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트리스실릴알칸(tris (silyl) alkaness)들과 그 제조 방법을 제공하는 것이다. <구성>일반식(V)의 트리클로로알칸과 염화수소 혹은 반응중에 분해하여 염화수소를 발생하는 알킬클로라이드의 혼합기체를 일정 반응 온도에서 규소와 직접 반응 시켜 일반식(I)의 디클로실릴기를 세개 가진 트리스(실릴)알칸과 일반식(II)의 디클로로실릴기 두개와 트리클로로실릴기 하나를 가진 트리스(실릴)알칸, 일반식(III)의 디클로로실릴기 하나와 트리클로로실릴기 두개를 가진 트리스(실릴)알칸 그리고 일반식(II)의 트리클로로실린기 세개를 가진 트리스(실릴)알칸을 동시에 제조하는데 있어 R은 수소, 메틸기등이고 R'은 수소, 알킬기(C1-C4), 그리고 클로로에틸기등으로 구성한다. <효과>클로로히드로실릴기를 갖는 트리스(실릴)알칸들은 불로화결합을 가진 유기화합물에 부가반응을 하기 때문에 여러가지 유기관능기를 가진 규소화합물을 제조하는데 주요한 출발 물질이다.1. 다음 일반식(3)의 트리스(실릴)알칸단, 상기식에서 R이 케틸이거나 수소를 표시한다.2. 일반식(1)의 트리클로로알칸과 일반식(2)의 염화수소 혹은 반응중에 분해하여 염화수소를 발생하는 알킬클로라이드의 혼합기체를 일정 반응온도에서 규소와 직접반응시켜 일반식(3)의 디클로실릴기를 세개 가진 트리스(실릴)알칸과 일반식(4)의 디클로로실릴기 두개와 트리클로로실릴기 하나를 가진 트리스(실릴)알칸, 일반식(5)의 디클로로실릴기 하나와 트리클로로실릴기 두개를 가진 트리스(실릴)알칸 그리고 일반식(6)의 트리클로로실릴기 세개를 가진 트리스(실릴)알칸을 동시에 제조하는 방법.단, R은 수소, 메틸기등이고 R`은 수소, 알킬기(C1-C4), 그리고 클로로에틸기등을 표시한다.3. 제2항에 있어서, 상기 일반식(1)의 화합물이 R가 수소인 것이 특징인 제조방법.4. 제2항에 있어서, 상기 일반식(1)의 화합물이 R가 메틸기인 것이 특징인 제조방법.5. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 화합물이 R`가 수소인 것이 특징인 제조방법.6. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 화합물이 R`가 프로필기인 것이 특징인 제조방법.7. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 화합물이 R`가 n-부틸기인 것이 특징인 제조방법.8. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 화합물이 R`가 t-부틸기인 것이 특징인 제조방법.9. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 화합물이 R`가 클로로에틸인 것이 특징인 제조방법.10. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 알킬클로라이드가 일반식(1)의 트리클로로알칸에 대하여 몰비로 0.5-12.0배가 되도록 혼합하여 반응시키는 것이 특징인 제조방법.11. 제2항에 있어서, 상기 일반식(2)의 화합물이 알킬클로라이드와 염화수소를 몰비로 1:1로 혼합시킨 혼합물인 것이 특징인 제조방법.12. 제2항에 있어서, 반응조가 유동층 반응조 또는 나선형 교반기를 장치한 반응조인 것이 특징인 제조방법.13. 제2항에 있어서, 반응물질을 1기압에서 5기압까지의 압력하에서 반응시키는 것이 특징인 제조방법.14. 제2항에 있어서, 구형의 미세분말 산성백토를 규소무게에 대하여 1-50%를 추가로 넣고 유동성을 향상시키는 것이 특징인 제조방법.15. 제2항에 있어서, 금속구리나 반응조건에서 구리를 내는 구리화합물을 반응물질에 대하여 무게비로 1-20%를 촉매로 사용하여 200-360℃에서 반응시키는 방법.16. 제2항에 있어서, 구리촉매의 조촉매의 칼슘, 티탄, 카드뮴, 주석, 아연, 은, 마그네슘, 망간등의 금속이나 그 금속화합물중 적어도 한가지를 선택하여 반응고체 전체의 0.01-5%를 사용하는 것이 특징인 제조방법.
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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폴리실라메닐레노실란 고분자를 열적재배열 반응시킴으로써 폴리카보실란을 제공하기 위한 것이다. <구성>폴리실라메틸렌노실란(II)을 고압반응용기에 넣은후 반응기 내부를 불활성 기체인 아르곤으로 충전한 후 상압으로 만들고 밀봉한 후 350-600도C까지 온도를 올린후 일정시간동인 유지하여 폴리실라메티레노실란이 열적재배열 반응을 일으키도록 하고 반응후 생성된 식(I)의 폴리카보실란을 250도C, 30torr에서 진공증류하여 분리하고 산화과정을 통해 표면을 경화시킨 후 1300도C의 고온에서 불활성 기체 분위기 상태로 열분해시켜 구성한다. <효과>반응의 부생성물인 염화나트륨 및 반응에 참여하지 않은 나트륨과의 분리가 쉽고 유기기의 비중이 적으며 90%의 높은 수율을 갖고 다양한 용도로 사용이 가능하다1. 다음 일반식(2)의 폴리실라메틸레노실란을 1-30기압하, 350-600℃의 온도에서 열적재배열반응시키는 것으로 됨을 특징으로 하는 일반식(1)의 폴리카보실란의 제조방법. 상기 식중, 일반식(2)에 있어서 R2는 메틸기 또는 페닐기, R3는 메틸이거나 규소와 규소의 결합이고, x,y,z,n 및 m은 상수이며, a부분은 2,4,6-트라실라헵탄, b부분은 디메틸디클로로실란, c부분은 트리클로로실란을 탈염소화시켜서 얻은 것이다.2. 제1항에 있어서, 2,4,6-트리실라헵탄이 25몰%이상 포함된 폴리실라메틸레노실란을 원료로 사용하는 방법.3. 제1항에 있어서, 디메틸디클로실란이 75몰%이하로 포함된 폴리실라메틸레노실란을 원료로 사용하는 방법.4. 제1항에 있어서, 메틸 또는 페닐기가 포함된 트리클로로실란이 10몰% 이하로 포함된 폴리실라메틸레노실란을 원료로 사용하는 방법.5. 제1항에 있어서, 폴리실라메틸레노실란의 열적재배반응을 1-20기압의 압력범위에서 수행하는 것이 특징인 방법.6. 제1항에 있어서, 폴리실라메틸레노실란의 열적재배열반응을 400~500℃의 온도범위에서 수행하는 것이 특징인 방법.
