일반기술
화학공정 > 기타 분리·정제 기술
본 발명은 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드의 분리 회수방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 알칼리 수용액과 4급 암모늄염 수용액을 반응시켜 알킬암모늄클로라이드를 제조하는 공정에서 반응 부산물로 석출되는 염화나트륨은 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드가 잔존하는 상태로 폐기되고 있는 바, 본 발명은 소량의 알코올로 염화나트륨 석출물을 세척하여 여러 산업 분야에 유용하게 사용되는 글리시딜트리메틸암모늄클로라이드를 효율적으로 분리 회수하는 방법에 관한 것이다.*글리시딜트리알킬암모늄클로라이드는 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 등 여러 산업 전반에 걸쳐 첨가제를 제조하는데 필요한 핵심 원료물질로 사용되고 있다. 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드의 일반적인 제조방법으로는 3급 아민과 에피할로히드린을 과잉의 에피할로히드린 첨가 혹은 불활성 용매 존재하에서 반응시켜 제조하는 방법[J, Org. Chem., Vol. 35, No. 6, p. 2059(1970), 일본특허공개공보 소51-19710호, 일본특허공개공보 소51-19710호]과, 알칼리 수용액과 4급 암모늄염 수용액을 이용하여 제조하는 방법[미국특허 제5637740호] 등이 공지되고 있다. 특히 알킬기가 메틸기인 글리시딜트리메틸암모늄클로라이드의 제조방법에 대하여 많이 알려져 있다. 그러나 알칼리 수용액과 4급 암모늄염을 반응시켜 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드를 제조하는 방법의 경우, 반응의 부산물로서 염화나트륨 등이 생성된다. 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드가 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 등의 분야에 사용되기 위해서 불순물로서 염화나트륨의 함량이 1 % 미만으로 제한되어야 한다.본 발명은 알칼리 수용액과 4급 암모늄염 수용액을 반응시켜 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드와 염화나트륨을 제조하고, 상기 염화나트륨 석출물을 0.5 ∼ 5 중량비의 알코올로 세척하여 염화나트륨 표면에 잔존하는 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드를 회수하며, 회수된 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드를 진공건조 하는 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드의 분리 회수방법을 그 특징으로 한다.본 발명은 반응으로 생성된글리시딜트리알킬암모늄클로라이드 뿐만 아니라 석출된 염화나트륨으로부터 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드의 분리 회수하고 동시에 염화나트륨의 농도가 1% 미만으로 현격히 감소된 글리시딜트리알킬암모늄클로라이드를 제조함으로서 화장품, 전분, 세제, 접착제, 섬유 등의 여러 산업 전반에 걸쳐 유용하게 사용된다.
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화학공정 > 기타 촉매 기술
*원리 및 구성본 발명은 헥사플루오로프로필렌옥사이드의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 헥사플루오로프로필렌(HFP)이 포함된 유기상과 산화제가 포함된 수용액상을 상전이 촉매하에서 액체-액체 계면 반응을 수행함에 있어, 상기 상전이 촉매와 함께 불소계 계면활성제를 첨가하여 유기상과 수용액상의 계면에서의 반응면적을 넓혀 반응성을 향상시킴으로써 기존의 방법에 비해 헥사플루오로프로필렌옥사이드의 전환율을 월등하게 향상시킬 뿐만 아니라 반응초기의 발열반응으로 인한 온도 상승효과를 줄임으로 반응온도를 일정하게 유지시키는 효과를 가진 헥사플루오로프로필렌옥사이드의 제조방법에 관한 것이다.*배경일반적으로 헥사플루오로프로필렌옥사이드(HFPO)는 불소계 화합물에 대한 화학적 안정성, 열적 내구성, 내마모성 및 투명성을 증가시키는 효과가 있어 불소계 화합물에 다양한 용도로 적용되어 왔다*종래기술일반적으로 헥사플루오로프로필렌옥사이드(HFPO)는 유기상과 수용액상의 2상(two phase)의 액체-액체의 계면 반응에 의해 제조되는 바, 상전이 촉매, 활성산소 공급원인 차아염소산염이 포함된 수용액상과 헥사플루오로프로필렌(HFP)이 포함된 유기상을 일정비율로 혼합하게 되면 상전이 촉매에 의해 두 상간의 계면에서 반응이 진행됨으로써 제조된다. 일반적인 헥사플루오로프로필렌옥사이드의 제조방법에서는 헥사플루오로프로필렌이 포함된 유기상이 차아염소산염 수용액에 대한 부피비가 0.9 부피% 정도로 낮게 혼합되어 수중유적(Oil-in-Water)의 형태로 존재하게 되므로, 기체 상태의 헥사플루오로프로필렌이 액체형태로 흡수가 용이하지 않게 된다. 또한, 유기상/수용액상의 비율을 높게 유지할 경우 활성산소의 공급이 줄어들게 되므로 헥사플루오로프로필렌과 활성산소의 반응을 위한 최적의 유기상/수용액상의 비율이 필요하다.*특징 및 장점1)수용액상과 유기상의 액체-액체반응에서 상전이 촉매에 의해 계면에서의 헥사플루오로프로필렌옥사이드 합성시 불소계 계면활성제를 사용.2)두 상사이의 계면을 넓혀주므로 이들의 반응성을 크게 향상시킴.3)불소계 계면활성제의 양과 원료비의 조절로 목표로하는 화합물로의 전환율을 높일 수 있음.4)HFPO는 불소계 화합물에 대한 화학적 안정성, 열적 내구성, 내마모성 및 투명성을 증가시키는 효과가 있음.5)전기분해용 이온 교환막으로 사용되는 Nafion(Dupont), 불소계 이온교환막 제조용 불화에테르계 고분자 Flemion(Asahi Glass)의 핵심원료로서 그 응용분야가 넓음.
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화학공정 > 기타 고분자 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 N,N-디글리시딜알킬아민 화합물의 효율적 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 반응물질로 알킬아민과 에피할로히드린을 사용하여 별도의 용매와 촉매의 사용 없이 반응시켜 중간체인 N,N-비스(3-할로-2-히드록시프로필)알킬아민을 생성시킨 후, 이를 분리 또는 정제과정 없이 알칼리금속 화합물과 반응시켜 고수율, 고순도의 N,N-디글리시딜알킬아민 화합물을 효율적으로 제조하는 방법에 관한 것이다. *종래기술종래 알려진 글리시딜 화합물의 합성법은 주로 알콜류와 에피클로히드린을 반응물질로 사용하여 제조하고 있으며, 다음과 같이 세 가지로 분류할 수 있다.첫 번째 공지방법은 알코올류와 에피클로로히드린을 황산, 과염소산 및 보론 트리플루오라이드 등의 루이스산 촉매하에서 60 ℃ 정도로 가열하면서 반응시켜 클로로히드린 에테르를 제조하고, 이어서 클로로히드린 에테르에 알칼리를 첨가하여 분자내를 고리화시키는 2단계 법이 알려져 있다.[일본특허공개 소57-31921호]. 그러나 상기 종래방법에서는 루이스산 촉매를 사용해야 하므로 장치의 부식, 조작상의 안전성 등에 문제가 있다. 그리고 제조과정이 매우 복잡하다는 단점이 있다.두 번째 공지방법은 M. Okahara에 의해 보고된 것으로, 알코올류와 에피클로로히드린을 알칼리금속수산화물 수용액과 상전이 촉매의 존재 하에서 반응시킴으로써, 부가반응과 고리화 반응을 동시에 행하는 1단계 법으로 디글리시딜에테르를 54 ∼ 89%의 높은 수율로 얻을 수 있다고 보고하였다[Synthesis, 649 (1984)]. 그러나, 알칼리를 취급의 용이성 문제로 주로 수용액 형태로 사용하기 때문에 이 물의 존재로, 에폭시기의 개환이나 생성한 글리시딜에테르에 알코올이 추가적으로 부가되는 부반응이 일어나고, 그 결과 올리고머, 폴리머 등이 생성되어 목적물인 디글리시딜에테르의 수율이 저하되는 결점이 있었으며, 특히 두 개의 히드록시기 간의 거리가 짧을수록 수율은 현저히 저하되는 단점이 있었다. 세 번째 공지방법은 반응 혼합물 중의 물의 존재에 의해 일어나는 부반응을 회피하기 위해 적절한 용제를 사용하여 물을 공비 제거하면서 반응시키는 방법이 제시되어 있다[일본특허공개 평5-163260호]. 그러나, 세 번째 방법 역시 공비 용제를 사용해야만 하는 단점이 있고, 부가적으로 생성된 물을 분리 제거하는 설비가 필요하였다본 발명은 다음과 같은 효과상의 우수성을 나타내어 공업적인 생산의 적용에 유용하다.1)반응물질로서 알콜류를 대신하여 알킬아민의 사용으로 반응중간체가 에폭시 고리를 포함하고 있지 않아 부 반응이 일어나지 않으므로 수율이 높고 순도가 높은 제품을 얻을 수 있다.2)반응온도는 실온 또는 알킬아민의 융점(실온에서 고체인 경우)온도로 유지하여도 반응이 잘 진행되므로 에너지를 절감할 수 있다. 3)반응용액이 단일상을 이루고 있으므로 별도의 상전이 촉매를 첨가할 필요가 없으므로 제조공정이 경제적이고 정제도 용이하다. 4)고체로 된 알칼리금속은 반응기에 직접 투입하므로 알칼리 수용액 제조를 위한 장치가 필요 없으며, 분리 및 취급이 용이하고, 또 알칼리금속 수용액을 사용하는 공정에서 생성되는 과량의 물이 포함된 부산물을 고형화 또는 과량으로 사용된 염기 수용액을 중화하는 장치가 필요 없다. 5)반응용매를 사용치 않으므로 반응기 용적을 최소화할 수 있어 반응기 크기 대비 생산성이 높다.
