산업기술 통합검색
본 기술은 기계적 강도, 열안정성 및 내화학적 특성이 증대된 구조규칙성의 나노다공성 유기고분자 물질 및 그의 새로운 제조방법에 대한 전략에 관한 것으로 유기 단량체 물질을 구조규칙성의 메조다공성 또는 나노다공성 탄소 분자체에 담지시킴으로써 얻어짐을 특징으로 하며 이러한 특징의 고분자-탄소 나노다공성 물질은 기계적 강도에 대한 골격의 안정성, 열안정성 및 내화학적 특성이 훨씬 더 증대되는 효과를 보인다.새로운 구조규칙성의 나노다공성 유기 고분자를 제조하는 새로운 전략으로서 유기 단량체를 구조규칙성의 메조다공성 탄소 물질 내로 담지시키는 방법을 제공하며, 이러한 물질의 구조규칙성 및 안정성에 관하여 표명하였다.
본 기술에서는 나노 크기의 기공을 갖는 고분자 막을 이용하여 광고분자를 제조함으로써, 산란에 의한 광 손실이 현저히 감소되었다.본 기술로부터 제조된 광고분자는 나노 크기의 기공을 갖는 고분자 막의 도입에 의해 향상된 광학 특성을 가지며, 회절 효율 또한 향상된 우수한 특성을 갖는다.
본 기술은 고밀도로 고정된 탄소나노튜브(carbon nanotube: CNT) 필름 위에 노출된 카르복실기를 이용하여 기질 위에 표적 바이오물질과 결합하는 바이오 리셉터를 화학적으로 결합시킨 CNT-바이오센서 및 그 제조방법에 관한 것이다.본 기술에 따르면 기질표면에 존재하는 화학적 작용기의 밀도를 획기적으로 높일 수 있으며 CNT 필름 때문에 표적 비이오 물질의 형광 측정시 불필요한 신호들을 줄일 수 있어 바이오센서로서 바람직한 장점을 지니고 있다.
*원리 및 구성폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate;PET)에 탄소나노튜브(carbon nanotube:CNT)를 첨가하여 향상된 탄성률과 전기 전도성이 증가되는 특성을 가지는 탄소나노튜브/폴리에틸렌테레프탈레이트 복합체를 합성에 관한 것으로, 탄소나노튜브는 대량의 탄소나노튜브를 합성할 수 있는 방법인 열화학 기상증착법을 이용하여 합성하였다.*개발배경탄소나노튜브를 화학적으로 처리하여 고분자내에서 분산성이 증가되게 한 후, 중합법으로 탄소나노튜브/폴리에틸렌테레프탈레이트 복합체를 제조함에 있다. *중요성 및 독창성탄소나노튜브가 첨가된 고탄성률, 열적, 전기적 특성이 향상된 폴리에틸렌테 레프탈레이트는 탄성률과 녹는점을 증가시키고 표면저항을 감소시킴으로써 스포츠 용품이나 레저용품, 전도성 기계부품, 전도성 섬유, 전자파 차단제 등으로 사용되는 고분자 재료에 적용할 수 있는 장점이 있다.*응용분야본 기술은 스포츠 용품이나 레저용품, 전도성 기계부품, 전도성 섬유, 전자파 차단제 등으로 사용되는 고분자 재료 등에 응용가능하다. 또한 대량의 탄소나노튜브가 재료로 들어가는 기타 산업에도 적용 가능하다.*특징 및 장점-탄소나노튜브가 첨가된 고탄성률, 열적, 전기적 특성이 향상된 폴리에틸렌테 레프탈레이트는 탄성률과 녹는점을 증가시키고 표면저항을 감소시키는 효과가 있다.-전자파 차단의 효과가 있다. -고분자 재료에 적용 가능하다.
*원리 및 구성본 기술은 일정한 모양과 크기를 가지는 단면의 나노선을 이용하여 원하는 모양과 내부 크기를 갖는 나노튜브를 제작하는 기술이다. 나노선 상부에 원자층 증착방법(ALD)을 사용하여 나노선 표면, 즉 쉘 물질이 균일한 두께를 가지도록 알루미나 박막을 코팅시켜 코어/쉘 구조의 나노화이버를 제작하고, 제작된 나노 화이버를 에쳔트에 담그는 에칭처리를 하여 나노선 코어 물질만을 식각함으로서 나노튜브를 형성한다. *개발배경기존의 알루미나 박막 성장 방법들은 평평한 기판위에 얇은 알루미나 박막을 증착시킬 때 사용하는 방법이므로, 제작된 나노튜브의 표면이 균일하지 못하고, 두께 및 지름을 필요에 따라 조절하는 것이 불가능하여 여러 가지 불편함이 있었다. 따라서, 향후 나노소자의 응용에 나노 튜브로 인해 많은 한계점이 예상되었다. *중요성 및 독창성본 기술은 원자층 증착방법(ALD) 및 코어 물질과 쉘 물질의 에칭속도 차이를 이용하여 나노튜브를 제작하여 필요에 따라 나노 튜브의 모양과 내부 크기, 두께를 원하는 대로 제작할 수 있다. 따라서, 본 기술은 기존에 비하여 훨씬 쉽고 편리한 방법으로 나노튜브를 제작할 수 있는 방식이며, 또한, 나노선에 다양한 물질을 코팅시켜 다양한 나노튜브의 제작이 가능하고, 저가의 제작비용에 비해서 좋은 특성을 갖는 나노튜브의 대량 생산도 가능하므로 경제적으로 큰 기대 효과가 있다.*적용제품본 기술은 나노튜브를 제작하여 필요에 따라 나노 튜브의 모양과 내부 크기, 두께를 원하는 대로 제작할 수 있는 방법으로, 향후 나노 광학소자나 나노 전자소자의 제작에 나노선과 나노튜브들이 다양한 기능의 구성 물질로 활용될 수 있다.*특징 및 장점- 나노 튜브 단면의 모양과 크기, 두께를 원하는 대로 제작할 수 있다.- 다양한 물질을 나노선에 코팅시켜 다양한 나노튜브를 만들 수 있다.- 제작비용이 저렴한 것에 반해, 제품의 특성은 좋다.- 좋은 품질의 나노튜브을 대량 생산할 수 있다.- 나노 광학소자나 전자소자에 다양하게 활용될 수 있다.
