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락트산과 4가 이사으이 다가 알콜로부터 제조된 스타형(STAR FORM) 분자 구조를 갖는 분자량 30,000 이상의 생분해성 폴리락트산1.락트산과 4가 이상의 다가 알콜로부터 제조된 스타형(star form) 분자 구조를 갖는 분자량 30,000 이상의생분해성 폴리락트산. 2.제1항에 있어서, 락트산이 L-락트산, D-락트산, DL-락트산 및 락트산 올리고머로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 폴리락트산. 3.제1항에 있어서, 다가 알콜의 각각의 히드록실기가 1차 히드록실기인 폴리락트산. 4.제3항에 있어서, 다가 알콜이 디펜타에리트리톨인 폴리락트산. 5.제3항에 있어서, 다가 알콜이 펜타에리트리톨인 폴리락트산. 6.제3항에 있어서, 다가 알콜이 폴리히드록시알킬 메타크릴레이트인 폴리락트산. 7.제6항에 있어서, 폴리히드록시알킬 메타크릴레이트의 알킬기가 에틸기 또는 프로필기인 폴리락트산. 8.제3항에 있어서, 다가 알콜이 폴리비닐알콜인 폴리락트산.9.락트산에 4가 이상의 다가 알콜을 가하고, 촉매 부재하에 감압 가열하여 락트산을 탈수 반응시켜서 저분자량의 폴리락트산을 얻고, 이를 촉매 존재하에 감압 가열하여 직접 중축합시키는 것을 특징으로 하는 분자량이 30,000 이상인 스타형 고분자량 폴리락트산의 제조 방법. 10.제9항에 있어서, 락트산이 L-락트산, D-락트산, DL-락트산인 폴리락트산 및 락트산 올리고머로 이루어진군 중에서 선택되는 것인 방법. 11.제9항에 있어서, 다가 알콜의 각각의 히드록실기가 1차 히드록실기인 방법. 12.제9항에 또는 제11항에 있어서, 다가 알콜이 펜타에리트리톨, 펜타디에리트리톨, 솔비톨, 리비톨, 폴리비닐알콜, 폴리히드록시메틸 메타크릴레이트, 폴리히드록시프로필 메타크릴레이트, 글루코오스 및 프룩토오스로 이루어진군 중에서 선택되는 것인 방법. 13.제9항에 있어서, 다가 알콜이 디펜타에리트리톨인 방법. 14.제9항에 있어서, 다가 알콜이 펜타에리트리톨인 방법. 15.제9항에 있어서, 다가 알콜이 폴리히드록시알킬 메타크릴레이트인 방법. 16.제15항에 있어서, 폴리히드록시알킬 메타크릴레이트의 알킬기가 에틸기 또는 프로필기인 방법. 17.제9항에 있어서, 다가 알콜이 폴리비닐알콜인 방법. 18.제9항에 있어서, 다가 알콜의 사용량이 락트산 단량체의 양을 기준으로 0.01∼2중량%인 방법. 19.제9항에 있어서, 탈수 반응은 100∼150℃의 온도 및 350∼30mmHg의 압력에서 2시간 이상 수행되는 것인방법. 20.제9항에 있어서, 중합 반응은 150∼200℃의 온도 및 10∼1mmHg의 압력에서 10∼100시간 수행되는 것인 방법. 21.제9항 또는 제20항에 있어서, 중합 촉매가 염화제일주석, 황산제일주석, 테트라페닐주석, 이소프로필티타네이트, 사염화티탄, 삼산화안티몬으로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 방법.
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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락트산과 4가 이상의 다가 알콜로부터 제조된 스타형 분자 구조를 갖는 폴리락트산을 130-180의 온도에서 용융시키고, 얻어진용융물을 50이상의 온도에서 5배 이하로 연신시키는 것을 특징으로하는 생분해성 폴리락트산 필름의 제조방법.1.락트산과 4가 이상의 다가 알콜로부터 제조된 스타형 분자 구조를 갖는 폴리락트산을 130∼180℃의 온도에서 용융시키고, 얻어진 용융물을 50℃이상의 온도에서 5배 이하로 연신시키는 것을 특징으로 하는 생분해성 폴리락트산필름의 제조 방법.2.제1항에 있어서, 락트산은 L-락트산, D-락트산, DL-락트산 및 락트산 올리고머로 이루어진 군 중에서 선택된 것이 폴리락트산으로부터 제조된 것인 방법.3.제1항에 있어서, 다가 알콜은 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨, 트리펜타에리트리톨, 폴리히드록시에틸메타크릴레이트, 폴리히드록시프로필 메타크릴레이트, 및 폴리비닐알콜로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 방법.4.제1항에 있어서, 상기 폴리락트산은 분자량이 30,000이상, 융점이 145∼155℃ 및 유리 전이 온도가 50∼53℃의 것인 방법.5.제1항에 있어서, 연신 온도 및 연신율은 각각 50∼120℃ 및 2∼4배인 것인 방법.6.제1항의 방법에 따라 제조된 3.5∼6.0Kg/mm2의 인장 강도 및 3.5∼6.0%의 연신율을 갖는 생분해성 폴리락트산 필름.7.제2항의 방법에 따라 제조된 3.5∼6.0Kg/mm2의 인장 강도 및 3.5∼6.0%의 연신율을 갖는 생분해성 폴리락트산 필름.8.제3항의 방법에 따라 제조된 3.5∼6.0Kg/mm2의 인장 강도 및 3.5∼6.0%의 연신율을 갖는 생분해성 폴리락트산 필름.9.제4항의 방법에 따라 제조된 3.5∼6.0Kg/mm2의 인장 강도 및 3.5∼6.0%의 연신율을 갖는 생분해성 폴리락트산 필름.10.제5항의 방법에 따라 제조된 3.5∼6.0Kg/mm2의 인장 강도 및 3.5∼6.0%의 연신율을 갖는 생분해성 폴리락트산 필름
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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(A)N-P-톨루엔술폰일옥시말레이미드(TsOMI), N-메탄술폰일옥시말레이미드(MsOMI),N-트리플로로메탄술폰일옥시말레이미드(TfOMI) 중에서 선택한 광산 발생형 단량체 X-OMI와 N-t-부틸옥시카보닐말레이미드(t-BOCMI), 말레이미드(MI), N-히드록시말레이미드(HOMI) 중에서 선택한 말레이미드 단량체 Y-MI와 스티렌(St), 히드록시스티렌(HOSt), t-부틸옥시카보닐옥시스티렌(t-BOCSt) 중에서 선택한 스티렌 유도체(Z-St)를 라디칼공중합시켜 X-OMI:Y-MI:Z-St=0.7∼1.5:0.7∼1.5:1.5∼2.5 (몰%)의 조성을 가진 N-치환된 술폰일옥시말레이미드 단량체를 이용한 삼원공중합체 P(X-OMI/Y-MI/Z-St)의 제조방법 및 이를 이용한 내열성 레지스트 화상형성방법.1. N-P-톨루엔술폰일옥시말레이미드(TsOMI), N-메탄술폰일옥시말레이미드(MsOMI), N-트리플로로메탄술폰일옥시말레이미드(TfOMI) 중에서 선택한 광산 발생형 단량체 X-OMI와 N-t-부틸옥시카보닐말레이미드(t-BOCMI), 말레이미드(MI), N-히드록시말레이미드(HOMI) 중에서 선택한 말레이미드 단량체 Y-MI와 스티렌(St), 히드록시스티렌(HOSt), t-부틸옥시카보닐옥시스티렌(t-BOCSt) 중에서 선택한 스티렌 유도체(Z-St)를 라디칼공중합시켜 X-OMI:Y-MI:Z-ST=0.7~1.5:0.7~1.5:1.5~2.5 (몰%)의 조성을 가진 N-치환된 술폰일옥시말레이미드 단량체를 이용한 삼원공중합체P(X-OMI/Y-MI/Z-St)의 제조방법.2. 제1항의 삼원공중합체를 유기용재에 1~30중량%되게 용해시켜 제조한 레지스트 용액을 실리콘 웨이퍼에 스핀 도포한 다음 전열처리하고 원자외선 및 엑사이머 레이저 또는 전자선에 노광 후 가열처리 하고 현상하는 내열성 레지스트 화상형성방법.3. 제2항에 있어서, 현상액으로 가성소다 수용액, 트리메틸암모늄히드록시 수용액, 아니솔, 메틸이소부틸케톤, 클로로포름으로 구성된 군에서 선택하여 현상하는 내열성 레지스트 화상형성방법.