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유기 주석 화합물과 알루미늄 화합물을 공촉매로 사용하여 목적 물질의 수율을 높이고 기본 물성을 향상시킨 폴리디클로로포스파젠의 제조 방법을 제공한다. 헥사클로로시클로트리포스파젠을 진공 승화법으로 정제한 다음 5g당 0.01-0.05g의 염화알루미늄과 0.01-0.05g의 유기 할로겐화주석 R2SnX2를 공촉매로 첨가하여 유리 앰플에 넣고 진공하에서 탈공기한 다음 230-270도C에서 용융 중합시키면 폴리디클로로포스파젠이 수득된다. 식에서 R은 CH3, C2H5, N-C3H7, N-C4H9, 또는 C6H5이고 X는 염소, 브롬 등의 할로겐 원소이다. 생성물의 수율은 95% 이상으로 높고 불용성 물질이 생성되지 않으며, 고분자 물질의 분자량도 1,000,000 이상으로 물성이 크게 개선된다.1. 헥사클로로시클로트리포스파렌을 용융중합하여 폴리디클로로포스파젠을 제조하는 방법에 있어서, R2SnX2를 촉매로 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법. 단, R은 CH4, C2H5, n-C3H7, n-C5H8, 또는 C2H5이고 X는 할로겐원소이다.2. 헥사클로로시클로토리포스파젠을 용융중합하여 폴리디클로로포스파젠을 제조하는 방법에 있어서, R2SnX2로 표시되는 화합물과 AlCl3를 공 촉매로 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.단, R은 CH3, C2H5, n-C3H7, n-C4H9, C9H8이고 X는 할로겐 원소이다.3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응온도를 230-270℃로 하는 것을 특징으로 하는 제조방법.4. 제1항에 있어서, 출발물질에 대하여 R2SnX2를 0.1~1.0%를 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.5. 제2항에 있어서, 출발물질에 대하여 R2SnX2를 0.2~1.0% AlCl3를 0.2~1.0%를 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
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본 발명은 새로운 유기규소 화합물인 일반식(Ⅰ)과 (Ⅱ)의 의 실릴프로필아민 및 그의 제조방법과 식물의 진균성 질병에 대한 살균제로서 그의 용도에 관한 것이다. 상기식에서 X1과 X2는 독립적으로 수소 또는 C1-C4의 알킬기, 페닐, 페녹시, 플루오로, 클로로, 브로모이며, R은 수소 또는 메틸기이고, Z는 메틸렌, 에틸렌, 산소 또는 비어 있고 이어져 있는 경우를 표시하며, R1과 R2는 메틸, 알릴, 부틸, 페닐, 4-클로로페닐, 4-플루오르페닐, 히드록시, 트리메틸실록시기이고, n은 4 또는 5를 나타낸다.1. 다음 일반식(1)과 (2)로 표시되는 실릴프로필아민 화합물; 상기식에서, X1과 X2는 각각 독립적으로 수소 또는 C1-C4의 알킬기, 페닐, 페녹시, 플루오르, 클로로, 브로모이며, R은 수소 또는 메틸기이고, Z는 메틸렌, 에틸렌, 산소 또는 비어 있고 이어져 있는 경우를 표시하며, R1과 R2는 메틸, 알릴, 부틸, 페닐, 4-클로로페닐, 4-플루오르페닐, 히드록시, 트리메틸실록시기이고, n은 4 또는 5를 나타낸다.2. 다음 일반식(2)과 (4)로 표시되는 실릴프로필클로라이드 화합물: 상기 식에서, X1, X2, R1, R2 및 n은 각각 제1항에 정의된 것과 같다.3. 2.6-디케틸모르폴린, 피페리딘, 헥사메틸렌이민 및 피몰리딘중의 한가지에 NaI를 넣고 제2항의 일반식(3)과 (4)의 실릴프로필클로라이드와 반응시키는 것으로 이루어진 제1항의 일반적(1)과 (2)의 실릴프로필아민 화합물의 제조방법.4. 다음 일반식(5)의 1,4,4-트리클로로-6-아릴-4-실라헥탄을 다음 일반식(6)과 (7)의 그리냐르 시약과 반응시키거나 클로로트리메틸실란과 공가수분해시키는 것으로 이루어진 제2항의 일반식(3)의 실릴프로필클로라이드 화합물의 제조방법; 상기식에서 X1, X2, R1, R2는 제1항에 정의된 것과 같고 X는 염소 또는 브롬 원소이다.5. 다음 일반식(5)의 1,4,4-트리클로로-6-아릴-4-실라헵탄을 다음 일반식(8)의 다그리냐르 시약과 반응시키는 것으로 이루어진 제2항의 일반식(4)의 실릴프로필클로라이드 화합물의 제조방법: XMg(CH)3)nMgX 상기 식에서 X1,X2,R1,R2는 제1항에 정의된 것과 같고 X는 염소 또는 브롬 원소이며, n=4, 5이다.6. 주성분이 제1항의 실릴프로필아민 화합물로 이루어진 식물의 진균성 질병에 효과적인 살균제
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수소 규소화 반응이나 알킬 규소화 반응을 통해 새로운 유기 규소 화합물이나 유기 규소 고분자 화합물을 제조할때 출발물질로 사용될 수 있는 실릴시클로펜탄 및 그의 제조방법을 제공한다. [구성]알루미늄클로라이드와 같은 루이스산 촉매하에서 일반식(I) 또는 (II)의 디엔 화합물과 일반식(III)의 알릴실란을 반응시켜 일반식(IV) 또는 (V)의 알켄일기와 실릴기가 동시에 치환된 새로운 시클로펜탄 화합물을 제조한다. R1,R2는 수소 또는 탄소원자수 1-4개이 알킬기를 표시하며, R3,R4,R5,R6는 각각 수소 또는 메틸기이며, n=1-4를 표시한다. R7,R8,R9는 각각 수소 또는 메틸기를 표시하며, R10은 탄소원자수 1-8개의 알킬, 페닐, 벤질, 2-페닐에틸, 할로겐 치환 페닐(할로겐=F,Cl,Br)을 표시한다.1. 다음 일반식(4)와 (5)을 가진 실릴시클로펜탄: 상기식에서 R1,R2는 각각 수소 또는 C1-C8의 알킬기를 표시하며, R3,R4,R5,R6,R7,R8,R9는 각각 독립적으로 수소 또는 메틸기를 표시하고, R10은 탄소원자수 1-8개의 알킬, 페닐, 벤질, 2-페닐에틸, 할로겐 치환 페닐(할로겐=F,Cl,Br)을 표시하며, n=1-4의 정수이다.2. 다음 일반식(1) 또는 (2)을 가진 직쇄형 또는 고리형의 콘쥬게이션의 이중 결합을 가진 디엔 화합물을 루이스산 촉매하에 다음 일반식(3)의 알릴실란과 반응시켜 제1항의 일반식(4) 또는 (5)을 가진 실릴시클로 펜탄의 제조방법. 상기식에서 R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7,R8,R9,R10, n은 각각 제1항에 정의된 것과 같다.3. 제2항에 있어서, 용매가 벤젠, 헥산, 메틸렌클로라이드, 클로로포름, 사염화탄소중에서 선택되는 것이 특징인 제조방법.4. 제2항에 있어서, 루이스산 촉매가 알루미늄클로라이드, 티타늄클로라이드, 틴클로라이드, 브롬클로라이드 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것이 특징인 제조방법.5. 제2항에 있어서, 일반식(3)의 알릴실란의 몰비가 디엔 화합물에 비해 1-10배인 것이 특징인 제조방법.6. 제2항에 있어서, 반응 온도가 -40℃ 내지 40℃인 것이 특징인 제조방법.
