은 온도 영역에서 반응활성과 디메틸에테르 선택성이 탁월한 HK형의 SUZ-4 촉매를 이용하여 기존의 촉매에 비하여 촉매의 양을 적게 사용하면서도 반응 초기부터 10000시간 이상 장시간 반응하여도 높은 메탄올 전환율을 안정적으로 유지하는 한편 거의 100 %의 선택성으로 디메틸에테르를 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경 - 디메틸에테르는 그 물리적, 화학적 특성이 LPG와 유사하거나 오히려 여러 면에서 우수하여 에어로졸 추진체, 디젤 연료의 대체물질 및 화학반응의 중간체로 사용할 수 있어 최근 주목받고 있는 산소 함유 화합물이다. - 디메틸에테르의 전형적인 제조방법은 메탄올을 진한 황산 촉매와 반응시키는 방법인데, 이 방법은 황산을 재생하는데 많은 비용이 들고 황산의 특성상 반응 중에 생기는 물과 반응하여 폭발을 일으킬 위험이 있어 비용과 안전상 많은 문제점이 있다.이러한 단점을 극복하면서 디메틸에테르를 공업적 규모로 생산하는 주된 방법은 고정베드 반응기(fixed bed reactor)에서 고체산 탈수촉매를 이용하여 메탄올을 탈수시키고 그 생성물을 증류하여 에어로졸 분야에서 요구되는 정도의, 고순도의 디메틸에테르를 회수하는 방법이다. - 메탄올의 탈수반응에는 산촉매가 주로 사용되며, 예로는 알루미나, 제올라이트, 실리카/알루미나, 금속 염, 이온교환수지, 혼합된 금속산화물 등이 있다. 이러한 산촉매의 성능을 개선하려는 연구가 많이 행해져왔는데, 대부분의 경우에 부산물을 생성시키는 강산점을 알칼리금속으로 피독시키거나 열처리 방법을 사용하여 산점의 양을 조절하여 부반응을 최대한 억제하거나, 또는 활성 원소를 감마-알루미나에 담지시켜 디메틸에테르의 수율과 선택도를 향상시키려는 시도였다.1)본 발명의 특징은 HK형의 SUZ-4 촉매를 사용하면 메탄, 에탄, 프로판 등의 탄화수소 부산물을 생성시키는 문제가 해결되므로써 기존의 참고 문헌에 비하여 촉매의 양을 적게 사용하면서도 반응 초기부터 10000시간 이상의 반응에서도 80% 이상 높은 메탄올 전환율을 안정적으로 유지하는 한편 거의 100% 선택적으로 디메틸에테르를 제조할 수 있는 방법이다.2)본 발명의 디메틸에테르 제조용 고체산 촉매는 K-SUZ-4제올라이트를 암모늄염 수용액으로 수차례 이온교환하여 K 이온의 양이 촉매에 존재하는 Al에 대해 원자비율로 0.1~0.9 범위인 HK-SUZ-4로 조성함.3)종래 디메틸에테르 제조용 고체산 촉매에 비해 넓은 온도 영역에서 반응활성을 나타내며 디메틸에테르 선택성이 탁월.4) 상기 고체산 촉매를 메탄올의 탈수반응에 의한 디메틸에테르 제조에 이용할 경우, 기존의 촉매에 비하여 촉매의 양을 적게 사용하면서도 반응 초기부터 10,000시간 이상 장시간 반응하여도 높은 메탄올 전환율을 안정적으로 유지하는 한편 거의 100% 선택성으로 디메틸에테르를 제조가능.