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화학공정 > 흡착 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 구형 활성탄의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 핏치를 구형화, 산화, 탄화 및 활성화하는 일련의 공정을 거쳐 구형 활성탄을 제조하는 일반적 제조방법을 실시함에 있어 상기한 핏치를 일정 크기로 분쇄하여 계면활성제 수용액내에서 교반 속도 및 간단한 온도구배 조건을 두어 구형입자로 성장시키는 구형화 공정을 수행함으로써 구형입자의 입도 크기 및 분포제어가 용이하므로 원하는 크기의 구형 활성탄 수율을 대폭 개선시킬 수 있을 뿐만 아니라 제조된 활성탄의 구형도 및 물리적 강도가 우수하여 액상과 기상에서 효율적으로 사용할 수 있는 등의 장점을 가지는 구형 활성탄의 새로운 제조방법에 관한 것이다.*배경활성탄은 뛰어난 흡착특성을 지니고 있어 액상이나 기상에서 불순물을 제거하는 용도로 널리 사용되고 있다. 활성탄은 분말상과 입상으로 구분되는데, 분말상 활성탄의 경우 흡착 조작이 이루어지는 과정에서 분진이 발생하거나 불순물을 제거하는 용액을 탄분으로 검게 오염시키는 문제가 발생한다. 이에, 입상 활성탄의 개발이 요구었으나 파쇄상 또는 점결제를 사용한 조립 활성탄의 경우 흡착 조작에서 활성탄의 표면에 가해지는 마찰에 의해 결국은 분말상 활성탄과 마찬가지로 이차적인 오염이 발생하는 문제가 여전히 남아있다.*종래기술Katori 등이 점결제를 첨가하지 않고 핏치를 원료로 사용하여 구형 활성탄을 제조하는 공정 [미국특허 제3,909,449호]을 처음 개발한 이래로 구형 활성탄은 폭 넓은 응용 범위와 수요가 발생하고 있다. 구형 활성탄은 분진 등과 같은 이차 오염의 발생이 매우 적어 용액을 정제하는 등에 효율적으로 사용될 수 있고, 특히 분진의 발생이 극한적으로 억제되는 혈액정제 등의 의학용으로도 사용될 수 있다.지금까지 개발된 핏치를 구형화하는 일반적 방법에서는 핏치를 용융시켜 고속 회전 상태의 수중에 투입하여 구형하고 하고 있으나, 이 방법에 따르면 입도 제어가 어려워 균일한 입도 분포를 갖는 구형 활성탄을 얻을 수 없다. 또한, 핏치를 가압하여 압출한 후 일정한 길이로 절단하고 수중에서 구형화하는 방법이 공지되어 있으나[미국특허 제4,371,454호 및 제4,420,443호], 이 방법의 경우 효과적으로 수율을 증가시킬 수 있으나 공정 자체가 다단계로 복잡하여 대량 생산 등에 장애 요인이 된다.*특징 및 장점본 발명은 핏치를 구형화, 산화, 탄화 및 활성화하여 구형 활성탄을 제조하는 방법에 있어서, 상기 구형화는 핏치 분말(60 메쉬 이하)을 0.1 ∼ 1.0 % 농도의 계면활성제 수용액에 현탁하여 200 ∼ 800 rpm의 교반속도로 교반하면서 75 ∼ 95 ℃ 온도로 10 ∼ 30분 동안 유지시킨 후 20 ∼ 40 ℃ 온도로 냉각하는 온도구배 조건을 두면서 25 ∼ 45메쉬 크기의 구형입자로 성장시키는 과정으로 구성되는 구형 활성탄의 제조방법을 그 특징으로 한다.1)핏치를 전처리한 후 간단한 방법으로 분쇄하고 그대로 현탁액 상에서 응집시켜 균일한 입도로 제어할 수 있는 구형화 방법을 제시함.2)종래의 방법에 비하여 원하는 크기의 구형 활성탄 수율을 대폭 개선.3)제조 단가를 절감 시킬 수 있는 효과.
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화학공정 > 기타 촉매 기술
*원리 및 구성본 발명은 아크로니트릴의 수율이 향상된 니트릴화합물 제조용 혼합산화물 촉매와 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 서로 다른 조성 및 제조방법에 의해 형성된 코아(core)부분과 쉘(shell)부분의 이중구조를 가지고 있으며 올레핀이나 파라핀 등의 가암모니아 산화반응에 의한 니트릴화합물의 제조시 촉매로 사용되어 우수한 촉매활성을 나타내는 다음 화학식 1로 표시되는 코아-쉘 구조를 갖는 혼합산화물 촉매와 이의 제조방법에 관한 것이다.[화학식 1][BinAaBbQqRrOx][(100-z)%FefNigMomOy + z%SiO2]상기 화학식 1에서: A는 붕소, 인 및 몰리브덴 중에서 선택된 1종 이상의 원소이고; B는 원자가 1∼2를 갖는 1종 이상의 원소이고; Q는 원자가 3∼6을 갖는 1종 이상의 원소이고; R는 귀금속 원소로서 원자가 0∼6을 갖는 1종 이상의 원소이고; m가 1일 때, n은 0.001∼3이고, a는 0∼3이고, b는 0∼3이고, q는 0∼3이고, r는 0.0001∼5이고, f는 0.01∼5이고, g는 0.1∼5이고, z는 0∼90이며; x 및 y는 코아(core)부분과 쉘(shell)부분에서 다른 성분에 의해 원자가를 맞추기 위해 정해지는 값이다.*배경아크릴로니트릴은 니트릴류 고무, 프라스틱류, 섬유, 수지 등의 원료로 사용되고 있다. 종래에는 아크릴로니트릴을 제조하기 위하여 아세틸렌 또는 에틸렌 옥사이드를 HCN과 반응시켜 제조하였지만, 원료가 고가(高價)이어서 경제성에 문제점을 갖고 있었기 때문에 새로운 공정으로 대체되어야만 하였다.본 발명에 따른 코아-쉘 구조를 갖는 니트릴화합물 제조용 복합산화물 촉매는 코아부분과 쉘부분을 구성하는 촉매의 조성이 상이함은 물론 이의 제조방법도 슬러리방법과 함침방법으로 서로 상이하게 설정되어 있어 기존의 가암모니아 산화반응에서 사용되어온 산화물 촉매와는 그 조성 및 촉매 구조가 전혀 상이함을 쉽게 알 수 있다. 특히 쉘부분에 A 성분원소를 비롯하여 B 성분원소로 원자가 1∼2를 가지는 원소와 Q 성분원소로 원자가 3∼6을 가지는 원소가 첨가 보완하고 여기에 R 성분원소로서 귀금속을 미량으로 첨가한 경우 촉매의 활성을 크게 하는 효과와 더불어 코아내부에서 쉘로의 전자이동을 원활하게 해주어 서로간의 상승효과(synergy effect)를 증가시킨 것이 큰 특징이다. 촉매활성에 있어서도 화학적 조성은 서로 같을지라도 이의 제조방법에 따라 활성에서 커다란 차이를 나타낸다.올레핀 및 파라핀의 가암모니아 산화반응에 의한 니트릴 화합물 제조용 촉매로 매우 유용하다.
