일반기술
화학공정 > 기타 분리·정제 기술
*원리 및 구성본 발명은 디알릴디메틸암모늄클로라이드의 분리 및 회수 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 수산화나트륨 수용액 존재하에 디메틸아민 수용액과 알릴클로라이드를 반응시켜 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 제조하는 공정에서, 반응 부산물로 생성되는 염화나트륨을 C₁~C₃저급 알콜로 세척하여 표면에 잔존하는 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 분리 및 회수함으로써 수율을 월등하게 향상시켜 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 및 수처리 등 여러 산업 분야에 유용하게 사용되는 디알릴디메틸암모늄클로라이드 제조공정의 부산물로부터 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 분리 및 회수시키는 방법에 관한 것이다.*배경디알릴디메틸암모늄클로라이드(DADMAC)는 중합에 의해 중합체로 만들어져 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 및 수처리 등 산업 전반에 걸쳐 핵심 원료물질로서 폭넓게 사용되고 있다.이러한 DADMAC의 일반적인 제조방법으로는 2급 아민에 과잉의 알릴클로라이드를 부가시켜 제조하는 방법[미국특허 제3472740호, 제4151202호, 제4946996호, 일본특허공개 소60-184052호]등이 공지되고 있다.DADMAC 단량체는 수산화나트륨 수용액 존재 하에 다음 화학식 1에 나타낸 바와 같이, 반응이 진행되어 목적물질인 DADMAC 단량체와 부산물인 염화나트륨이 생성된다.*제조방법 상의 특징본 발명은 수산화나트륨 수용액 존재하에서 디메틸아민 수용액과 알릴클로라이드를 반응시켜 알릴디메틸아민을 제조하는 공정과, 상기 알릴디메틸아민과 알릴클로라이드를 반응시켜 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 제조하는 방법에 있어서,상기 제조된 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 40 ∼ 60 ℃, 35 ∼ 45 torr에서 진공 농축하여 염화나트륨을 분리하는 공정; 상기 분리된 염화나트륨은 C1 ∼ C3 저급 알콜을 염화나트륨에 대하여 1 ∼ 3 중량비로 첨가하여 염화나트륨과 디알릴디메틸암모늄클로라이드가 함유된 알콜로 분리하는 공정; 및상기 디알릴디메틸암모늄클로라이드가 함유된 알콜은 20 ∼ 40 ℃ , 15 ∼ 25 torr로 진공건조하여 알콜을 회수하는 공정; 을 포함하는 디알릴디메틸암모늄클로라이드의 분리 및 회수 방법에 그 특징이 있다.*특징 및 장점본 발명은 반응으로 생성된 DADMAC 단량체 뿐만 아니라 저급알콜으로 세척하여 석출된 염화나트륨으로부터 DADMAC 단량체의 분리회수가 가능한 동시에 염화나트륨의 농도가 0.23% 미만으로 현격히 감소된 DADMAC 단량체를 제조함으로서, 화장품, 세제, 접착제, 섬유 및 수처리 등의 여러 산업 전반에 걸쳐 유용하게 사용될 수 있다.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-08
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일반기술
화학공정 > 막분리 공정 기술
*원리 및 구성높은 분리효율을 보이는 기체 분리/회수용 막을 제조함에 있어서 기체와 친화도를 조절할 수 있는 이온액을 상분리법을 이용하여 액상형태로 지지고분자에 미세하고 균일하게 분산시킨 새로운 개념의 액막을 개발하였다. 기존 액막은 분리하고자하는 투과물과 친화도가 큰 물질을 막 재료로 사용함과 동시에 액상을 통해 투과물의 투과가 일어남으로 해서 선택도와 투과도가 높은 장점이 있는 반면 가혹한 공정조건에서 막의 안정성에 문제가 있다는 단점이 있다. 따라서 이와 같은 액막의 단점을 극복하기 위해 여러가지 시도가 있어 왔으나 대부분 제조조건이 가다롭거나 복잡하다는 단점이 있었다. 본 발명에서는 상분리법을 이용하여 액막을 제조하여 액막의 장점을 충분히 살리면서 제조공정을 단순화 시켰을 뿐만 아니라 증기압이 없고 액상 조건 범위가 넓으며 다양한 물성을 보이는 이온액을 고분자 지지체에 미세하고 균일하게 분산시킴으로서 막의 안정성을 크게 향상시켜 액막의 응용성을 한층 높였다.*배경기체 분리용 막 소재는 크게 무기소재와 고분자소재로 구분된다. 고분자소재 막의 경우 여러 가지 고분자 재료가 막 재료로 사용 가능할 뿐만 아니라, 막의 형태를 다양하게 변화시킬 수 있다는 장점이 있어 현재 연구가 활발하게 진행되고 있다. 그러나 막재료가 다양하지 못하므로 고분자 분리막의 투과 선택 성능을 향상시키기 위해서는 투과성분의 막에 대한 친화도를 높이거나 확산도를 향상시키는 연구가 진행되고 있다.1)특정기체에 대한 친화력이 우수한 이온액, 특히 이산화탄소에 대한 친화력이 우수한 이온액을 사용함으로써 제조된 이산화탄소 분리용 액막은 이산화탄소에 대한 선택도를 높임.2)액상으로 지지고분자에 미세하고 균일한 크기로 분산시켜 이들 도메인을 통해 투과가 일어나도록 함으로써 투과도를 향상시킴.3)기존의 액막과는 달리, 상온에서도 액체이며 증기압이 없는 이온액(ionic liquid)을 사용.4)고정화 시키는 방법이 침적 등의 방식이 아닌 상분리법을 적용함으로서 높은 압력차에 의해서도 안정성을 유지하도록 하여 액막의 안정성 문제를 해결할 수 있음.5)가혹한 공정조건하에서도 막의 안정성을 확보.6)막을 간단한 공정을 거쳐 비교적 쉽게 제조할 수 있게 함으로써 기존의 액막의 단점이었던 취약한 막의 안정성과 복잡한 막 제조공정을 크게 개선. 또한, 본 발명의 방법을 사용하면 이산화탄소 이외의 기체 즉, 산소, 불소계 화합물, 휘발성 유기용제 등을 효과적으로 분리/회수할 수 있는 안정한 액막을 쉽게 제조할 수 있어 액막의 응용범위를 한층 넓힐 수 있는 효과가 있다
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- 2006-11-08
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화학공정 > 막분리 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 종래의 methanol로부터 dimethyl ether(DME)를 제조하는 공정의 반응 분리 효율을 한층 더 향상시키기 위해, 선택적으로 물질을 분리하는 특성을 가지는 분리막 반응기를 이용하는 DME 제조 공정을 제안하였다. 고온에서 수증기를 선택적으로 투과 분리하는 분리막이 장착된 반응기에서 DME 합성을 실시하여, 반응 중 생성되는 물을 막을 통하여 선택적으로 제거함으로서 methanol 전환율 및 DME 수율을 향상시킨 제조 공정 개발에 성공하였다. 이 기술은 반응 중 생성되는 특정 물질을 선택적으로 제거함으로서 반응 평형 전환율의 극복 및 촉매 활성 제어에 효과적이며, 목적 제품의 순도를 향상시켜 반응 분리 결합에 의한 반응 효율 및 에너지 절약형 공정 개선에 효과적으로 이용될 수 있었다.*배경대부분의 화학 제품 생산에 있어서 반응과 분리 공정이 많은 부분을 차지하며, 동시에 가장 많은 에너지를 소비하는 과정이다. 이러한 반응과 분리를 동시에 수행할 수 있는 분리막 반응기를 도입하면, 공정 단순화에 의한 생산성 향상을 기대할 수 있다. 또한, 막 반응기는 가역 반응에서 나오는 생성물 중의 특정 물질을 분리막을 이용하여 선택적으로 제거함으로서, 열역학적 평형을 뛰어넘는 전환율과 부반응물(by-product) 억제에 의한 반응 효율을 향상시킬 수 있다[H.P. Hsieh, "Inorganic Membranes for Separation and Reaction", Elsevier, NL, 1996].