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화학공정 > 막분리 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 비대칭 구조를 갖는 고분자 전해질 착물막 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 음이온성 고분자를 혼합하여 형성한 고분자 매트릭스와, 양이온금속 또는 양이온성 고분자가 상호침투하여 형성한 망상구조의 착물막을 특정의 조건에서 수팽윤 및 비용매메 의해 치환하는 일련의 과정으로, 비용매로 치환방법에 따라 완선 다공성에서부터 부분적 다공성으로 몰폴로지 제어가 가능한 비대칭 구조를 갖는 고분자 전해질 착물막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.*배경상호 침투하는 고분자 구조는 고분자 물질을 혼합하는 고분자 블렌드의 한 형태로서 두 가지 이상의 가교 고분자의 혼합물로 정의되며, 하나의 그물 구조에 속한 고분자 사슬이 화학적 결합 없이 물리적으로 다른 그물 구조의 사슬과 영구적으로 얽혀 있어, 각 그물을 형성하고 있는 화학결합을 파괴하기 전에는 그물 분리가 불가능한 독특한 형태의 고분자 혼합구조이다. 반면에 단순 블렌드의 경우는 영구적으로 얽힌 사슬구조를 갖지 못하기 때문에 상호 침투 고분자 구조 효과를 나타내지 못하고 훨씬 미세한 도메인 구조를 갖기 때문에 상호 침투형 고분자 구조와 물성적인 측면에서 큰 차이를 나타낸다본 발명과 관련하여 분리막을 이용한 유기 혼합물 분리는 증류나 흡착, 재결정 및 여과 등에 비해 조작이 간편하고 장치 규모가 작아 에너지를 절감할 수 잇는 분리 기술이며, 물질 분리에 있어 열을 가하지 않아도 되므로 상변화나 열적 변화 없이 물질을 분리할 수 있는 장점을 가지고 있다.이러한 이유로 최근의 화학공정 산업에서 한외여과, 정밀여과, 나노여과 및 역삼투 그리고 기체분리와 투과증발법 등의 막분리 기술들이 이용되고 있다. 현재는, 석유화학 등과 같은 화학공업에서 그 가치가 크게 대두되고 있다.1)본 발명에 따라 수팽윤 및 비용매에 의한 침지과정을 수행하여 제조된 고분자전해질 착물막은 다공성 및 미세다공, 부분다공성이 특징인 몰폴로지를 가질 수 있음.2)용매치환형태이므로 막 두꼐 제어가 용이한 특성을 동시에 기대.3)구조제어 방식을 휘발성 유기용제에서 팽윤-치환하는 방법가 가열-치환하는 방법은 기존의 상전이 방법과 전혀 다른 새로운 형태로 친수성 고분자를 쉽게 다공성 또는 부분다공성으로 제조할 수 있음.4)탈수용 분리막으로 사용할 경우, 선택도가 높고 투과도가 낮은 투과특성을 가지는 막의 투과도를 극대화 시킬 수 있음.
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화학공정 > 고분자 박막 제조공정 기술 (B62, G67)
*원리 및 구성본 발명은 가교된 폴리비닐알콜계 신규 고분자막 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 종래 고분자 소재를 가교 결합시킨 형태의 고분자막에 있어, 제 1 성분으로 할로겐기 또는 토실기의 관능기 및 이중결합을 동시에 함유한 화합물과, 제 2 성분으로 할로겐 혹은 토실기 및 전해질 기능을 부여하는 관능기를 동시에 함유한 화합물을 폴리비닐알콜계 고분자의 하이드록시기에 에테르 반응하여 이중결합 및 상기 관능기를 도입한 후, 자외선 또는 전자빔 등의 광을 조사하거나 열을 가해 가교시키면 이중결합간에 공유결합의 형성으로 내화학성, 내구성 등의 기계적 물성이 월등히 향상된 신규한 가교된 폴리비닐알콜계 고분자막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.*배경폴리비닐알코올은 얇은 필름을 성형하기 쉽고 높은 친수성과 내화학성이 강하고, 가교시에 물만을 선택적으로 투과시키는 특징 등으로, 역삼투막, 투과증발막, 이산화탄소 분리막, 제습막, 한외여과막, 정밀여과막, 폐수처리용 막반응기 담체 등의 분리막, 투명한 친수성 표면 코팅재료, 단백질에 오염되지 않는 혈액여과막을 비롯한 여러 분야에 쓰여지고 있다. 이런 경우에 대개의 경우 강도와 내구성의 증가 등을 위해 가교된 박막의 형태로 많이 사용된다. 일반적으로 폴리비닐알코올은 반복되는 결빙-해동(freezing-thawing) 과정에 의해 물리적으로 가교가 되거나[Polymer, 1989, 30, 762], 디알데히드[Advances in Polymer Science, 1997, 130, 1] 디아이소시아네이트[Journal of Polymer Science Part A, 1996, 925] 혹은 디에시드와 그 치환물[Journal of Applied Polymer Science, 59, 425] 등에 의해 화학적으로 가교가 될 수 있으며, 가교된 물질은 선형고분자에 비해 망상구조로 이루어져 있어 용해가 되지 않고 기계적 강도가 향상되어 분리막이나 생체재료 등에 이용되어 왔다. 그러나 이러한 고분자 또는 이를 이용한 막은 그 자체에 산이나 물 등에 쉽게 영향을 받을 수 있는 아세탈, 에스터, 우레탄 등의 그룹을 포함하게 되어 장기간 사용시 분해가 되는 단점을 안고 있다.*특징 및 장점1)할로겐기 또는 토실기의 관능기와, 이중결합을 동시에 함유한 화합물과 폴리비닐알콜계 고분자를 이용하여 이중결합을 윌리암슨 합성법으로 도입하고 이를 광가교.2)내화학성, 내구성 등의 기계적 강도가 향상된 가교고분자를 형성.3)이를 막재료로 사용하면 기체분리, 투과증발, 역삼투, 단백질분리막, 연료전지막, 이온교환막, 촉진수송막 담지막 등 분리가 요구되는 여러 산업분야와 생체재료로 광범위하게 사용될 수 있음.