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화학공정 > 촉매제조 기술 (C38)
*원리 및 구성본 발명은 실온에서 고활성을 보이는 페놀의 수산화 반응용 나노촉매에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 양성자형 나노세공 분자체 상에 철, 아연, 망간, 코발트중에서 선택된 2종 이상의 전이금속과 알칼리금속 이온이 동시에 담지된 불균일계 촉매로서, 과산화수소를 산화제로 사용하는 페놀의 수산화 반응에 촉매로 사용되어 특히 물을 용매로 사용하여 실온(20 ℃)에서도 반응 활성이 우수하며 카테콜 및 히드로퀴논의 선택적 합성이 가능하도록 하는 나노촉매에 관한 것이다.*배경종래 기술을 종합하면, 기술성, 경제성 및 환경성을 고려할 때 과산화수소를 산화제로 사용하는 페놀의 수산화반응이 바람직하게 진행되려면, ①다공성 담체에 담지된 활성금속이 반응도중 용액 중으로 용출되지 말아야 하며, ②유기용매 대신 물을 용매로 사용할 수 있어야 하며, ③고부가가치가 있는 카테콜과 히드로퀴논이 많이 생성될 수 있도록 전환율과 선택도가 우수하여야 하며, ④ 반응조건(특히, 온도)이 온화한 분위기가 바람직하며, ⑤촉매를 제조함에 있어 재현성이 있어야 한다. 또한, 지금까지 다공성 물질을 촉매로 사용한 페놀의 수산화반응에서 생성되는 카테콜과 히드로퀴논의 비가 대부분 1 ∼ 1.2 범위내에 들어 있어, 아직까지 카테콜이나 히드로퀴논 각각에 대한 선택도가 높은 촉매가 개발되어 있지 않은 실정이며, 특히 과산화수소를 이용한 페놀의 수산화반응은 모두 50 ∼ 80 ℃에서 이루어지고 있어 실온에서 고활성을 보이는 촉매의 개발이 시급한 상황이다.*제조방법 상의 특징본 발명이 목적하는 불균일계 나노촉매의 제조방법은 통상의 이온교환 방법으로 이루어지며, 그 제조과정을 대표적으로 기술하면 다음과 같다. 즉, 10 g의 HBEA형 제올라이트와 0.1M NaNO3 수용액을 이용하여 80 ℃에서 3회 이온 교환시키고 110 ℃에서 완전 건조시킨다. 건조된 10 g의 HNaBEA를 0.001 ∼ 0.1M FeSO4·7H2O 수용액으로 실온에서 1회 이온 교환시킨다. 건조된 촉매시료는 수분이 3∼5% 함유된 공기 분위기에서 400 ∼ 500 ℃에서 5 시간 소성 시킴으로써 FeHNaBEA를 만든 후, 10 g의 FeHNaBEA를 0.001 ∼ 0.1M Co(NO3)2·6H2O 수용액으로 실온에서 1회 이온 교환시킨다. 건조된 시료는 수분이 3 ∼ 5% 함유된 공기 분위기에서 400 ∼ 500 ℃에서 5 시간 소성 시킴으로써 본 발명의 불균일계 나노촉매를 제조한다.*특징 및 장점1)페놀의 전환율이 우수.2)카테콜과 히드로퀴논에 대한 선택도가 여타 생성물에 비하여 월등히 우수.3)부산물의 일종인 벤조퀴논의 선택도가 크게 낮아짐.4)카테콜과 히드로퀴논의 선택적 합성반응에 유용함.
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일반기술
화학공정 > 기타 촉매 기술
*원리 및 구성본 발명은 알킬방향족 탄화수소의 탈수소화 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 바나듐(V)과 철(Fe)이 동시에 함유된 불균일계 고체촉매 존재 하에서 이산화탄소를 산화제로 사용하는 알킬방향족 탄화수소의 탈수소화 방법으로, 기존의 수증기를 사용하는 탈수소화 방법에 비해 열역학적 평형개선 효과에 의한 반응온도 절감 및 탄화수소 전환율 향상, 그리고 에너지 절감 효과를 동시에 얻을 수 있는 알킬방향족 탄화수소의 탈수소화 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명에 따른 탈수소화 공정에 이용되는 이산화탄소는 고순도 제품을 이용하는 것은 물론 석유화학 산화 및 개질공정에서에서 배출되는 무정제 상태의 이산화탄소를 추가 정제없이 사용하더라도 상기한 효과를 얻을 수 있으므로 산업적으로 그 효용가치는 더욱 우수하다.*배경방향족 올레핀계 화합물은 화학산업 분야에서 고분자 단량체 및 원료물질로 널리 이용되고 있다. 방향족 올레핀계 화합물은 일반적으로 알킬방향족 탄화수소를 탈수소반응하여 제조하고 있다. 일반적으로 탄화수소 탈수소 공정은 탄화수소 및 촉매의 선택에 따라 생성물의 수율 및 선택성이 결정되고, 코킹으로 인한 비활성화 억제 및 촉매수명 향상 등을 목적으로 다양한 희석제 또는 산화제를 선택 사용하고 있다. 예를 들면, 에틸벤젠과 같은 방향족 탄화수소는 활성 향상과 촉매수명 향상을 위해 수증기를 희석제로 사용한 탈수소 공정이 널리 활용되고 있다. 그리고, 프로판 및 C8∼C12 범위의 선형 지방족 탄화수소의 경우는 코킹에 의한 촉매 비활성화가 특히 심해서 열역학적인 평형이 불리한데도 불구하고 촉매수명 향상을 위해 수소를 희석제로 사용하고 있다. 또한, 1-부텐으로부터 1,3-부타디엔으로의 탈수소 공정에서는 산화제로서 공기 또는 산소를 이용하고 있다.*종래기술에틸벤젠 탈수소 공정은 탈수소 공정을 대표하는 것으로, 이로부터 제조되는 스티렌은 합성고무, ABS 수지, 폴리스티렌 등의 단량체 및 원료물질로 활용되는 석유화학 산업에서 매우 중요한 화합물이며, 매년 수요증대로 인해 생산량이 계속 증가되고 있는 추세에 있다. 스티렌은 공업적으로 철산화물 촉매 상에서 과량의 수증기를 공급하는 에틸벤젠의 탈수소화 공정에 의해 주로 생산되고 있다. 대부분의 에틸벤젠의 탈수소화 공정은 단열 또는 등온 반응기에서 550 ∼ 650 ℃의 반응온도, 상압 이하의 압력 조건에서 에틸벤젠에 수증기를 과량 첨가하여 운전되고 있다. 그리고 벌크형태의 K-Fe2O3 계열의 촉매가 이 공정의 상용촉매로 적용되고 있다. 그러나, 이 공정은 과량의 초가열된 수증기를 사용함으로 인해 생성물의 분리를 위한 냉각과정에서 수증기의 응축에 의해 많은 에너지 손실을 야기하고, 그리고 에틸벤젠 탈수소 반응이 열역학적으로 제한을 받는 흡열반응이기 때문에 고수율의 스티렌을 얻는데 한계가 있다. *특징 및 장점1)사용되는 촉매의 비활성화는 최대한 억제하여 알킬방향족 탄화수소의 전환율 및 방향족 올레핀의 선택도를 크게 향상.2) 반응온도를 저하시킴.3)공업적으로 적용하는데 특히 유용함.
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화학공정 > 기타 분리·정제 기술
*원리 및 구성본 발명은 혼합 가스를 분리하기 위한 방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 상기 헥사플루오로프로필렌과 클로로디플루오로메탄이 혼합된 혼합 가스를 분리하기 위한 방법에 관한 것이다.*배경헥사플루오로프로필렌(CF3CF=CF2, 이하 'HFP'라 함)는 불소계 수지의 공중합체(copolymer)의 제조에 사용되는 단량체(monomer)로서 테트라플루오로에틸렌(C2F4,이하 'TFE'라 함)와 더불어 중요한 불소계 수지의 기초 원료로 수요가 증가하고 있다.일반적인 HFP의 제조법은 디플루오로클르오로메탄(CHClF2, 이하 'R22'라 함)의 열분해법[유럽특허 제0,287,219호(1988), 미국특허 제4,849,554호(1989)]에 의해 제조가 가능하다. 그러나 상기 R22의 열분해에 의한 HFP 제조법은 TFE의 선택율이 높기 때문에 HFP의 선택도가 낮은 단점이 있어 생성물의 전환율이 매우 낮아 HFP가 소량 생성되고, R22와 TFE 및 HFP 등의 생성물이 함께 포함되어 있다. 따라서, 중합반응에 적합한 단량체로 각각 분리하기 위해 통상의 증류 방법에 의해 TFE는 분리가 가능하나 R22와 HFP의 혼합 조성비가 약 83% : 17% 일 경우 상기 통상의 증류방법으로는 분리할 수 없는 공비점(Azeotropic point)을 형성하기 때문에 분리가 용이하지 못하다.그러므로, 상기 R22와 HFP를 분리하기 위해 증류와는 별도로 저비층의 알코올을 사용하여 상기 R22를 선택적으로 흡수시킴으로서 상기 HFP와 분리하는 방법이(일본 특허 출원 공고 47-12330 및 SRI report No.166 : Fluroinated polymer, 1983,pp 28) 제시되었다.