본 발명은 유동층 반응기를 이용하여 표면처리 전구체가 형광체 입자의 표면에 고르게 도포되도록 하는 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법에 관한 것이다.본 발명에 따른 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법은 표면처리 전구체를 준비하는 단계, 형광체 입자를 반응관에 충진하는 단계, 상기 반응관을 반응 온도로 가열하는 단계, 상기 전구체를 증기 또는 액적 상태로 전환하는 단계 및 상기 증기 또는 액적 상태의 전구체에 불활성 가스를 주입하여 상기 반응관내로 운반함으로써 형광체를 유동시킴과 동시에 상기 반응관 상부에서 반응기체를 유입하여 상기 전구체에 의해 상기 형광체 입자의 표면을 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.본 발명에 따르면 형광체 표면에 다양한 전구체를 고르게 도포시켜 형광체의 특성향상을 가져올 수 있다.본 발명에 따르면 유동층 반응기를 이용하여 전구체를 포함한 반응기체가 형광체를 유동화시켜 형광체 입자들이 일정한 거리를 유지할 수 있도록 함으로써 전구체가 형광체의 표면에 고르게 도포될 수 있다. 또한, 유동층 반응기를 이용함으로써 고온에서 표면처리가 가능하여 형광체에 대한 전구체의 결착력을 향상시킬 수 있다.본 발명에 따르면 유동층 반응기를 이용하여 간단한 반응조건을 변화시킴으로써 다양한 형광체에 원하는 특성을 부여할 수 있다.이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 기술되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이다.
본 발명은 차세대 디스플레이용 형광체로 사용할 수 있는 서브마이크론 단위의 구형 형광체의 제조방법에 관한 것이다.본 발명에서는 구형의 형광체를 제조하기 위하여, 수용성 형광체 염을 용매에 녹여 전구체를 제조한 후, 상기 제조된 전구체를 초음파 분무장치 또는 노즐장치를 이용하여 액적으로 분무시킨 후 고온의 반응기에서 이들을 열분해하고, 결정성을 부여하기 위하여 열처리함으로써 얻을 수 있다. 이때, 전구체의 제조 및 액적의 열분해 온도, 유동 가스의 종류 등 그 외의 여러 가지 공정조건에 따라 입자들을 제조하고 제조된 형광체의 특성을 파악하여, 그 특성들을 분말의 응용에 적합하게 최적화한다. 이에 따라 본 발명은 생산량을 수g/hr에서 수십kg/hr로 조절하여 대량으로 생산할 수 있다.본 발명에 의하면, 초음파 분무장치 또는 노즐장치 및 열처리 등의 제조 공정을 최적화함으로써 디스플레이용 형광체인 Zn(Ga (1-x) Al ) 2 O 4 :Mn, BaMgAl 10 O 17 :Eu, (Y,Gd)BO 3 :Eu를 수 마이크로미터 미만(예로써 0.01㎛ ~ 10㎛)의 구형의 형광(x) 체로 합성하여 생산량이 향상되는 효과가 있으며, 공정이 용이하고 재현성이 뛰어나며 성분이 복잡한 다성분계 입자를 쉽게 제조할 수 있는 효과가 있다.그리고, 차세대 디스플레이용 형광체로 사용하기 위해 형태가 구형이고 균일한 분포를 지닌 입자들을 대량으로 제조할 수 있는 효과가 있다.이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
본 발명은 마이크로미터(㎛)에서 나노미터(㎚) 크기의 금속, 합금 및 금속 화합물 등을 이용하여 탄소나노튜브를 기판 위에서 함께 혼합하거나 탄소나노튜브 박막 기판 위에 표면 도포하고 용융시켜서 탄소나노튜브와의 화합물을 만든 후, 열 및 플라즈마 후처리 등을 통하여 전자방출원을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의한 탄소나노튜브 전자방출원은 탄소나노튜브와 기판과의 접착성 향상과 함께 튜브 외벽을 금속으로 에워싸고 있을 수도 있어서 팁의 수명 연장뿐만 아니라, 전계방출의 최적화를 위한 전처리 및 후처리 등의 조건을 확장시킬 수 있으며, 또한 금속, 합금 및 금속 화합물의 혼합 공정에 의한 줄(WIRE), 바(BAR) 및 평면(PLATE) 등의 여러 가지 형태를 가진 탄소나노튜브 전자방출원으로 이용할 수 있다.플라즈마 CVD, RTCVD 등의 방법에 의해 금속 기판위에 성장된 탄소나노튜브 박막에, 마이크로미터(㎛)에서 나노미터(㎚) 크기의 금속 분말을 도포하여 상기 탄소나노튜브와의 화합물을 형성하는 공정; 상기 탄소나노튜브 박막에 도포된 금속 분말을 암모니아 기체, 수소 기체 및 불활성 기체 분위기에서 고온 열처리하거나 플라즈마 후처리하여 용융시키는 공정; 및 상기 용융된 금속 분말을 매개로 상기 금속 기판과 탄소나노튜브가 접착되어 상기 탄소나노튜브 박막에 탄소 전자 방출층을 형성하는 공정을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 금속 화합물을 이용한 탄소나노튜브 전자방출원의 제조방법.