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화학공정 > 나노복합재료 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 폴리이미드 수지 또는 이의 전구체와 나노크기의 무기층상 실리케이트의 나노복합용액을 기재의 단면에 캐스팅한 후, 건조 열처리하여 나노복합필름을 형성하게 되면 폴리이미드 자체의 특성과 함께 헤이즈 특성이 저하되고 표면평활도가 향상된 나노복합필름을 제조함으로써 무기 층상 실리케이트가 폴리이미드 수지에 고르게 분산되어 있는 헤이즈 특성 및 표면평활도가 향상된 나노복합필름 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.*배경일반적으로 폴리이미드 수지는 방향족 테트라카르복실산 또는 그 유도체와 방향족 디아민 또는 방향족 디이소시아네이트를 축중합한 후 이미드화 하여 얻어지는 고내열 수지를 말한다. 폴리이미드 수지는 사용된 단량체의 종류에 따라 여러 가지 분자구조를 가질 수 있고, 이로써 다양한 물성을 나타내게 된다. 폴리이미드 수지 제조를 위하여 통상적으로 방향족 테트라카르복실산 성분으로는 피로멜리트산이무수물(PMDA) 또는 비페닐테트라카르복실산이무수물(BPDA) 등을 사용하고 있고, 방향족 디아민 성분으로서는 옥시디아닐린(ODA)또는 p-페닐렌디아민(p-PDA) 등을 사용하고 있다. 이러한 폴리이미드는 뛰어난 내열산화성, 우수한 내열특성, 우수한 전기화학적, 기계적 물성, 우수한 내방사선성 및 저온특성, 고유 난연성, 뛰어난 내약품성을 가지고 있다.*제조방법 상의 특징본 발명은 폴리이미드 수지와, 3개 또는 4개의 알킬사슬을 가진 암모늄염으로 개질된 친유기 층상 실리케이트가 균일하게 분산되어, 헤이즈(haze)[ASTM D 1003]가 0.1 ∼ 5 %인 폴리이미드계 나노복합필름에 그 특징이 있다.또한, 본 발명은 유기용매에 폴리아믹산 또는 이의 전구체와 나노 크기의 무기 층상 실리케이트가 분산된 나노복합용액을 제조하는 과정과, 상기 나노복합용액을 기재(Substrate)의 단면에 용액 캐스팅한 후, 건조 및 열처리하여 폴리이미드계 나노복합막을 형성하는 과정이 포함되어 이루어지는 폴리이미드계 나노복합필름의 제조방법에 또 다른 특징이 있다*종래기술일반적으로 고분자와, 층상실리케이트 입자를 복합화하여 열적 특성, 기계적 물성, 가스 배리어 특성을 향상시키는 것으로 알려져 있으나, 복합화시 상용성 및 분산성이 효과적이지 않으면 입자들의 2차 응집으로 인해 표면의 조도가 열악해지며 헤이즈 특성이 감소하는 단점을 가지고 있다. *특징 및 장점1)분산성 및 상용성이 뛰어남.2)적절한 필름제조공정의 도입으로 나노입자들의 2차 응집을 방지하여 표면 평활도가 향상.3)헤이즈 특성이 우수해 질 뿐 아니라, 폴리이미드 나노복합재 수지 본연의 특성 내열성, 기계적 특성이 우수한 장점을 가짐.4)각종 고내열 투명 광학용 기판 및 부품소재로서 유용하게 사용가능.