그러나, 상기 저비점 알코올을 사용하여 상기 R22와 HFP를 분리하는 방법에는 상기 저비점 알코올이 쉽게 휘발하기 때문에 취급이 어렵고, 화재의 위험성이 있으며 분리 공정시 휘발성인 유기물(volatile organic compound; VOC)의 손실에 의한 용매의 재 보충 및 대기로의 방출로 인한 환경오염을 피할 수 없는 문제점이 대두되었다.더욱이 이러한 알코올에 관한 R22와 HFP의 상대 흡수 분리능력은 단지 5 내지 7배정도 밖에 안되고, 상기 HFP일부가 상기 알코올에 용해되어 있기 때문에 이를 다시 분리하기 위해서는 별도의 분리 공정이 필요하여 이에 소요되는 장치의 비용과 공정시간의 증가를 초래하였다.*제조방법 상의 특징본 발명의 혼합 가스 분리 방법은 (a) 이미다졸리움계 이온성 액체에 헥사플루오로프로필렌(C3F8)과 클로로디플루오로메탄(CF2HCL)이 혼합된 혼합 가스를 주입하여 상기 이미다졸리움계 이온성 액체에 상기 클로로디플루오로메탄(CF2HCL)을 흡수시키는 단계;(b) 상기 클로로디플루오로메탄(CF2HCL)을 흡수한 이미다졸리움계 이온성 액체와 상기 헥사플루오로프로필렌(C3F8)을 분리시키는 단계; 및 (C) 상기 클로로디플루오로메탄(CF2HCL)을 흡수한이미다졸리움계 이온성 액체로부터 상기 클로로디플루오로메탄(CF2HCL)을 분리시키는 단계를 제공하는데 있다.*특징 및 장점1)음이온과 양이온으로 구성되어 상온에서 액체인 유기염의 구조를 갖는 아미다졸리움계 이온성 액체를 사용하여 R22 가스와 HFP 가스가 혼합된 혼합가스를 분리할 경우에는, 상기 아미다졸리움계 이온 성액체는 저비점 알코올과 달리 300 ℃ 정도의 고온에서도 휘발성의 유기물질 방출이 전혀 없어 환경오염을 방지할 수 있다. 2)R22 가스의 의 용해도는 기존의 저비점 알코올의 정도를 나타내나 HFP의 용해도가 거의 없기 때문에 R22 가스에 관한 HFP 가스의 상대 흡수분리능이 저비점 알코올 보다 20 내지 40배 정도로 분리능이 우수하여 공정 시간의 단축시키는 장점이 있다.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-27
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화학공정 > 기타 분리·정제 기술
*원리 및 구성본 발명은 가교된 고분자 폐기물들을 분해 매질의 주성분인 물이 함유된 상태로 미분쇄(또는 극미분쇄)하여, 그 결과로서 얻어지는 현탄액 또는 슬러리와, 제2반응물로서 산화제 또는 촉매를 고온 고압 조건이 유지되는 본 발명의 분해 반응기에 연속 공급하여 처리함으로써, 가교된 고분자 폐기물을 분해하여 만들어지는 화학물질을 화학공정 원료로 재활용하거나 또는 완전 산화처리할 수 있도록 한 가교된 고분자 폐기물의 고온고압에서의 연속식 분해처리 방법 및 장치에 관한 것이다.*종래기술종래의 처리 방법은 장기 저장 또는 매립 처분하거나, 소각처리하는 공정을 이용하고 있지만, 이차적인 대기 오염과 토양오염, 지하수 오염등의 문제를 야기시킬 수 있고, 장기 저장 보관의 경우, 사회적으로 매우 민감한 폐기물의 보관처 확보가 점점 어려워지고 있는 실정에 있다.타이어 폐기물의 경우 고무 부분이 물리적 방법으로 회수, 재가공되어 저급한 이차상품으로 만들어져 사용되고 있으나, 해당 제품이 폐기되는 과정에서 유사한 문제가 시차를 두고 발생하게 된다.또한, 상기 가교된 고분자 폐기물의 해양 투기의 방법은 국제 협약에 의하여 금지되고 있으므로 현실적인 대안이 아니며, 국내의 매립지의 포화 현상에 의하여 매립처분도 어려워지고 있다.*제조방법 상의 특징고형의 가교된 고분자 폐기물을 분해처리 매질인 물 또는 수용액이 함유된 상태로 습식 미분쇄(극미분쇄)시키는 단계와; 매질과 함께 슬러리 형태 또는 현탁액 형태로 된 폐기물이 펌프에 의하여 고온 고압 반응기에 공급되어, 산화제 또는 촉매와 혼합되면서 매지르이 주성분인 물의 임계온도(절대온도)의 0.7 ~1.4 배 범위의 고온과 절대압력으로 물의 임계 압력의 촉매가 혼합되는 단계와; 고온 고압 분해 처리 반응후, 혼합물은 후처리 상분리 장치에서 온도와 압력이 조적되어 비응축성 기체와 분해 매질인 물또는 수용액, 그리고 고형 폐기물로 분리되어 배출되는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.*특징 및 장점1)가교된 고분자 폐기물들을 분해 매질의 주성분인 물이 함유된 상태로 미분쇄(또는 극미분쇄)하여, 그 결과로서 얻어지는 현탁액 또는 슬러리와, 제2반응물로서 산화제 또는 촉매를 고온 고압 조건이 유지되는 본 발명의 분해 반응기 또는 튜질을 화학공정 원료로 재활용하거나 또는 완전 산화처리할 수 있는 장점을 제공한다.2)가교된 고분자 폐기물(예를 들어 타이어 고무, 이온교환수지, 유리된 이소시아네이트(free isocyanate)가 감압 증발 제거된 톨루엔디이소시아네이트 제조 반응 공정의 고형 타르 부산물)을 높은 처리 생산성과 높은 신뢰성으로 분해 처리하여 최종 폐기하거나 또는 재활용할 수 있는 장점이 있다.3)고온 고압 공정의 특성상 공정 에너지의 소비가 증가될 수 있으므로, 연속 공정을 실현하여 소비 에너지적 관점에서 최적화시키고 처리 생산성 측면에서도 강점을 갖는다.4)최종 분해물을 상분리하여 얻어진 액상의 물 또는 수용액은 습식 미분쇄 장치에 반송하여 분쇄유동 매질과 그 후단의 분해 반응 매질로 재활용 가능.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-27
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화학공정 > 염색공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 반응성 청색 염료에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리아미드섬유, 특히 나일론의 검정색 염색 또는 날염에 효과적인 반응성 청색 염료에 관한 것이다.*배경폴리아미드섬유, 특히 나일론 섬유는 스포츠 의류의 소재로 각광을 받고 있다. 나일론 섬유의 염색 또는 날염에는 주로 산성염료를 사용하고 있다. 그러나 산성염료를 사용하여 고농도 염색을 할 경우 세탁 견뢰도가 떨어지고, 이 문제를 해결하기 위하여 일반적으로 고착제 처리를 하는데 이는 비용부담과 함께 촉감 불량을 일으킨다. 높은 광 견뢰도를 위하여 사용되는 금속착물 산성염료는 중금속 오염문제 때문에 대체염료의 개발이 요구되는 상황이다.*종래기술현재까지 알려진 반응성 청색 염료로서, 다음 화학식 A로 표시되는 4-아미노페닐-β-설페이토에틸설폰을 디아조화하여 H-산유도 디스아조 단일반응기형 청색 염료를 제조한 예[일본특허출원 소32-15299호]가 보고되어 있다. 그러나, 4-아미노페닐-β-설페이토에틸설폰기가 치환된 단일반응기형 청색 염료는 수용성 반응기 치환에 따른 높은 수용해도로 인하여 다량의 염을 사용한 염석에 의해 염료를 분리 회수하게 되는데, 이러한 방법은 염료와 염 농도가 높은 폐수를 발생시킨다. 이 염료를 사용하여 염색을 할 경우에는 염료의 직접성이 감소되어 염착율이 저하되고 미고착 염료는 진한 농도의 염색폐수를 발생시키므로 폐수처리 비용 상승을 유발한다. 또한 작업자의 건강과 염색공정 자동화 요구로 액화염료에 대한 수요가 증가함에 따라 안정한 액화염료를 만들기 위해 염의 함량이 낮은 고농도의 염료가 필요하다.본 발명은 폴리아미드 섬유의 고농도 염색 특히 검정색 염색에 가장 많이 사용되는 청색 염료로서, 폴리아미드 섬유의 아민 작용기와 반응하여 공유결합을 형성할 수 있는 반응기가 염료에 도입되어 있어 폴리아미드 섬유의 염색 또는 날염용으로 사용할 수 있는 반응성 청색 염료에 관한 것이다. 1)신규 반응성 청색 염료는 H-산을 염료의 중심모체로 하고 양쪽에 각각 4-아미노페닐-비닐설폰 반응기와 4-아세트아미노페닐 반응기가 치환된 구조를 가짐.2)나일론 섬유의 아민작용기와 반응하여 공유결합을 형성할 수 있는 4-아미노페닐 비닐설폰 반응기를 염료에 도입함으로써 염착율과 세탁 견뢰도를 향상시킬 수 있음.3)4-아세트아미노페닐기 도입으로 염료의 수용해도를 감소시킴으로써 염료 제조 후 분리 시 추가의 염이 필요하지 않으므로 고순도의 염료를 제조할 수 있고 폐수의 염의 농도를 낮출 수 있음.