* 원리 및 구성본 기술은 탄소나노튜브가 혼합된 음극선 발광 형광분말 및 형광막의 제조방법에 관한 것으로, IPA(ISOPROPANOL) 용액속에 탄소나노튜브를 혼합한 후, 초음파를 이용하여 분산시키는 공정; 상기 IPA 용액속에 분산되어 있는 탄소나노튜브에 음극선 발광(CL; CATHODE LUMINESCENCE)용 형광체를 혼합하는 공정; 상기 IPA 용액을 초음파를 이용하여 증발시키는 건조과정을 거쳐 탄소나노튜브와 음극선 발광(CL)용 형광체의 분말을 생성하는 공정; 및 상기 탄소나노튜브와 음극선 발광(CL)용 형광체의 분말을 바인더와 혼합하여 양극 기판 위에 도포한 후 소성과정을 거치거나, 유리 기판 위에 도포한 후 소성과정을 거친 뒤 양극 기판을 그 위에 증착하여 음극선 발광(CL) 형광막을 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다. * 배경 형광체(phosphor material)는 형광체 내부의 낮은 에너지궤도에 있던 전자가 전기 또는 자외선 등 에너지를 받아들여 일시적으로 높은 에너지 궤도로 이동했다가 다시 원래의 에너지 궤도로 떨어지면서 두 궤도간의 에너지 차이에 해당하는 에너지를 전자파의 형태로 방출하는 물질이다. 형광체에 흡수되는 외부에너지의 형태에 따라 빛 발광(PL; photoluminescence), 전계 발광(EL; electroluminescence) 및 음극선 발광(CL; cathodoluminescence) 등으로 구분한다. 이 중에서 CL용 형광체는 높은 효율성으로 널리 쓰이고 있으나 고전압, CHARGING현상, 후면발광 및 surface dead layer 등 여러가지 문제점이 있다 이는 형광제 자체특성의 문제뿐 아니라,. 도포된 형광체 표면과 형광제 사이의 전자 흐름이 중요한 해결요소가 될 수 있다. 따라서 탄소나노튜브를 섞어서 도포함으로써 형광체와 양극간 접촉율을 증가시킴으로써 1차전자와 2차전자에 의해 발생하는 후면 발광을 감소시킴으로인해 발광할때 밝기를 향상시키며, 발광 시작전압을 낮푸는 효과를 기대할 수 있다. * 중요성 및 독창성 제조방법의 변화나 형광체에 물리적, 화학적 처리 방법 없이 더 향상된 발광효율과 낮은 발광전압을 얻을 수 있고, 이것은 성능이 향상된 새로운 형광분말과 형광막 생성을 위해 새 공정과 설비를 만들 필요가 없으므로 여기에 들어가는 비용을 획기적으로 줄일 수 있다.* 적용제품 및 경쟁제품디스플레이 생산 라인, 형광 물질의 구성 성분은 음극선 발광(CL)용 형광물질이 이용되는 조명 및 표시소자 산업* 주요 적용 제품 -디스플레이 생산 라인* 특징 및 장점- 첫째, 브라운관(CRT; cathode ray tube), 전계방출소자(FED; field emission display), 전계방출광원(FELS; field emission light source) 및 진공형광 표시소자(VFD; vacuum fluorescent display) 등에 이용될 수 있는 음극선 발광(CL; cathodoluminescence) 형광물질에 탄소나노튜브를 혼합한 형광체를 제작하고 발광효율을 향상시키는데 목적이 있다. -둘째, 형광체를 기판에 도포할 때에 우수한 전기 전도도를 가지며 나노(㎚) 크기의 지름을 갖는 탄소나노튜브와 섞어서 도포함으로써 형광체와 양극(anode) 사이의 접촉율을 증가시킬 수 있다.
본 기술은 탄소 나노튜브(carbon nanotubes) 합성 방법 및 이에 이용되는 탄소 나노튜브 합성 장치를 개시한다. 본 발명은 촉매를 반응기 내에 도입하고, 마이크로웨이브 방사(microwave irradiation)에 의한 가열 또는 전자기 유도 가열(inductive heating), RF 가열 또는 레이저(laser)를 이용한 가열법 등을 이용하여 반응기 내의 촉매를 선택적으로 국부적 가열하며, 촉매 상에 탄소 소오스(carbon source) 가스, 또는 탄소 소오스 가스와 황화 수소 가스, 탄소 소오스 가스와 수소가스 또는 불활성 가스 등을 함께 제공하여, 국부 가열된 촉매 상으로부터 탄소 나노튜브를 성장하는 탄소 나노튜브 합성 방법을 제공한다. 그리고, 이에 이용되는 탄소 나노튜브 합성 장치를 제공한다.본 기술에 따르면, 반응기 전체를 가열하여 높은 온도 범위에서 합성하던 기존의 방법을 개선하여 반응기 전체 온도를 보다 낮은 온도로 유지하며 탄소 나노튜브를 합성할 수 있다. 이때, 반응기 전체 온도를 낮게 유지하더라도, 탄소 나노튜브를 합성하는 데 요구되는 온도는 촉매를 선택적으로 가열하는 국부적 가열 방식에 의해서 제공될 수 있다. 따라서, 높은 온도 조건에서 사용이 제한되던 유리 또는 플라스틱과 같은 고분자 물질로 이루어지는 기판 또는 담체를 이용할 수 있다.