즉, 분리막 기술은 새로운 저 에너지 소비 분리정제 기술로써 환경 및 에너지 산업, 화학산업, 생물산업, 반도체 산업 등 넓은 범위에서 응용 가능한 새로운 기술로써 전세계적인 개발과 산업분야의 활용이 시도되고 있다. 최근에는 반응과 분리공정을 결합하여 반응효율을 크게 향상시킬 수 있는 막 반응기의 개발에 관심이 높아지는 추세다.*종래기술종래의 촉매 반응기를 사용할 경우, 상기 반응이 열역학적 평형에 도달하게 되면 더 이상 반응이 진행되지 않게 되어, 메탄올 전환율 및 DME 수율이 제한된다. 또한, 반응 후에 최종 제품인 고순도의 DME를 얻기 위해서는 반응기로부터 얻은 생성물 중의 미반응 메탄올 및 수증기를 대량의 에너지를 소모하는 복잡한 증류 공정을 통해서 제거하는 공정을 거쳐야만 한다. 즉, 종래의 반응은 높은 전환율과 수율을 달성하기 위해 300 ℃ 이상의 고온과 10 기압 이상의 고압 조건에서 반응기를 운전해야만 하는 어려움이 있다. 또한, 메탄올 탈수 촉매 반응 중에서 생성되는 수증기는 사용되는 알루미나-실리카 촉매의 활성을 저하(deactivation)시켜 촉매 내구성에 치명적인 요인으로 작용하는 것으로 알려져 있다. 그러므로, DME의 안정적이고 효율적인 대량 생산 시스템을 구축하기 위해서는 촉매 반응 효율 향상 및 공정 결합에 의한 단순화 과정의 개발이 절실한 실정이다.*특징 및 장점1)DME 제조 공정에서 메탄올 탈수 반응과 생성된 수증기의 분리를 동시에 수행할 수 있는 반응 분리 결합형 분리막 반응기를 도입함으로써, 반응물 메탄올로부터 생성물 DME와 수증기가 각각 따로 수거됨으로써 반응이 끝난 후 별도의 수증기 제거 공정이 생략되어 에너지 소비를 대폭 절감할 수 있다. 2)수증기가 생성됨과 동시에 제거되어 이에 따른 촉매 활성 저하를 억제할 수 있어서, 메탄올 반응 전환율과 고순도의 DME의 수율이 증가되는 효과가 있다.3)본 발명에 적용된 분리막 반응기는 본 발명의 실시예에서 적용된 디메틸에테를 제조공정 뿐만 아니라 많은 가역 반응들에 대해 생성물을 선택적으로 제거함으로서, 평형 전환율 및 제품 순도 개선에 매우 효과적이다.4)반응과 분리공정을 결합하여 동시에 수행함으로서 화학공정의 생산성 향상에 효율적으로 이용될 수 있는 효과가 있다.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-08
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화학공정 > 고분자 중합공정 기술
*원리 및 구성고순도 2-머캅토벤족사졸 및 2-머캅토벤즈이미다졸 제조방법에 관한 본 특허는 아미노페놀 및 페닐렌디아민, 유황, 디클로로메탄, 알카리금속 탄산염 및 촉매를 사용하여 2-머캅토벤족사졸 및 2-머캅토벤즈이미다졸을 고수율로 얻는 새로운 방법이다. *배경2-머캅토벤즈아졸 유도체는 농·의약의 중요한 중간체로서 그 용도가 다양하며, 이 유도체들의 합성법에 대해서도 수많은 문헌에 공지되어 있다[미국특허 제4,442,294호 및 제4,677,209호, 독일특허 제4 230 923호 및 제4 229 235호, J. Organ. Chem. 19, 758(1954), J. Chem. Res. Synop. 94(1996), Org. Synth. 30(1950), Syn. Commun. 30, 2191(2000)]. 그러나, 상기 문헌에 공개되어 있는 공지방법은 대부분 폭발의 위험이 있고 유해한 황화수소(H2S) 또는 이황화탄소(CS2)를 항(S)함유 물질로 사용하는 단점이 있거나, 치오우레아, 트리치오카보네이트, 잔테이트, 트리에틸아민 등을 사용하므로 가격 경쟁력이 낮은 단점을 갖고 있어서 공업적으로 적용하기에는 한계가 있다.따라서, 현재까지 공지되어 있는 2-머캅토벤즈아졸 유도체의 제조방법은 개선의 여지가 있다.*제조 방법 상의 특징본 발명은 유황(S8) 및 디클로로메탄(CH2Cl2)에 의한 2-아미노페놀 유도체 또는 1,2-페닐렌디아민 유도체의 고리화 반응 조건을 최적화하여 목적하는 2-머캅토벤즈아졸 유도체를 공업적으로 생산하기에 유용하도록 하는 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 고리화 반응은 유황(S8), 디클로로메탄(CH2Cl2), 알칼리금속의 무기염기, 사급암모늄염 및 요드화 알카리금속염 중에서 선택된 촉매, 그리고 알콜용매가 사용되는 조건하에서 수행한다. 이러한 본 발명의 고리화 반응을 수행하는데 있어, 특히 알칼리금속의 무기염기와 특정 촉매의 선택이 매우 중요하다.-본 발명은 첫 번째 독성이 심한 이황화탄소 대신에 유황과 디클로로메탄을 사용하며, 두 번째, 값싼 탄산염을 염기로 사용하여 본 연구팀에서 개발한 촉매를 이용하여 고품질.고수율의 2-머캅토벤족사졸 및 2-머캅토벤즈이미다졸을 제조하는, 선행 기술보다 독성이 적어 안전하고 원가가 저렴한 새로운 제조 방법을 제공한다.*특징 및 장점본 발명은 2-머캅토벤족사졸(I) 및 2-머캅토벤즈이미다졸(II)을 제조하는 새로운 방법에 관한 것으로 특히, 6-클로로벤족사졸을 은 페녹사프롭과 메타미포프의 중요한 원료로서 이들의 국내 생산에 일조를 할 것이다.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-08
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일반기술
화학공정 > 기타 분리·정제 기술
*원리 및 구성본 발명은 수소기체 분리용 팔라듐 복합막의 제조방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 다공성 지지체에 팔라듐 또는 팔라듐을 포함하는 합금이 코팅된 팔라듐 복합막을 제조한 후 상기 팔라듐 복합막을 4가 금속염화물 용액으로 에칭한 후 열처리하는 후처리 공정을 수행함으로써 기존의 다양한 방법으로 제조된 팔라듐 복합막에서 발생할 수 있는 핀홀 등의 공통적인 결함으로 지적되던 지지체 표면에 코팅된 금속입자들간의 간극을 메워서 팔라듐 복합막의 치밀성이 높아짐에 따라 수소기체에 대한 선택성이 높아지게 되고 질소의 흐름이 최소화된 수소기체 분리용 팔라듐 복합막의 제조방법에 관한 것이다.*배경일반적으로 팔라듐 금속막은 수소에 대한 투과 선택성이 우수하여 수소기체분리용 막으로 널리 알려져 있으며, 고순도의 수소 분리·정제 장치나 촉매 막반응기로 사용되고 있다. 그러나, 팔라듐은 귀금속으로서 가격이 비싸기 때문에 지지체 위에 박막으로 코팅하는 팔라듐 복합막의 형태로 제조하여 사용되고 있다. 즉, 상기한 팔라듐 복합막은 지지체 위에 팔라듐을 코팅하여 제조하는데, 이때 팔라듐 금속막의 두께를 30 ㎛ 이하로 아주 얇게 코팅함으로써 팔라듐 사용량을 대폭 줄일 수 있게 되고, 또한 선택투과층의 두께 감소에 따른 기체의 투과속도를 향상시킬 수 있는 잇점이 있다.*제조방법 상의 특징본 발명은 다공성 지지체 표면을 팔라듐 박막으로 코팅하여 제조된 수소기체 분리용 팔라듐 복합막을 제조하는 방법에 있어서, 상기 제조된 팔라듐 복합막을 4가 금속염화물 용액으로 에칭한 후 300 ∼ 500 ℃ 범위에서 열처리하는 수소기체 분리용 팔라듐 복합막의 제조방법을 특징으로 한다.*특징 및 장점1)공성 세라믹 지지체막위에 팔라듐 복합막을 제조하는 기존의 무전해도금법에 금속염화물로 에칭하는 후처리 방법을 도입하여 분리막의 성능 즉 질소에 대한 수소의 선택도를 크게 향상시킴.2)무전해도금법에 의한 팔라듐 복합막 제조에 있어서 금속염화물을 이용한 에칭기술은 팔라듐 박막표면을 에칭하여 금속 입자들간의 공극 또는 핀홀을 메워주고 결합력을 증대시켜 수소기체의 선택적 분리 향상에 큰 기여를 함.3)본 발명에 의해 제조된 팔라듐 복합막은 고순도 수소 제조를 위한 수소 분리/정제 분야나 촉매 반응기 등에 적용되어 대폭적인 반응효율 향상 및 에너지 절약이 가능.