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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본 발명에는 하기 화학식 1로 표시되는 지환족 유도체 및 그의 제조 방법이 개시되어 있다. -(Ma)x-(Mb)y-(Mc)u-(Md)v-식 중, Ma는 카르복시 또는 히드록시기를 함유한 노르보르넨 단량체로서 이고,Mb는 카르복시 또는 히드록시기를 함유한 디노르보르넨 단량체로서 이며,Mc는 전자 결핍성 단량체로서 이고,Md는 (메트)아크릴산 에스테르 단량체로서 이며,R1 및 R2는 서로 독립적으로 H 또는 산소 원자수 1 내지 4개를 갖는 이탈기, 예를 들면 H, COOH, CH2OH, COOC2H5, COOC(CH3)3, 메틸 에스테르, 테트라히드로피라닐 에스테르, 테트라히드로푸라닐 에스테르, 1-에톡시에틸 에스테르 또는 t-부틸 카르보네이트이며,R3은 O, N-H 또는 N-CH2CH3이고,R4는 H 또는 CH3이고,R5는 CH3, CH2CH3, CH2CH2CH2CH3 또는 C(CH3)3이며,x+y+u+v의 총 몰수를 기준으로,x는 0 내지 0.2, 바람직하게는 0.01 내지 0.1의 몰비를 갖는 값이고,y는 0.25 내지 0.5의 몰비를 갖는 값이며,u는 x+y이고,v는 0.1 내지 0.33의 몰비를 갖는 값이다.이러한 지환족 유도체는 ArF 엑시머 레이저 영역에서의 투명성, 고해상도 및 고감도를 갖고, 기존의 노볼락 수지와 대등한 건식 엣칭 내성을 가지며, 기존의 알칼리 현상액을 적용할 수 있고, 특히 웨이퍼에 대한 접착성 및 현상성이 개선된다. 그러므로, 이러한 지환족 유도체를 사용하여 ArF 엑시머 레이저 가공용 고해상도 레지스트 재료를 제조할 수 있다.1. 하기 화학식 1로 표시되는 지환족 유도체.--(M(a))(x)-(M(b))(y)-(M(C))(z)-(M(d))v-식 중 M(a)는 카르복시 또는 히드록시기를 함유한 노르보르넨 단량체로서...........이고, M(b) 는 카르복시 또는 히드록시기를 함유한 디노르보르넨 단량체로서.................이며, M(c)는 전자 결핍성 단량체로서.............이고, M(d)는 (메트)아크릴산 에스테르 단량체로서...........이며, R1및R2는 서로 독립적으로 H또는 산소 원자수 1내지 4개를 갖는 이탈기, 예를 들면 H, COOH, CH2OH, COOC2H5, COOC(CH3)3,메틸에스테르, 테트라히드로피라닐 에스테르, 테트라히드로푸라니리 에스테르, 1-에톡시에틸 에스테르 또는 t-부틸 카르보네이트이며, R3은 O, N-H또는 N-CH2CH3이고, R4는 H 또는 CH3이고, R5는 CH3, CH2CH3, CH2CH2CH2CH3또는 C(CH3)3이며, x+y+u+v의 총 몰수를 기준으로, x는 0내지 0.2, 바람직하게는 0.01 내지 0.1의 몰비를 갖는 값이고, y는 0.25내지 0.5의 몰비를 갖는 값이며, u는 x+y 이고, v는 0.1내지 0.33의 몰비를 갖는 값이다.2. 제 1항에 있어서, R1및 R2가 서로 독립적으로 H, COOH, CH2OH, COOC2H5, COOC(CH3)3,메틸에스테르, 테트라히드로피라닐 에스테르, 테트라히드로푸라니리 에스테르, 1-에톡시에틸 에스테르 또는 t-부틸 카르보네이트인 지환족 유도체.3. 제 1또는 2항에 있어서, 전자 결핍성 단량체가 무수 말레산 및 말레이미드로부터 선택되고, (메트)아크릴산 에스테르 단량체가 메타크릴산메틸, 아크릴산 에틸, 아크릴산 n-부틸 및 아크릴산 t-부틸 카르보네이트인 지환족 유도체.4. 제 1또는 2항에 있어서, 지환족 유도체의 분자량이 3000 내지 15000인 지환족 유도체.5. 카르복시 또는 히드록시기를 함유한 노르보르넨 단량체로서 M(a), 카르복시 또는 히드록시기를 함유한 디노르보르넨 단량체로서 M(b), 전자결핍성 단량체로서 M(c) 및 (메트)아크릴산 에스테르 단량체로서 M(d)를 50내지 150℃의 온도 범위에서 라디칼 중합 개시제를 사용하여 3내지 24시간 동안 불활성 기체 분위기하에 용매 중에서 라디칼 중합시키는 것을 포함하는, 하기 화학식 1로 표시되는 지환족 유도체의 제조방법. --(M(a))(x)-(M(b))(y)-(M(C))(z)-(M(d))v-식 중 M(a)는 카르복시 또는 히드록시기를 함유한 노르보르넨 단량체로서...........이고, M(b) 는 카르복시 또는 히드록시기를 함유한 디노르보르넨 단량체로서.................이며, M(c)는 전자 결핍성 단량체로서.............이고, M(d)는 (메트)아크릴산 에스테르 단량체로서...........이며, R1및R2는 서로 독립적으로 H또는 산소 원자수 1내지 4개를 갖는 이탈기, 예를 들면 H, COOH, CH2OH, COOC2H5, COOC(CH3)3,메틸에스테르, 테트라히드로피라닐 에스테르, 테트라히드로푸라니리 에스테르, 1-에톡시에틸 에스테르 또는 t-부틸 카르보네이트이며, R3은 O, N-H또는 N-CH2CH3이고, R4는 H 또는 CH3이고, R5는 CH3, CH2CH3, CH2CH2CH2CH3또는 C(CH3)3이며, x+y+u+v의 총 몰수를 기준으로, x는 0내지 0.2, 바람직하게는 0.01 내지 0.1의 몰비를 갖는 값이고, y는 0.25내지 0.5의 몰비를 갖는 값이며, u는 x+y 이고, v는 0.1내지 0.33의 몰비를 갖는 값이다6. 제 5항에 있어서, R1및 R2가 서로 독립적으로 H, COOH, CH2OH, COOC2H5, COOC(CH3)3,메틸에스테르, 테트라히드로피라닐 에스테르, 테트라히드로푸라니리 에스테르, 1-에톡시에틸 에스테르 또는 t-부틸 카르보네이트인 지환족 유도체의 제조방법.7. 제 1또는 제 2항 기재의 지환족 유도체로 제조되는 ArF엑시머레이저 가공용 고해상도 레지스트 재료.