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알릴알킬실록시기와 디오르가노실록시기를 동시에 갖는 공중합체형태의 다음 일반식(I)의 고리형 또는 직쇄형 실리콘 오일. (상기 식 중, M은 H 또는 SiMe3를 나타내고 M이 H인 경우, 球阜I)의 실리콘 오일은 양말단이 SiOH로 끝맺음된 직쇄형일 수도 있 고 양말단의 SiOH가 서로 축합하여 고리형을 이룰소도 있으며; R은 수소, 탄소수 3내지 20의 알킬, 클로로알킬, 시아노알킬, 플 루오로알킬, 및 페닐알킬 중에서 선택되고; R1과 R2는 같을 수도있고 다를 수도 있는데 독립적으로 수소 또는 메틸, 페닐기를 표시하며; x와 y의 합은 2 내지 200 사이의 값으로, y와 x의 비는 1:0.01부터 1:100의 어떠한 비율로도 가능하다.)1. 알릴알킬실록시기와 디오르가노실록시기를 동시에 갖는 공중합체 형태의 다음 일반식(1)의 고리형 또는 직쇄형 실리콘 오일. (상기 식 중, M은 H 또는 SiMe3를 나타내고 M이 H인 경우, 일반식(1)의 실리콘 오일은 양말단이 SiOH로 끝맺음된 직쇄형일 수도 있고 양말단의 SiOH가 서로 축합하여 고리형을 이룰수도 있으며; R은 수소, 탄소수 3 내지 20의 알킬, 클로로알킬, 시아노알킬, 플루오로알킬, 및 페닐알킬 중에서 선택되고; R1과 R2는 같을 수도 있고 다를 수도 있는데 독립적으로 수소 또는 메틸, 페닐기를 표시하며; x와 y의 합은 2 내지 200 사이의 값으로, y와 x의 비는 1:0.01부터 1:100의 어떠한 비율로도 가능하다)2. 제1항에 있어서, 고리형인 것이 특징인 다음 일반식(1`)의 실리콘 오일. (식중, R, R1, R2는 상기 정의한 바와 같다.)3. 다음 일반식(2)의 알릴알킬디클로로실란과 다음 일반식(3)의 디오르가노디클로로실란의 혼합물을 유기 용매하에서 또는 유기용매 없이 가수분해하는 것으로 됨을 특징으로 하는 일반식(1`)의 고리형 실리콘 오일과 M이 수소인 일반식(1)의 직쇄형 실리콘 오일의 제조방법. (상기 식 중, R3은 페닐, 시아노, 클로로메틸, 시아노메틸, 트리플루오르메틸, 2, 2, 2-트리플루오르에틸, 프로필, 및 헥사테실기중에서 선택된 기를 나타내고, R1과 R2는 독립적으로 수소, 메틸기, 또는 페닐기를 나타낸다.)4. 제3항에 따른 일반식(2)와 일반식(3)의 실란의 혼합물에 트리메틸클로로실란을 혼합하여 유기용매하에서 또는 유기용매 없이 가수분해하는 것으로 됨을 특징으로 하는 M이 SiMe3인 상기 일반식(1)의 직쇄형 실리콘 오일의 제조방법.5. 일반식(1`)의 고리형의 실리콘 오일에 헥사메틸디실록산을 혼합하고 진한 황산이나 CF3SO3H를 촉매로 사용하여 평형시키는 것으로 됨을 특징으로 하는 M이 SiMe3인 상기 일반식(1)의 직쇄형실리콘 오일의 제조방법.6. 제3항 또는 4항에 있어서 R3가 페닐인 것이 특징인 방법.7. 제3항 또는 4항에 있어서, R3가 시아노 또는 시아노메틸인 것이 특징인 방법.8. 제3항 또는 4항에 있어서, R3가 클로로메틸인 것이 특징인 방법.9. 제3항 또는 4항에 있어서, R3가 트리플루오르메틸 또는 2,2,2-트리플루오르에틸인 것이 특징인 방법.10. 제3항 또는 4항에 있어서, R3가 CnH2nCH3(n=1-15)인 것이 특징인 방법.11. 제3항 또는 4항에 있어서, R1과 R2가 각각 메틸기인 것이 특징인 방법.12. 제3항 또는 4항에 있어서, R1과 R2가 각각 수소와 메틸기인 것이 특징인 방법.13. 제3항 또는 4항에 있어서, R1과 R3가 각각 메틸기와 페닐기인 것이 특징인 방법.
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수소 규소화 반응을 통해 새로운 형태의 유기규소 화합물이나 유기규소 고분자 화합물을 제조하는데 유용한 감마 실릴올레핀들과 그들의 제조방법을 제공한다. [구성]알루미늄클로라이드와 같은 루이스산 촉매하에서 일반식(I),(II) 또는 (III)에서와 같은 이중결합 또는 삼중결합을 갖는 탄화수소 화합물과 일반식(IV)에서와 같은 알릴실란들을 반응시켜 감마-실릴올레핀들을 합성한다. 일반식(I)에서 R은 C1-C8까지의 알릴 또는 알케닐기, -CH2SiMe3, 벤질 등이며, 일반식(II)에서 n은 3부터 6의 정수이고, 일반식(III)에서 R1은 수소, 메틸, 페닐등이며, R2는 페닐기, C1-C8까지의 알킬 또는 알케닐기를 표시한다. 용매로는 벤젠, 톨루엔, 크실렌, n-헥산, 메틸렌클로라이드, 크로로포름, 사염화탄소 등을 사용하며, 반응온도는 섭씨 -40도로 일반식(I),(II) 또는 (III)의 몰비는 1:1로 유지한다.1. 다음의 일반식(5), (6) 그리고 (7)의 감마-실릴올레핀; 단, 일반식(5)에서 R은 C1-C6까지의 알킬 또는 알케닐기, -CH2SiMe8, 벤질등이며, 일반식(6)에서 n은 3부터 6의 정수이고 일반식(7)에서 R3은 수소, 메틸, 페닐등이며, R2는 페닐기, C1-C8까지의 알킬 또는 알케닐기를 표시한다. R3와 R4는 독립적으로 수소 또는 메틸기를 표시하며, R5,R6,R7은 독립적으로 C1-C8의 알킬, 페닐, 할로겐화페닐(X=F,Cl,Br), 벨질, 2-페닐에틸등을 표시한다.2. 일반식(1), (2) 그리고 (3)의 불포화 탄화수소 화합물을 일반식(4)의 알릴실란들과 반응시켜 일반식 (5), (6) 그리고 (7)의 감마-실릴올레핀화합물을 제조하는 방법. 단, 일반식(1)에서 R은 C1-C8까지의 알킬 또는 알케닐기, -CH2SiMe3 벤질등이며, 일반식(2)에서 n은 3부터 6의 정수이고 일반식(3)에서 R1은 수소, 메틸, 페닐등이며, R1는 페닐기, C1-C8까지의 알킬 또는 알케닐기를 표시한다. 단, 상기식 R3와 R4는 독립적으로 수소 또는 메틸기를 표시하며,, R5,R6,R7는 독립적으로 C1-C8의 알킬, 페닐, 할로겐화페닐(X=F,Cl,Br), 벨질, 2-페닐에틸등을 표시한다.3. 제2항에 있어서 벤젠, 헥산, 메틸렌폴로라이드, 클로로포름, 사염화탄소를 용매로 사용하는 제조방법.4. 제2항에 있어서 루이스산으로서 알루미늄클로라이드 티타늄클로라이드, 탄클로라이드, 보몬플로라이드 중의 하나를 단일 촉매로 사용하는 제조방법.5. 제2항에 있어서 루이스산으로서 알루미늄플로라이드, 티타늄플로라이드, 틴플로라이드, 브론플로라이드 중의 두가지 이상을 촉매로 사용하는 제조방법.6. 제2항에 있어서 용매와 촉매를 반응조에 먼저 넣어놓고 일반식(1)이나 (2) 또는 (3)의 불포화 탄화수소 화합물을 일반식(4)의 알릴실란들을 섞어서 첨가하는 방법.7. 제2항에 있어서 일반식(1)이나 (2) 또는 (3)의 불포화 탄화수소 화합물에 대하여 일반식(4)의 알릴실란들을 틈비로 1-10배 사용하는 방법.8. 제2항에 있어서 반응온도를 -40℃ 부터 40℃로 하는 제조방법.