* 원리와 구성본 기술은, 상부전극인 가스공급부와 하부전극인 기판홀더 사이에 그리드를 배치하여 공정챔버 내의 전기장을 변화시키고 반응미립자의 상대적인 수를 증가시킬 수 있는 플라즈마 화학기상증착 장치를 제공한다. 상기 플라즈마 화학기상증착 장치는 종래의 장치보다 저온에서도 증착공정을 수행할 수 있다. 또한, 상기 그리드에 전압을 인가함으로써 기판 상에 성장되는 물질의 구조적 특성에 조절할 수 있으며, 상기 그리드의 위치 및 경사를 조절하기 위한 위치조절부를 이용하여 그리드 인가전압의 영향뿐만 아니라, 상기 성장되는 물질 구조의 배향각도 조절할 수 있다. 특히, 본 기술의 플라즈마 화학기상증착 장치는 탄소 나노튜브 제조방법에 매우 바람직한 형태로 적용될 수 있다. 본 기술의 플라즈마 화학기상증착 장치를 이용한 탄소 나노튜브 제조방법을 제공한다. 본 기술의 탄소 나노튜브 제조방법에 따르면, 탄소 나노튜브를 약 300 - 550℃의 저온에서, 바람직하게는 350 - 550℃에서도 성장시킬 수 있다. 또한, 그리드에 전압을 인가하는 단계를 추가함으로써 탄소 나노튜브의 직경과 길이 및 그 배향각을 향상시킬 수 있으며, 그리드의 위치 및 경사각을 조절하여 그리드 인가전압의 영향과 배향각을 조절할 수도 있다.* 기술의 특징본 기술은 메쉬형의 플라즈마 화학기상증착장치를 이용한 탄소나노튜브의 저온 대면적 성장으로 메쉬를 사용하여 저온 대면적에서 탄소나노튜브를 성장시키고 메쉬에 전압을 인가하여 탄소나노튜브의 성장을 제어한다.* 적용응용분야 및 시장성전계방출 디스플레이 소자(FED)의 전계방출팁, 2차전지의 전극, 수소저장기구에 응용된다. 탄소 나노튜브의 저온성장으로 인한 성장단가 절감효과와 탄소 나노튜브의 응용 범위 확대가 가능하다. 첨단신소재인 나노튜브의 대량합성 및 판매가 확대되고 차세대 디스플레이인 FED에의 응용된다. 전계방출 디스플레이 소자의 방출팁으로서의 기업화 전망이 크다.
본 기술은 클린룸에서 주요변수이며 규제대상인 입자농도, 온도, 습도, 소음, 진도, 폐기물, 안정도 등은 물론 세균, 병균 Virus 까지도 살균, 멸균이 지속적으로 가능하여 반영구적으로 사용할 수 있고, 동력과 소음을 저감시키면서 유지관리가 간편한 고효율의 필터에 관한 것으로써 `광촉매, 나노실버 적용 필터장치' 의 수요는 급증할 것으로 예상되며, 우수한 성능의 살균, 멸균 필터의 개발 보급시 그 수요가 대단히 많아 저렴한 가격에 다량을 공급할 수 있으므로 경제성이 매우 높고, 관련 산업계의 큰 발전을 선도할 수 있는 기술임필터 유닛내부에 UV가 조사되어 반사되는 금속판에 접촉면적의 극대화를 위한 돌기와 엠보싱 형태의 플레이트에 자외선 광촉매 및 나노실버를 코팅한 소재를 사옹하여 살균 및 멸균, 탈취기능을 추가시켰고, 캐스터를 부착하여 이동 및 현장조립 설치가 용이함. 플레이트의 격자형 및 유선형 배치로 광촉매와 은나노의 살균, 멸균을 극대화시키고, 정압손실에 따른 동력증가 방지도 가능함. 특히 강력한 살균, 멸균, 탈취효과로 인해 VOSs 휘발성 유기화합물, 포름알데히드등의 오염물질의 제거가 가능하고, 음이온, 원적외선 방출 및 유해전자파를 차단함.
본 기술은 건물 내 간편 설치 및 이동이 편리하여, 살균, 멸균 기능이 뛰어난 UV램 프, 광촉매(모나자이트, 징크옥사이트, 이산화티탄), 나노 실버를 이용한 필터를 클린부스 내부 또는 덕트 내부에 장착하여 효과적으로 오염공기를 청청화하고 살균, 멸균의 기능을 추가 하여 작업자의 안전과 실험시료의 안정성까지 보장하는 클린부스(Clean Boonth)에 관한 것으로써 건물내에 간단한 조립으로 청정구역을 생성할 수 있고, 미지의 미생물 살균, 멸균으로 작업시료 뿐 아니라 작업자의 안전까지도 보장할 수 있음기존의 연구경쟁사의 단순 부유입자 제거 및 자외선 을 이용한 공기정화 및 탈취, 살균과는 달리 기존 건물 내 간편 시공과 이동설치가 가능하여 기존건물의 손상없이 비용의 절약과 공기 (工期)의 단축이 가능하고, 자외선이 광촉매(모나자이트, 징크옥사이드, 이산화티탄), 나노실버에 미치는 영향을 반으률, 반응면적, 풍량, 풍속, 촉매의 형태, 시간에 따른 데이터를 정형화, 수치함으로써 고효율의 청정도를 가짐. 특히 살균, 멸균 성능확보를 위한 클린부스 및 덕트 부분에 필터유닛의 장착법 (직.병렬 등)과 이동의 편리성을 위한 결량화, 여러 세트(SET)의 조립이 가능한 확장성, 조립의 편리성을 위한 소재의 개발까지도 포함하여 성능은 우수하면서 사용이 용이함.