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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일반기술
화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
*원리 및 구성본 발명은 클로로트리플루오로에틸렌의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 액상알콜 존재하에서 아연금속과 트리클로로트리플루오로에틸렌을 반응시켜 클로로트리플루오로에틸렌의 제조시, 상기 성분이 혼합된 액상의 반응물에 일정량의 염화물 또는 황화물을 추가로 첨가하고, 특정의 반응 조건에서 클로로트리블루오로에틸렌의 제조반응을 수행하여, 초기 반응속도의 향상 및 저온에서 단시간동안 목적으로 하는 클로로트리플루오로에틸렌의 수율 및 전환율을 월등히 향상시키는 클로로트리플루오로에틸렌의 제조방법에 관한 것이다.*배경불소계 정밀화학 제품의 원료물질인 클로로트리플루오로에틸렌은 불소계 투광성 고분자, 클로로트리플루오로에틸렌 고분자, 섬유 등 여러 산업 전반에 걸쳐 반드시 필요한 핵심물질로 사용되고 있다.이들 중 클로로트리플루오로에틸렌은 3불화수지로, 212 ∼ 217 ℃의 융점을 갖는 열가소성수지이다. 그러나 종래의 플라스틱에 비해 성형원료 분말의 체적밀도가 상당히 작고, 열전도도가 작으며, 용융온도 및 점도가 높으므로 가공온도 및 가공압력이 높고, 성형온도 범위가 좁은 특성이 있다. 또한, 가공 후 냉각하거나 서냉하는데 따라서 결정화를 제어할 수 있으므로 성질이 다른 제품을 얻을 수 있다.*종래기술클로로트리플루오로에틸렌의 제조방법으로는 아연과 트리클로로트리플루오로에틸렌을 반응시켜 제조하는 방법[미국특허 제2,877,275호]과 촉매 존재하에서 트리클로로트리플루오로에틸렌을 수소와 반응시켜 제조하는 방법[일본공개특허공보 제87-61936호] 등이 있다. 이때 아연과 트리클로로트리플루오로에틸렌을 반응 원료로 한 경우 초기 반응속도 및 생성물의 수율이 낮다는 문제점이 있으며, 금속산화물을 촉매로 한 트리클로로트리플루오로에틸렌의 수소화법은 반응온도가 수백도 정도로 높고 또한 반응 수율이 낮다는 문제점이 있다.*제조방법 상의 특징본 발명은 액상 알콜 존재하에서 아연금속과 트리클로로트리플루오로에틸렌을 반응시켜 클로로트리플루오로에틸렌을 제조하는 방법에 있어서, 상기 반응물에 아연금속에 대하여 0.01 ∼ 0.1 중량%의 염화물 또는 황화물을 첨가하고 20 ∼ 50 ℃의 온도에서, 1 ∼ 2 시간동안 반응하여 클로로트리플루오로에틸렌을 제조하는 방법에 그 특징이 있다. *특징 및 장점1)초기 반응속도의 향상으로 단시간에 목적으로 하는 클로로트리플루오로에틸렌의 수율 및 전환율 등을 크게 향상시킴.2)불소계 투광성 고분자, 클로로트리플루오로에틸렌 고분자, 섬유 등의 여러 불소계 정밀화학 분야에 효율적으로 사용됨.
- 보유기관
- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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일반기술
화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
*원리 및 구성본 발명은 말레인산에스테르로부터 감마-부티로락톤을 제조하는 방법에 관한 것으로, 하기 화학식 1의 조성을 가진 촉매의 존재하에서 말레인산에스테르를 기상 수소화시켜 감마-부티로락톤을 제조하는 본 발명에 따른 방법은 저온 조건, 반응물에 대한 수소의 저몰비 조건하에서 고선택율, 고수율 및 고생산성을 나타내며, 촉매의 수시 재활성하 조작을 수행하지 않고도 장기간 안정적으로 감마-부티로락톤을 제조할 수 있다.상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 하기 화학식 1로 표시되는 촉매의 존재하에 말레인산에스테르로부터 감마-부티로락톤을 제조하는 방법을 제공한다:화학식 1CuO(a)MnO2(b)M(c)SiO2(d)상기 식에서, a, b, c 및 d는 중량을 기준으로 한 백분율로서, a는 40 내지 90이고, b는 0.15 내지 5이고, c는 0.001 내지 5이고, d는 5 내지 50이고, M은 아연(Zn), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 레늄(Re), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 칼슘(Ca) 및 마그네슘(Mg) 중에서 선택된 적어도 1종 이상의 금속 원소의 산화물을 나타낸다. *배경감마-부티로락톤은 피롤리돈이나 N-메틸피롤리돈과 같은 용매와 N-비닐피롤리돈, 폴리비닐피롤리돈, 부탄디올, 테트라하이드로퓨란 등의 합성 중간체로서, 농약, 의약, 염료, 석유화학, 전자산업 등 다양한 분야에서 사용되는 중요한 원료이다.감마-부티로락톤을 제조하는 방법으로는 무수말레인산이나 무수석신산을 직접 수소화시키는 방법, 부탄디올을 탈수소하는 방법 및 무수말레인산을 에스테르화하여 말레인산에스테르를 합성하고 합성된 말레인산에스테르를 수소화하여 부탄디올과 감마-부티로락톤, 테트라하이드로부탄을 합성하는 방법이 공업적으로 이용되고 있다.*제조방법 상의 특징본 발명의 방법은 말레인산에스테르에 대한 수소의 몰비가 1,000 이하, 바람직하게는 50 ~ 600이고, 반응온도가 280 ℃ 이하, 반응압력이 20기압 이하인 온화한 반응 조건하에서 높은 선택율과 수율 및 높은 생산성을 나타내고, 촉매의 수시 재활성화 조작을 수행하지 않고도 장기간 안정적으로 말레인산에스테르로부터 감마-부티로락톤을 제조할 수 있는 효과를 갖는다. 또한, 본 발명에서 사용하는 실리카로 안정화된 구리를 주성분으로 한 수소화 촉매는 크롬을 사용하지 않으므로 폐촉매의 환경 부하가 극소화된다.*특징 및 장점1)저온, 저압에서 운전 가능.2)무수말레인산의 증발시 야기되는 타르에 의해 촉매가 비활성화되는 문제를 완화시킴.3)장기간 운전이 가능.4)촉매의 반응생산성이 2배이상 높다.