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1,1,1-트리메톡시-3-아릴-1-실라부탄, 메틸트리메톡시실란 및 n-3-아미노프로필트리메톡시실란을 함유하는 다공성 건축용 석재의 표면처리용 수용성 발수제 조성물을 제공한다. [구성]일반식(II)의 2-(아릴프로필)-트리클로로실란을 메탄올로 메톡시화시켜 얻은 식(I)의 2-트리메톡시실란, 메틸트리메톡시시란 및 N-아미노프로필트리메톡시실란을 발수제 조성물 총무게에 대해 2 내지 40무게%의 범위에서 혼합하여 함께 중합시키면 물에 잘 녹으면서 발수성이 우수한 수용성 발수제가 수득된다. 식(I)의 화합물의 2-아릴프로필기는 메틸이나 프로필 치환체보다 유성이 강하기 때문에 소량만 첨가하여도 우수한 발수성을 나타낸다. R은 수소, 프룰오로, 또는 페녹시기를 나타낸다.1. 다음 일반식(1)의 유기실란 메틸트리메톡시실란 및 N-(2-아미노에틸)-2-아미노프로필트리메톡시실란을 1.0:9.0:10 내지 1.0:19:20의 몰비로 함유하는 다공성 건축용 석재의 표면처리용 수용성 발수제 조성물 (식 중, R은 수소, 플루오로 또는 페녹시기를 나타낸다.)2. 제1항에 있어서, 일반식(1)의 화합물, 메틸트리메톡시실란, 및 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리멕토시실란이 총 조성물 무게에 대해 2 내지 40%의 비율로 존재하는 수용성 발수제 조성물.3. 제1항 또는 2항에 있어서, 다공성 건축용 석재가 붉은 벽돌, 콘크리트, 모르타르 및 석고판 중에서 선택되는 것이 특징인 수용성 발수제 조성물.
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본 발명은 배연 가스 중에 포함된 유해 가스 중 질소 산화물을 제거하는데 유용한, 백금(Pt) 또는 백금과 다른 금속(예, 구리, 니켈, 코발트)이 공침된 실리코알 루미노프스페이트-34(SA PO-34)계 분자체 촉매 및 그의 제조 방법 및 그를 이용한 질소 산화물의 탈질 방법에 관한 것이다. 본 발명의 백금이 담지된 SAPO-34계 촉매는 SAPO-34 분자체에 백금 화합물 또는 백금과 다른 금속 화합물(Me=구리, 니켈, 코발트)을 물리적으로 균질하게 혼합한 후 압력을 가하여 두께 약 1㎜의 원판으로 만든 후, 이를 작은 조각으로 분쇄하고 산소를 유입하면서 승온시킨 다음 소성시켜 얻는다. 본 발명의 방법으로 제조된 촉매는 종래의 제올라이트계의 촉매에 비해서 열안정성이 높고, 수증기와 산소에 의해서도 활성이 잃지 않는 우수한 특성을 나타내므로 질소 산화물 제거에서 유용하다.1. 골격 구조가 0.5Al2O3:0.5P2O5:xSiO2(x=0.02~0.2)인 H-SAPO-34 분자체에 0.01~5.0 중량%의 백금(Pt)과 함께 구리, 니켈, 코발트로부터 선택된 다른 금속이 공침되어 있는 것을 특징으로 하는 SAPO-34계 질소 산화물 전환 촉매.2. 분자체 골격 내의 SiO2 성분이 0.02~0.2몰인 SAPO-34 분자체를 제조하고, 이 분자체를 550℃에서 산소 유입하에 소성하여 수화시킨 다음, 수화된 분자체에 이 분자체를 기준으로 하여 0.01~5.0 중량%의 백금 화합물 또는 0.01~5.0 중량%의 백금과 구리, 니켈 코발트로부터 선택된 다른 금속의 화합물을 첨가하여 균질하게 혼합하고, 이 혼합물을 압력하에 원판으로 만들고 이를 다시 분쇄하여 석영관에 넣고 산소를 유입하면서 분당 2℃씩 승온시킨 다음 최종 소성시키는 것을 특징으로 하는 제1항 기재의 SAPO-34계 질소 산화물 전환 촉매의 제조 방법.3. 제2항에 있어서, 최종 소성은 400~800℃에서 수행되는 것인 방법.4. 온도 200~600℃, 산소 농도 0~10% 및 수증기 농도 0~13%의 조건하에 프로필렌과 일산화질소의 비가 1~4인 배연 가스를 사용하여 질소 산화물을 제1항 기재의 질소 산화물 전환 촉매와 접촉시켜 질소로 전화시킴을 특징으로 하는 질소 산화물의 탈질 방법.
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- 2000-12-15
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본 발명은 금속 또는 금속 화합물의 촉매하에 다음 일반식(Ⅰ)의 실란 화합물을 트리클로로실란과 반응시키는 것으로 이루어진 수소가 한개 또는 두개 이상 치환된 일반식(Ⅱ)의 실란 화합물의 제조방법에 관한 것이다. 상기식에서, R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 염소 또는 메틸기이며, Z및 Z은 각각 독립적으로 수소 또는 염소이다. 본 발명의 제조방법에서는 저렴한 트리클로로실란을 사용함으로써 산업적 이용 가능성이 크다.1. 금속 또는 금속 화합물의 촉매하에 다음 일반식(2)의 실란 화합물을 트리클로로실란과 반응시키는 것으로 이루어진 수소가 한 개 또는 두 개 이상 치환된 일반식(1)의 실란 화합물의 제조방법: 상기 식에서, R1,R2 및 R3는 각각 독립적으로 염소 또는 메틸기이며, Z 및 Z`은 각각 독립적으로 수소 또는 염소이다. 2. 제1항에 있어서, 금속 또는 금속 화합물의 촉매가 비스(트리페닐포스핀)디클로로니켈, 디아세테이트팔라듐, 디클로로팔라듐, 염화백금산, 알루미나에 흡착된 백금, 활성탄에 흡착된 백금 중에서 선택되는 제조방법.3. 제1항에 있어서, 트리클로로실란이 일반식(2)의 화합물에 대해 몰비로 2-40배로 사용되는 제조방법.4. 제1또는 2항에 있어서, 촉매가 일반식(2)의 화합물에 대해 0.01-20몰%의 양으로 사용되는 제조방법.5. 제1항에 있어서, 반응 온도가 50-200℃인 제조방법.
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본 발명은(디클로로알킬)실란 화합물을 이용하여 제조한 일반식(Ⅲ)으로 표시되는 신규한 (풀루오렌닐알킬)실란화합물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 (풀루오렌닐알킬)실란화합물은 올레핀 중합반응용 촉매로 주목을 받고 있는 풀루오렌닐 메탈로센 화합물 제조에 유용한 화합물이다. 일반식(Ⅲ)의 신규한 (풀루오렌닐알킬)실란화합물은 일반식(Ⅰ)로 표시되는 바이페닐 유도체와 일반식(Ⅱ)로 표시되는 (디클로로알킬)실란을 루이스산 촉매하에서 프리델-크라프트 알킬화 반응에 의해 제조하는 것이다. 일반식 (Ⅰ) ~ (Ⅲ)에 있어서, n은 0 ~ 2의 정수이고, m은 0 ~ 1의 정수이며, Y1과 Y2는 각각 수소, 브로모 또는 페닐기를 표시한다.1. 일반식(Ⅲ)으로 표시되는 (폴리아릴알킬)실란 유도체;일반식(Ⅲ)에 있어서, n은 0~2의 정수이고, m은 0~1의 정수이며, Y<1> 과Y<2>는 각각 수소, 브로모 또는 페닐기를 나타낸다.2. 일반식 (Ⅰ)로 표시되는 바이페닐 유도체와 일반식(Ⅱ)로 표시되는 (디클로로알킬)실란을 루이스산 촉매존재하에 25~200℃의 온도에서 프리델-크라프트 알킬화 반응시키는 것이 특징인 일반식(Ⅲ)로 표시되는 (폴리아릴알킬)실란 유도체의 제조방법;일반식(Ⅰ)에 있어서, Y<1> 과Y<2>는 각각 수소, 브로모 또는 페닐기를 나타내며, 일반식(Ⅱ)에 있어서, n은 0~2의 정수이고, m은 0~1의 정수이며, 일반식(Ⅲ)에서 n은 0~2의 정수이고, m은 0~1의 정수이며, Y<1> 과Y<2>는 각각 수소, 브로모 또는 페닐기를 나타낸다.3. 제 2항에 있어서, 반응촉매로 루이스산을 실란화합물에 대하여 1~100몰% 사용하는 것이 특징인 제조방법.4. 제 2항에 있어서, 루이스산 촉매가 알루미늄 클로라이드 또는 알루미늄의 프리델-크라프트 촉매를 사용하는 것이 특징인 제조방법.