*원리 및 구성명은 메조다공성 껍질을 갖는 중공/구형 탄소 나노 구조체의 표면적 증진방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 구형의 중심부와 메조다공성의 껍질부분으로 이루어진 나노 크기의 구형 실리카 입자의 껍질부분에 고분자 전구체를 주입하여 중합시키고, 이를 탄화시킨 후 실리카를 선택제거하여 탄소 나노 구조체를 제조함에 있어, 상기 탄화공정을 개선하여 비활성 기체와 수증기의 혼합기체를 주입하면서 수행하고, 또한 탄화온도에서 상기 혼합기체이 체류시간 조절에 따른 탄화시간 조절로써, 별도이 후처리 공정 없이도 간단하고 경제적으로 탄소 나노 구조체의 비표면적과 세공부피가 현저히 증진되는 효과를 나타내는 메조다공성 껍질을 갖는 중공/구형 나노 구조체의 표면적 증진방법에 관한 것이다.*제조방법 상의 특징명은 탄화공정을 수행함에 있어 목적하는 탄화온도로 가열한 조건에서 비활성 기체와 수증기의 혼합기체를 일정속도로 주입한 후 상승된 탄화온도를 유지하며서 일정시간 체류시킨다. 이러한 혼합기체의 사용은 1)탄화 과정 중 수지의 응축을 지연하는 효과를 부여하며, 또한, 2) 상기 탄화온도에서 혼합기체를 체류시키면서 탄화공정을 수행함에 의하여 탄화된 물질 간극에 활성화 매체인 수증기가 균일하게 분포하여 탄소물질의 균일한 활성화 효과를 야기하여 별도의 후처리 공정 없이 간단하고 경제적인 방법으로도 기존의 탄소 나노 구조체보다 넓은 표면적과 부피를 가지는 탄소 나노 구조체를 얻을 수 있다.*특징 및 장점 탄화과정 중 적절한 양의 수증기를 제공함으로써 탄소 구조체의 비표면적 및 세공부피 등과 같은 물리적인 성질을 조절할 수 있게 되어 흡착제, 촉매담체, 분리제, 정수제, 배터리, 연료전지 촉매 지지체, 막 물질 등 다양한 용도로 널리 응용될 수 있다.
*원리 및 구성본 발명은 폴리이미드 수지 또는 이의 전구체와 나노크기의 무기층상 실리케이트의 나노복합용액을 기재의 단면에 캐스팅한 후, 건조 열처리하여 나노복합필름을 형성하게 되면 폴리이미드 자체의 특성과 함께 헤이즈 특성이 저하되고 표면평활도가 향상된 나노복합필름을 제조함으로써 무기 층상 실리케이트가 폴리이미드 수지에 고르게 분산되어 있는 헤이즈 특성 및 표면평활도가 향상된 나노복합필름 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.*배경일반적으로 폴리이미드 수지는 방향족 테트라카르복실산 또는 그 유도체와 방향족 디아민 또는 방향족 디이소시아네이트를 축중합한 후 이미드화 하여 얻어지는 고내열 수지를 말한다. 폴리이미드 수지는 사용된 단량체의 종류에 따라 여러 가지 분자구조를 가질 수 있고, 이로써 다양한 물성을 나타내게 된다. 폴리이미드 수지 제조를 위하여 통상적으로 방향족 테트라카르복실산 성분으로는 피로멜리트산이무수물(PMDA) 또는 비페닐테트라카르복실산이무수물(BPDA) 등을 사용하고 있고, 방향족 디아민 성분으로서는 옥시디아닐린(ODA)또는 p-페닐렌디아민(p-PDA) 등을 사용하고 있다. 이러한 폴리이미드는 뛰어난 내열산화성, 우수한 내열특성, 우수한 전기화학적, 기계적 물성, 우수한 내방사선성 및 저온특성, 고유 난연성, 뛰어난 내약품성을 가지고 있다.*제조방법 상의 특징본 발명은 폴리이미드 수지와, 3개 또는 4개의 알킬사슬을 가진 암모늄염으로 개질된 친유기 층상 실리케이트가 균일하게 분산되어, 헤이즈(haze)[ASTM D 1003]가 0.1 ∼ 5 %인 폴리이미드계 나노복합필름에 그 특징이 있다.또한, 본 발명은 유기용매에 폴리아믹산 또는 이의 전구체와 나노 크기의 무기 층상 실리케이트가 분산된 나노복합용액을 제조하는 과정과, 상기 나노복합용액을 기재(Substrate)의 단면에 용액 캐스팅한 후, 건조 및 열처리하여 폴리이미드계 나노복합막을 형성하는 과정이 포함되어 이루어지는 폴리이미드계 나노복합필름의 제조방법에 또 다른 특징이 있다*종래기술일반적으로 고분자와, 층상실리케이트 입자를 복합화하여 열적 특성, 기계적 물성, 가스 배리어 특성을 향상시키는 것으로 알려져 있으나, 복합화시 상용성 및 분산성이 효과적이지 않으면 입자들의 2차 응집으로 인해 표면의 조도가 열악해지며 헤이즈 특성이 감소하는 단점을 가지고 있다. *특징 및 장점1)분산성 및 상용성이 뛰어남.2)적절한 필름제조공정의 도입으로 나노입자들의 2차 응집을 방지하여 표면 평활도가 향상.3)헤이즈 특성이 우수해 질 뿐 아니라, 폴리이미드 나노복합재 수지 본연의 특성 내열성, 기계적 특성이 우수한 장점을 가짐.4)각종 고내열 투명 광학용 기판 및 부품소재로서 유용하게 사용가능.