- 보유기관
- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
*원리 및 구성본 발명의 방법은 무수프탈산으로부터 프탈라이드를 제조하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 무수프탈산으로부터 프탈라이드를 제조함에 있어서, 특정의 구리-실리카계 복합체 촉매 하에서 무수프탈산을 직접 촉매 반응시켜 프탈라이드를 효율적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경프탈라이드는 염료, 의약품 및 농작물 보호제 등을 제조하는 중간체로 사용되는 유용한 화합물이다.프탈라이드를 제조하는 방법은 무수프탈산을 수소화하는 방법과 프탈산에스테르를 수소화하는 방법으로 크게 나누어지며, 무수프탈산을 촉매하에서 액상 수소화하여 제조하는 방법이 일반적으로 사용되는 기술이다.미국특허 제4,485,246호 및 미국특허 제3,957,825호는 균일계 루테늄촉매를 이용하여 무수프탈산을 액상 수소화하여 프탈라이드를 제조하는 방법을 제안하고 있다. 그러나 이 방법은 균일계 촉매가 고가이며 생성물과의 분리 회수에 어려움이 있다. 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 수소화촉매의 존재하에 무수프탈산으로부터 프탈라이드를 제조하는 방법을 제공한다.화학식 1CuO(a)MnO2(b)M(c)SiO2(d)상기 식에서, a, b, c 및 d는 중량을 기준으로 한 백분율로서, a는 40 내지 90이고, b는 0.15 내지 5이고, c는 0.001 내지 10이고, d는 5 내지 45이고, M은 아연(Zn), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 레늄(Re), 루테늄(Ru) 및 로듐(Rh) 중에서 선택된 적어도 1종 이상의 금속 원소의 산화물을 나타낸다.*종래기술본원 발명자들은 한국 특허 출원 제 2001-47151호(대한민국공개특허 제2002-8600호)에서, 구리 입자를 하이드로겔 형태로 생성시키고 나노 사이즈를 갖는 실리카 존재 하에서 숙성시키는 방법으로 제조할 경우 산화구리 입자 사이즈를 조절할 수 있고 궁극적으로는 실리카로 안정된 나노 막대형 산화구리 결정을 갖는 촉매가 만들어지며, 상기 촉매는 카르보닐 함유 화합물의 수소화에 활성을 보인다는 사실을 밝힌 바 있다. 특히 무수말레인산의 기상수소화에 고활성을 나타내었다. 상기 촉매를 이용하여 무수프탈산의 수소화를 수행한 결과 반응활성이 낮으며, 특히 프탈라이드에 대한 선택성이 낮고 오쏘-톨루인산 등의 부산물이 다량 생성되어 프탈라이드의 정제를 어렵게 하며, 고수율을 얻기 위해서는 고온, 고압 및 고 수소 몰비가 요구되었다.*특징 및 장점본 발명에서는 공업화를 위해서 저온, 저압 및 저 수소 몰비 하에서 고활성과 고선택성 및 고생산성을 가지도록 촉매를 개선하였으며, 무수프탈산으로부터 프탈라이드를 제조하는데 상기 화학식 1로 표시되는 수소화 반응촉매를 사용함을 특징으로 한다.1)반응온도 180~300℃, 무수프탈산에 대한 수소 몰비 40∼600, 반응압력 상압~40기압인 비교적 온화한 반응조건에서 직접 기상 촉매 반응시켜 프탈라이드를 제조. 2)장기간 안정적으로 무수프탈산으로부터 프탈라이드를 제조할 수 있는 효과를 가짐.3)실리카로 안정화된 구리를 주성분으로 한, 본 발명의 방법에 사용되는 수소화 촉매는 크롬을 사용하지 않음.4)폐촉매의 환경 부하가 극소화됨.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-27
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화학공정 > 막분리 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 수증기 선택 투과성 복합막과 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다공성 지지체 위에, γ-알루미나 중간층과 실리카 기체 분자체층이 순차적으로 적층되어 있고, 상기 실리카 기체 분자체층 상부 표면에 얇은 두께의 γ-알루미나 수증기 분리 활성층이 코팅되어, 고온 혼합 기체로부터 수증기를 선택적으로 투과 분리하는 분자체 기능과, 고유량의 수증기 투과가 가능하여 200℃ 이상의 고온 수증기를 함유한 기체 혼합물로부터 탈수 분리 정체 및 복합막 고온 탈수 촉매 반응기 분야에 유용하게 적용 할 수 있는 수증기 선택 투과성 복합막과 이의 제조 방법에 관한 것이다.*배경기체 분리용 다공성 분리막은 그 세공의 크기 및 그 분포가 분리 성능에 결정적인 역할을 하므로, 고온 기체 분리용 막이 실용화되기 위해서는 세공 크기가 분자 크기 수준으로 제어되고 그 세공이 균일하게 분포되어 있어 선택 분리층 역할을 하는 막의 도입이 필요하다. 즉, 기체가 투과하는 미세공이 나노미터 이하의 원하는 크기로 균일하게 분표하도록 하는 거싱 중요한 기술적 과제라고 할 수 있다. 이러한 기술적 과제를 달성하기 위하여 100 ~200 nm의 세공을 가지는 다공성 지지체위에 2~10nm의 메조포어 크기의 세공을 가지는 중간층을 졸-겔법에 의해 새로이 도입하고, 그 위에 최종적으로 분리 활성층으로 CVD방법에 의해 2nm 이하이 마이크로포어 크기에 미세공을 가지는 실리카 코팅막을 적층하 후, 마지막으로 친수성 향상을 위햐 알루미나에 의한 화학적 수식이 도입된 아루미나/실리카/알루미나의 다층 구조의 복합막을 제조함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.*종래기술기존의 수증기 선택 투과막은 주로 150℃이하의 영역에서 유기 혼합물을 탈수 분리하는 투과 증발막에 관한 보고가 대분분이다. ZSM-5제올라이트 막은 그 구조의 화학적 특성에 의해 메탄올 등의 알콜 혼합물의 탈수를 위한 수증긱 분리막으로 우수한 선택 투과 성능을 나타내는 등 효과적이라고 보고하였다. 제올라이트는 미세공이 일정한 결정구조를 가지고 있지만 그 미세공 크기가 0.4 ~0.5nm 질소 (0.36nm),이산화탄소(0.33nm),메탄(0.38nm)등의 혼합물로부터 수증기를 분리하기에는 부적합하다. 또한, 석유화학 공정에서 메탄올 및 원료가스등의 제조공정에서 수증기를 냉각-가열 과정을 거치지 않고 효율적으로 제거하기 위해서는 해당 단위 공정의 온도를 떨어뜨리지 않고 고온에서 조작 가능한 분리막이 필요하다.*특징 및 장점1)다공성 지지체 상부에 졸-겔법에 의한 알루미나 중간층 및 상부 표면이 알루미나에 의해 화학적 수식된 실리카-알루미나 분자체 분리 활성층이 차례로 적층된 다층 구조를 이루고 있음.2)고온에서도 기체를 크기별로 선택 투과하는 분자체 특성을 가짐.3)동시에 표면을 친수화하는 화학적 수식에 의해 수증기 투과 성능을 획기적으로 개선.4)200℃ 이상의 고온 수증기를 함유한 기체 혼합물로부터 탈수 분리 정제 및 복합막 고온 탈수 촉매 반응기 분야에 적용 되었을 때 그 효과가 탁월함.
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화학공정 > 유기합성 공정 기술 (C23)
*원리 및 구성본 발명은 펜프록시메이트(Fenfyroximate)의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 온화한 반응조건과 높은 nt율을 목적으로 피라졸론의 염소위치에 친핵치환반응과 벤조산에 티부틸 에스테르화반응을 하여 펜프록시메이트를 효율적으로 제조하는 방법에 관한 것이다. *배경펜프록시메이트( 4-(1,3-디메틸-5-페녹시-1H-피라졸-4-일메틸렌아미노옥시메틸)-벤조산 t-부틸에스테르)는 우리나라를 비롯한 일본, 중국, 동남아 지역의 벼농사에 많이 사용되고 있는 살충제로서 진드기 구제에 탁월한 효과를 갖는 것으로 알려져 있다. 그러나, 현재 펜프록시메이트는 전량 수입에 의존하고 있고 국내 수입액이 지난 5년 동안 연간 300만 달러를 나타내고 있어, 그의 개질된 합성공정이 확립되면, 수입대체 및 세계 시장 진출을 통한 무역해소에 크게 도움이 될 것으로 예상된다기존의 나트륨히드라이드염기를 사용한 반응은 대기 중에서 수행하기기 어렵고 다루기가 까다로워 개선의 필요가 있었다. 1)알칼리 염기를 사용함으로서 보다 쉽게 반응하고 높은 수율로 중간체를 얻어냄으로서 그 효과가 큼.2)티부틸 에스테르화반응을 쉬운 조건에서 간편하게 얻어내므로서 목표로 하는 펜프록시메이트의 제조과정이 개선되었다.3)본 발명에서 다루기 쉬운 염기, 반응물을 사용함으로써 보다 간단하고 온화한 조건으로 반응을 수행할 수 있음.4)화합물을 얻는 과정이 쉽고 수율 또한 높아서 공업적으로 대량 생산이 용이.5)유기합성 분야에 광범위하게 응용 가능.
