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일반기술 화학공정 > 고분자 중합공정 기술

환경호르먼 대폭 저감 폴리스틸렌

폴리스틸렌은 솔리드 혹은 발포체의 형채로 필름 혹은시트로 가공되어 음식물과 직접접촉하는 용도로 많이 사용되고 있다. 예를 들어 컵라면 용기가 대표적이며, 기타 일회용 용기로 널리 사용되고 있다. 최근 수년전부터 폴리스틸렌은 잔류 저분자 중합물에 의한 환경호르먼의 유해성에 대하여 논란이 있어왔으며, 이에 대한 결론은 유보적인 듯하다. 환경호르먼으로 인식되는 물질에 대한 음식물로의 이동이 있느냐 없느냐하는 문제가 현재의 분석방법으로는 다소 논란의 여지가 있어, 확실한 마침표를 찍기가 어려운 상황이다. 개발 제품은 환경호르먼으로 인식되는 올리고머의 함량을 기존제품대비 5-10%이하로 낮춘 것으로 기존의 어떠한 폴리스틸렌보다 환경호르먼의 함량이 낮아 기존 폴리스틸포장재질을 전량대체할 수있는 것으로 환경호르먼의 음식물로의 이동여부와 무관하게 긍정적으로 작용한다. 동 개발제품은 생활의 편리함과 동시에 국민건강에 이바지할 것으로 사료된다.개발제품은 시트 혹은 필름형태로 사용될 수있으며, 발포되어 사용될 수도 있는 것이 장점이다. 기존의 폴리스틸렌과 비교하여 분자량 분포가 비교적 좁은 편으로 기계적 물성은 대체로 증가하고 가공성은 대체로 낮아지는 경향을 보이나, 가공윈도우가 여전히 작업가능한 것으로 보인다. 기존의 장치를 그대로 사용하되 운전조건만 변경하면 제품화된다는 커다란 장점이 있다. 개발제품의 분석은 GPC, HPLC 로 확인한 것으로 데이터는 매우 정확하고, 실험결과도 기존의 이론을 확장시 설명가능한 완벽성을 가진다. 현재 기술의 개발단계는 파일로트스케일 완료로 볼 수있어, 향후 양산화기술개발이 진행될예정이다. 동 기술은 기존의 국내 대기업인 폴리스틸렌 중합업체가 기술이전받아 사업화하는 것이 가장 적합하며, 대규모 폴리스틸렌 가공업체가 개발 제품의 사업화를 통하여 중합분야에 신규뛰어들고자 할때 적합한 것으로 보인다. 이는 신규설비투자를 제외 혹은 최소화할 수있기 때문이며, 기존의 거래처를 100% 활용할 수있기 때문이다.

등록일
2005-03-02
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일반기술 화학공정 > 고분자 중합공정 기술