*원리 및 구성본 발명은 마가다이트와 케냐이트의 신규한 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 실리카원으로서 전량을 규산나트륨(Na2SiO3) 또는 불화규산(H2SiF6)을 사용하여 실리카(SiO2) 슬러리를 제조한 후 알칼리를 추가하여 수열반응시켜 결정성 층상화합물인 마가다이트(magadiite) 또는 케냐이트(kenyaite)를 보다 경제적이고 용이한 방법으로 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경대표적인 결정성 층상화합물인 마가다이트와 케냐이트는 알루미노 실리케이트(aluminosilicate)로 이루어진 대부분의 천연점토광물과 달리 순수한 이산화 규소(SiO2)로 이루어진 결정성 구조를 나타내는 화합물로서, 1960년 중반 케냐(Kenya)의 마가디 호수(lake Magadi)에서 최초로 발견되었으며, 그 후 1970년대에 이산화규소를 알칼리분위기에서 수열 반응시켜 인공적으로 합성하였다. 마가다이트는 SiO4 사면체를 기본단위로 평면상으로 결합되며, 이러한 평면상 쉬트(sheet) 3개가 겹쳐 약 1.1 ㎚ 두께의 하나의 층을 이루고, 이들이 적층으로 쌓여 약 20 ㎚ 두께를 갖는 넓이가 10 마이크론 정도의 독립된 개개의 옆(plate)을 구성하고, 이 옆들이 장미꽃 송이처럼 다발을 이루고 있다. 케냐이트는 4개의 SiO4 사면체 쉬트가 겹쳐서 약 1.8 나노메타의 약간 더 두꺼운 층으로 이루어진 것을 제외하면, 마가다이트와 동일한 모습을 하고 있다*제조방법 상의 특징본 발명은 실리카원으로서 규산나트륨(Na2SiO3) 또는 불화규산(H2SiF6)을 사용하고, 상기 실리카원을 중화하여 20 ∼ 80 ℃ 및 pH 6 ∼ 12 조건을 유지하며 실리카 슬러리를 제조하는 과정과, 상기 실리카 슬러리에 알칼리를 첨가하여 실리카 : 알칼리의 몰비를 1 ∼ 25 : 1, 물 : 알칼리의 몰비를 50 ∼ 500 : 1 으로 조절한 후에, 100 ∼ 200 ℃에서 1 ∼ 200 시간동안 수열반응시키는 과정을 포함하는 마가다이트(magadiite) 또는 케냐이트(kenyaite)의 제조방법을 특징으로 한다.*특징 및 장점1)층상실리케이트를 제조함에 있어서 그 실리카원을 전량 규산나트륨 또는 불화규산으로 대체함으로서 제조단가를 획기적으로 낮출 수 있음.2) 강알칼리인 규산나트륨 또는 강산성인 불화규산을 중화하여 pH를 조절하여 실리카 슬러리를 침전한 다음에 여기에 알칼리를 추가하여 수열합성법을 적용시킴으로서 반응용액 중 실리카의 함량을 자유롭게 조정하여 결정성 실리케이트의 수율을 높일 수 있음.3)특히, 불화규산을 사용할 경우에는 실리케이트 결정형성과정에서 불소이온(F-)이 갖는 촉매적 기능을 활용할 수 있음.4)합성 후 불화나트륨(NaF)이 10퍼센트 이상 함유된 여액을 수돗물 또는 치약 등의 불소(F) 원으로 사용할 수 있는 부수적인 효과를 얻을 수 있음.5)본 발명에 따라 제조된 마가다이트 또는 케냐이트는 고분자와 나노복합체를 형성시킬 경우 뛰어난 친유기성을 나타내므로 유성페인트의 농축제(thickener), 효소 및 약물의 저장 지지 체로서 뿐만 아니라 화장품의 첨가제 등으로서 이용이 기대됨.
*원리 및 구성본 발명은 열적 및 기계적 특성이 향상된 팽창흑연/에폭시 나노복합재료에 관한 것으로 보다 상세하게는 나노 크기를 갖는 팽창흑연과 이관능성 에폭시 수지를 용융 혼합법을 이용하여 팽창흑연/에폭시 나노복합재료의 제조 방법에 관한 것이다. 에폭시 수지의 열적 및 기계적 특성의 향상을 위하여 충전재로 사용된 흑연을 산처리 및 열처리하여 팽창흑연을 제조한 후 에폭시와 용융 혼합하여 고분자 나노복합재료를 제작하였다. 그 결과 제조된 팽창흑연/에폭시 나노복합재료는 높은 열안정성을 갖는 팽창흑연의 첨가에 의하여 열적 특성이 향상되었으며, 흑연의 산처리와 열처리에 의한 산성 관능기와 향상된 분산성 및 반응 비표면적에 의하여 팽창흑연과 에폭시 수지와의 높은 상호작용으로 인해 향상된 기계적 특성을 나타내었다. 본 발명은 이러한 특성을 가지는 고분자 나노복합재료의 제조 방법 및 활용에 관한 것을 제공한다.*배경나노복합재료의 제조시 충전재로 사용되는 층상 실리카 및 점토와 같은 나노 크기의 층상 물질들은 매우 높은 종횡비를 가지며, 고분자 매트릭스 내에 균일하게 분산될 경우 고분자의 기계적 및 열적 특성, 기체 투과성 및 난연성 등의 물성들은 크게 향상시키는 반면, 전기 전도성, 광학적 및 유전적 특성과 같은 물성은 저하시킨다는 문제점이 있다. 또한, 고분자 복합재료의 제조를 위한 충전재로서 사용되는 카본블랙 및 금속분말은 전도성 향상을 위해 과량의 사용이 요구될 뿐만 아니라 고분자 복합재료의 기계적 물성을 저하시킨다는 단점이 있다. 따라서, 최근에는 자연에 풍부하게 존재하는 물질로서 층상 구조로 구성되어 있으며, 소량으로도 뛰어난 전도성 (104 S/m)을 나타내는 흑연에 대한 관심이 집중되고 있다. 흑연은 각 층이 약한 반데르발스(van der Waals) 힘으로 결합되어 있어 다양한 원자, 분자 및 이온이 층간에 삽입될 수 있어 층상화합물을 쉽게 생성할 수 있으며, 층상화합물의 빠른 열처리에 의하여 향상된 분산성과 반응 비표면적을 가지게 되는 특성이 있다.1)충전재로 사용된 흑연(14.22Å)의 산처리와 열처리에 의한 층간 간격이 22.92Å로 증가된 팽창흑연을 사용하여 제조한 팽창흑연/에폭시 나노복합재료의 열안정성은 팽창흑연의 첨가에 의하여 증가.2)나노복합재료의 기계적 특성은 팽창흑연 표면의 산처리에 의한 산성관능기와 에폭시 수지와의 상호작용과 열처리에 의한 흑연의 비중의 감소와 함께 에폭시 수지내에서 증가된 분산성과 반응 비표면적에 의하여 KIC 값은 증가. 3)흑연의 산처리와 열처리에 의한 팽창흑연을 사용한 나노복합재료를 제조하는 방법은 제조공정이 비교적 간단함.4)소량의 충전재의 첨가로서 향상된 물성을 보임.5)흑연은 자연에서 풍부하게 존재하는 물질로서 에폭시 수지의 물성 향상을 위하여 사용되는 타 충전재에 비하여 경제적.6)나노복합재료의 제작비 절감 및 성능 향상에 크게 기여할 수 있음.7)이러한 산처리와 열처리를 통한 팽창흑연을 충전재로서 사용한 팽창흑연/에폭시 나노복합재료는 기존의 에폭시 수지에 비하여 물성 향상이 가능하여 에폭시 복합재료를 만드는데 매우 효율적이라 할 수 있음.