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- 2006-11-27
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화학공정 > 촉매제조 기술 (C38)
*원리 및 구성본 발명은 수소발생용 광촉매 및 그 제조방법, 그리고 이를 이용한 수소의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하기로는 물로부터 광반응으로 수소를 제조하는 데에 사용되는 반도체입자가 담지된 금속 설파이드계 광촉매 및 그 제조방법, 그리고 이에 의한 수소의 제조방법에 관한 것이다.*배경 현재의 화석연료를 대체하는 미래의 에너지원으로 무한 청정한 태양에너지원을 이용하여 물을 직접 광분해 하여 차세대 청정 대체에너지원인 수소로 전환하는 방법의 개발은 앞으로 가장 촉망받는 핵심과학기술이 될 것이다.*종래기술광촉매(photocatalyst)를 이용한 방법은 반도체물질을 입자형태로 제조한 광촉매를 물에 분산시켜 광을 조사하여 물을 분해시키는 방법으로 개발 초기엔 주로 광촉매로 TiO2를 사용한 연구가 많았으나, TiO2의 물분해 광효율이 낮아 TiO2는 현재 주로 오염물 분해 광촉매로서 이용되고 있다. 그보다 조금 진보된 단일산화물인 반도체 구조인 SrTiO3 등도 개발되었으나, 수소발생효율이 너무 낮다 (5μmol/hr). 일본의 H. Arakawa 등은 Rh을 담지 시킨 Rh(0.3 wt %)-SrTiO3를 개발하여, 이를 Na2CO3 수용액 상에 광반응시켜 수소발생효율을 48μmol/hr 까지 끌어올렸다(미국특허 제 5,262,023호).일본의 K. Domen 등은 기존의 TiO2나 SrTiO3보다 활성이 보다 우수한 K4Nb6O7나 Rb2La2TiO10등과 같은 Perovskite계 광촉매를 개발하여 물분해 활성을 수백 μmol/hr 수준으로 끌어올렸다(Chem. Mater. 1997, 9, 1063.). 최근, 국내에서도 유사 연구가 시작되어 기존의 Perovskite보다 광효율이 보다 높은 신규 Perovskite계 물질을 개발하였으나(Journal of Catalysis, 2000, 40.), 아직까지 전술한 촉매들은 자외선 영역의 광원에서만 반응을 일으키고있으며, 실제적으로, 가시광선이 대부분인 태양광을 거의 이용할 수가 없으므로 수소제조기술을 실용화하는 광촉매로서는 한계가 있다고 할 수 있다.*적용제품 및 경쟁 제품Oxide계 광촉매와 가시광을 이용한 물분해 수소제조 연구의 결과 가운데 지금까지 최고의 결과로 평가되는 것은 최근 일본 Arakawa 박사 연구팀에 의해 개발되어 (Nature, 414, 2001, 625.)에 발표된 In1-xNixTaO4 광촉매이다. 이 촉매는 402nm 광원에서 시간당 수소발생량: 16.6μmol/0.5g·cat·hr을 내는데 그쳐, 가시광을 이용하여 순수 물을 분해해서 수소와 산소를 생성하는 시스템의 실용화를 위해서는 최소한 100배 이상의 광효율이 증가 되어야 하나, 이들 Oxide계 광촉매의 양이온(In 또는Ta등)이 변화하게되면 band gap energy가 감소하여 가시광을 흡수할 수 있으나, 이와 동시에 동반된 광촉매의 물분해효율의 감소를 막을 방법을 아직까지 찾지 못해 실제적으로 매우 낮은 광이용효율을 내는 약점이 있다. 그러므로, 수소제조기술의 실용화를 목표로 하는 경우에서는 광촉매로서 한계가 있다고 할 수도 있는 것이다. *특징 및 장점1)두 종류 이상의 상이한 반도체물질들과 혼합 금속 설파이드계 광촉매과의 접합으로 제조된 새로운 광촉매. 2)가시광선영역에서 물분해 광촉매로서 이상적인 band gap energy 와 band edge position을 가진 신규 반도체 광촉매. 3)기존촉매에 비하여 촉매반응시 반도체물질들의 접촉부에서의 전자전이(electron transfer)가 용이하게 이루어져 전자 및 전공 재결합(recombination)을 지연함으로써, 수소발생량이 월등히 증가.4) 종래의 이들 촉매의 단점인 가시광 이용효율을 현저히 증가시킴.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-27
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화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
*원리 및 구성본 발명은 구형 티타니아 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 분무열분해공정을 이용하여 분말을 제조함에 있어서, 티타니아의 원료로서 나노 발연 티타니아(fumed titania), 및 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide, TTIP) 또는 금속산화물을 적정 비율로 혼합하여 적용함으로써, 완벽한 구형의 형상이며 치밀한 구조를 가지는 티타니아 분말의 제조방법에 관한 것이다.*배경구형 티타니아는 광촉매, 백색 안료, 화장품 원료 등 다양한 분야에 광범위하게 사용되고 있다. 이들 원료로 사용되는 티타니아는 충분한 효과와 인체에 무해한 특성을 가지기 위하여 마이크로 사이즈의 균일한 입도 분포와 높은 강도, 넓은 비표면적이 요구된다. 이에 따라 티타니아 분말의 입자 크기, 분포 및 형상을 제어하는 것이 중요하며, 특히, 광촉매의 환경정화 능력과 화장품 원료로서 인체의 피부에 무해하고 광분해 반응을 억제하기 위해, 입자의 충전 밀도를 극대화하고 구형을 유지하는 것이 매우 중요하다.*종래기술구형 티타니아를 제조하는 방법으로 주로 액상법 및 기상법이 사용되고 있다. 대한민국 특허 제 297809 호에는 티타늄 알콕사이드를 이용하여 졸-겔법에 의해 결정상 티타니아 입자를 제조하는 방법이 개시되어 있으며, 문헌(이종흔 외, 한국세라믹학회지, 28(10), pp.831-837, 1991)에는 초음파 분무열분해법으로 구형의 TiO2 미분말을 합성하는 방법이 개시되어 있다.그러나, 액상법에 의한 구형 티타니아 분말의 합성은 공정이 복잡하고 환경 친화적이지 못하며, 기상법에 의한 구형 티타니아 분말의 합성은 주로 나노미터 크기의 티타니아 분말들을 합성하는데, 이때 분말들간의 응집이 많이 발생하는 단점을 가진다. *제조방법 상의 특징(1) 발연 티타니아 및 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP)를 용매에 분산 또는 용해시켜 0.02 ∼ 3M의 티타니아 화합물 용액을 제조하고, (2) 상기 용액을 분무장치에 투입하여 0.1 ∼ 100 ㎛ 직경의 액적을 생성시키고, (3) 상기 생성된 액적을 건조 및 열처리하는 단계를 포함하는, 티타니아 분말의 제조방법을 제공. : 분무열분해법에 의한 티타니아 분말의 제조에 있어서 티타니아의 원료로서 발연 티타니아와 TTIP 또는 금속산화물을 적절한 비율로 혼합 사용함으로써 완벽한 구형의 형상을 가지면서 치밀한 구조를 가지는 다공성의 티타니아 분말의 제조가 가능함.*특징 및 장점1)분말들간의 응집이 전혀 없고 분말의 크기가 서브마이크론에서 수마이크론으로 균일하며 높은 표면적으로 가짐.2)광촉매, 백색 안료, 화장품 원료 등 다양한 분야에 광범위하게 적용.