폴리에스텔과 폴리아미드 혼성 폐기물을 재활용한 고기능성 수지 및 그 제조방법

근래 PET와 나일론으로 대표되는 폴리에스텔 및 폴리아미드가 플라스틱 소재로 섬유, PET병, 필름 사출성형재로 광범위하게 사용되어 이들의 제조과정 및 사용 후에 발생되는 폐기물이 환경문제로 대두될 만큼 다량이나 이들을 재활용하는 양이 극히 제한적이고 또한 단순한 물리적으로만 열 용융 처리하여 변형품을 만든는 기술수준이어서 재생품의 품질이 만족스럽지 못하여 재활용하는 양이 극히 제한적이었다. 그나마 미국, 일본등 선진공업국에서는 일찍 환경규제의 영향으로 일부의 기업들이 화학적 반응을 이용한 재활용으로 제품을 제조한 예가 있으마 모두가 폴리에스텔(PET)단독 폐기물을 재활용하는 방법뿐이었다. 특히 플라스틱 맥주병과 복합성형품 혼방섬유는 폴리에스텔과 폴리아미드혼성품임으로 전혀 재활용되지 않아 이들의 처리에 큰 문제가 되고 있으며 이를 해결할 방법이 간절히 요구되고 있는 실정이다. 더구나 고기능성 소재를 얻기위한 연구 및 제조는 지금까지 이루어지지 않았다. 종래 기술의 제반 문제점을 해소하기 위하여 폴리에스텔(PET) 단독 폐기물이 아닌 폴리에스텔 및 폴리아미드가 혼성되어 있는 폐기물을 재활용하기 위하여 예의 연구한 결과 혼성폐기물을 물리적으로 분쇄한 후 해중합하고 축중합 반응을 일으켜서 생성된 중합체 분자 구조내에 폴리에스텔 블록과 폴리아미드 블록을 함께 갖는 괴상 또는 액상의 원하는 물성의 중합체를 얻음으로써 고기능성과 고부가가치를 갖는 산업상 유용한 소재로 탄생시킬 수 있다는 결론에 도달하여 본 기술에 의한 폴리에스텔-아미드수지 조성물을 제조하는 방법을 제공함에 그 목적이 있다.폴리에스텔(PET) 단독 폐기물이 아닌 폴리에스텔 및 폴리아미드가 혼성되어 있는 폐기물을 재활용하기 위하여 혼성폐기물을 물리적으로 분쇄한 후 해중합하고 축중합 반응을 일으켜서 생성된 중합체 분자 구조내에 폴리에스텔 블록과 폴리아미드 블록을 함께 갖는 괴상 또는 액상의 원하는 물성의 중합체를 얻음으로써 고기능성과 고부가가치를 갖는 산업상 유용한 소재로 재활용하는 폴리에스텔-아미드수지 조성물을 제조하는 방법을 연구 개발하였다. 본 기술은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(이하 PET라 한다.)를 포함하는 폐폴리에스텔 및 폐폴리아미드를 재활용하여 산가 1~150㎎KOH/g, 중량평균분자량 3,000~50,000, 연화점 10~150℃의 중합체를 괴상상태 또는 상용성, 용해성, 분산성이 좋은 액상의 폴리에스텔-아미드 수지 조성물 및 산가 20㎎KOH/g 이상의 중합체는 염기성 화합물로 중화염을 만들어 수용성 폴리에스텔-아미드 수지 조성물을 제조하여 합성수지 미립자, 마이크로캡슐, 흡착제, 전자사진용 중합법 토너 결착제, 섬유 가공제, 제지 사이즈제 및 지력증강제, 폐수처리제, 분산제, 시멘트혼화제, 잉크젯 잉크 결착제, 에폭시 수지 경화제 및 개질제, 수분산 에폭시수지 경화제 및 개질제으로 사용하고 산가 10㎎KOH/g 이하의 괴상 또는 유기용매에 용해시킨 유기 용액상 폴리에스텔-아미드 수지조성물은 인쇄잉크, 도료, 분체도료, 접착제, 핫멜트접착제, 분쇄법 토너의 결착제, 방수제 가교경화형 불포화 폴리에스텔-아미드 수지, 폴리우레탄수지등의 산업상 유용한 재료로 활용될 수 있다.

보유기관
케이엔켐(주)
등록일
2005-11-24
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일반기술 화학공정 > 고분자 중합공정 기술