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일반기술
화학공정 > 복합재료 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 스티렌계-아크릴레이트계 공중합체가 함유된 신규의 양이온교환 복합막 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 스티렌계 단량체, (메타)아크릴레이트계 단량계, 가교제 및 개시재를 포함하는 중합용 용액에, 다공성 필름을 한침시켜 중합한 후 술폰산 그룹의 도입 및 카르복시산 그룹을 형성하는 일련의 제조공정으로, 메탄올 투과율 및 전기 저항성이 낮고 이온전도도, 기계적 물성 및 가공성이 향상되어 연료전지 및 전기투석용 복합막에 유용하게 사용될 수 있는 스티렌계-아크릴레이트계 공중합체가 함유된 신규의 양이온교환 복합막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.*배경고분자를 전해질로 사용하는 연료전지는 고분자전해질 연료전지와 직접 메탄올 연료전지가 있다. 이 연료전지들은 에너지 이용 효율이 높고, 구조가 간단하며 관리가 용이하다는 특징을 가지고 있다. 이 두 가지 중 고분자 전해질 연료전지는 음극쪽의 연료로 수소를 사용하여야 하기 때문에 개질기가 따로 필요한 반면, 직접 메탄올 연료전지는 따로 개질기를 필요로 하지 않고 직접 연료로 메탄올을 사용하기 때문에 고분자 전해질 연료전지보다 구조가 간단하며, 전지가 차지하는 부피가 작기 때문에 소형화가 가능하다. 따라서, 노트북 또는 핸드폰 등의 소형 휴대용 장치의 전원용으로 유망시 되고 있다. 고분자 전해질로는 일반적으로 술폰산기를 갖는 불소계 수지, 대표적인 상업막 으로는 듀퐁(Du Pont)사에서 제조한 NafionTM(이하 '나피온'라 함), 아사히 글라스(Asahi Glass)사의 Flemion, 아사히 케미칼(Asahi Chemical)사의 Aciplex, 다우(Dow)사의 Xus 등을 들 수 있다. 이러한, 불소계 고분자전해질막은 높은 이온전도도와 기계적 안정성을 가지고 있어 현재 가장 유망한 상업화 소재이다. 그러나, 직접 메탄올 연료전지의 전해질로 사용될 경우 음극에서 공급되어진 메탄올과 물의 대부분이 이산화탄소와 수소이온(H+)으로 바뀌지만, 일부는 수화된 메탄올 상태로 상용 나피온막을 통과하여 환원극인 양극에서 산화됨에 따라 연료의 효율이 감소하게 되어 직접 연료전지의 성능을 저하시키는 주원인으로 작용하고 있다. 또한 제조과정이 지나치게 복잡하여 가격이 매우 고가라는 단점을 가지고 있다.*종래기술기존의 방법인 폴리스티렌-디비닐벤젠계 고분자를 다공성 지지체에 함유시키는 경우 폴리스티렌의 경직된 구조로 인한 취성의 증가로 인해 막의 건조 시 금이 가는 등 파손되는 특성을 가지며, 이 때문에 전해질 복합막 및 전극의 대량생산에 문제를 가짐. *특징 및 장점1)다공성 지지체 재료로, 황산에 분해되지 않음.2)기계적 강도가 높은 테플론, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌을 사용. 3)기존의 술폰화 폴리스티렌-다이비닐벤젠 공중합체 양이온교환막의 구조에 유연하며서도 카본산으로 전환이 가능한 아크릴계 단량체를 혼합.4)이온전도성을 가지면서 동시에 대량생산성, 기계적 강도, 내화학성, 내팽윤성, 메탄올 차단성이 더욱 우수함.5)종래의 전불소계 및 부분 불소계 양이온 교환막 및 복합막과 대등한 이온전도성을 가짐.6)제조비용이 저렴함.*특징 및 장점1)다고성 지지체인 PTFE, PP, PE를 강도보강용으로 사용.2)폴리스티렌에 아크릴계 모노머를 동반 사용함.3)기존의 폴리스티렌-디비닐벤젠 보다 우수한 기계적 성질과 우수한 이온 전도도를 가짐.4)낮은 비용으로 전불소계 수지인 나피온보다 좋은 가격 경쟁력을 가질 것으로 기대됨.