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화학식 1의 벤젠유도체와 화학식 11의 비닐클로로실란을 반응하여 화학식 3의 실릴알킬화 벤젠을 제조하고 이를 적절한 반응경로를 통하여 화학식 4로 표시되는 신규한 다유기실릴에틸벤젠유도체를 제조하는 것이다.본 발명의 화학식 4의 신규한 다유기실릴에틸벤젠유도체는 실릴에틸기에 다양한 유기 관능기가 결합된 구조이므로 유기관능기의 종류와 성질에 따라 실리콘산업에 유용한 출발물질 또는 중간체로 사용할 수 있을 것으로 기대된다.화학식 4에 있어서, R1은 수소, 메틸, 에틸, 노르말-프로필, 노르말-부틸 혹은 유기실릴에틸기를 나타낸다. R2와 R3는 각각 수소, 메틸, 혹은 유기실릴에틸기를 나타낸다. m은 1에서 6까지의 정수를 나타낸다. n은 2 또는 3의 정수이다. 그리고 A는 수소, 메틸, C1~4의 알콕시, 아세톡시, 비닐, 알릴, 에티닐, 페닐, 벤질, 시클로펜틸, 인데닐, 또는 풀루오레닐기이다. 그러나 A가 시클로펜틸, 인데닐, 또는 풀루오레닐기의 경우에는 n이 3의 경우가 제외된다. n이 2인 경우에는 A가 시클로펜틸, 인데닐, 또는 풀루오레닐기의 조합이 가능하다. R1, R2, R3 모두가 수소의 경우에는 m이 1 또는 2가 제외된다. R1이 수소, 메틸, 에틸, 노르말-프로필, 또는 노르말-부틸기의 경우에는 m이 1 또는 2의 경우가 제외된다.화학식 1에 있어서, R1은 수소, 메틸, 에틸, 노르말-프로필, 또는 노르말-부틸기를 나타낸다. R2와 R3는 각각 수소 또는 메틸기를 나타낸다.화학식 2에 있어서, n은 2 또는 3의 정수이며 m는 4에서 10까지의 정수를 나타낸다.화학식 3에 있어서, R1은 수소, 메틸, 에틸, 노르말-프로필, 노르말-부틸 혹은 유기실릴에틸기를 나타낸다. R2와 R3는 각각 수소, 메틸, 혹은 유기실릴에틸기를 나타낸다. m은 1에서 6까지의 정수를 나타낸다. 그리고 n은 2 또는 3의 정수이다.1. 화학식 4로 표시되는 다유기실릴에틸벤젠유도체화학식 4에 있어서, R1은 수소, 메틸, 에틸, 노르말-프로필, 노르말-부틸 또는 유기실릴에틸기를 나타내며, R2와 R3는 각각 수소, 메틸 또는 유기실릴에틸기를 나타내고, m은 1에서 6까지의 정수를 나타내며, n은 2 또는 3의 정수이고, A는 수소, 메틸, C(1~4)의 알콕시, 아세톡시, 비닐, 알릴, 에티닐, 페닐, 벤질, 시클로펜틸, 인데닐 또는 풀루오레닐기이나 A가 시클로펜틸, 인데닐, 또는 풀루오레닐기의 경우에는 n이 3의 경우가 제외되며, n이 2인 경우에는 A가 시클로펜틸, 인데닐, 또는 풀루오레닐기의 조합이 가능하고, R1,R2,R3 모두가 수소의 경우에는 m이 1 또는 2가 제외되며, R1이 수소, 메틸, 에틸, 노르말-프로필 또는 노르말-부틸기의 경우에는 m이 1 또는 2의 경우가 제외된다.2. 화학식 3으로 표시되는 실릴알킬벤젠유도체를 질소가스와 테트라하이드로퓨란용매 존재하에 리튬알루미늄하이드라이드 환원제로 환원시키는 것이 특징인 화학식 4로 표시되는 다유기실릴에틸벤젠유도체의 제조방법.화학식 3에 있어서, R1은 수소, 메틸, 에틸, 노르말-프로필, 노르말-부틸 또는 유기실릴에틸기를 나타내며, R2와 R3는 각각 수소, 메틸 또는 유기실릴에틸기를 나타내고, m은 1에서 6까지의 정수를 나타내며, n은 2 또는 3의 정수이고, 일반식 4에 있어서, R1은 수소, 메틸, 에틸, 노르말-프로필, 노르말-부틸 또는 유기실릴에틸기를 나타내며, R2와 R3는 각각 수소, 메틸 또는 유기실릴에틸기를 나타내고, m은 1에서 6까지의 정수를 나타내며, n은 2 또는 3의 정수이고, R1, R2, R3 모두가 수소의 경우에는 m이 1 또는 2가 제외되며, R1이 수소, 메틸, 노르말-프로필 또는 노르말-부틸기의 경우에는 m이 1 또는 2의 경우가 제외된다.3. 제2항에 있어서, 리튬알루미늄하이드라이드를 화학식3의 실릴알킬벤젠유도체에 대해 몰비로 4~10배를 사용하는 것이 특징인 화학식4로 표시되는 다유기실릴에틸벤젠유도체의 제조방법.4. 제2항에 있어서, 반응온도를 0~50℃에서 반응시키는 것이 특징인 화학식4로 표시되는 다유기실릴에틸벤젠유도체의 제조방법.5. 화학식 3으로 표시되는 실릴알킬벤젠유도체에 질소개스와 테트라하이드로퓨란용매 존재하에 메틸마그네슘클로라이드, 비닐마그네슘클로라이드, 알릴마그네슘클로라이드, 에티닐마그네슘클로라이드, 페닐마그네슘클로라이드 및 벤질마그네슘클로라이드 군 중에서 한가지를 선택하여 이것과 반응시키는 것이 특징인 화학식4로 표시되는 다유기실릴에틸벤젠유도체의 제조방법.6. 제5항에 있어서, 메틸마그네슘클로라이드, 비닐마그네슘클로라이드, 알릴마그네슘클로라이드, 에티닐마그네슘클로라이드, 페닐마그네슘클로라이드 및 벤질마그네슘클로라이드 군 중에서 한가지를 화학식3의 실릴알킬벤젠유도체의 각 클로로기에 대해 당량비로 1~5배 사용하는 것이 특징인 화학식4로 표시되는 다유기실릴에틸벤젠유도체의 제조방법.7. 제5항에 있어서, 반응온도를 0~60℃에서 반응시키는 것이 특징인 화학식4로 표시되는 다유기실릴에틸벤젠유도체의 제조방법.화학식3에 있어서, R1은 수소, 메틸, 에틸, 노르말-프로필, 노르말-부틸 또는 유기실릴에틸기를 나타내며, R2와 R3는 각각 수소, 메틸, 에틸, 노르말-프로필, 노르말-부틸 또는 유기실릴에틸기를 나타내고, m은 1에서 6까지의 정수를 나타내며, n은 2의 정수이고, 화학식 4에 있어서, R1은 수소, 메틸, 에틸, 노르말-프로필, 노르말-부틸 또는 유기실릴에틸기를 나타내며, R2와 R3는 각각 수소, 메틸 또는 유기실릴에틸기를 나타내고, m은 1에서 6까지의 정수를 나타내며, n은 2 또는 3의 정수이고, A는 시클로펜틸, 인데닐 또는 풀루오레닐기이고 시클로펜틸, 인데닐, 또는 풀루오레닐기의 조합이 가능하며, R1, R2, R3 모두가 수소의 경우에는 m이 1 또는 2가 제외되며, R1이 수소, 메틸, 에틸, 노르말-프로필 또는 노르말-부틸기의 경우에는 m이 1 또는 2의 경우가 제외된다.9. 