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
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일반기술
재료 > 기타 고분자재료
새로운 단량체인 N-t-부톡시카르보닐말레이미드와 스티렌 유도체의 공중합체 제조방법 및 이 공중합체의 감방사선을 이용하여 고집적 반도체 및 전자 디바이스 미세가공 공정에서 고감도 고해상성으로 내열성 레지스트 화상을 형성한다. <구성>실리콘 웨이퍼상에 N-t-부톡시카르보닐말레이미드와 스티렌 유도체의 공중합체와 오니움염을 클롤벤젠에 용해한 용액을 스핀 도포한 다음 전열처리하고 원자외선 노광후 후열처리한 다음 현상하는 것으로 구성한다.1. N-t-부록시카르보닐말레이미드 단량체와, 스티렌계 유도체를 라디칼 공중합시켜 N-t-부록시카르보닐말레이미드와 스티렌 유도체의 몰비가 1:1인 N-t-부록시카르보닐말레이미드와 스티렌 유도체의 공중합체 제조방법.2. 제 1항에 있어서, 스티렌 유도체가 스티렌, P-아세톡시스티렌, P-메틸스티렌, P-염화스티렌, m-염화메틸스티렌, P-t-부톡시카르보닐옥시스티렌, P-트리메틸시릴메틸스티렌, P-트리메틸실릴스티렌인 N-t-부록시카르보닐말레이미드와 스티렌 유도체의 공중합체 제조방법.3. 실리콘 웨이퍼상에 N-t-부록시카르보닐말레이미드와 스티렌 유도체의 공중합체와 오니움어을 클로로벤젠에 용해한 용액을 스핀 도포한 다음, 전열처리(prebaking)하고 원자외선 노광후 후열처리한 다음 현상하는 내열성 포지티브 레지스트 화상형성방법.4. 제 3항에 있어서, 현상액이 트리메틸암모늄 히드록시드 수용액, 아니솔, 톨루엔, 메틸이소부틸케톤, 클로로포룸인 것이 특징인 내열성 포지티즈 레지스트 화상형성방법.
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
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일반기술
재료 > 기타 고분자재료
구조식(I)의 5-고리 복소환 단량체인 피롤을 수용액상에서 도데실벤젠술폰산을 도판트로, 암모늄 퍼술페이트를 산화제로 사용하여 중합시키는 것으로 이루어진 다음 구조식(II)의 가용 전기전도성 폴리피롤의 제조방법.1. 다음 구조식(I)의 5-고리 복소환 단량체인 피롤을 수용액상에서 도데실벤젠술폰산을 도판트로, 암모늄퍼술페이트를 산화제로 사용하여 중합시키는것으로 이루어진 다음 구조식(II)의 가용 전기전도성 폴리피롤의 제조방법.2. 제1항에 있어서 산화제인 암모늄퍼술페이트의 농도가 피롤 단량체의 몰수에 대해 몰비로 0.05~0.5인 것이 특징인 제조방법3. 제1항에 있어서 도판트인 도데실벤젠술폰산의 농도가 피롤 단량체의 몰수에 대해 몰비로 0.1~1.0인 것이 특징인 제조방법
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
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일반기술
재료 > 기타 고분자재료
레지스트 재료의 중요한 세가지의 기본 특성, 즉 감도, 해상도 반응성 이온 식각 내성이 동시에 향상된 X선, 전자선 특히 원자외선 및 엑사이머 레이저 리소그라피용 레지스트 재료를 제공하는 것이다. <구성>방향환을 포함하는 알칼리 가용성 수지 100중량부에 대하여 t-부톡시카르보닐(t-BOC)기로 보호된 포스파젠 화합물을 5 내지 40중량부와 광산 발생제를 1 내지 20중량부로 조성되고 t-BOC기로 보호된 포스파젠 화합물이 일반식(I)로 표시된 것인 보호 포스파젠 화합물을 용해 억제제로 사용하고 광산 발생제로는 오니움염과 유기술폰산 에스터, 피로갈를 술폰산 에스터 화합물을 적어도 1종 사용하여 구성한다. <효과>RIE속도가 노블락 수지를 기본으로 한 포지티브 레지스트 재료에 지교하여 우수하거나 유사하였고, 특히 산소 RIE 시험에서는 내성이 기존 레지스트보다 2배 정도 우수하다.반도체 가공용 포토레지스트의 감광체
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
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일반기술
재료 > 기타 고분자재료
내산화성, 내부식성과 발수성이 우수하여 피막 보호제로 사용되며 또한 내열성과 이형성이 우수하여 이형제로 사용되는 실리콘 수지를 제공한다. <구성>일반식(I)의 가수분해가 가능한 관능기를 세개 가지고 있는 유기 실란에 일반식(II)의 가수분해가 가능한 관능기를 두개 가지고 있는 유기 실란과 일반식(III)의 비스실린 메탄올을 혼합하여 톨루엔 또는 톨루엔과 아세톤의 혼합 용매에서 가수분해한 후, 촉매로 디부틸틴디롤레이트로 보딩시켜 묻어나지 않는 피막을 형성하는 이형제 실리콘 수지를 제조한다. 일반식에서 R은 메틸 또는 페닐기이고, 염소 또는 메폭시기이고, R1,R2,R3는 각각 메틸, 수소 또는 염소기이고, R4는 염소 또는 수소기이다.1. 일반식(Ⅰ)과 (Ⅱ)의 유기실란에 일반식(Ⅲ)의 1,3-디실라부탄 계열의 화합물을 혼합하여 용매로 톨루엔과아세톤을 사용하여 가수분해한 후 촉매로 디부틸틴디로레이트를 사용하여 보딩시켜 얻은, 묻어나지 않는 피막을 형성하는이형제 실리콘 수지.R-Si(X)3일반식(Ⅰ)(일반식(Ⅰ)에서 R은 메틸 또는 페닐기 그리고 X는 염소 또는 메톡시기를 표시한다.)(CH3)2Si(X)2일반식(Ⅱ)(일반식(Ⅱ)에서 X는 염소 또는 메톡시기를 표시한다.)일반식(Ⅲ)(일반식(Ⅲ)에서 R1, R2, R3는 각각 독립적으로 메틸, 수소 또는 염소기를, R4는 염소 또는 수소기를, 그리고 X는 염소 또는 메톡시기를 표시한다.)2. 일반식(Ⅰ)과 (Ⅱ)의 유기실란에 일반식(Ⅲ)의 1,3-디실라부탄 계열의 화합물을 혼합한 다음 용매로 톨루엔과 아세톤을 사용하여 가수분해한 후 촉매로서 디부틸틴디로레이트를 사용하여 보딩시키는 것이 특징인 제1항의 실리콘수지의 제조방법.R-Si(X)3일반식(Ⅰ)(일반식(Ⅰ)에서 R은 메틸 또는 페닐기 그리고 X는 염소 또는 메톡시기를 표시한다.)(CH3)2Si(X)2일반식(Ⅱ)(일반식(Ⅱ)에서 X는 염소 또는 메톡시기를 표시한다.)(일반식(Ⅲ)에서 R1, R2, R3는 각각 독립적으로 메틸, 수소 또는 염소기를, R4는 염소 또는 수소기를, 그리고 X는 염소 또는 메톡시기를 표시한다.)3. 제2항에 있어서, 실란 혼합물중 일반식(Ⅰ)의 화합물이 40-70%, 일반식(Ⅲ)의 화합물이 0.5-10%이며, 나머지가 일반식(Ⅱ)의 화합물인 것이 특징인 제조방법.4. 제2항에 있어서, 상기 용매가 톨루엔 30-40%, 아세톤 10-40%이며, 물을 가수분해 가능한 규소-염소 결합몰수의 3-10배로 사용하여 가수분해시키는 것이 특징인 제조방법.5. 제2항에 있어서, 촉매인 디부틸틴디로레이트를 틴의 무게로 수지무게의 0.001-0.1%로 사용하여 가수분해후얻은 수지용액을 보딩시키는 것이 특징인 제조방법.