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-08
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화학공정 > 촉매제조 기술 (C38)
*원리 및 구성본 발명은 양이온성 이미다졸리딘계 루테늄 카르벤 착화합물 및 이의 용도에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 신규 구조의 양이온성 이미다졸리딘계 루테늄 카르벤 착화합물과 이의 제조방법, 그리고 고리형 올레핀의 고리 열림 복분해 중합(ROMP)에 의한 올레핀 중합체 제조반응을 수행함에 있어 상기 신규 화합물을 촉매로 사용하는 용도에 관한 것이다.*배경전이금속이 매개하는 올레핀의 복분해 반응을 통한 탄소-탄소 결합 생성 반응은 유기 화학 및 고분자 화학에 있어 매우 중요한 반응이며 유용한 수단이다. 올레핀의 복분해 반응용 촉매로서 초기에는 WCl5/EtAlCl2/EtOH의 혼합물이 포함되는 전이금속 염화물 또는 산화물, EtAlCl2 또는 R4Sn 등이 포함되는 조촉매, O2, EtOH 및 PhOH 등으로 구성된 혼합물 등을 비롯한 혼합조성을 이루는 촉매가 주로 사용되었다.최근 수 십여 년간의 집중적인 연구로 인하여 올레핀의 복분해 반응에 우수한 활성을 가지는 단일 성분의 촉매들이 보고되었다. 그 대표적인 촉매로서 슈락 몰리브데늄 알킬리덴 촉매를 들 수 있는데, 이 촉매는 매우 우수한 활성을 가지는 반면 수분과 공기에 매우 약하여 쉽게 분해되어 활성을 잃게 되는 단점을 가지고 있다.*종래기술현재까지 알려져 있는 루테늄 카르벤 촉매는 수분이나 공기 등에 매우 민감하여 보관 시에도 아르곤으로 충진된 글로브박스(glove box)에 보관하여야 하고 복분해 반응에 이용하더라도 반응에 앞서 사용하는 용매 내의 수분과 산소 함량을 낮추기 위한 조작을 필수적으로 수행하여 왔다. 그러나, 본 발명에 따른 신규 구조의 루테늄 카르벤 착화합물은 공기나 수분에 대한 안정도가 기존의 촉매에 비해 우수하므로 촉매의 보관이 용이할 뿐만 아니라 복분해 반응 시에도 별다른 조작없이 촉매를 사용할 수 있다.또한, 기존의 RuCl2(=CHPh)(H2IMes)(PCy3) 촉매에 대비하여서 매우 향상된 열적 안정성을 보여주고 있어 고온에서의 올레핀 복분해 반응에도 안정적으로 사용할 수 있으며 여러 가지 작용기들로 인하여 긴 반응시간을 요하는 반응에도 안정적으로 사용할 수 있다. *특징 및 장점1)노보넨의 중합에 있어 우수한 활성을 보임.2)중합을 통해 70% 이상의 시스 구조를 가지는 폴리노보넨을 얻을 수 있음. 3)기존의 루테늄 카르벤 착화합물을 이용한 고리 열림 복분해 반응에 있어 올레핀 구조의 선택성이 없거나 트란스 구조가 우세한 고분자가 얻어지는 것을 고려할 때 그 응용 범위가 클 것으로 기대.