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화학공정 > 흡착 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 3A형 제올라이트 입상 성형체와 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 제올라이트에 나트륨 실리케이트 수용액을 특정량 분무 배합하여 입상화한 다음 분급하고 일정 크기 이상의 입경을 가지는 입상 조성물은 칼륨염 수용액 처리한 후 탈수하여 3A형 제올라이트 입상 성형체를 제조하며, 상기 입경 범위를 벗어나는 입상 조성물은 다시 입상화 과정으로 재순환하는 과정으로 이루어지도록 구성함으로써, 기존의 제조공정과는 달리 제올라이트 분말을 입상화하기 이전에 나트륨형 제올라이트를 3A형의 칼륨 제올라이트로 전처리하는 공정이 생략되어 더욱 간단한 공정으로 이루어지며, 또한 기존의 입상화 과정에서 제올라이트의 기계적 강도를 증가시키기 위하여 사용하던 점토계 무기 결합제의 첨가없이 제올라이트 분말에 순수한 수용성 나트륨 실리케이트를 사용하여 입상화한 다음 칼륨 실리케이트를 형성시킴으로써 중합 및 부반응이 억제될 뿐만 아니라 입상 성형체의 결합력과 내마모성 등의 기계적 물성과 수분에 대한 선택적 흡착능이 보다 우수하여 특히 반도체 및 정밀화학 공정의 수분 흡착제로 사용될 경우 더욱 효과적으로 작용하는 진보된 3A형 제올라이트 입상 성형체와 이의 제조방법에 관한 것이다.*종래기술기존의 수분 흡착제는 제올라이트 분말에 입상화시키는 과정에서 기계적 강도를 증가시키기 위해 점토계 무기 결합제를 첨가.*특징 및 장점1)점토계 무기 결합제의 첨가없이 제올라이트 분말에 결합제로서 수용성인 순수한 나트륨 실리케이트 수용액만으로 입상화시킴, 2)입상화시키기 전에 나트륨(Na)형 제올라이트를 칼륨(K) 제올라이트 분말(3A형)로 전환시키는 기존의 전처리 공정을 생략할 수 있는 잇점.3)입상화 후 칼륨 실리케이트를 생성시킴으로써 입상 조성물의 결합력과 내마모성이 우수한 제품을 얻을 수 있음.4)결합제에 의하여 흡착성능이 저하되지 않고 비교적 낮은 온도에서 활성화시킴으로써 기존 공정에 비해 에너지 비용이 절감.5)기존 점토류와 같은 결합제 사용으로 인해 탄화수소 함유가스 탈습 공정중에 발생되는 중합 및 부반응 등을 칼륨 실리케이트인 불활성 성분의 결합제로 대체함으로써, 결합제 및 불순물에 의해 유도되는 중합 및 부반응은 배제되고, 선택적 수분 흡착만이 가능. 즉. - 제조공정이 단순하고 - 경제적일뿐만 아니라, - 내마모도가 우수하며 - 불활성 성분의 결합제 사용으로 인하여, 선택적인 수분 제거만이 필요하며 중합 및 부반응이 배제되어야 하는 탄화수소 함유 가스 탈습 공정의 흡착제로서 유용.하다.
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화학공정 > 고분자 박막 제조공정 기술 (B62, G67)
*원리 및 구성본 발명은 광중합성 조성물 및 이로부터 제조된 광중합성 막에 관한 것으로, 굴적률이 높은 방향족 아크릴계 또는 메타크릴계 화합물, 바인더로서의 실록산 전구체-함유 졸겔 용액 또는 투명 고분자 수지, 및 광개시제를 적정량 포함하는, 본 발명의 광중합성 조성물은 광경화시 수축율이 낮으면서도 굴절률 차이가 커서 기록효과가 우수한 광중합성 막을 제공할 수 있다.*배경정보화시대에 들어와 광화학적 중합이 도료, 인쇄용 기판, 인쇄회로, 집적회로, 정보기록 및 전자기기 분야 등 여러 분야에서 다양하게 사용되고 있다. 광화학적 중합은 중합성 화합물에 빛을 조사하여 중합시키는 기술로, 중합성 화합물에 직접 광조사하여 활성화시킴에 따라 중합을 개시하는 광중합과, 중합성 화합물에 광증감제를 공존시킨 상태에서 광조사하여 광증감제의 성장활성종을 생성시킴에 따라 중합을 수행하는 광증감 중합으로 구분된다. 이러한 광화학적 중합은 중합개시 및 정지가 여기광의 점멸에 의해 제어될 수 있으며, 여기광의 강도나 파장을 적절히 선택함으로써 중합속도나 중합도를 용이하게 제어할 수 있다. 또한, 광화학적 중합은 속도가 빠르며 일반적으로 중합개시 에너지가 낮기 때문에 저온에서도 중합이 가능하다.*종래기술양이온 중합반응을 이용하는 에폭시 중합이 제안되어 수축이 1/2 정도로 감소하였으며(문헌[Waldman et al., "Cationic Ring-Opening Photopolymerization Methods for Volume Hologram Recording", SPIE Vol. 2689, 1996, at 127] 참조); 팽창제라고 불리우는 스피로-오르토에스테르(spiro-orthoester) 및 스피로-오르토카보네이트(spiro-orthocarbonate)가 에폭시계 중합성 조성물에 첨가되어 수축이 감소되고 경우에 따라서는 부피가 팽창하는 결과도 발표되었다(문헌[Expanding Monomers: Synthesis. Characterization, and Applications (R. K. Sadhir and R. M. Luck, eds., 1992) 1-25, 237-260]; 및 [T. Takata and T. Endo, "Recent Advances in the Development of Expanding Monomers: Synthesis, Polymerization and Volume Change", Prog. Polym. Sci., Vol. 18, 1993, 839-870] 참조). 미국 특허 제6,221,536호 또한 중합시 수축보상을 가져오기 위해 특정 스피로 화합물 팽창제를 중합성 조성물에 첨가하는 것을 제시한 바 있다.그러나, 스피로 화합물의 수축보상은 부분적인 상변화에 의한 것으로 그 효과가 그다지 크지 않고, 특히 개환반응과 그에 따른 분해반응 속도를 제어하기 어렵다는 문제를 갖는다(문헌[C. Bolln et al., "Synthesis and Photoinitiated Cationic Polymerization of 2-methylene-7-phenyl-1,4,6,9-tetraoxaspiro[4,4]nonane," Macromolecules, Vol. 29, 1996, 3111-3116] 참조).미국 특허 제4,842,968호는 다공성 유리재료 내에 광이미지 재료를 포함하는 매체를 개시하고 있다. 이 경우 광조사 기록 후 빛에 노출되지 않은 부분을 용매로 제거해야 하는데, 이때 용매 확산, 화학적 반응, 미반응된 단량체 제거의 어려움 등의 문제가 있다.*특징 및 구성1)광경화시 수축율이 낮으면서도 굴절률 차이가 커서 기록 효과가 우수한 광중합성 막을 제공.2)홀로그라피 시스템, 디스플레이용 동영상 제조 시스템, 볼륨 홀로그램을 이용한 광분리기, 광헤드장치,액정표시장치, 다단계 그레이팅, 인쇄조판 또는 감광성 내식막, 정보기록막 등에 유용하게 적용.