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
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폴리에스테르 중합체를 제조할때에 안티몬 화합물과 티타늄화합물로 구성된 복합촉매 그리고 반응조건에 따라 이 복합촉매에 제3의 화합물을 첨가하여 폴리에스테르를 제조하기 위한 것이다. <구성>테레프탈산 또는 이를 주성분으로 하는 디카르복실산 및 그 유도체와 에틸렌글리콜 또는 이를 주성분으로하는 글리콜 및 그 유도체를 에스테르화 반응시켜 비스테레프탈레이트 및/또는 그 저중합체가 주성분으로 된 에스테르화물을 얻고 이를 계속해서 중축합 반응시켜 폴리에스테르를 제조할 때 복합촉매가 에틸렌글리콜 또는 에틸렌글리콜을 주성분으로 하는 용매에 안티몬화합물과 티타늄화합물을 용해시켜 제조된 안티몬화합물과 티타늄화합물의 복합촉매이며 티타늄화합물이 식(I)로 표시되는 화합물인 것으로 구성한다. <효과>에스테르화 반응 및 중축합 반응시간이 함께 크게 단축되면서 중합체의 색상이 매우 우수하다.1. 테레프탈산 또는 이를 주성분으로 하는 디카르복실산 및 그 유도체와 에틸렌글리콜 또는 이를 주성분으로하는 글리콜 및 그 유도체를 에스테르화 반응시켜 비스(베타-히드록시에틸)테레프탈레이트 및/또는 그 저중합체가 주성분으로 된 에스테르화물을 얻고 이를 계속해서 중축합 반응시켜 폴리에스테르를 제조할때 촉매로서 안티몬화합물과 티타늄화합물로 구성된 복합촉매를 사용하는 폴리에스테르의 제조방법에 있어서, 복합촉매가 에틸렌글리콜 또는 에틸렌글리콜을 주성분으로 하는 용매에 안티몬화합물과 티타늄화합물을 용해시켜 제조된 안티몬화합물과 티타늄화합물의 복합촉매이며, 티타늄화합물이 다음식으로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.(RO)4Ti[HP(O)(OR')2]2상기식에서, R은 같거나 서로 다르며 지방족 또는 지환족 알킬기 및 방향족아릴기를 나타내며, R'은 지방족 또는 지환족알킬기 및 방향족 아릴기를 나타내며, R과 같거나 다를 수 있다.2. 제1항에 있어서, 안티몬화합물로서 삼산화안티몬, 안티몬트리아세테이트 중에서 선택하여 반응시키는 것을특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.3. 제1항에 있어서, 상기 티타늄화합물이 테트라이소프로필 디(디옥틸)포스파이토 티타네이트인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.4. 제1항에 있어서, 복합촉매의 사용 양이 최종적으로 얻어지는 폴리에스테르에 대하여 100-1,000피피엠이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.5. 제1항에 있어서, 안티몬화합물과 티타늄화합물의 중량비가 0.01-100이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.6. 제1항에 있어서, 복합촉매가 용해된 글리콜용액을 반응시 20-200℃로 가열시켜 반응에 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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안티몬 화합물과 일반식 (Ⅰ)의 티타늄 화합물과 일반식 (Ⅱ)의 주석 화합물로 구성된 복합 촉매를 특수하게 제조하여 사용함으로써 폴리에스테르의 투명성, 생산성을 향상시킬 수 있는 방법을 제공한다. <구성>테레프탈산 또는 그 유도체와 에틸렌글리콜 또는 이를 주성분으로 하는 글리콜 또는 그 유도체를 20-200도C의 온도, 안티몬 화합물, 일반식 (Ⅰ)의 티타늄 화합물 및 일반식 (Ⅱ)의 주석 화합물로 구성된 복합 촉매의 존재하에서 에스테르화반응시켜 에스테르 화합물을 제조하고, 이 에스테르 화합물을 중축합 반응시켜 폴리에스테르를 얻는다. 상기식에서 R1, R2, R3은 각각 메틸, 에틸, 노르말 프로필, 이소프로필 등을 나타내며, X는 산소, 황, 할로겐 원소 등을 나타낸다. 안티몬 화합물은 삼산화안티몬, 안티몬트리아세테이트 등이, 티타늄 화합물로는 티타늄에틸렌글리콕시드 등이, 주석 화합물로는, 디부틸틴옥시드, 디페닐틴술피드 등이 사용 된다.1. 테레프탈산 또는 그 유도체와 에틸렌글리콜 또는 이를 주성분으로 하는 글리콜 또는 그 유도체를 에스테르화 반응시켜 에스테르화합물을 얻고 상기 에스테르 화합물을 중축합 반응시켜 폴리에스테르를 제조하는 방법에 있어서,안티몬화합물, 일반식(Ⅰ)의 티타늄화합물 그리고 일반식(Ⅱ)의 주석화합물로 구성된 복합촉매의 존재하에서 에스테르화반응을 진행시키는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.(R1O)4Ti ㆍ 2HP(O)(OR2)2(R3)2SnX상기 일반식에 있어서 R1, R2, R3은 각각 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, sec.-부틸, tert-부틸, n-아밀, 아세틸이소프로필, 펜틸, 헥실, 헵틸, 2-에틸헥실, 옥틸, 데실, 도데실, 트리데실, 옥타데실, 스테아릴, 알릴,2,2-디알릴옥시메틸부틸, 시클로펜틸, 시클로헥실, 나프틸, 페닐, 벤질 또는 도데실벤질기를 나타내며 X는 산소, 황 할로겐 원소 또는 에테르, 티오 및 에스테르 결합을 갖는 화합물을 나타낸다.2. 제1항에 있어서, 안티몬화합물을 삼산화안티몬, 안티몬트리아세테이트로 구성되는 군에서 선택하는 것을특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.3. 제1항에 있어서, 복합촉매의 사용양을 최종적으로 얻어지는 폴리에스테장르 대하여 250-1,000 피피엠이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.4. 제1항에 있어서, 복합촉매를 글리콜에 용해하여 20-200℃로 가열시켜 반응에 첨가하는 것을 특징으로 하는폴리에스테르의 제조방법
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- 2000-12-15
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재료 > 기타 고분자재료
본 발명은 회토류 소결영구자석의 기계 가공시 발생되는 가공칩을 회수하여 재생 처리한 재생 컴파운드를 이용한 수지자석의 제조방법에 관한것이다.본발명은 가공칩을 회수하여 재생처리한 재생컴파운드를 이용하여 비교적 양호한 자성특서을 갖는 수지자석을 저가로 제조할 수 있으며 또한 산업 폐기물의 오염이 방지되고 종래의 수지자석에 비해 제조비용이 감소되는 효과를 갖는다.