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- 2006-11-27
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일반기술
화학공정 > 흡착 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 킬레이트 관능기를 도입하여 중금속 흡착능을 향상시킨 고기능성 활성탄소섬유 및 이의 표면처리 방법에 관한 것이다.*배경 - 산업이 급속히 발전함에 따라 자연환경의 오염이 심각한 문제로 대두되고 있는 가운데, 특히 공장폐수나 생활하수에 존재하는 중금속은 먹이사슬을 거치면서 축적되어 인간에게 심각한 문제를 야기하고 있다. 이러한 중금속 흡착제 중에 하나인 활성탄소섬유는 기공구조가 거의 미세기공으로 이루어져 그 흡착 표면적이 넓어 흡착 용량이 크고, 내부 기공이 모두 외부표면으로 직접 연결되어 있어서 흡착 속도가 빠르고 가공이 용이하여 흡착제로서 유용한 소재로 각광받고 있다. - 흡착제는 크게 물리적 흡착제와 화학적 흡착제로 나눌 수 있다. 물리적 흡착제로는 활성탄이나 제올라이트 등이 주로 사용되고 있는데, 이들은 가격이 저렴하고 사용이 간편하지만 암모니아 가스, 황화수소, 질소산화물 등과 같은 유해가스 성분에 대한 흡착능력이 낮고 대부분 입상으로 성형 가공면에서 한계가 있다. 따라서, 이러한 단점을 보완하기 위해 흡착제 등에 관능기를 도입하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다.*종래기술기존의 중금속 흡착의 방법은 일반적으로 화학적 침전, 응집, 이온교환, 용매추출, 역삼투, 그리고 생물학적 처리 등을 이용하여 중화시키거나 또는 금속 수화물로 침전시켜 중금속을 제거하고 있으며, 활성탄, 실리카겔, 석영 혹은 수화된 금속 산화물 등을 이용한 금속 이온의 흡착에 대한 실험들도 수행되고 있다. 이 중 활성탄 흡착법이 제거 효율이나 경제적인 면에서 가장 효율적인 방법으로 이용되어 왔으나 활성탄의 형태가 입상이나 분말상으로 제한된 비표면적과 넓은 세공분포로 인해 미량의 흡착 분리나 다성분 혼합물의 선택 흡착에 한계가 있을 뿐만 아니라 흡착설비가 대형화되고 장치 운전시 편류 현상과 급격한 압력 손실이 발생하는 단점이 있다.*제조방법 상의 특징본 발명은1) 활성탄소섬유를 불소 표면처리 하여 표면상에 라디칼을 생성시키는 단계;2) 생성된 라디칼을 반응 개시점으로 하여 활성탄소섬유에 반응성 단량체를 도입하여 그래프트 중합반응시키는 단계; 및 3) 그래프트 중합된 활성탄소섬유에 킬레이트 관능기를 도입하는 단계를 포함한다. *특징 및 장점1)간단하면서도 단시간의 불소 표면처리로 라디칼이 생성됨.2)그래프트 중합반응 및 킬레이트 관능기 도입으로 활성탄소섬유의 높은 비표면적은 그대로 유지하면서 중금속 흡착능은 향상됨.3)고기능성 흡착제로 유용.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-27
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일반기술
화학공정 > 섬유소재 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 나노섬유를 이용한 활성탄소 섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 전기방사에 의해 제조된 나노섬유를 일정 조건하에서 안정화(산화), 탄화 및 활성화시켜 흡착제, 연료전지, 가스 분리/저장, 전지전극 등으로 유용하게 사용되는 활성탄소섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경일반적으로 활성탄소섬유는 주로 미세기공이 표면에 잘 발달되어 있어 흡착 및 탈착 속도가 빠르고 우수한 비표면적을 가질 뿐만 아니라 섬유상의 형태를 가지고 있어 편포나 부직포 등으로 상품화되어 취급이 용이하고 기공구조가 균일한 장점을 가지고 있다. *종래기술종래의 활성탄소섬유는 핏치계, 폴리아크릴로나이트릴계, 페놀수지계, 셀룰로오스계와 같은 고분자 전구체로부터 얻어진 탄소섬유를 산화제 등을 이용하여 활성화시킴으로써 제조하거나 상기의 전구체를 산화 분위기 하에서 장력을 가하면서 일정 온도에서 산화를 통해 안정화시키는 단계로부터 출발하여 활성탄소섬유를 제조하는 것을 특징으로 한다. 보다 구체적으로, 미국특허 제4,285,831호는 탄소섬유의 결정화를 야기하는 연신력을 어느 한계까지 주어 기계적 강도가 향상된 폴리아크리로나이트릴계 활성탄소섬유를 제조하는 방법을 제시하였으나 이 방법은 섬유내 산소 함량의 변화를 기준으로 하여 연신력의 한계를 결정하기 때문에 보편성이 제한된다. 또한 이 종래 방법은 고온에서 열처리하므로써 섬유의 표면에 반응을 일으킬 관능기가 적어 활성화가 잘 일어나지 않는 결점때문에 비표면적이 낮은 활성탄소섬유가 얻어진다는 단점을 가지고 있다.*제조방법의 특징전기방사기술(electrospinning)을 이용하여 폴리아크릴로니트릴로, 핏치, 레이온, 셀룰로오스 및 페놀수지로부터 수~수백 나노미터(nm)의 직경을 갖도록 제조된 나노섬유를 공기 혹은 산소 분위기하에서 안정화(stabilization or oxidation)시키는 단계; 안정화(혹은 산화) 나노섬유를 고온의 불활성 분위기하에서 탄화시키는 단계; 탄화된 나노섬유를 탄화 온도에서 수증기/이산화탄소 혹은 이산화탄소의 분위기로 활성화시키는 단계를 요지로 함. : 제조된 활성탄소섬유가 종래 방법에 의해 제조된 활성탄소섬유에 비해 제조공정이 간단할 뿐만 아니라 비표면적이 우수하고, 미세기공이 잘 발달됨.*특징 및 장점기존의 제조공정 흐름도를 유지하면서도 나노섬유가 갖는 무게당 표면적의 증가에 기인하여 활성탄소섬유 제조공정의 변수에 따라 나노섬유에 우수한 기공특성을 부여할 수 있음.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-27
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화학공정 > 고분자 중합공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 삼중결합이 도입된 폴리아믹산 공중합체와 이를 열적 이미드화한 폴리이미드 필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 에테르, 케톤, 설폰, 설파이드 등의 유연성기와 비스(에티닐아닐린)의 삼중기와 이미드기가 동시에 도입되어 있는 신규 폴리아믹산 공중합체와, 이러한 신규 폴리아믹산 공중합체를 열적 이미드화법으로 경화하여 제조된 것으로 기존의 경화성기 함유 폴리이미드 필름에 비교하여 유연성 및 기계적 물성이 크게 향상되므로 유연성 기판 재료 등으로 유용한 신규 폴리이미드 필름에 관한 것이다.*배경- 폴리이미드 수지(Polyimide resin, 'PI 수지')는 방향족 테트라카르복실산 이무수물 또는 그 유도체와 방향족 디아민 또는 방향족 디이소시아네이트를 축중합한 후 이미드화하여 제조되는 고내열 수지를 일컫는다. 폴리이미드 수지는 사용된 단량체의 종류에 따라 여러 가지 분자구조를 가질 수 있고, 이로써 다양한 물성을 나타낼 수 있다.- 일반적으로 폴리이미드 수지 제조에는 방향족 테트라카르복실산 이무수물로 피로멜리트산 이무수물(PMDA), 비페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA) 등을 사용하고 있고, 방향족 디아민 성분으로는 옥시디아닐린(ODA), p-페닐렌디아민(p-PDA) 등을 사용하고 있다. 폴리이미드 수지는 뛰어난 내열산화성, 우수한 내열특성, 우수한 전기화학적 특성, 기계적 물성, 우수한 내방사선성 및 저온특성, 고유 난연성, 뛰어난 내약품성을 가지고 있다. 그러나 완전히 이미드화가 진행된 폴리이미드 수지는 가열해도 용융되지 않으며, 용매에도 전혀 용해되지 않기 때문에 필름이나 다른 성형품 형태로의 가공이 매우 어렵다. 따라서 통상적으로는 전구체(precursor) 상태인 폴리아믹산(Polyamic acid, 'PAA')을 합성한 후 가공하여 폐환(ring-closure) 반응을 수행하여 폴리이미드 필름을 제작하는 2 단계 과정을 통해 폴리이미드 필름을 제작하게 된다.*종래기술폴리아믹산을 이용하여 폴리이미드 필름을 제조하는 이미드화 하는 방법으로는 촉매를 이용하는 화학적 이미드화법과 열적 이미드화법의 두 가지가 있다.1)화학적 이미드화법에서는 우선, 25 ∼ 100 ℃에서 부분적으로 이미드화된 자체지지 경화필름(self-supporting gel film)을 제작한다. 필름은 일반적으로는 50 ∼ 100 ℃에서, 냉각한 폴리아믹산, 아세틱안하이드라이드, 3차 아민을 가열된 지지체에 압출 도포(extrusion-casting)하여 제작한다. 전환율은 지지체로 열이 전달될 때의 온도상승에 의해 높아진다. 특정 이미드화도(degree of imidization, DI)점을 지나면 용액은 부분적으로 이미드화된 용매 팽윤 구조(solvent-swollen network)인 겔(gel) 필름을 형성한다. 최종 경화 온도는 400 ℃ 정도로 하고, 시간은 15 ∼ 400초 정도로 한다. 상기한 바와 같은 공정으로 구성되는 화학적 이미드화 방법은 필름의 결정성과 배향성을 향상시킴으로써 높은 기계적 물성을 유도하기에 용이하며 짧은 시간 안에 이미드화가 진행되는 장점은 있지만 원가가 비싸다는 단점이 있다.2)열적 이미드화법에서는 우선, 폴리아믹산 용액을 캐스팅하여 50 ∼ 120 ℃에서 건조시켜 용매를 비롯한 휘발물을 일부 제거하여 자체 지지성이 있는 폴리아믹산 필름을 제조한다. 이때의 잔류용매양은 건조온도, 온도상승속도, 건조시간, 용매의 휘발도와 확산도에 따라 달라진다. 이후 온도를 올려 이미드화시키고 250 ℃ 이상의 고온에서 경화시켜 필름의 물성을 향상시킨다. 상기 열적이미드화(thermal imidization) 방법은 화학적 이미드화 방법에 비해 원가가 저렴하여 경제성은 있으나 공정 시간이 오래 걸리고 경화온도를 조절한다고 하여도 폴리아믹산 사슬이 완전히 폐환(ring-closure)되지 않는 경우 기계적 물성이 현저히 저하되는 단점을 가지고 있다. *특징 및 강점1)유연성기와 비스(에티닐아닐린) 삼중기와 이미드기가 동시에 도입되어 있으므로 이러한 폴리아믹산 공중합체를 열적 이미드화하면 인장강도, 신도 등의 기계적 물성이 우수한 폴리이미드 필름을 제조할 수 있음. 2)제조된 폴리이미드 필름은 유연성 기판 재료로서도 유용.