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화학공정 > 복합재료 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 난연성 폴리올레핀계 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리올레핀계 수지를 매트릭스로 하고 여기에 친유기화 층상 실리케이트와 폴리올레핀계 상용화제 및 기존의 난연제를 함께 사용하여 수지 조성물을 나노컴포지트화 시킴으로써, 종래에 비해 기계적 물성, 내열성, 내충격성, 가공성 및 난연성이 우수한 난연성 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것이다.*배경현재 폴리올레핀의 난연화 방법으로는 데카브로모 디페닐옥시드, 데카브로모디페닐에탄, 테트라브로모비스페놀A, 에틸렌비스(5,6-디브로모노르보난-2,3-디카르복시미드), 에틸렌비스(테트라브로모프탈이미드) 등과 같은 유기할로겐계 난연제와 삼산화안티몬을 병용하는 시스템이 주로 사용되고 있으나 가공시에 일부 분해되어 할로겐 가스가 발생하고, 가공기계나 성형기계를 부식시킬 뿐 아니라 화재시에 유독가스를 대량 발생시키는 문제를 가지고 있다. 또한 할로겐 화합물은 화재시 주위의 다른 재료들과 결합하여 다이옥신 등 환경유해성 물질이 발생하므로 사용상의 안전성면을 고려하여 비할로겐계 난연제의 사용에 대한 요구가 높아져 무기계 난연제를 사용하는 것에 대한 연구가 활발히 진행되어 왔다.무기계 난연제를 사용하는 방법으로는 예컨대 수산화마그네슘과 같은 무기 금속 화합물의 수화물을 사용하는 방법으로써 분해온도도 높고 적용수지도 거의 제한되지 않으므로 전선피복재료 및 전기부품재료로 사용되고 있다. 그러나, 무기 금속 화합물의 수화물을 첨가는 방법은 실제 제품에 적용시 요구되는 난연성을 만족하려면 첨가량을 할로겐계 난연제 보다 많게 하여야 하며, 투입량의 증가에 따라 기계적 물성이 저하되고 가공이 용이하지 않은 문제점이 있다.*제조방법 상의 특징본 발명은 폴리올레핀계 수지, 난연제, 난연보조제 및 산화방지제가 함유된 난연성 폴리올레핀계 수지 조성물에 있어서, 폴리올레핀계 수지 100 중량부에 대하여 유기할로겐계 난연제 10 ∼ 35 중량부와 친유기화 층상 실리케이트 0.5 ∼ 10 중량부, 및 말레인산이 그래프트된 폴리올레핀계 상용화제 1 ∼ 30 중량부가 함유된 난연성 폴리올레핀계 수지 조성물을 그 특징으로 한다.*특징 및 장점1)층상구조의 실리케이트가 박리(delamination)되어 폴리올레핀계 기질(matrix) 내에 고르게 분산되어 나노컴포지트를 형성. 2)화염이 닿았을 때 실리케이트의 박리구조에 의해 폴리올레핀계 기질(matrix)에 열전달을 저지하는 효과를 나타내어 난연 특성을 좋게함.3) 기존의 상업화된 난연제와 병용하여 사용시 그 사용량을 줄일 수 있음.4)몇몇 시스템에서는 상승효과에 의해 배합량을 더 줄일 수도 있어 경제적.5)나노컴포지트가 되어 기존의 난연 제품들 보다 인장력이 증가하고 충격강도 등 다른 기계적 물성의 저하가 크지 않아 물리적 특성이 보완되는 효과가 있음. 6)첨가되는 난연제의 감소로 가공성 또한 기존의 제품들 보다 향상되는 효과가 있음.7)직물의 피복, 전선의 절연 및 피복, 구조물, 전자제품의 케이스, 기타 플라스틱 사출, 압출물과 같이 난연성이 요구되는 곳에 유용하게 사용가능.
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-21
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일반기술
화학공정 > 생리활성 의약물질 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 생리 활성작용을 갖는 여러가지 물질들의 제조 주요 중간체인 라세믹 및 광학 활성 4-히드록시-2-피롤리디논을 고순도 및 고수율로 간편하게 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경피롤리디논 유도체는 피롤리돈을 기본 골격으로 갖는 화합물로서 신경 이상 관련 질병 등에 유용하다. 특히, 4-히드록시-2-피롤리디논은 간질병 치료제인 R-(-)-4-아미노-3-히드록시부타노산(R-(-)-4-amino-3-hydroxybutanoic acid; GABOB); 뇌기능 개선과 치매 치료 효과를 나타내는 옥시라세탐; 및 지방산의 β-산화 반응과 에너지 생성을 위하여 세포질(cytosol)로부터 미토콘드리아로 이동시키고 골격근과 심장근육이 필요한 대사 에너지를 제공하며, 지방산의 산화 케톤체, 피루베이트(pyruvate), 아미노산으로부터의 에너지 생성, 근육과 심장 에너지 증가, 최대 산소 소비량 증가, 대사 에너지의 저장 및 세포 속으로의 이동, 경련 감소, 신체 저항성 증가, 체내 암모니아의 농도 조절, 결합 조효소 A(coenzyme A)와 유리 조효소 A의 농도 조절, 세포막과 효소의 독성요소인 아실(acyl) 및 아세틸(acetyl) 화합물의 독성 농도 제거, 인체 면역체계를 자극하여 세포막의 안정화에 작용하는 L-카니틴의 제조 중간체로서 사용될 수 있어, 다양한 제조방법들이 연구되고 있다.*종래기술일본특허출원 제1983-183749호에는 에틸 4-펜테노산 에스테르(ethyl 4-pentenoic ester)를 출발물질로 사용하여 라세믹 4-히드록시-2-피롤리디논을 제조하는 방법이 개시되어 있으나, 상기 방법에 의하면 5-클로로-4-히드록시펜타노산과 암모니아를 알루미나 또는 실리카겔 촉매하에서 고리화 반응시킴에 따라 목적물의 수율이 매우 낮고 정제가 어려운 문제점을 갖는다. 일본특허출원 제1983-183756호 및 제1986-176564호에는 5-클로로-4-히드록시펜타노산 유도체를 이용하여 라세믹 4-히드록시-2-피롤리디논을 제조하는 방법을 개시하고 있으나, 이 방법은 고압 반응장치에서 과량의 암모니아를 사용하고, 상당양의 부산물이 발생함에 따라 최종산물의 정제 및 분리가 복잡한 단점이 있다. 한편, 문헌[Synthesis, 1978, 614 및 Synthesis, 1992, 403]에는,5-아미노-4-옥소펜타노산 에스테르(5-amino-4-oxopentanoic ester)를 출발물질로 하여 이스트로 광학 활성 중간체인 5-아미노-4-히드록시펜타노산을 제조하고 이를 고리화 반응시켜 광학 활성 4-히드록시-2-피롤리디논을 제조하는 방법을 제공하고 있는데, 상기 방법은 5-아미노-4-히드록시펜타노산을 제조하기 위한 단계에서 기질인 5-아미노-4-옥소펜타노산 에스테르의 사용량에 대해 용매 및 이스트의 사용량이 각각 100배 및 4배 정도로 과량 사용되어야 하며, 또한 상기 고리화 반응 단계에서 고가의 헥사메틸디실록산(hexamethyldisiloxane)을 사용해야 하는 문제점이 있다.또한 문헌[J. Chem. Res., Synop, 1984, 4, p132]에는 5-클로로-4-옥소펜타노산 에스테르를 출발물질로 사용하여 광학 활성 중간체인 5-클로로-4-히드록시펜타노산을 얻고 이를 암모니아와 반응시켜 광학 활성 4-히드록시-2-피롤리디논을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나 이 방법도 용매 및 기질의 사용량이 과량 요구되고, 고리화 반응 단계에서 과량의 암모니아와 고압 반응기구를 필요로 하며, 다량의 부산물이 발생함에 따라 최종산물의 정제와 분리가 복잡하다.*특징 및 장점과량의 용매를 이용하거나 고압 반응장치에서 과량의 암모니아를 필요로 하는 종래의 방법에 비해 별도의 정제과정 없이 간단한 방법으로 4-히드록시-2-피롤리디논을 제조할 수 있다.