제8항에 있어서, 인데닐리튬, 풀루오레닐리튬 및 사이클로펜틸나트륨 군 중에서 한가지를 화학식3의 실릴알킬벤젠유도체의 각 클로로기에 대해 당량비로 1~2배 사용하는 것이 특징인 화학식4로 표시되는 다유기실릴에틸벤젠유도체의 제조방법.10. 제8항에 있어서, 반응온도를 -78~5℃로 유지하는 것이 특징인 화학식4로 표시되는 다유기실릴에틸벤젠유도체의 제조방법.11. 제8항에 있어서, 15~25℃에서 18~48시간 동안 반응시키는 것이 특징인 화학식4로 표시되는 다유기실릴에틸벤젠유도체의 제조방법.12. 화학식3으로 표시되는 실릴알킬벤젠유도체에 질소개스와 테트라하이드로퓨란용매 존재하에 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올 군 중에서 한가지를 선택하고 이것과 피리딘으로 반응시키는 것이 특징인 화학식4로
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반응조에서 금속 게르마늄을 구리 촉매하에서 알릴클로라이드와 염화수소 또는알킬클로라이드 화합물의 혼합 기체와 반응시켜 알릴클로로게르만을 제공한다. [구성]유동층 반응조나 교반형 반응조에서 금속 게르마늄을 게르마늄의 무게비로1-20%의 구리 촉매하에서 알릴클로라이드와 알릴클로라이드에 대하여 몰비로 0.5-4.0배의 염화수소 또는 알킬클로라이드 등의 일반식(2)(R2는 수소, 탄소원자수 1-4개의 직쇄 또는 측쇄 알킬기임)의 화합물의 혼합 기체와 섭씨 230-450도에서 반응시켜 일반식(1)(R1은 클로로 또는 알릴임)의 알릴클로로게르만을 제조한다.1. 알릴클로라이드와 다음 일반식(2)의 화합물의 혼합 기체를 게르마늄과 구리 촉매의 접촉 혼합물과 반응시키는 것으로 이루어진 다음 일반식(1)의 알릴클로로게르만의 제조방법. 상기식에서 R1은 클로로 또는 알릴이고, R2는 수소, 탄소원자수 1-4개인 직쇄 또는 측쇄 알킬기이다.2. 제1항에 있어서, 반응온도가 230-450℃인 것이 특징인 제조방법.3. 제1항에 있어서, 상기 일반식(2)의 화합물을 알릴클로라이드에 대하여 몰비로 0.5-4.0배가 되도록 혼합하는 것이 특징인 제조방법.4. 제1항에 있어서, 구리 촉매가 게르마늄에 대해 무게비로 1-20%인 것이 특징인 제조방법.5. 제1항에 있어서, 접촉 혼합물이 반응에 의해 소모될 때, 게르마늄을 소모된 양만큼 추가로 첨가하여 연속적으로 반응시키는 것이 특징인 제조방법.
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다음 화학식 1로 표시되는 (폴리아릴알킬)실란 화합물 및 화학식 2의 벤젠 유도체와 화학식 3의 폴리클로로알킬실란을 루이스 산 촉매 존재하에 반응시키는 것에 의한 그의 제조방법이 제공된다.(식 중, m, p, 및 q는 각각 0 또는 1; n과 y는 각각 0, 1 또는 2; X1, X2, X3, X4 및 X5는 각각 수소, 플루오로, 또는 클로로를 나타내며 이들은 서로 같거나 다를 수 있고; R은 C1-12 알킬기를 나타내며; 단, n=0이면, m=0이고, n=1 또는 2이면, X1, X2, X3, X4 및 X5 중 적어도 2개는 클로로 또는 플루오로기를 나타낸다)1. 다음 화학식 1로 표시되는 (폴리아릴알킬)실란 화합물.(식 중, m,p및 q는 각각 0또는 1;n과 y는 각각0,1또는 2;X<1>,X<2>,X<3>,X<4>,및 X<5>는 각각 수소, 플루오로, 또는 클로로를 나타내며 이들은 서로 같거나 다를 수 있고; R은 C(1-12)알킬기를 나타내며; 단, n=0이면, m=0이고, n=1또는 2면, X<1>,X<2>,X<3>,X<4>및 X<5>중 적어도 2개는 클로로 또는 플루오로기를 나타낸다)2. 제 1항에 있어서, [비스(2.5-디클로로페닐)메틸]메틸디클로로실란, [비스(플루오로페닐)메틸]메틸디클로로실란, (트리페닐메틸)메틸디클로로실란, (트리페닐메틸)트리클로로실란, [2.2-비스(2.5-디클로로페닐)에틸]트리클로로실란, (3.3-디페닐프로필)트리클로로실란, [3.3-비스(플루오로페닐)프로필]트리클로로실란, (2.2-디페닐에틸)트리클로로실란, [2.2-비스(2.5-디클로로페닐)에틸]트리클로로실란, [2.2-비스(2.4-디클로로페닐)에틸]트리클로로실란, [2.2-비스(트리클로로페닐)에틸]트리클로로실란, [2.2-비스(2,3,4,5-테트라클로로페닐)에틸]트리클로로실란, (3.3-디페닐프로필)트리클로로실란, [3.3-비스(플루오로페닐)프로필]트리클로로실란, (3.3-디페닐부틸)트리클로로실란, 및 [3.3-비스(2.4-디클로로페닐)부틸]트리클로로실란 중에서 선택되는 것이 특징인 (폴리아릴알킬)실란 화합물.3. 다음 화학식 2의 벤젠 유도체와 다음 화학식 3의 폴리클로로알킬실란을 0-200℃반응 온도에서 루이스 산 촉매 존재하에 반응시키는 것을 특징으로 하는 다음 화학식1의 (폴리아릴알킬)실란 화합물의 제조방법.(상기 식들 중, m,p및 q는 각각 0또는 1;n과 y는 각각0,1또는 2;X<1>,X<2>,X<3>,X<4>,및 X<5>는 각각 수소, 플루오로, 또는 클로로를 나타내며 이들은 서로 같거나 다를 수 있고; R은 C(1-12)알킬기를 나타내며; 단, n=0이면, m=0이고, n=1또는 2면, X<1>,X<2>,X<3>,X<4>및 X<5>중 적어도 2개는 클로로 또는 플루오로기를 나타낸다) 4. 제 3항에 있어서, 루이스 산 촉매가 알루미늄 클로라이드 또는 알루미늄인 방법.5. 제 3항에 있어서, 루이스 산 촉매를 화학식 3의 폴리클로로알킬실란 화합물에 대해 1ㄴ내지 100몰 퍼센트의 양으로 사용하는 방법.6. 제 3항에 있어서, 화학식 2의 벤젠 유도체를 화학식3의 폴리클로로알킬실란에 대해 몰비로 1내지 20배의 양으로 사용하는 방법.