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재료 > 기타 고분자재료
우수한 가공성 내열성 및 전자 활성 특성으 갖는 퀴놀린 이미드 고분자 및 이의 필름을 제공한다.<구성>방향족 퀴놀린 디아민을 유기 용매에 용해시켜서 디아민 용액을 만들고 여기에 방향족 4염기산 무수물을 첨가 용해시켜 중합 반응시켜 폴리퀴놀린 아민산의 점성 투명 용액으로 얻고, 이를 제막하여 폴리퀴놀린 아민산 필름을 얻고, 폴리퀴놀린 아민산을 열처리 이미드화하여 일반식(I)의 폴리퀴놀린 이미드의 필름을 제조한다. 유기 용매는 N-메틸-2-피롤리돈, N-에틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드 또는 N,N-디메틸포름아미드이고, 방향족 4염기산 무수물은 이무수 피로멜리트산, 이무수 벤조페논 테트라카르복실산 또는 이무수 옥시디프탈산이다.본 발명은 내열성 및 가공 특성이 우수한 새로운 퀴놀린 이미드 고분자에 관한 것이다. 즉 대표적인 내열성 고분자인 폴리이미드를 기본으로 하여 이에 퀴놀린 단위를 도입시켜서 제조된, 기존의 폴리이미드보다 그 특성이 향상된 폴리퀴놀린이미드에 관한 것이다.폴리이미드는 내열성 고분자로서 매우 잘 알려져 있고 널리 활용되고 있으나, 가공성의 난점 때문에 그 사용범위가 제한되고 있다. 예를들면, 지방족 폴리이미드는 열산화에 대한 안정성이 불량하고 방향족 폴리이미드는 열산화에 대한 안정성은 우수하나 대부분의 용매에 불용성이고 연화온도나 용융온도가 높아 가공이 매우 어렵다. 가공성이 향상된 내열성 폴리이미드 제조기술은 미국 특허 제4,094,862호에 열가소성 방향족 폴리이미드 제조방법, 미국 특허 제4,358,561호에 사출성형이 가능한 아미드-이미드 공중합체 제조방법등이 공시되어 있다. 한편, 폴리퀴놀린이 내열성 고분자로서 그 특성이 우수함은 J. K. Stille(Macromoleculer, 14, 870-880,1981)에 의해 잘 알려져 있다. 또한 미국특허 제 4,579,679에 의하면폴리퀴놀린이 전자활성 고분자로서 전도성 물질로 용융도 가능함을 공개하고 있다.이에 본 발명은 가공성이 향상되면서도 기존의 폴리이미드보다 내열성이 더 우수하고 전자활성 특성을 갖는 고분자인 새로운 폴리퀴놀린이미드의 제조에 관한 것이다.본 발명은 내열성 및 가공 특성이 우수한 새로운 퀴놀린 이미드 고분자에 관한 것이다. 즉 대표적인 내열성 고분자인 폴리이미드를 기본으로 하여 이에 퀴놀린 단위를 도입시켜서 제조된, 기존의 폴리이미드보다 그 특성이 향상된 폴리퀴놀린이미드에 관한 것이다.폴리이미드는 내열성 고분자로서 매우 잘 알려져 있고 널리 활용되고 있으나, 가공성의 난점 때문에 그 사용범위가 제한되고 있다. 예를들면, 지방족 폴리이미드는 열산화에 대한 안정성이 불량하고 방향족 폴리이미드는 열산화에 대한 안정성은 우수하나 대부분의 용매에 불용성이고 연화온도나 용융온도가 높아 가공이 매우 어렵다. 가공성이 향상된 내열성 폴리이미드 제조기술은 미국 특허 제4,094,862호에 열가소성 방향족 폴리이미드 제조방법, 미국 특허 제4,358,561호에 사출성형이 가능한 아미드-이미드 공중합체 제조방법등이 공시되어 있다. 한편, 폴리퀴놀린이 내열성 고분자로서 그 특성이 우수함은 J. K. Stille(Macromoleculer, 14, 870-880,1981)에 의해 잘 알려져 있다. 또한 미국특허 제 4,579,679에 의하면폴리퀴놀린이 전자활성 고분자로서 전도성 물질로 용융도 가능함을 공개하고 있다.이에 본 발명은 가공성이 향상되면서도 기존의 폴리이미드보다 내열성이 더 우수하고 전자활성 특성을 갖는 고분자인 새로운 폴리퀴놀린이미드의 제조에 관한 것이다
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[구성]본 발명은 액정배향성능 및 배향안정성이 우수하며 대량생산이 가능한 간단한 액정배향막 제조방법으로서 투명전극위에 열가소성 고분자에 의한 고분자막을 두께가 5Å 이상이 되도록 코팅시키는 단계, 상기 고분자막이 코팅된 두 장의 투명전극을 서로 부착하고 그 사이에 액정을 주입하여 유리/투명전극/고분자막/액정/고분자막/투명전극/유리의 구조를 가지는 임시셀을 만들거나, 또는 상기 고분자막위에 액정을 접촉시켜 유리/투명전극/고분자막/액정의 구조를 가지는 적층기판을 만드는 단계, 상기 임시셀 또는 상기 적층기판을 0.2 테슬러 이상의 자기장을 가하면서 액정과 고분자막의 상혼합온도 이하로 가열하고 방치하는 단계, 상기 임시셀 또는 상기 적층기판을 자기장하에서 100℃/분 이하의 냉각속도로 냉각시키는 단계로 이루어지는 자기장 처리에 의한 액정배향막의 제조방법을 제공한다.1. 액정배향막 제조방법에 있어서,(1) 투명전극위에 열가소성 고분자에 의한 고분자막을 두께가 5Å 이상이 되도록 코팅시키는 단계, (2) 상기 고분자막이 코팅된 두 장의 투명전극을 서로 부착하고 그 사이에 액정을 주입하여 유리/투명전극/고분자막/액정/고분자막/투명전극/유리의 구조를 가지는 임시셀을 만들거나, 또는 상기 고분자막위에 액정을 접촉시켜 유리/투명전극/고부자막/액정의 구조를 가지는 적층기판을 만드는 단계, (3) 상기 임시셀 또는 상기 적층기판을 0.2 테슬러 이상의 자기장을 가하면서 액정과 고분자막의 상혼합온도 이하로 가열하고 방치하는 단계, (4) 상기 임시셀 똔ㄴ 상기 적층기판을 자기장하에서 100℃/분 이하의 냉각속도로 냉각시키는 단계로 이루어지는 자기장 처리에 의한 액정배향막의 제조방법.2. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 고분자는 폴리비닐포름알 [poly(vinyl formal): poly(1,3-dioxa-4, 6-cyclohexylenemethylene)], 폴리비닐부틸알 [poly(vinyl butyral): poly(1,3-dioxa-2-propyl-4, 6-cyclyhexylenemethylene)], 아크릴계 고분자, 폴리스티렌, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN), 폴리에틸렌 테레푸탈레이트, 폴리카보네이트, 비결정성나일론 및 실리콘계 고분자로 이루어지는 군중에서 선택되는 어느 하나를 사용하는 자기장 처리에 의한 액정배향막 제조방법.