*원리 및 구성본 발명은 기체차단성이 우수한 고분자 나노복합재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리술폰 및 폴리에테르술폰에 유기화된 층상 실리케이트를 효과적으로 박리시키기 위하여 저분자량의 상용화제를 이용하여 혼합함으로써 폴리술폰 및 폴리에테르술폰에 층상 실리케이트를 박리시켜 나노복합함으로써, 기체차단성 및 기계적 물성을 향상시킬 수 있어 포장재 및 유기 디스플레이 기판으로 사용이 가능한 고분자 나노복합재 및 그의 제조방법에 대한 것이다.*배경현재 디스플레이용 기판으로 이용되는 고분자 수지로는 투명도가 좋은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(PC), 폴리에테르술폰(PES) 등이 사용되고 있으며, 이들은 2차 가공을 통해 내용제층과 기체차단층을 코팅하여 이용하고 있다. 상기한 고분자 수지의 유리전이온도(Tg, Glass Transition Temperature)는 각각 120, 150, 225 ℃에서 나타나기 때문에 광학용 필름으로는 폴리에테르술폰이 가장 우수한 내열성을 보인다.현재까지 개발되어 있는 디스플레이용 기판의 기체투과도(Gas Permeability)에 있어, 고분자 기재(substrate) 그 자체의 경우는 102∼1 g/m2·day(23 ℃, 90%RH) 수준이며, 내용제성을 위한 유기 코팅 후에는 10-1 g/m2·day(23 ℃, 90%RH)이며, 기체차단성을 위한 SiO2 스퍼터링 후에는 10-2 g/m2·day(23 ℃, 90%RH)까지 향상되는 것으로 보고되어 있다. 2003년 4월 (주)대일본인쇄에서는 패키지용 방습기술을 더욱 발전시켜, 드라이 코팅기술과 웨트코팅 기술의 하이브리드화를 구사해 10-3 g/m2·day(23 ℃, 90%RH) 까지 기체차단성을 높였다고 발표한 바 있다. 액정 디스플레이(LCD)용 기판에 요구되는 수분투과도가 10-2 g/m2·day(23 ℃, 90%RH)이므로 상기한 코팅 기술의 개발으로도 충분히 적용이 가능하지만, 10-4 g/m2·day(23 ℃, 90%RH)의 기체투과도를 요구하는 유기발광소자(OLED) 분야에 적용하기에는 많은 제약이 따른다.본 발명은 폴리술폰 또는 폴리에테르술폰의 술폰계 고분자와 층상 실리케이트를 복합화하여 고분자 복합재를 제조하는데 있어, 술폰계 고분자에 의해 층상 실리케이트를 효과적으로 박리시키기 위한 상용화제로서 말단에 수산기 또는 알킬기가 치환되어 있는 저분자량의 폴리술폰 또는 폴리에테르술폰을 첨가 사용하여 나노복합화한 폴리술폰계 나노복합재에 관한 발명이다. 본 발명에 따른 폴리술폰계 나노복합재는 1)기체차단성 및 기계적 물성이 크게 개선.2)낮은 기체투과도가 요구되는 가스베리어성 포장재, 유기 디스플레이 기판용 소재로 유용.3)그 자체가 기체투과도가 충분히 낮음.4)일반적으로 알려져 있는 코팅 가공기술을 적용하면 보다 낮은 기체투과 효과를 얻을 수 있으므로 현재 기판재료로 사용되고 있는 유리를 대체할 수 있는 물성을 나타낼 것으로 예상.5)향후 LCD 기판 및 유기EL 등을 사용한 플라스틱 디스플레이 기판 등으로 안정적으로 적용될 수 있을 것으로 예상됨.