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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화학공정 > 흡착 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 우수한 항균 특성을 지닌 활성탄소 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 방법에 따라 활성탄소에 항균 활성을 부여하기 위해 활성탄소에 전이금속을 전해도금시켜 제조한 활성탄소/전이금속 흡착제는 비표면적이 크고, 인체에 무해하며, 유기 및 무기 오염물질의 제거능력이 높을뿐만 아니라 항균활성을 나타내는 활성화 자리가 외부로 노출되어 있어 기존의 항균 활성탄소보다 세균 및 미생물에 대한 항균 활성이 우수하다.*배경현대 산업의 급속한 발달에 따라 환경오염에 대한 관심이 집중되고 있는 가운데 활성탄소(activated carbons, ACs)는 넓은 비표면적을 가지고 있어 흡착용량이 크며, 발달된 미세공이 세공표면에 노출되어 있어 흡착속도가 빠른 장점을 가지고 있기 때문에 오염물질의 제거 능력이 높을뿐만 아니라 경제적, 환경 친화적인 측면에서도 유리하다. 특히, 활성탄소는 안정성과 재생성이 좋고 가공이 용이하여 분말상, 조립상 또는 섬유상등의 형태로 만들어져 용매회수, 공업제품의 정제, 오·폐수의 정수 처리시설, 소각시설의 유해 배기가스의 흡착 및 제거 장치 등에 널리 사용되고 있다. 각종 유·무기 오염원에 대해서 뿐만 아니라 세균 및 미생물로 오염된 기체나 액체는 활성탄소섬유 층을 통과하면서 오염 물질이 고체상태로 탄소 표면에 부착되는데, 표면에서 일어나는 이러한 현상을 흡착이라 하며, 이 흡착 성능은 활성탄소의 기공 구조, 표면적, 입자 크기, 표면 에너지 등에 의해 결정된다고 알려져 있다.*종래기술활성탄소에 흡착된 오염물질 중 세균과 같은 미생물들은 활성탄소 자체를 2차 오염원으로 만들 수 있기 때문에 최근에는 활성탄소의 항균처리에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.활성탄소에 항균성을 부여하기 위한 방법으로는, 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni) 및 철(Fe)과 같은 전이금속을 사용하거나(A. Oya et al., Carbon 31, 71 (1993)), 또는 세틸피리디늄(cetylpyridinium) 등과 같은 4급 암모늄염을 사용하는 방법(P.Herrera et al., Veterinary Microbiology 74, 259 (2000))이 있다. 특히, 전이금속은 오랫동안 학계에서 생물에 대해 반응성이 큰 물질로 알려져 있으며, 진핵생물(eukaryote)의 세포에 대해서는 거의 독성을 나타내지 않으나, 원핵생물(prokaryote)에 대해서만 선택적인 독성을 나타내므로, 은, 구리, 니켈, 철 등과 같은 전이금속은 활성탄소의 항균성 도입에 이용할 수 있는 적합한 소재이다.예를 들면, 한국 특허출원 제 1999-18742 호 및 한국 특허출원 제 1999-21844 호에는 항균성 활성탄소를 제조하는 방법이 개시되어 있는데, 이는 활성탄소 섬유 전구체에 항균 활성을 갖는 금속 물질을 첨가한 후 탄화 및 활성화 공정을 거쳐 항균 활성탄소 섬유를 제조하는 것으로, 구체적으로는 활성탄소 섬유 전구체에 은화합물을 첨가하고, 석유피치나 페놀수지에 금속화합물을 섞어 안정화를 거쳐 탄화시킨 후, 최종적으로 활성화시켜 금속을 함유한 활성탄소를 제조하는 방법에 관한 것이다. 그러나, 이러한 기존의 방법은 전구체로부터 작업해야 하는 불편함이 따르며, 또한 보통 세균 크기가 0.2 내지 80 ㎛ 정도인 것을 고려해 볼 때, 이러한 방법으로 제조된 활성탄소는 항균활성은 갖지만 항균활성에 기여하지 못하는 기공 내부나 섬유 속에도 상당부분 도입된 금속이 존재하기 때문에 낭비가 심한 단점이 있다.*특징 및 장점1)높은 흡착특성은 거의 그대로 유지하면서도 나노크기의 전이금속 입자가 외부로 돌출된 형태를 가짐.2)상대적으로 활성점이 증가되어 그람 음성균인 대장균과 그람 양성균인 포도상구균 모두에서 강한 항균활성을 나타냄.3)항균특성을 함유한 기상 및 액상용 흡착제로 유용하게 활용.
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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일반기술
화학공정 > 기타 분자·나노 화학공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 나노크기 입자를 가진 티타네이트계 분말의 대량 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 입자가 나노크기를 갖는 티타네이트계 분말 제조를 위한 전구체 용액에 유기카복실산, 글리콜 또는 다가알콜 등의 유기물질들을 적정비율로 첨가하고 분무 열분해법에 의해 액적으로 분무하여 속이 빈 형태이거나 탄소 성분을 다량 함유한 전구체 분말들을 제조하고, 이를 소성공정 및 밀링에 의한 분쇄공정를 통해 비응집성의 나노 티타네이트계 분말로서 수득하는 방법에 관한 것이다. *배경일반적인 분무 열분해 공정에 의해 합성되어지는 티타네이트계 분말들은 속이 찬 형태의 마이크론 크기를 가진다. 그러나, 이러한 속이 찬 형태의 마이크론 크기 분말은 밀링공정을 거치더라도 비응집성의 나노 티타네이트계 분말을 제공할 수 없다.*제조방법 상의 특징본 발명에서는, 1) 티타네이트계 전구체 물질과, 유기 카복실산 및 글리콜 및 다가알콜 중에서 선택된 첨가제를 용매에 용해시켜 티타네이트계 전구체 용액을 제조하는 단계:2) 상기 전구체 용액으로부터 액적을 발생시키는 단계; 및3) 상기 발생된 액적을 건조, 소성 및 밀링하여 나노 티타네이트계 분말을 얻는 단계를 포함하는, 나노크기 티타네이트계 분말의 제조방법을 제공한다.*특징 및 장점본 발명에 따라 티타네이트계 전구체 분무용액에 유기 카복실산, 글리콜 또는 다가 알콜 등의 유기물질을 적정량으로 첨가하고 이를 분무 열분해법에 의해 액적으로 분무 및 건조하여 다공성 형태이거나 탄소 성분을 다량 함유한 전구체 분말들을 제조한 후 소성 및 밀링하면, 비응집성의 나노 티타네이트계 분말을 대량 제조할 수 있다.
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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일반기술
화학공정 > 고분자 중합공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 결정성 멜라민포스페이트의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 분말상의 멜라민에 고농도의 인산수용액을 첨가하여 반응용매의 효과가 거의 나타나지 않는 건식법에 의한 멜라민포스페이트 제조반응을 일정수준까지 진행하고, 여기에 저농도의 인산수용액을 첨가하여 반응계를 물 분산상으로 전환하는 습식법에 의하여 멜라민포스페이트 제조반응을 진행함으로써, 결과적으로 수득된 멜라민포스페이트의 입자가 균일하고 미세한 크기를 나타내며, 멜라민과 인산의 반응이 효율적으로 일어나 반응 생성물 중에 잔류하는 미반응 멜라민 또는 인산 성분이 최소화되어, 과량의 물만을 사용하여 반응을 수행할 경우에 발생하는 반응 분산물의 엉킴현상에 의한 반응물 교착화 현상을 극복함으로써 반응 효율성을 개선한 결정성 멜라민포스페이트의 제조방법에 관한 것이다.*제조방법 상의 특징 - 본 발명은 멜라민과 인산을 반응시켜 멜라민포스페이트를 제조하는 방법에 있어서, (1) 분말상의 멜라민에 60 ∼ 90 중량% 농도의 인산수용액을 첨가하여 고체 분말상의 반응물을 제조하는 과정과, (2) 상기 고체 분말상의 반응물에 10 ∼ 30 중량% 농도의 인산수용액을 첨가하여 물 분산상의 반응물을 제조하는 과정을 포함하는 결정성 멜라민포스페이트의 제조방법을 특징으로 한다. - 본 발명의 제조방법은 1)반응시간 감소와 분산물의 엉킴현상 방지에 의하여 교반이 용이. 2)상대적으로 소량의 물을 사용하기 때문에 물을 증발시킬 경우, 에너지 소비를 줄일 수 있음.3)여과 방법으로 생성물을 분리할 경우, 상대적으로 높은 용해도를 갖는 멜라민포스페이트가 물에 녹아 나가는 양을 줄일 수 있음.4)용해된 멜라민포스페이트의 회수 또는 재이용시 경제적인 장점. 5)생성된 결정성 멜라민포스페이트의 기본 입자의 크기가 작고, 균일하게 유지되기 때문에 미분말 형태로 재가공하는 단계에서 분쇄의 효율성을 증대시킬 수 있음.*특징 및 장점1)균일한 멜라민포스페이트를 제조할 수 있음.2)고분자 수지에 사용되는 난연물질로서의 특성과 응용성의 향상에 기여할 수 있는 다양한 형태의 난연 복합제 및 보조제 등의 기본 물질을 공급함.3)물질의 제조 응용 분야에서 경제성 및 유용성 확대에 기여.