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유동층 반응조나 교반형 반응조에서 금속규소를 구리 촉매하에서 일반식(II)로 표시되는 클로로알켄과 염화수소 혹은 반응중에 분해하여 염화수소를 발생시키는 일반식(II)로 표시되는 알킬클로라이드의 혼합기체를 220도C-350도C의 반응온도에서 직접 반응시켜 일반식(I)로 표시되는 클로로알켄닐실란을 제조하는 것이다. <구성>일반식(II)로 표시되는 화합물과 일반식(III)로 표시되는 화합물의 혼합기체를 금속규소와 반응온도 250도C-350도C에서 반응시켜 일반식(I)의 화합물을 제조하되 R1은 수소, 메틸기, SiHCl2, SiCl3 또는 CH2SiCl3이고 R2는 수소 또는 염소이고 R3은 수소 또는 염소이고 R4는 수소 또는 메틸기 또는 클로로메틸기이며 R5는 수소 또는 탄소수가 1 내지 4인 저급알칼리 또는 CH2CH2Cl이다.1. 일반식(Ⅰ)과 (Ⅱ)의 유기실란에 일반식(Ⅲ)의 1,3-디실라부탄 계열의 화합물을 혼합하여 용매로 톨루엔과아세톤을 사용하여 가수분해한 후 촉매로 디부틸틴디로레이트를 사용하여 보딩시켜 얻은, 묻어나지 않는 피막을 형성하는이형제 실리콘 수지.R-Si(X)3일반식(Ⅰ)(일반식(Ⅰ)에서 R은 메틸 또는 페닐기 그리고 X는 염소 또는 메톡시기를 표시한다.)(CH3)2Si(X)2일반식(Ⅱ)(일반식(Ⅱ)에서 X는 염소 또는 메톡시기를 표시한다.)일반식(Ⅲ)(일반식(Ⅲ)에서 R1, R2, R3는 각각 독립적으로 메틸, 수소 또는 염소기를, R4는 염소 또는 수소기를, 그리고 X는 염소 또는 메톡시기를 표시한다.)2. 일반식(Ⅰ)과 (Ⅱ)의 유기실란에 일반식(Ⅲ)의 1,3-디실라부탄 계열의 화합물을 혼합한 다음 용매로 톨루엔과 아세톤을 사용하여 가수분해한 후 촉매로서 디부틸틴디로레이트를 사용하여 보딩시키는 것이 특징인 제1항의 실리콘수지의 제조방법.R-Si(X)3일반식(Ⅰ)(일반식(Ⅰ)에서 R은 메틸 또는 페닐기 그리고 X는 염소 또는 메톡시기를 표시한다.)(CH3)2Si(X)2일반식(Ⅱ)(일반식(Ⅱ)에서 X는 염소 또는 메톡시기를 표시한다.)(일반식(Ⅲ)에서 R1, R2, R3는 각각 독립적으로 메틸, 수소 또는 염소기를, R4는 염소 또는 수소기를, 그리고 X는 염소 또는 메톡시기를 표시한다.)3. 제2항에 있어서, 실란 혼합물중 일반식(Ⅰ)의 화합물이 40-70%, 일반식(Ⅲ)의 화합물이 0.5-10%이며, 나머지가 일반식(Ⅱ)의 화합물인 것이 특징인 제조방법.4. 제2항에 있어서, 상기 용매가 톨루엔 30-40%, 아세톤 10-40%이며, 물을 가수분해 가능한 규소-염소 결합몰수의 3-10배로 사용하여 가수분해시키는 것이 특징인 제조방법.5. 제2항에 있어서, 촉매인 디부틸틴디로레이트를 틴의 무게로 수지무게의 0.001-0.1%로 사용하여 가수분해후얻은 수지용액을 보딩시키는 것이 특징인 제조방법.
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플라스틱과 같은 유기물과 충진제로 사용되는 무기물 사이를 결합시키는 물질로 유용한 유기규소화합물인 여러가지 유기기가 치환된 비스실릴알칸들과 그 제조 방법을 제공하는 것이다. <구성>일반식(I)의 비스실릴알칸과 그리고 일반식(II)의 탄소와 탄소의 이중결합을 가진 유기화합물 또는 시클로헥센을 염화백금산, 실리카에 입힌 백금, 트리부틸아민, 기타 Pd, Ph, Ni등의 화합물을 촉매로 사용하여 수소 규소화반응으로 부가시켜 일반식(III)의 유기규소 화합물을 제조함에 있어 n은 1-4까지의 정수를 나타내여, R1은 수소, 페닐기를 나타내며, X는 염소, 알콕시(OR2:R2는 탄소수 1-4의 알킬기)기로 구성한다. <효과>플라스틱의 복합재료 제조에 널리 쓰이는 중요한 물질로서 물리적 성질이 서로 다른 무기물 충진제와 유기물인 플라스틱을 잘 융화시켜 결합력을 증진 시킨다.1. 일반식(Ⅲ)의 비스실릴알칸일반식(III)단, n은 1-4까지의 정수를 나타내며, R1은 수소, 페닐기를 나타내며, X는 염소, 알콕시(OR2 ; R2는 탄소수 1-4의 알킬기)기를 표시하며 R3는 -페닐, -CH2C1, -(CH2)nCH3 (n=0-16), -Si(CH3) -시클로헥세닐기를 표시하며 -CH2CH2R3로서 다같이 고리를 형성할때 -CH2CH2R3가 시클로헥실기이다.2. 일반식(Ⅰ)의 비스실릴알칸과 일반식(II)의 탄소와 탄소의 이중결합을 가진 유기화합물 또는 시클로헥센을촉매하에 수소규소와 반응으로 부가시켜 얻어지는 제1항의 일반식(Ⅲ)의 비스실릴알칸을 제조하는 방법.일반식(Ⅰ)단, n은 1-4까지의 정수를 나타내며, R1은 수소, 페닐기를 나타내며, X는 염소, 알콕시(OR2 ; R2는 탄소수 1-4의 알킬기)기를 표시한다.CH2 = CH-R3일반식 (Ⅱ)3. 제1항에 있어서, 일반식(Ⅰ)의 화합물에 일반식(II)의 화합물을 수소규소화 반응으로 부가시킬때 촉매로염화백금산, 실리카에 입힌 백금, 알루미나에 입힌 백금, 탄소에 입힌 백금, 백금 블랙, 로디움블랙, 팔라디움 블랙, 루테니움 블랙, 니켈 , 트리부틸아민, 3-클로로퍼옥시벤조산등의 화합물들 중에서 최소한 하나의 화합물을 촉매로 사용하는것이 특징인 제조방법
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
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플라스틱과 같은 유기물과 충진제로 사용되는 무기물 사이를 결합시키는 물질로 유용한 새로운 유기규소 화합물인 여러가지 유기기가 치환된 트리스실릴알칸들과 그 제조방법을 제공하는 것이다. <구성>일반식(I), (II)의 트리스실릴알칸들과 탄소와 탄소의 이중결합을 가진 유기화합물 또는 고리안에 불포화기를 갖는 사이클로헥선을 염화백금산, 실리카에 입힌 백금, 트리부틸아민, 기타 Pd, Rh, Ni 등의 화합물과 같은 촉매를 사용하여 수소규소화반응으로 부가시키는 것으로 됨을 특징으로 하여 일반식(III), (IV)의 유기규소화합물의 제조하는데 있어 X는 C1, OR1(R1은 C1-C4의 알킬기)OAC를 표시하고 수소규소화반응시 염화백금산, 실리카에 입힌 백금, 트리부틸아민, 기타 Pd, Rh, Ni등의 화합물들중에서 선택된 최소한 하나의 화합물을 촉매로 사용하여 구성한다. <효과>플라스틱의 복합재료 제조에 널리 쓰이는 중요한 물질로서 물리적 성질이 서로 다른 무기물 충전제와 플라스틱을 잘 융화시켜 결합력을 증진시킨다.1. 