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- 2006-11-08
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화학공정 > 촉매제조 기술 (C38)
*원리 및 구성본 발명은 디에틸렌글리콜로부터 p-디옥사논을 제조하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 실리카 입자로 안정화된 나노 크기의 산화구리 복합체 촉매를 이용함으로써 온화한 조건하에서 디에틸렌글리콜로부터 p-디옥사논을 고선택성 및 고수율로 촉매의 수시 재활성화 조작을 수행하지 않고도 장기간 안정적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경p-디옥사논은 생분해성 폴리머의 단량체나 모포리논(morpholinone) 유도체 등의 합성 원료로 사용된다. 특히, p-디옥사논은 생체 흡수 특성을 갖는 모노필라멘트형 수술용 봉합사로 사용되고 있는 폴리(p-디옥사논)의 중합 원료로 유용하며, 폴리(p-디옥사논)은 가열하에서 용이하게 분해되어 모노머인 p-디옥사논을 거의 정량적으로 회수하여 사용할 수 있기 때문에 재활용도가 높은 재료로 주목받고 있다.*종래기술p-디옥사논을 제조하는 방법으로는 여러 가지가 있으나, 촉매 존재하에 기상에서 디에틸렌글리콜로부터 직접 제조하는 것이 가장 단순하고 경제적인 것으로 평가되고 있다. 디에틸렌글리콜을 기상에서 탈수소 고리화하여 p-디옥사논을 제조하는데 사용되는 촉매로서, 미국 특허 제2,900,395호는 구리-크롬 촉매계를; 미국 특허 제3,119,840호는 구리/퍼미스(pumice)계 촉매를; 미국 특허 제5,310,845호는 알루미나에 구리, 아연, 그리고 칼륨 등의 알칼리성 성분을 담지한 촉매계를; 일본 특개 1998-120675호는 산강도(Ho)가 1.5보다 강한 산점의 총량을 규정한 담체에 구리를 담지한 촉매를; 그리고 일본 특개 2000-351775호는 상기 일본 특개 1998-120675호에 따른 촉매를 근간으로 하면서 담지된 구리의 최대 입경이 0.5㎛이하로 조절된 촉매를 개시한다. 그러나，실리카나 알루미나 같은 담체에 단순히 미세한 구리입자를 담지시켜 제조되는 탈수소 고리화 촉매는 활성성분인 구리의 담지량이 40 중량% 이하로 제한된다. 또한, 상기 공지된 촉매들의 공통적인 문제점은 촉매 수명이 매우 짧다는 것으로, 예를 들어 일본 특개 2000-351775호는 구리와 아연 및 칼륨 성분을 알루미나에 담지시킨 촉매계에서 디에틸렌글리콜로부터 p-디옥사논으로의 초기 전환율이 100%이지만 12시간 반응 후에 전환율이 88%, 100시간 계속 반응 후에 전환율이 22%까지 떨어지는 것을 예시하고 있다.이와 같은 급격한 전환율 감소는, 카본 코킹이나 소결 등의 원인에 의해서 촉매가 비활성화되기 때문이다. 디에틸렌글리콜을 기상에서 탈수소화하여 p-디옥사논을 제조하는 반응은 250∼350℃에서 수행되는데, 열에 의한 미세구리 입자의 소결이 진행되는 온도인 탐만 온도(Tamman temperature)(0.33 Tm/K)가 180℃ (453K)(참고문헌: Topics in Catalysis 8(1999)259)임을 고려할 때 주성분이 구리인 미세한 촉매 활성입자의 소결에 의한 비활성화를 피할 수 없다.*특징 및 장점본 발명의 방법에 따라 디에틸렌글리콜의 탈수소 고리화 반응을 수행하면, 온화한 조건하에서 p-디옥사논을 고선택성 및 고수율로 촉매의 수시 재활성화 조작을 수행하지 않고도 장기간 안정적으로 제조할 수 있다.