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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화학공정 > 나노복합재료 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 이차 비선형 광학 나노 복합체에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고체 매트릭스 중에 이차 비선형 광학분자들이 포함된 액상이 나노크기로 상 분리되어 존재하고 있고, 액상에 포함되어 있는 이차 비선형 광학분자들은 높은 정렬 효과로 전장 배열되어 있고 광학분자들간에 가교결합하여 고정화되어 있어 최소화된 분극 완화 효과를 얻게 되는 이차 비선형 광학 나노 복합체에 관한 것이다.*배경'전기 광학 특성'이란 이차 비선형 광학 재료가 갖는 중요한 특성 중의 하나로서, 재료의 상하에 전기장을 가하고 이를 변화시키면 재료의 굴절율이 변하는 특성을 일컫는다. 이러한 특성은 재료를 통과하는 빛의 속도와 위상을 조절할 수 있으므로, 고속 대용량의 정보 전달에 적합한 광통신의 핵심 소자인 광 변조기나 광 스위치 등과 같은 소자에 사용된다. 현재 주로 사용되는 이차 비선형 광학 재료로서는 리튬니오베이트(LiNbO3) 혹은 포타슘 디하이드로전 포스페이트(KDP) 등과 같은 무기 결정 등이 사용되고 있는데, 결정의 제조와 이러한 결정을 이용한 소자의 제조가 어려워 최종 광학 소자의 가격이 비싸지는 단점이 있다. 특히 전기 광학 소자는 대부분 평면 도파로의 구조를 가지고 있는데 이러한 평면 도파로 소자의 제조에는 스핀코팅이 가능한 소재를 이용하면 공정이 간단해지므로 개발에 매우 유리하다본 발명은 우수한 이차 비선형 광학 특징을 가지면서 스핀코팅이 가능하여 평면 도파로 제조에 용이한 이차 비선형 광학 재료에 관한 것이다. *특징 및 장점1)이차 비선형 광학 재료가 매트릭스 고분자 고체상 내에서 나노크기로 상 분리된 특성을 갖는 나노 복합체를 제조하여 이차 비선형 광학분자의 정렬효과(orientation factor)를 향상.2)정렬된 분자의 분극 완화현상을 감소.3)일반적인 이차 비선형 광학 특성을 갖는 분자의 정렬효과를 향상.4)정렬된 비선형 광학분자의 분극 현상을 감소시켜 광 스위치나 광 변조기 등과 같은 광학 소자에 적용이 가능한 신소재를 제공.5)비선형 광학분자와 액정 분자를 포함하는 도메인의 크기를 나노 크기로 제한함으로써 광통신 소자에 사용될 수 있는 투명성이 높은 광학 재료를 제공.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-27
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화학공정 > 촉매제조 기술 (C38)
*원리 및 구성본 발명은 공침법으로 제조된 천연가스 개질반응용 촉매에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 Zr, Ce 및 Ni의 원천물질을 소정의 몰비 및 중량비로 혼합하고 가온조건에서 교반한 후에 알칼리 수용액을 첨가하여 생성되는 침전물을 수득하는 일명 '공침법(co-precipitation)'으로 제조된 촉매로, Ce-ZrO2 격자 사이에 나노 크기의 Ni가 고르게 분포되어 있어 Ce-ZrO2와 Ni의 상호작용이 보다 원활하여 촉매활성이 증진되므로, 이산화탄소, 산소, 수증기 또는 이들의 혼합기체에 의한 천연가스의 개질반응에 의하여 합성가스를 제조하는 공정에 적용되어서는 촉매 비활성화 없이 안정하고 높은 생산성을 나타내게 되는 천연가스 개질반응용 신규 촉매에 관한 것이다.*배경천연가스의 주성분인 메탄을 개질반응하여 수소와 일산화탄소의 혼합물, 이른바 합성가스를 제조하는 공정은 화학산업의 중요한 기초공정으로서 오래 전부터 공업화되어 있다.천연가스로부터 합성가스를 제조하기 위한 개질반응용 기체로는 이산화탄소, 산소, 수증기 또는 이들의 혼합기체가 사용되어 왔고, 상기한 개질반응용 기체 선택에 따라 적용되는 촉매의 특성이 각각 달리 요구되고 있다.천연가스로부터 합성가스를 제조하는 공정으로서, 가장 오래 사용되어온 일반적 공정은 수증기 개질반응이다.메탄의 수증기 개질공정에서는 개질촉매의 탄소 침적에 의한 촉매 비활성화의 방지가 가장 중요한 문제로 지적되고 있다. 따라서, 탄소 침적에 의한 촉매 비활성화를 방지하기 위하여 수증기를 과량 첨가하여 수증기 개질반응을 진행시키곤 하였다. 그러나 수증기를 과량 첨가하는 개질화 반응에서는 열역학적으로 수소:일산화탄소의 비가 3:1 이상인 합성가스가 얻어지는 바, 수증기 개질로부터 생성되는 합성가스를 가솔린 및 디젤연료, 올레핀 등의 다양한 탄화수소를 제조할 수 있는 Fischer-Tropsch 합성반응에 적용하는데 제약이 있다. 따라서, 합성가스를 적용시켜 필요로 하는 화합물을 다양하게 합성하기 위해서는 일산화탄소의 함량이 높은 합성가스의 제조가 필요하다.*적용제품 및 경쟁제품-천연가스로부터 합성가스를 제조하는 또 다른 공정으로서 메탄의 이산화탄소 개질반응은, 종래의 메탄의 수증기 개질반응을 개선한 방법이다. 메탄의 이산화탄소 개질반응의 경우, 결과적으로 일산화탄소 함량이 매우 높은 합성가스(H2/CO = 1)가 얻어질 수 있다. 또한, 개질반응시 수증기, 산소 및 이산화탄소의 혼합가스를 산화제로 사용한다면 메탄과 반응시 합성가스비(H2/CO)를 1 ∼ 2 범위로 다양하게 조절할 수 있는 장점을 가진다. -이산화탄소를 이용한 메탄의 개질반응의 촉매로서는 메탄의 수증기 개질반응에서와 유사하게 니켈류 촉매와 귀금속류 촉매가 주로 활용되고 있다. 그러나 탄소 침적에 의한 촉매 비활성화가 메탄의 이산화탄소 개질반응의 가장 큰 문제로 지적되고 있으며, 이 반응의 경우 과량의 이산화탄소를 사용하더라도 촉매의 비활성화를 효과적으로 막을 수 없으며, 수증기를 산화제로 사용하는 수증기 개질반응에 비해 이론적으로 탄소 침적에 의한 촉매 비활성화에 더욱 민감하다고 알려져 있다. -이산화탄소 개질반응에 효과적인 지르코니아 담지 귀금속 촉매가 몇몇 공지되어 있으나[독일특허 제3,933,285호(1991), 독일특허 제4,102,185호(1991), 독일특허 제9400513호(1994)], 이들은 귀금속을 활성 성분으로 한 촉매들로서 앞에서 언급한 바와 같이 고가의 촉매가격으로 인해 경제적으로 바람직하지 않다. 또한, 수증기 개질반응에 사용되는 촉매를 이산화탄소 개질반응에 그대로 사용하는 것은 과도한 탄소 침적으로 인해 일반적으로 곤란하다고 알려져 있기 때문에 이를 억제하기 위한 촉매설계 기술이 고안되어야 할 필요성이 있다. *특징 및 장점 합성가스 제조를 위한 메탄의 이산화탄소 개질반응 결과에 따르면, 본 발명에 따른 일단계 공침법을 이용하여 제조된 NixCeyZrzOx+2(y+z) 개질촉매는 기존 개질촉매를 이산화탄소 개질반응 또는 수증기, 산소, 이산화탄소 혼합 개질반응에 적용할 때의 문제점인 탄소 침적에 의한 촉매 비활성화를 막아 탄소 저항성을 크게 향상시킬 뿐만 아니라 고온에서의 촉매 안정성과 촉매 활성까지 증진시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
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- 한국화학연구원
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- 2006-11-27
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화학공정 > 나노복합재료 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 메카노케미컬 처리 기술을 이용한 탄소나노소재 제조 방법 및 탄소나노소재에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 메카노케미컬 처리 기술을 이용한 탄소나노소재 제조 방법 및 탄소나노소재에 관한 것이다.*배경일반적으로, 탄소나노튜브란 한 개의 탄소원자에 3개의 다른 탄소원자가 결합되어 육각형 벌집무늬 모양의 실린더 형태로 말려 형성된 물질을 말한다. 상기 탄소나노튜브는 그 튜브의 직경이 보통 수∼수백 나노미터(1 나노미터는 10억분의 1미터) 정도이고 길이는 10㎛보다 길거나 짧게 존재하는 것으로 알려져 있다. 상기 탄소나노튜브는 한 개의 흑연 층이 한 겹이냐 또는 여러 겹이냐에 따라서 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(Multi-walled carbon nanotube)로 구분될 수 있다. 또한, 상기 단일벽 탄소나노튜브를 다발 형태를 갖도록 형성한다면 다발형 탄소나노튜브로 구분되어진다. 이러한 상기 탄소나노튜브는 흑연 층이 어떤 구조로 형성되어 있는가에 따라특성이 달라지는데, Armchair 구조의 경우에는 금속과 같은 전기적 도체, Zigzag 구조의 경우에는 반도체의 특성을 가진다.그리고 상기 탄소나노튜브는 넓은 비표면적, 높은 전기 전도성, 균일한 기공분포, 높은 기계적 강도 및 화학적으로 안정한 특성을 갖고 있는 물질이므로 전자, 에너지, 정보산업에서의 그 응용이 다양한 각도에서 적용될 수 있다.*종래기술-종래의 탄소나노소재를 제조하는 단계를 따르면, 탄소나노소재를 형성하는 공정 챔버 내부에 위치한 스테이지 상에 촉매 금속막이 증착된 기판을 로딩한다.(S10)이어서, 촉매 금속막이 증착된 기판에 식각 공정을 수행하여 상기 기판 상에 촉매 입자층을 형성한다.이어서, 상기 공정 챔버 내부에 구비되어 있는 가열히터를 이용하여 촉매 입자층이 형성된 기판 상에 탄소나노소재를 합성하기 위한 열을 제공한다.이어서, 상기 공정 챔버 내부에 탄소나노소재를 형성하기 위한 탄화수소가스를 제공한다.이어서, 상기 공정챔버 내로 제공되는 탄화수소가스를 열분해시켜 상기 기판의 촉매입자 상에 흡착시켜 탄소나노소재를 합성한다.상기와 같은 방법으로 탄소나노소재를 제조할 때는 고압의 압력을 유지하기 위하여 많은 시간이 소요되고, 촉매 입자층 균일하지 못하여 단위 시간당 생산성이 낮아지고, 고품위의 탄소나노소재 형성이 어려워지는 단점이 발생한다.상기 탄소나노소재는 형성되는 밀도가 작고, 형상이 매우 불균일하다. 이로 인해 상기 탄소나노소재는 전계방출 능력이 우수하지 못하다-탄소나노소재를 제조하는 방법으로 흑연 전극의 아크방전법, 레이지 증발법, 벤젠등의 탄화수소가스의 열분해법, 전기 전해법 등을 이용하지만, 상기 방법들은 경제성이 효과적이지 않고, 고품위의 탄소나노소재를 제조하는데 여러 가지 문제점이 발생한다.*특징 및 장점 본 발명에 따라 촉매인 니켈과 담체 촉매인 수산화알루미늄을 메카노케미컬 처리함에 따라, 상압의 열화학 기상증착방법을 이용하여 탄소나노소재 합성시 균일하면서도 고품위인 탄소나노소재를 경제적으로 제조할 수 있었다. 또한. 탄소나노소재는 열 및 화학적으로 매우 안정하며 환경친화적인 물질이므로 전계방출 디스플레이의 에미터용 소재로서 적용이 가능하여 산업상 이용가치가 매우 높다.