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- 2001-01-17
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재료 > 기타 고분자재료
[구성]본 발명은 광통신 산업에서 광신호를 처리하기 위한 광변조기,광학 스위치 등의 전기 광학 소자로 이용될 수 있는 새로운 유기비선형 광학 재료로서 다음식으로 표시되는 벤족사졸계 유도체와 이로부터 얻어지는 비선형 광학 고분자에 관한 것이다. 본 발명은 보다 안정한 비선형 광학 재료를 제조하기 위하여 파이 콘쥬게이션으로서 기존의 스틸벤이나 아조벤젠기 대신 내열성이 우수한 벤족사졸기로 치환시킨 것으로 본 발명의 합성 방법을 이용하여 다양한 비선형 광학 재료를 제조할 수 있다.상기식에서 D는 전자주게로서 NR1R2, 혹은 X1R3이며; 여기서R1, R2, 및 R3는 각각 수소, 알킬, 히드록시알킬, 알킬 유도체, 아릴, 혹은 아릴 유도체이고, X1은 산소 혹은 황이며; R4는 수소, 혹은 전자받게로서 니트로, 시아노, 디시아노비닐렌, 트리시아노비닐렌, SO2R5이고, R5는 알킬, 플르오로알킬, 혹은 아릴기이며; R6, R7, R8, R9, R10, 및 R11은 각각 수소, 히드록시, 할로겐, 알킬, 아릴, 알콕시, 아릴옥시, 혹은 전자받게이며; X2는 황, 산소 혹은 NR12이고, R12는 수소, 알킬, 히드록시알킬, 알킬 유도체, 아릴 또는 아릴유도체 이다.1. 다음 일반식(Ⅰ)을 갖는 벤족사졸계 비선형 광학 유도체:상기식에서 D는 NR1R2를 나타내고; 여기서 R1,R2는 각각 수소, 알킬 히드록시알킬, 또는 알킬 유도체이고(단 R1과 R2동시에 수소인 경우를 제외함);Ar은 다음식으로 표시되는 방향족기이며; 여기서 R4는 수소, 혹은 니트로, 시아노, 디시아노비닐렌, 트리시아노비닐렌, SO2R5이고; R5는 알킬 또는 플루오로알킬이며; R6,R&,R8,R9,R10 및 R11 은 각각 수소, 히드록시, 할로겐 알킬 또는 알콕시이고; X2는 황, 산소 혹은 NR12이고, R12는 수소, 알킬 히드록시알킬 또는 알킬 유도체이다.2. 제 1항에 있어서, Ar이 다음식의 방향족기인 벤족사졸계 비선형 광학 유도체:식 중, R4,R10R11및 X2는 제 1항에서 정의된 것과 같다.4. 다음식(3)의 아미노페놀과 다음식의 알데히드를 축합반응시켜 다음식(4)의 히드록시이민 화합물을 얻고 이를 산화시키는 것으로 이루어진 제 1항의 벤족사졸계 비선형 광학 유도체의 제조방법:상기식에서 D와 Ar은 제 1항에 정의된 것과 같다.5. 다음 식으로 표시된 비선형 광학 유도체의 비닐 단량체:식 중, Ⅰ는 제 1항에서 정의된 바와 같으며;R13은 알킬 또는 페닐이고; V는 다음식으로 표시되는 비닐 유도체이며; 여기서, R14는 -C(R16)=CH12이며; R15는 -C(CH3)2C6H4이고; 여기서 R16은 수소 또는 메틸이다.6. 다음 식으로 표시된 제 1항의 비선형 광학 유도체의 고분자;상기 식에서 R17은 알킬 또는 페닐이며; Ar은 제 1항에서 정의된 바와 같고; R18은 다음 식으로 표시되는 방향족기이며; 여기서 R18및 R20은 수소, 메틸, 또는 메톡시이며; X3는 메틸렌, 에테르 또는 술폰이다.7. 다음 식으로 표시된 제 5항의 비닐 단량체의 고분자;상기 식에서 R21은 -COOR13R,-R15NHCOOR13R;R22는 -COOCH3, 페닐, 글리시딜, 카바졸이고; R23은 수소, 메틸 및 페닐이며; 여기서 R,R13,R15및 R16은 제 1항 및 제 5항에서 정의된 바와 같다.
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2001-01-17
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<목적>난연성이 우수한 고분자 고체 전해질, 전고체형 박막 밧데리, 스마트 윈도우, 센서 재료 등에 이용되는 인을 함유하는 폴리에틸렌옥시드 유도체를 제공한다. <구성>분자량 300인 것과 1,000인 폴리에틸렌글리콜을 1 대 1 내지 6 대 1의 공중합비로 변화시키면서 아세토니트릴, 클로로포름, 벤젠, 테트라히드로푸란 등의 단일 용매 또는 디에틸에테르를 1 대 1 내지 1 대 7의 비로 혼합한 공용매에 용해시켜 트리에틸아민, 피리딘과 같은 3급 아민과 함께 반응 용기에 넣는다. 저온 장치를 사용하여 용기를 섭씨 영하 15 내지 영상 15도의 저온 상태로 유지한 다음, 인 화합물로서 메틸포스포로디클로리데이트를 디에틸에테르에 용해시켜서 반응기 중의 폴리에틸렌글리콜 용액에 적가시킨다. 적가 후 상온에서 48 내지 72시간 동안 더 반응시키고 석출된 염화 수소와 트리에틸아민 염을 여과하여 분자량 1,000 내지 10,000범위의 알카리금속염의 해리능력이 뛰어나고 결정성이 없으며 유리전이온도가 낮은 투명한 일반식(1)과 같은 점성체를 제조한다.1. 일반식(I)로 표시되는 폴리에틸렌옥사이드 유도체.상기 식에서, R은 메틸, 옥틸, 도데실, 스테아릴, 아라키딜이고, m은 4,7, 13, 23 이며, n은 3~26이고, X는 산소 또는 황을 나타낸다.2. 하기 일반식(Ⅱ)의 디할로인 화합물과 하기 일반식(Ⅲ)의 폴리에틸렌글리콜을 반응시키는 것을 특징으로 하는 제 1항 기재의 폴리에틸렌옥사이드 유도체의 제조방법.상기 식에서, R은 메틸, 옥틸, 도데실, 스테아릴, 아라키딜이고, m은 4,7, 13, 23 이며, n은 3~26이고, X는 산소 또는 황을 나타낸다.3. 제 2항에 있어서, 상기 반응이 아세토니트릴, 테트라히드로푸란, 클로로포름, 벤젠의 단일 용매 또는 디에딜 에테르와의 공용매 중에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.4. 제 3항에 있어서, 상기 공용매의 혼합 비율이 1:1~1:7인 것을 특징으로 하는 방법.5. 제 2항에 있어서, 상기 반응기-15℃~25℃의 온도 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.6. 제 2항에 있어서, 상기 폴리에틸렌글리콜로서 각각 분자량 300 및 1000의 폴리에틸렌글리콜이 1:1~6:1의 공중합 비율로 사용되는 것을 특징으로 하는방법.7. 제 2항에 있어서, 상기 디할로인 화합물이 메틸포스포로디클로리데이트, 옥틸포스포로디클로리데이트, 도데실포스포로디클로리데이트, 스테아릴포스포로디클로리데이트, 또는 아라키딜포스포로디클로리데이트 중에서 선택되는 것이 특징인 방법.8. 제 1항 기재의 폴리에틸렌옥사이드 유도체와 리튬, 나트륨, 칼륨중에서 선택된 알칼리 금속염의 양이온 및 퍼클로레이트, 트리플루오로메탄술포네이트, 테트라플루오로보레이트, 헥사플루오로포스포네이트 중에서 선택된 음이온과의 착체로 이루어진 고분자 고체 전해질.9. 제 7항에 있어서, 에틸렌옥사이드 단위와 알칼염과의 염착비가 1:4~1:36인 범위인 고분자 고체 전해질.