- 보유기관
- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-08
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일반기술
화학공정 > 촉매제조 기술 (C38)
*원리 및 구성본 발명은 N-알킬몰포리논의 제조방법에 관한 것으로, 반응 초기에 2-P-디옥사논 또는 이의 중합체와 1급 알킬아민을 수성 매질 중에서 1:0.8~1.1의 몰비로 반응시키고, 반응용액에 상기 1급 알킬아민의 수용액을 불활성 기체와 함께 추가로 공급하면서 열린 반응계에서 반응을 진행하는 것을 특징으로 하며, 이러한 본 발명의 방법에 의하면, 짧은 시간 내에 N-알킬몰포리논을 고선택성 및 고수율로 제조할 수 있다.*배경N-저급 알킬몰포리논은 감광성 수지 박리제(일본 특개 제1998-171129호), 비 인화성 세정제(일본 특개 제1998-168489호), 페인트 박리제, 추출용제, 금속세제, 특수 폴리머용제, 잉크 첨가제 등으로 유용한 기능성 화합물이다.N-저급 알킬몰포리논의 제조법으로서, 2-p-디옥사논과 1급 알킬아민을 닫힌계(Closed system)에서 반응시켜 제조하는 방법이 미국특허 제3,092,630호에 개시되어 있다. 이 방법에 의하면, 닫힌계에서 2-p-디옥사논에 대한 1급 알킬아민의 사용량을 1:1.5∼5 몰비로 하고, 300∼350℃의 반응온도 및 100∼130 기압의 반응압력으로 반응을 수행하여 최고 93%의 수율로 N-알킬몰포리논을 얻는다. 그러나, 이 방법은 닫힌계에서 10시간 이상 가혹한 조건 하에서 반응을 진행하기 때문에, 반응선택성이 낮아 생성물의 분리, 정제비용이 많이 소요되고, 고온, 고압의 반응으로 인해 장치비와 운전비용 또한 높다는 문제점을 갖는다.N-저급 알킬몰포리논의 다른 제조법으로서, 용매 중에서 N-알킬모노에탄올아민과 글리옥살을 -10 내지 20℃에서 반응시킨 후 110℃에서 물을 용매와 함께 공비 제거하여 합성하는 방법(미국 특허 제5,066,804호)과 N-알킬디에탄올아민을 구리-아연 촉매 하에서 탈수소 고리화하여 합성하는 방법(미국 특허 제5,136,035호)이 제안되고 있다. 이들 방법은 비교적 온화한 반응조건 하에서 수행할 수 있으나, 반응원료인 N-알킬디에탄올아민 또는 N-알킬모노에탄올아민의 고순도급 제조의 어려움으로 인해 원가비용이 크다는 단점이 있다.*종래기술 - N-저급 알킬몰포리논의 제조법으로서, 2-p-디옥사논과 1급 알킬아민을 닫힌계(Closed system)에서 반응시켜 제조하는 방법이 미국특허 제3,092,630호에 개시되어 있다. 이 방법에 의하면, 닫힌계에서 2-p-디옥사논에 대한 1급 알킬아민의 사용량을 1:1.5∼5 몰비로 하고, 300∼350℃의 반응온도 및 100∼130 기압의 반응압력으로 반응을 수행하여 최고 93%의 수율로 N-알킬몰포리논을 얻는다. 그러나, 이 방법은 닫힌계에서 10시간 이상 가혹한 조건 하에서 반응을 진행하기 때문에, 반응선택성이 낮아 생성물의 분리, 정제비용이 많이 소요되고, 고온, 고압의 반응으로 인해 장치비와 운전비용 또한 높다는 문제점을 갖는다. - N-저급 알킬몰포리논의 다른 제조법으로서, 용매 중에서 N-알킬모노에탄올아민과 글리옥살을 -10 내지 20℃에서 반응시킨 후 110℃에서 물을 용매와 함께 공비 제거하여 합성하는 방법(미국 특허 제5,066,804호)과 N-알킬디에탄올아민을 구리-아연 촉매 하에서 탈수소 고리화하여 합성하는 방법(미국 특허 제5,136,035호)이 제안되고 있다. 이들 방법은 비교적 온화한 반응조건 하에서 수행할 수 있으나, 반응원료인 N-알킬디에탄올아민 또는 N-알킬모노에탄올아민의 고순도급 제조의 어려움으로 인해 원가비용이 크다는 단점이 있다.*특징 및 장점본 발명은, 2-p-디온사논 또는 2-p-디옥사논 저중합체를 탄소 수가 3이하인 일급 알킬아민과 반응시켜 N-알킬몰포리논을 제조할 때, 반응초기 2-p-디옥사논에 대한 일급 알킬아민의 몰비를 제한하고 반응 중에 일급 알킬아민과 반응에 관여하지 않는 기체의 흐름 하에, 열린 반응계에서 실시하는 방법에 의해, 짧은 반응시간에 선택성이 높게 N-알킬몰포리논이 얻어진다.