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- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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일반기술
화학공정 > 나노점·나노입자·나노와이어 제조공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 절삭성 및 내구성이 증진된 다이아몬드 공구의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다이아몬드 지립/금속접착층/샹크 모재로 구성된 다이아몬드 공구를 제작함에 있어 다이아몬드 지립 표면을 열 또는 화학물질로 개질화한 후에 나노크기의 전이금속을 화학적 습식방법으로 표면 코팅하는 사용 전처리 과정을 특이성 있게 구성하여 융착식 메탈본딩 과정에서는 지립과 샹크 모재의 결합력을 증진시킴으로써 다이아몬드 지립의 보류특성을 증대시켜 다이아몬드 공구의 내구성 및 절삭성을 증진시키는 등의 진보된 효과를 얻게 되는 다이아몬드 공구의 개선된 제조방법에 관한 것이다.*배경다이아몬드 지립은 쏘잉(sawing), 드릴링, 드레싱, 연마(gringing,lapping or polishing) 등의 연마제로서 광범위하게 사용되고 있다. 또한, 다이아몬드 지립을 샹크에 고정한 다이아몬드 공구는 건설, 석재가공 분야뿐만 아니라, 자동차, 전자 및 반도체, 기계, 그리고 광학분야 등의 하이테크 산업용 고정밀 부품가공에 필수적으로 사용되고 있다.다이아몬드 공구를 제작하는 방법 중 다이아몬드 지립을 샹크에 고정시키는 재료로 금속을 사용는 방법에서는, 금속의 사용 양태 및 결착 방법 등을 달리하는 기술이 다수 공개되어 있다. 예컨대 금속분말과 다이아몬드 지립을 혼련한 후에 가압하는 가압성형법, 금속모재 샹크에 다이아몬드 지립을 패킹하고 금속이온을 전착시켜 제조하는 메탈 전착법, 그리고 전착법과 유사한 방법으로서 금속모재와 다이아몬드 지립을 결합시킬 금속분말을 페이스트로 제조하고 이를 간단히 도포 후 지립을 분산시켜 소결하는 융착식 메탈본딩법 등이 있다. 그러나, 가압 성형법은 다층의 지립층을 제조하는데는 잇점이 있으나 얇은 혹은 단층의 지립층을 제조하는 데는 문제가 있고, 메탈 전착법은 강고한 전착을 위한 전착시간이 길어져 대량생산의 어려움이 있으며, 융착식 메탈본딩법은 지립의 결착력이 다소 문제가 있는 것으로 지적되어 왔다. 한편, 다이아몬드 절삭공구의 고장 및 성능저하 원인이 주로 절삭 가공시 지립이 결합력을 이기지 못하여 생기는 지립의 이탈, 즉 보류의 한계에 의한 경우가 대부분이다.*제조방법본 발명은 다이아몬드 지립/금속접착층/샹크 모재로 구성된 다이아몬드 공구를 제조하는 방법에 있어서, 1) 상기 다이아몬드 지립을 공기 기류하에 450 ∼ 550 ℃ 온도로 열처리하고, 산 용액 또는 알카리 용액에 담지하여 화학적 처리하는 표면 개질화 과정;2) 전이금속과 NaBH4, 포름알데히드, 하이드라진 및 NaPH2O2ㆍH2O 중에서 선택된 환원제가 포함된 금속코팅재를 사용하여, 상기 표면 개질된 다이아몬드 지립 표면을 습식 코팅하는 과정; 및3) 상기 샹크 모재 상부에 니켈 페이스트를 도포하여 금속접착층을 형성하고, 금속접착층 상부에 상기 나노금속 코팅된 다이아몬드 지립을 단층으로 분산시키고 열융착하는 과정이 포함되는 다이아몬드 공구의 제조방법을 그 특징으로 한다.*특징 및 장점 본 발명에 따라 전처리된 다이아몬드 지립은 보류특성 향상으로 인하여, 결과적으로 공구의 절삭력 및 내구성이 향상되어, 다이아몬드 공구용 지립 재료로 유용하다.
- 보유기관
- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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일반기술
화학공정 > 막분리 공정 기술
*원리 및 구성본 발명은 다당류를 이용한 키랄성 분리막과 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 알긴산나트륨, 키토산과 같은 친수성이 우수하고 키랄 센터가 풍부한 다당류를 가교반응시켜 키랄 환경을 고정화 내지는 안정화시켜 제조된 분리막으로서 키랄 화합물의 광학분할 공정에 사용되어서는 공정내내 분리막의 키랄환경이 변화하지 않고 우수한 광학분리능을 나타내게 되는 다당류를 이용한 키랄성 분리막과 이의 제조방법에 관한 것이다.*배경광학분할을 위한 방법으로는 ①선택 결정성, ②광학 분할제에 의한 화학적 치환, 그리고 ③키랄 고정상을 지니는 고효율 액체크로마토그래피(HPLC) 이용과 같은 전통적인 방법들이 있다. 그러나, 이러한 전통적인 방법들은 한쪽 광학이성체만(Single Enantiomer)을 선택적으로 대량생산하는 공정에 적용하는데는 많은 어려움이 있다. 예를 들어서, HPLC를 이용하는 방법은 분할에는 아주 좋아 분석방법으로는 매우 적합하나, 많은 양의 화합물을 한번에 분리하는 데는 어려움이 있다. 또한 선택 결정성과 광학 분할제를 사용하는 방법은 적용이 불가능한 라세믹(Racemic) 화합물들이 있어 사용에 제한을 받고 있다.*종래기술최근에는 전통적인 광학분할법 대신에 키랄성 분리막을 이용한 광학분할법이 각광받고 있는 바, 막 분리공정에 의한 광학 이성체의 분리는 기존 전통적인 방법에 비해 다루기가 쉽고, 장치가 간단하며, 효율이 좋으므로 광학분할을 위한 유용한 새로운 대안으로 여겨지고 있다. 현재 몇몇 키랄성 분리막이 상업화되어 있기도 하다. 그 대표적인 예로, 마틴(Martin)에 의해 개발되어진 딜티아젬(Diltiazem)의 생산을 위한 효를 이용한 분리막 반응기를 들 수 있다. 이외에 키랄성 고체 막을 이용한 광학분할에 대한 논문들이 몇 편 발표된 바는 있으나, 그들의 광학분할능 증가를 위해서는 앞으로도 많은 연구가 요구되고 있다. 특히, 높은 선택도를 가지는 분리막의 개발을 위해서는 앞으로 많은 노력이 요구되어지고 있다.*특징 및 장점본 발명에 따른 키랄성 분리막은 키랄화합물 특히 아미노산의 분리에 탁월한 입체선택성을 가지고 있으므로 전기투석(Electrodialysis), 투과증발(Pervaporation) 등을 이용하여 우수한 광학분할능을 나타낸다.
- 보유기관
- 한국화학연구원
- 등록일
- 2006-11-27
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