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- 2001-01-17
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<목적>폴리에스테르 중합체를 제조할때에 안티몬 화합물과 티타늄화합물로 구성된 복합촉매 그리고 반응조건에 따라 이 복합촉매에 제3의 화합물을 첨가하여 폴리에스테르를 제조하기 위한 것이다. <구성>테레프탈산 또는 이를 주성분으로 하는 디카르복실산 및 그 유도체와 에틸렌글리콜 또는 이를 주성분으로하는 글리콜 및 그 유도체를 에스테르화 반응시켜 비스테레프탈레이트 및/또는 그 저중합체가 주성분으로 된 에스테르화물을 얻고 이를 계속해서 중축합 반응시켜 폴리에스테르를 제조할 때 복합촉매가 에틸렌글리콜 또는 에틸렌글리콜을 주성분으로 하는 용매에 안티몬화합물과 티타늄화합물을 용해시켜 제조된 안티몬화합물과 티타늄화합물의 복합촉매이며 티타늄화합물이 식(I)로 표시되는 화합물인 것으로 구성한다. <효과>에스테르화 반응 및 중축합 반응시간이 함께 크게 단축되면서 중합체의 색상이 매우 우수하다.1. 테레프탈산 또는 이를 주성분으로 하느 ㄴ디카르복실산 및 그 유도체와 에틸렌글리콜 또는 이를 주성분으로 하는 글리콜 및 그 유도체를 에스테르화 반응시켜 비스(베타-히드록시에틸)테레프탈레이트 및/또는 그 저중합체가 주성분으로 된 에스테르화물을 얻고 이를 계속해서 중축합 반응시켜 폴리에스테르를 제조할 때 촉매로서 안티몬화합물과 티타늄화합물로 구성된 복합촉매를 사용하는 폴리에스테르의 제조방법에 있어서, 복합촉매가 에틸렌글리콜 또는 에틸렌글리콜을 주성분으로 하는 용매에 안티몬화합물과 티타늄화합물을 용해시켜 제조된 안티몬화합물과 티타늄화합물의 복합촉매이며, 티타늄화합물이 다음식으로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법. (RO)4Ti[HP(O)(OR`)2]2 상기 식에서, R은 같거나 서로 다르며 지방족 또는 지환족 알킬기 및 방향족아릴기를 나타내며, R`은 지방족 또는 지환족 알킬기 및 방향족 아릴기를 나타내며, R과 같거나 다를 수 있다.2. 제1항에 있어서, 안티몬화합물로서 삼산화안티몬, 안티몬트리아세테이트 중에서 선택하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.3. 제1항에 있어서, 상기 티타늄화합물이 테트라이소프로필 디(디옥틸)포스파이트 티타네이트인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.4. 제1항에 있어서, 복합촉매의 사용 양이 최종적으로 얻어지는 폴리에스테르에 대하여 100-1,000피피엠이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.5. 제1항에 있어서, 안티몬화합물과 티타늄화합물의 중량비가 0.01-100이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.6. 제1항에 있어서, 복합촉매가 용해된 글리콜용액을 반응시 20-200℃로 가열시켜 반응에 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법.
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[구성]본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 반복 단위를 갖는 측쇄형 이차 비선형 고분자 화합물 및 이를 사용하여 제조되는 비선형 광학 재료에 관한 것이다.-(- MO -)m-----(- ITCN-NLO -)n-식 중,m과 n은 그의 합이 5 내지 10000이고 m/(m+n) = 0.05 ∼ 0.95를 충족시키는 값이며;ITCN-NLO는 이며;X는 존재하지 않거나, 또는 탄소수 1 내지 6의 알킬렌 또는 탄소수 6 내지 12의 방향족 탄화수소이고;Y는 에테르, 에스테르, 아미드, 탄소수 1 내지 5의 알킬아미노, 카르바메이트 및 설폰으로 구성되는 군에서 선택되는 결합단이며;NLO는 공역 방향족 고리가 비치환되거나 또는 전자 주게 및(또는) 전자 받게로 치환될 수 있는 일반적인 이차 비선형 광학 특성 화학단이고,MO는 ITCN-NLO와 공중합가능한 임의의 모든 중합성 단량체이다.본 발명의 측쇄형 고분자 화합물은 매우 높은 이차 비선형 광학 특성과 더불어 뛰어난 내열성, 투명성 및 박막화 가공성을 겸비한다.