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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화학공정 > 막분리 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 유기화합물 분리, 회수용 고분자 복합막과 이의 제조방법에 관한 것으로써, 더욱 상세하게는 폴리실록산계 고분자의 실란기와, 부피가 크고 친유성기의 측쇄를 가지는 폴리아세틸렌계 고분자의 이중결합이 하이드로 실릴화 반응으로 가교되어, 복합막으로 사용시 막의 손상이나 지지체와의 박리현상이 개선됨과 동시에 투과성능과 기계적 강도가 향상되어 석유화학, 주유소/저유소, 도장/인쇄/세탁소의 휘발성 유기증기 회수, 폐수 내의 유기용매의 회수 등의 분리가 요구되는 여러 산업 분야에 광범위하게 사용될 수 있는 유기화합물 분리, 회수용 고분자 복합막과 이의 제조방법에 관한 것이다.*배경막 분리 공정의 효율은 막소재의 선택투과성에 크게 좌우되므로 우수한 막소재의 개발은 아주 중요하다. 이러한 증기투과 공정에 사용되는 막 소재는 자유부피가 크고 탄화수소계 증기에 대한 친화성이 높은 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, 이하 'PDMS'라 함)막이 상업적으로 많이 이용되고 있다. 그러나, 현재까지의 연구결과를 보면, 폴리실록산계 고분자막의 경우 유기용매의 농도가 높아지는 경우 지나친 팽윤이나 지지체와의 박리현상이 생겨 사용공정에 세심한 주의를 하지 않으면 막의 손상이 발생하는 것으로 알려진다. 이에 따라 새로운 막재료에 대한 연구가 진행되었으며 불소계 단량체를 부가하여 유기용매에 대한 안정성이 높은 화학구조의 도입하는 연구가 진행되었으나 아직 막의 팽윤에 따른 문제점을 해결하지 못하고 있다.1)폴리실록산계 고분자의 실란(Si-H) 그룹과 친유성기 측쇄를 가진 폴리아세틸렌 고분자의 이중결합이 하이드로 실릴화 반응으로 가교된 신규한 고분자 복합막에 특징.2)실란 그룹과 이중결합의 가교반응으로 기존의 폴리실록산계 고분자를 단독으로 사용하는 경우 발생되는 유기용매에 대한 실란기의 팽윤으로 인한 막의 박리현상이 저하되어 막의 안전성 및 기계적 강도를 향상시킴.3)동시에 경직된 구조인 폴리아세틸렌 고분자의 측쇄에 친유성기를 가진 것으로 선택 사용하여 고분자의 자유부피가 아주 큰 초유리상 고분자의 구조를 형성.4)공기나 물보다 부피가 훨씬 큰 유기화합물의 확산 저항이 적어짐.5)용해도가 큰 유기화합물의 투과성을 크게 향상시킴. 6)폴리실록산계 고분자와 특정의 측쇄를 가진 폴리아세틸렌계 고분자의 가교로 막의 안정성, 투과성 및 기계적 강도가 향상된 고분자 복합막을 형성할 수 있음. 7)석유화학, 주유소/저유소, 도장/인쇄/세탁소의 휘발성 유기증기회수, 폐수 내의 유기용매의 회수 등의 분리가 요구되는 여러 산업 분야에 광범위하게 사용.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-27
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일반기술
화학공정 > 흡착 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 이미 생산되어있는 활성탄소를 전이금속인 Cu, Ag, Cr을 전해도금법을 통하여 동시에 도입하여 Cu/Ag/Cr/활성탄소 흡착제를 생산하는 것으로 높은 흡착특성을 거의 그대로 유지하면서 HCl을 포함하는 독성가스에 높은 제거율을 나타내는 흡착제의 제조방법에 관한 것이다. *배경현대 산업의 급속한 발달에 따라 환경오염에 대한 관심이 집중되고 있는 가운데, 활성탄소 (activated carbons, ACs)는 넓은 비표면적을 가지고 있어 흡착용량이 크며 발달된 미세공이 세공표면에 노출되어 있어 흡착속도가 빠른 장점을 가지고 있기 때문에 오염물질의 제거 능력이 높을 뿐만 아니라 경제적, 환경 친화적인 측면에서도 유리하다. 특히, 활성탄소는 안정성과 재생성이 좋고 가공이 용이하여 분말상, 조립상 또는 섬유상 등의 형태로 만들어져 용매회수, 공업제품의 정제, 오·폐수의 정수 처리시설, 소각시설의 유해 배기가스의 흡착 및 제거 장치 등에 널리 사용되고 있다. 한편, 최근에는 세계 각 국에서 일어나는 테러사건으로 인해 화학무기에 대한 위기감이 고조되고 있다. 활성탄소는 많은 학술지에서 각종 산업가스 및 독성가스 제거에 높은 효율을 나타내는 것으로 보고된 바 있다.*종래기술활성탄소를 이용하여 각종 독성가스를 제거하기 위한 방법으로, 활성탄소의 팩킹 방법, 각종 전이금속 용액을 이용하여 첨착활성탄소를 만드는 방법 (Applied Chemistry 5(2):292-295, 2001), 및 전구체 상태에서 전이금속을 도입한 후 탄화 및 활성화하여 금속이 도입된 활성탄소를 제작하는 방법 (HWAHAK KONGHAK 39(1):54-58, 2001) 등이 사용되어 왔다. 그러나, 이러한 방법은 독성가스 제거에 한계가 있으며 특히 첨착법은 활성탄소의 높은 비표면적을 유지시키지 못하는 단점을 가진다. 또한, 전구체 상태에서 혼합할 경우 기존에 제작된 활성탄소를 사용하지 못하고, 생산체계를 크게 변경시켜야 하는 문제가 따른다. 무엇보다 이러한 경우 활성점이 되는 전이금속이 섬유내부에 존재하게 되어 전이금속의 손실이 크다.*특징 및 장점1)활성탄소의 높은 흡착특성은 그대로 유지.2)기공내부나 섬유 속에 존재하는 전이금속을 최소화시킴.3)전이금속이 외부로 돌출된 형태를 유지.4)HCl과 같은 독성가스의 제거에 우수한 특성을 갖는 Cu/Ag/Cr/활성탄소 흡착제를 제조.
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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일반기술
화학공정 > 기타 촉매 기술
*원리 및 구성본 발명은 방향족 카르복시산의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 코발트/망간/브롬 촉매의 존재하에 아세트산을 용매로 사용하면서 알킬방향족 화합물을 산소 함유 기체로 산화반응시켜 반응물에 대응하는 방향족 카르복시산을 제조하는데 있어서, 반응계에 브롬화사프로필암모늄염(tetrapropylammonium bromide, TPA-Br)과 같은 브롬화알킬암모늄염과 이산화탄소를 일정량 첨가함으로써, 종래의 코발트/망간/브롬 촉매계 반응활성을 획기적으로 향상시킬 뿐만 아니라 부산물의 생성을 저감시켜, 반응물의 알킬기 수에 대응하는 카르복시기를 가진 생성물, 즉 원하는 생성물의 수율을 극대화할 수 있는 개량된 방향족 카르복시산의 제조방법에 관한 것이다.*배경방향족 카르복시산의 제조시 코발트/망간/브롬 촉매계를 기초로한 종래의 기술들은 아직까지 부반응의 증가, 촉매의 가격, 운전의 용이성 및 촉매의 침전 등과 같은 측면에서 개선의 필요성들이 요구되고 있다. 더 나아가 방향족 카르복시산의 제조를 위한 반응시간의 단축은 생산성 향상 및 원가경쟁력 등을 크게 증가시킬 수 있기 때문에, 이를 목적으로 반응활성이 향상된 효율적인 촉매계의 개발이나 다른 공정상의 개선을 위한 노력이 꾸준히 진행되어 오고 있다. 그러나, 아직까지 기초 촉매계로서 코발트/망간/브롬 촉매계보다 우수한 다른 촉매계의 발견은 이루어지지 않고 있으며, 코발트/망간/브롬 촉매계를 기초로 다른 물질들을 첨가하는 방법에 의해 반응활성을 향상시키는 방법이 꾸준히 연구되고 있다.본 발명에 따른 알킬방향족 화합물의 액상산화에 의한 방향족 카르복시산의 제조방법은 1)코발트/망간/브롬 촉매의 존재하에 아세트산을 용매로 사용한 액상에서 알킬방향족 화합물을 산화반응시켜 알킬기의 수에 대응하는 카르복시기를 가진 방향족 카르복시산을 제조하는 과정에서, 브롬화사프로필암모늄염과 같은 브롬화알킬암모늄염과 이산화탄소를 반응계에 동시 첨가하여 반응활성을 획기적으로 향상시킬 뿐만 아니라 2)부산물의 생성을 저감시켜 원하는 생성물의 수율을 극대화할 수 있으며, 3)부분산화 중간체를 제거하여 고순도의 방향족 카르복시산을 제조하는데 필수과정인 정제과정을 거치지 않고, 4)고순도의 생성물을 직접 제조할 수 있는 가능성을 제시하는 효과가 있다.
- 보유기관
- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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