*원리 및 구성본 발명은 광활성 이온이 함유된 코어-셀형 나노졸을 이용하여 평면도파로형 광증폭기용 나노 복합체 코팅막 제조에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 가수분해된 알킬실란화합물, 무기금속염 및 광활성 이온의 혼합물을 알칼리 수산화물의 pH 조절에 의한 방법으로 제조된 코아/셀형 나노 졸에 실라잔을 처리하여 수산기를 제거하고 불소로 치환된 광경화형 올리고머와 혼합하여 코팅하는 방법으로 평면 도파로형 광증폭기용 나노 복합체 제조에 관한 것이다. 상기 광활성 이온이 고르게 분산 및 배위되어 광활성 이온 간의 뭉침 현상이 최소화된 코어/셀형 재료에 광 발광을 감소시키는 수산기와 잘 반응하는 실라잔 혹은 트리메틸클로로실란 등으로 처리 제거하고, 여기에 광경화형이며 광도파에 대하여 저손실을 가지는 불소 치환형 올리고머를 일정량 혼합하는 방법으로 한번 코팅으로 5㎛ 이상의 코팅막 형성이 가능한 나노 복합체 코팅막 제조방법에 관한 것이다.*배경광증폭기는 광섬유를 통한 장거리 광신호 전송에 따른 광도파로, 커플릴 손실, 광분배기 등에서 일어나는 손실의 보전 뿐 아니라 광신호 변조, 광 분배, 광 스위칭 등의 신호 처리 과정의 광 손실을 보상하기 위하여 필수적으로 요구되는 광부품의 요소이다. 이러한 광손실의 보전 목적으로 사용되는 광증폭기는 일반적으로 수십 센티미터의 도파로에 에르븀(Er) 이온을 첨가한 광도파로형 광증폭기가 많이 사용되고 있으며, 이는 기존의 EDFA와 달리 매우 짧은 길이에 높은 증폭 효율을 얻기 위해 고농도의 에르븀(Er) 이온의 도핑을 필요로 한다. 그러나 일정한 양 이상의 에르븀(Er) 이온을 고농도로 도핑하면 이온간의 거리가 짧아져 에르븀(Er) 이온 사이에 비 발광성 에너지 전이(nonradiative energy transfer) 또는 역전이(upconversion) 현상이 발생하여 오히려 증폭 효율이 급격히 감소하게 된다. 이 같은 증폭 효율에 관한 문제점을 줄이면서 고농도 에르븀(Er) 이온을 매질에 첨가하기 위하여 미리 발광 이온 사이의 거리를 인위적으로 제어된 형태로 만들어 매질에 첨가하여 사용하는 것이 효과적이다.*제조방법 상의 특징본 발명은 a) 희토류계 광활성 이온이 배위된 무기산화물 코어와, 상기 코어의 표면에는 가수분해된 알킬실란화합물의 유기계 셀이 형성되어 있는 코어-셀형 구조의 나노졸과,b) 상기 코어-셀형 나노졸의 수산기 제거를 위한 실란계 화합물과, c) 불소로 치환된 광경화형 올리고머를 함유하는 나노복합체 코팅막 조성물에 그 특징이 있다. *특징 및 장점1)광활성 이온이 코어 재료에 고르게 분산 및 배위되어 광활성 이온 간의 뭉침 현상이 작음.2) 저손실의 불소 치환된 광경화형 올리고머와의 복합화에 의해 한번 코팅으로 5㎛ 이상의 코팅막 형성이 가능.3)자외선 패턴에 의하여 매우 간단한 공정으로 저가이면서 보다 소형의 광통신용 광증폭기 제조에 유용하게 사용되어짐.4)Er, Nd, Pr 등의 광활성 이온이 함유된 코아/셀형 나노 졸을 일정 비율로 올리고머에 첨가하는 방법으로 1300-1600nm 대역을 동시에 증폭이 가능한 광대역 평면도파로형 광증폭기용 나노 복합체 코팅막 제조가 가능.
*원리 및 구성본 발명은 고분자-유기 층상화합물 나노복합체의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 규산나트륨(Na2SiO3) 또는 불화규산(H2SiF6)을 실리카원으로 사용하여 제조한 결정성 층상화합물인 마가다이트(magadiite)또는 케냐이트(kenyaite)를 산처리하여 층 내에 실란올기를 형성시킨 후 상기 실란올기와의 수소결합이 가능한 화학물질의 함량을 조절하여 용해한 유기용매에 분산시켜 원하는 대로 층간거리를 충분히 확장시킴과 동시에 층간 실란올기를 실릴화시키고 여기에 고분자를 도입한 고분자-유기 층상화합물 나노복합체 제조방법에 관한 것이다.1)층상실리케이트를 제조함에 있어서 그 실리카원을 전량 규산나트륨 또는 불화규산으로 대체함으로서 제조단가를 획기적으로 낮출 수 있음.2)강알칼리인 규산나트륨 또는 강산성인 불화규산을 중화하여 pH를 조절하여 실리카 슬러리를 침전한 다음에 여기에 알칼리를 추가하여 수열합성법을 적용시킴으로서 반응용액 중 실리카의 함량을 자유롭게 조정하여 결정성 실리케이트의 수율을 높일 수 있음.3)불화규산을 사용할 경우에는 실리케이트 결정형성과정에서 불소이온(F-)이 갖는 촉매적 기능을 활용 가능. 4)합성 후 불화나트륨(NaF)이 10퍼센트 이상 함유된 여액을 수돗물 또는 치약 등의 불소(F) 원으로 사용할 수 있는 부수적인 효과를 얻을 수 있음. 5)기존의 양이온 교환법에 의한 유기물의 층간 삽입과 달리, 마가다이트 또는 케냐이트를 산처리하여 생성된 층 내부의 실란올기가 층간거리 확장제로 사용된 아민 또는 실릴결합제 분자 사이에 강한 분자간 상호작용 내지 화학결합함으로써, 상기 합성한 층상 화합물의 층간거리를 양이온 교환법의 거의 두 배 이상까지 확장가능. 6)동시에 -아민, -에폭시, -올레핀 등의 기능 기가 실릴 결합에 의해 층상화합물 층 내부표면에 공유결합된 기능성 유기-마가다이트 또는 케냐이트를 합성할 수 있기 때문에, 충분한 양의 모노머 또는 개시제가 층 내부로 신속히 확산 층간 삽입될 수 있음. 7)층간 중합과정에서 고분자와 층상화합물이 강한 공유결합 내지 강한 분자간 상호작용으로 결합할 수 있어서 고분자-나노복합체의 물성을 획기적으로 향상시킬 수 있음.8)용융 고분자를 층상화합물의 층 내로 직접 도입하여 층을 박리 분산시키면서 층상화합물의 층 표면에 결합된 기능기와 화학 결합 내지 강한 분자간 상호작용을 유발하여 견고한 기능성 고분자-마가다이트 또는 케냐이트의 나노복합체를 얻을 수 있다.9)본 발명의 과정은 독성이 없고 구하기 쉬운 수분이 함유된 에탄올, 또는 이소프로필 알코올 등을 유기용매로 사용하고, 비교적 저온에서 단순 증발 건조과정을 거쳐서 수행되기 때문에 폐기물의 배출이 없는 것이 특징.