- 보유기관
- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-08
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일반기술
화학공정 > 고분자 박막 제조공정 기술 (B62, G67)
*원리 및 구성본 발명은 구리 배선 공정에서 매우 우수한 확산 방지막 특성을 나타내는 탄탈럼 질화물 (TaN)의 새로운 선구 물질에 관한 것이다.*배경BST (barium strontium titanate) 강유전체 박막을 사용하여 축전기 (capacitor) 를 제조할 때 BST의 유전 특성을 강화하기 위한 산화 과정에서 기존에 널리 사용되는 백금 (Pt) 전극의 경우에는 산소 확산에 의한 산화(oxidation) 또는 규화 (silicidation) 현상이 일어나고 박막 표면이 불균일하여 누설 전류 (leakage current)가 증가한다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 백금과 실리콘 사이에 확산 방지막 (diffusion barrier)을 사용하는 연구가 이루어지고 있다. 현재까지 보고된 연구 결과에 따르면, 확산 방지막의 제조에 사용하는 물질 (예: 티타늄 질화물, 텅스텐 질화물, 탄탈럼 질화물 등)은 산소 분위기에서 안정하지만 결정 성장 과정에서 생기는 낟알 경계 (grain boundary)를 통하여 확산한 산소가 실리콘 기질과 반응하여 산화막을 형성한다. 그러므로 화학적으로 비활성이며 결정 구조상으로 낟알 경계가 존재하지 않고 고온까지 그 특성을 유지할 수 있는 금속 방지막 (barrier metal)에 대한 연구가 관심의 대상이 되어 왔다 (Han, C.-H. 등, Jpn. J. Appl. Phys. 1998, 37, 2646). 또, 구리 배선을 반도체 소자의 제조에 적용하기 위해서는 확산 장벽이 반드시 필요한데, 확산 장벽의 대표적인 물질로는 기존의 알루미늄 배선에 사용하는 티타늄 질화물 (TiN) 뿐만 아니라 탄탈럼 (Ta), 텅스텐 (W), 티타늄-텅스텐 (TiW), 크롬 (Cr), 탄탈럼 질화물 (TaN) 등이 알려져 있다. 이 중에서 탄탈럼은 650 ℃까지 열적 안정성을 보이는 것으로 보고되었다.이 중에서 현재 많이 사용하는 확산 방지막은 티타늄 질화물 (TiN)이나 최근에는 탄탈럼 질화물을 이용한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 탄탈럼 질화물 박막은 현재의 구리 배선 공정에서 매우 우수한 확산 방지막 특성을 나타내므로 차세대 확산 방지막으로서 매우 관심을 끄는 재료다.*종래기술지금까지 나온 탄탈럼 질화물 박막을 제조하는 방법을 살펴보면 Gordon과 Hoffman은 200-450 ℃에서 암모니아와 펜타키스디메틸아미도탄탈럼 [Ta(NMe2)5]을 반응시켜 Ta3N5 박막을 제조하였다 (Fix, R. 등, Chem. Mater. 1993, 5, 614). Hieber는 600-1000 ℃에서 암모니아와 염화탄탈럼 (TaCl5)을 반응시켜 Ta3N5 박막을 제조하였다 (Hieber, K. Thin Solid Films 1974, 24, 157). Takahashi는 700-1000 ℃에서 염화탄탈럼과 질소 기체, 수소 기체를 사용하여 화학 증착법으로 TaN 박막을 제조하였다 (Takahashi, T. 등, J. Less-Common Met. 1977, 52, 29). 최근에 Chiu는 500-650 ℃에서 단일 선구 물질인 (Et2N)3Ta(η2-EtN=CMeH)을 이용하여 TaN 박막을 제조하였으며, Sugiyama는 단일 선구 물질인 Ta(NEt2)5으로 TaN 박막을 제조하였다 (Chiu, H.-T. 등, J. Mater. Sci. Lett. 1992, 11, 96; Sugiyama, K. 등, J. Electrochem. Soc. 1975, 122, 1545).이상과 같이 종래에 알려진 탄탈럼 착화합물들의 장점에도 불구하고 이들의 사용에는 여전히 열적 안정성, 휘발성 및 탄탈럼 질화물 박막의 선택 증착에 문제점이 남아 있다. *특징 및 장점1)수분에 덜 민감하고 보관이 유리.2)특히 탄탈럼 질화물 박막을 제조하기 위한 금속 유기물 화학 증착법 (MOCVD) 또는 원자층 침착법 (ALD)의 선구 물질로서 유용하게 사용할 수 있음.
- 보유기관
- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-08
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