다음 일반식(I), (II), (III), (IV), (V), (VI), (VII), 및 (VIII)을 트리스실릴알칸들.단, 상기 일반식 (I), (II), (III), (IV), (V), (VI), (VII), 및 (VIII)에서 X는 Cl, OR1(R1은 C1-C4의 알킬기), OAc로 표시한다.2. 일반식(I), (II), (III), (IV), (V), (VI), (VII), 및 (VIII)의 트리스실릴알칸들과 일반식(IX)의 탄소와탄소의 이중결합을 가진 유기화합물 또는 고리안에 불포화기를 갖는 사이클로핵선을 염화백금산, 실리카에 입힌 백금, 트리부틸아민, 기타 Pd, Rh, Ni등의 화합물과 같은 촉매를 사용하여 수소규소화반응으로 부가시키는 것으로 됨을 특징으로하는 일반식(X), (XI), (XII), (XIII), (XIV), (XV), (XVI), 및 (XVII)의 유기규소화합물의 제조방법.단, 상기 일반식 (I), (II), (III), (IV), (V), (VI), (VII), 및 (VIII)에서 X는 Cl, OR1(R1은 C1-C4의 알킬기), OAc를 표시한다.CH2=CH-R2 (IX)단, R2=Ph, CH2Cl, CnH2nCH3(n=0-15), Si(Me)mCl3-m(m=0-3), CF3, CN, CH2CN,3. 제2항에 있어서, 수소규소화반응시 염화백금산, 실리카에 입힌 백금, 트리부틸아민, 기타 Pd, Rh, Ni등의화합물들 중에서 선택된 최소한 하나의 화합물을 촉매로 사용하는 방법
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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일반식(I)로 표시되는 유황을 함유하는 유기실란 결합제와 그의 제조방법으로 플라스틱 또는 고무와 충진제와의 친화력을 높이고 보강성을 증진하기 위하여 두 물질 사이를 화학적으로 결합시켜 보호용피막, 금속의 유연제, 충진제의 표면처리 등에 이용된다. [구성] 일반식(II)화합물과 일반식(III)화합물을 알코올 용액에서 섭씨 20-150도로 반응시키며 메탄올 또는 에탄올과 같은 저급알코올을 사용할 경우 알코올의 끓는점에서 환류시켜 제조하는 일반식(I)의 화합물로, 일반식에서 R1은 (RO)3Si, R2는 H, (RO)3Si 또는 (RO)2MeSi이고, R은 탄소수가 1-4인 알킬기이고, n은 2 또는 4이며, 이 결합제는 원액을 충진제와 섞어 다른 고무 고분자 배치에 첨가하며, 무기충진제 무게의 0.1-20%를 사용한다.1. 일반식(I)로 표시되는 유기실란;상기식에서 R1은 (RO)3Si, R2는 H, (RO)3Si 또는 (RO)2MeSi이고, R은 탄소수가 1~4인 알킬기이고, n은 2 또는 4이다.2. 일반식(II) 화합물과 일반식(III) 화합물을 알코올 용액에서 20℃ 내지 150℃ 범위에서 반응시키는 것으로이루어지는 일반식(I) 화합물의 제조방법;상기식에서 R1은 (RO)3Si, R2는 H, (RO)3Si 또는 (RO)2MeSi이고, R은 탄소수가 1~4인 알킬기, Y는 알칼리족 원소, n은 2 또는 4이다.3. 제2항에 있어서, 상기 알코올이 일반식(II) 화합물의 R과 같은 수의 탄소를 갖는 알코올인 제조방법.4. 제2항에 있어서, 상기 반응이 용매의 끓는 온도에서 수행되는 제조방법
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- 2000-12-15
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일반식로 표시되는 유기실란: R1-R2-OR-Si-OR-(CH2)3SH 상기식에서, R1은 (RO)3Si이고, R2는 H,(RO)3Si 또는 (RO)2MeSi이고, R은탄소수가 1-4인 알킬기를 나타낸다.1. 일반식(Ⅰ)로 표시되는 유기실란 :상기식에서, R1은 (RO)3Si이고, R2는 H, (RO)3Si 또는 (RO)2MeSi이고, R은 탄소수가 1-4인 알킬기를 나타낸다.2. 일반식(Ⅱ) 화합물과 이텔렌디아민-황화수소 착물을 저급 알코올 용매에서 20℃ 내지 150℃에서 반응시키는 것으로 이루어지는 제1항의 일반식(Ⅰ) 화합물의 제조방법.상기식에서, R1은 (RO)3Si이고, R2는 H, (RO)3Si 또는 (RO)2MeSi이고, R은 탄소수가 1-4인 알킬기를 나타낸다.3. 제2항에 있어서, 상기 저급 알코올이 일반식(Ⅱ) 화합물과 R과 같은 수의 탄소를 갖는 알코올인 제조방법.4. 제2항에 있어서, 상기 반응이 상기 저급 알코올의 끓는 온도에서 수행되는 제조방법
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합성방법이 간단하며, 분자당 섬유류의 표면과 결합할 수 있는 실란기를 두 개 또는 세 개 제공함으로써 표면과 화학적 결합을 강력히 하도록 하여 살균효과를 우수하게 하는 유기실란기를 함유하는 4급 암모늄염이다. [구성]일반식(II)의 화합물과 디메틸옥타데실아민을 알코올 용매에서 섭씨20-150도로 반응시켜 일반식(I)의 유기 실란기 함유 4급 암모늄염을 제조하며, 알코올 용매는 일반식(II)의 화합물의 R기와 동일한 탄소를 가진 알코올이며, 저급알코올을 사용시 가압반응기를 사용하고, 일반식(I)에서 R1은 (RO)3Si 또는 [(MeO)3Si]CH이며, R2는 H 또는 (RO)3이고, R은 탄소수가 1-4개인 알킬기이다.1. 다음 일반식(Ⅰ)으로 표시되는 유기 실란기 함유 4급 암모늄염:상기식에서 R1은 (RO)3Si 또는 (MeO)3SiCH2［(MeO)3Si］CH이고, R2는 H 또는 (RO)3Si이며, Me는 메틸기이고, R은 탄소수가 1-4개인 알킬기를 나타낸다.2. 다음 일반식(Ⅱ)의 화합물과 N,N-디메틸옥타데실아민을 알코올 용매에서 반응시키는 것으로 이루어진 제1항의 일반식(Ⅰ)의 화합물의 제조방법:상기식에서 R1은 (RO)3Si 또는 (MeO)3SiCH2［(MeO)3Si］CH이고, R2는 H 또는 (RO)3Si이며, R은 탄소수가 1-4개인 알킬기를나타낸다.3. 제2항에 있어서, 상기 알코올 용매에서 알코올이 일반식(Ⅱ)의 화합물의 R기와 동일한 탄소수를 가진 알코올인 것이 특징인 제조방법.4. 제2항에 있어서, 반응 온도가 20 내지 150℃인 것이 특징인 제조방법.5. 제1항의 유기 실란기 함유 4급 암모늄염으로 이루어진 섬유용 살균제
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