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2001-01-17
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[구성](A)본 발명은 4가 이상의 다가 알콜을 사용하여 락티드를 개환 중합시킴으로써, 고분자량의 폴리락티드를 제조하는 방법 및 이 방법에 의해 제조된 스타형(star-shaped) 분자 구조의 생분해성 폴리락티드에 관한 것이다. 본 발명에서 사용된 다가 알콜은 4개 이상의 히드록실기를 갖는 다가 알콜, 예를 들면 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨, 트리펜타에리트리톨, 폴리히드록시알킬 메타크릴레이트 및 폴리알콜 등이며, 락티드를 기준으로 0.001~0.5몰%의 양으로 사용된다. 본 발명에 따른 폴리락티드는 분자량이 크고 용융 점도가 낮아 가공성 및 강도가 우수하기 때문에 범용 생분해성 재료로 사용이 가능할 뿐만 아니라 생체 흡수성 재료, 농약이나 의약, 약제의 서방성 매트릭스, 농업용 필름 등으로 광범위하게 사용될 수 있다.고분자량의 폴리락티드를 간편하고 용이하게 제조할 수 있는 방법이 강력하게 요구되고 있는 실정에서 본발명자들은 간편한 조작으로 락티드를 직접 개환 중합하여 고분자량의 폴리락티드를 얻는 방법에 관하여 예의 검토한 결과, 폴리락티드의 분자 구조를 변화시켜 스타형 구조로 만들면 고분자량의 폴리락티드를 얻는 데 있어서 유리하다는 사실을 알게 되었다.일반적으로, 스타형 고분자는 다관능기를 갖는 물질에 고분자 사슬이 여러개 붙어 있는 구조로서 고분자 사슬의 형태가방사선 구조를 갖는 것으로, 동일한 분자량의 직쇄형 고분자에 비해 낮은 용융 점도를 나타내는 것으로 알려져 있다(루버스(J.E.L Roovers) 등, Macromolecules, 5, 385(1972) 참조). 따라서, 스타형 구조의 폴리락티드는 동일한 분자량의 직쇄형 폴리락티드에 비해 용융 점도가 낮고, 또한 고분자량을 얻는 데 있어서 유리하다.스타형 폴리락티드를 만드는 방법으로는, 다관능기를 갖는 물질을 개시제로 하는 락티드의 중합법과 직쇄형 폴리락티드를제조한 후 커플링시키는 방법을 고려할 수 있다. 일반적인 스타형 고분자의 제조에는 후자의 방법이 많이 사용되고 있으나 본 발명의 스타형 폴리락티드의 제조에는 전자의 방법이 유리하다. 전자의 방법에 의해 폴리락티드가 스타형 구조를이루는 메카니즘은 다관능기를 갖는 다가 알콜과 락티드의 반응성 차이에 기인한다. 즉, 본 발명에 사용된 다가 알콜은 1차 알콜로서, 반응 초기에 모든 다가 알콜이 락티드와 먼저 반응하여 작은 스타형 구조를 이룬다. 이 이후의 반응은 스타형 구조를 계속 유지한 채 락티드 간의 반응에 의해 분자쇄가 자라나게 되며, 결국 스타형 구조의 고분자가 형성된다.본 발명자들은 디펜타에리트리톨과 같은 4가 이상의 다관능기를 갖는 다가알콜을 개시제로 하여 락티드를 개환 중합시키면 용융 점도가 낮은 고분자량의 중합체가 제조된다는 사실을 발견함으로써 본 발명을 완성하기에 이르렀다.본 발명의 목적은 중량 평균 분자량의 50,000 이상인 스타형 폴리락티드를 제공하기 위한 것이다.본 발명의 다른 목적은 중량 평균 분자량이 50,000 이상인 스타형 폴리락티드의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.상기 본 발명의 목적은 4개 이상의 1차 히드록실기를 갖는 다가 알콜을 개시제로 사용하여 락티드를 개환 중합시킴으로써 달성된다.본 발명에 따르면, 락티드에 4가 이상의 다가 알콜 및 촉매를 가하고, 이를 감압 가열하여 개환 중합시키는 것을 특징으로 하는 하기 일반식(Ⅰ)으로 표시되는 분자량 50,000 이상의 스타형 폴리락티드의 제조 방법이 제공된다.
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- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2001-01-17
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[구성]전계 발광소자의 발광재료로서 사용되는 다음 화학식 1의 플로렌계 복합 교대 공중합체 및 상기 플로렌계 복합 교대공중합체를 발광층의 발광재료로서 함유하는 양극/발광층/음극, 또는 필요시 여기에 전달층 및/또는 반사층이 포함되도록 구성된 전계발광 소자가 제공된다.화학식 11. 다음 화학식 1로 표시되는 전계 발광 소자의 발광재료용 플로렌계 복합 교대 공중합체.(식중 R과R`은 서로 같거나 다르고, 수소, 또는 메틸, 에틸프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, 펜틸,헥실, 에틸헥실, 헵틸, 옥틸, 이소옥틸, 노닐, 데실, 도데실, 헥사데실, 옥타데실, 도코데실, 시클로프로필, 시클로펜틸, 시클로헥실, 메톡시, 에톡시, 부톡시, 헥실옥시, 메톡시, 에톡시에틸, 및 메톡시에톡시에톡시에틸 중에서 선택된 탄소수 1~22개의 지방족 또는 지환족 알킬기나 알콕시기, 또는 페닐, 페녹시, 톨릴, 벤질, 나프틸 및 안트라센기 중에서 선택된 탄소수 6~18개의 아릴기 또는 아릴옥시기, 또는 트리메틸실릴, 트리페닐실릴, 트리부틸틴, 또는 트리에틸게르마늄을 나타내고; u는 2중 결합 또는 3중 결합을 의미하며; Ar 과 Cr은 같거나 다른 구조로서, 페닐기 또는 알킬, 알콕시, 디알킬과 같은 탄소수 1~22개의 지방족 알킬기가 치환된 방향족 화합물, 또는 헤테로 화합물, 및 여러 이성체들의 디페닐 화합물, 또는 터페닐, 나프타렌, 안트라센 및 페난트렌과 그 유도체들과 같은 2개 이상의 페닐기를 갖는 화합물을 나타내며 Ar과 Cr의 구조가 같은 경우는 예컨대 페닐기가 각각 메타 또는 파라위치에서 연결된 것과 같이 분자 주쇄에 연결된 방법이 다른 것을 의미하고; m과 n은 1 이상의 정수를 나타낸다)2. 발광층의 발광재료로서 제 1항에 따른 화학식 1의 플로렌계 복합 교대 공중합체를 함유하는 것이 특징인 양극/발광층/음극, 또는 양극/정공전달층/발광층/전자전달층/음극으로 구성된 전계 발광 소자.3. 제 2항에 있어서 발광층의 발광재료가 제 1항에 따른 화학식 1의 플로렌계 복합 교대 공중합체와 전하전달 고분자가 블렌딩 되어 있는 것이 특징인 전계 발광 소자.4. 제 3항에 있어서, 전하전달 고분자가 폴리비닐카바졸인 것이 특징인 전계 발광 소자.5. 제 3항에 있어서, 제 1항에 따른 화학식 1의 플로렌계 복합 교대 공중합체가 전하 전달 고분자에 대해 0.1 내지 99.9% 중량%로 블렌딩된 것이 특징인 전계 발광 소자.
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- 2001-01-17
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본 발명은 5-고리 복소환 단량체인 피롤을 수용액상에서 도데실벤젠술폰산을 도판트로, 암모늄퍼술페이트를 산화제로 사용하여 중합시키는 것으로 이루어진 가용 전기전도성 폴리피롤의 제조방법을 제시한다. 본 발명에 따라 제조된 가용 전기전도성 폴리피롤은 유기용매에 쉽게 용해되므로 가공성이 뛰어나서 전기전도성 코팅 재료 및 도료, 밧데리의 전극 재료, 반도체 부품, 고체 전해질 축전기의 전해질, 태양열을 이용한 솔라셀 등에 쉽게 응용될 수 있다.1. 다음 구조식(Ⅰ)의 5-고리 복소환 단량체인 피롤을 수용액상에서 도데실벤젠술폰산을 도판트로, 암모늄퍼술페이트를 산화제로 사용하여 중합시키는데, 암모늄퍼술페이트의 농도를 피롤 단량체의 몰수에 대한 몰비가 0.1-0.5가 되도록 사용하여 중합시키는 것으로 이루어진, 다음 구조식(Ⅱ)의 가용 전기전도성 폴리피롤의 제조방법;2. 제 1항에 있어서, 상기 암모늄퍼술페이트의 농도가 피롤 단량체의 몰수에 대해 몰비로 0.1-0.2인 것이 특징인 제조방법.3. 제 1항에 있어서, 도판트인 도데실벤젠술폰산의 농도가 피롤 단량체의 몰수에 대해 0.1-1.0인 것이 특징인 제조방법.
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- 한국과학기술연구원
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- 2001-01-17
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