요오드를 개시제로 사용하는 3차-부틸비닐에테르의 양이온 리빙중합 및 이로부터 유도되는 분자량의 조절이 가능하고 그 분포가 좁은 폴리비닐알코올

요오드를 개시제로 사용하는 3차(t)-부틸비닐에테르의 양이온 리빙중합으로부터 유도되는 분자량 조절이 가능하고 그 분포가 좁은 폴리비닐알코올의 합성이다. 리빙중합체는 중합체가 생길 때 생장달단에 있는 이온 또는 라디칼 활성종의 수명이 긴 것인데, 생성한 중합체 속에 활성종을 넣어 주는 일이나 중합저해물을 충분히 제거한 계(系)에서의 음이온 중합반응이 알려져 있다. 종합 활성종의 안정화가 용이한 음이온중합은 연쇄이동이나 정지반응이 존재하지 않는 리빙중합을 통해 분자량 조절, 좁은 분자량 분포, 도입말단기의 조절이 연구되었다. 이에 반해 전자공여성을 갖고 있어 양이온중합만이 가능한 비닐에테르, 비닐카바졸과 같은 단량체는 성장반응에 관여하는 탄소양이온이 높기 때문에 성장반응과 동시에 진행되는 연쇄이동이나 정지반응을 억제하는 것이 어렵다. 그러나 p-메톡시스티렌의 양이온중합이 보고된 이래 비닐카바졸, 이소부틸렌, 스티렌유도체 등의 중합과 알킬비닐에테르의 일종인 이소부틸비닐에테르에 대해 HI-I2, HI-ZnI2 개시제를 이용한 양이온 리빙중합이 발표되었다. 한편 전자공여성이 큰 t-부틸기가 있는 t-부틸비닐에테르는 성장활성종의 활성이 높아 매우 리빙중합이 성공하지 못했고, 다만 에틸아세테이트와 Et1.5AlCl1.5를 개시제로 한 양이온중합에서 리빙성이 보고되었을 뿐이다. 이에 입체규칙성과 물성이 우수하며 분자설계가 가능한 요오드를 개시제로 사용하는 t-부틸비닐에테르의 양이온 리빙중합법 및 이로부터 유도되는 분자량 조절이 가능하고 분포가 좁은 폴리비닐알코올을 합성하기 위해, 요오드 존재하에 저온에서 개시된 양이온 중합체의 리빙성을 관측하고 사용용매, 중합온도 등의 인자가 중합에 미치는 영향을 고찰함으로써 분자설계가 가능한 새로운 고기능성 폴리비닐에테르의 합성법을 개발하였다. 단량체인 t-부틸비닐에테르와 중합용매를 I2, ZnI2 또는 이와 유사한 아연염 및 nBu4NI로 구성된 개시제와 중합관에 옮긴 후 봉관하고, 고진공 라인상에서 1-24시간 양이온 리빙중합반응을 시킴으로써 기설정된 분자량을 갖는 고분자 폴리(t-부틸비닐에테르)를 생성하고 생성고분자 p(t-BVE)를 10% 티오황산나트륨 수용액과 증류수로 수세한 후 24시간 감압건조하여 p(t-BVE)를 수득한다. 요오드를 개시제로 가용하는 t-부틸비닐에테르의 양이온중합법에 있어 중합용매는 비극성용매 톨루엔 및 극성용매 디에틸에테르의 단독 혹은 혼합용매이며, 10% NAOH 수용액과 증류수로 수세한 후 진공라인 상에서 CaH2로 건조하여 사용한다. 생성된 PVA가 HBr 대신 HI 또는 이와 동등한 프로톤산을 사용하여 가수분해시킴으로 수득되며, PVA 고분자의 중량평균분자량과 수평균분자량의 비가 1.5이하의 단분산 분자량 분포도를 가진다. 또 수평균중합도가 2000이며, PVA의 메조(meso) 함량이 75% 이상 나타냄으로써 입체규칙성이 높은 이소태틱 PVA인 것을 특징으로 한다, 본 기술의 요오드를 개시제로 사용하는 t-부틸비닐에테르의 양이온 리빙중합법에 의해 유도되는 분자량의 조절이 가능하고 그 분포가 좁은 폴리비닐알코올을 제조하는데 활용이 가능하다. 빠른 개시반응을 통해 분자량 분포를 조절할 수 있고 성장종 간의 종결반응(termination)이나 사슬전이(chain transfer)가 일어나지 않는 사슬 활성이 중합과정에서 죽지않는 리빙성을 갖도록 설계됨으로써 입체규칙성이 매우 높고 이소택틱 함량이 높은 고분자재료를 용이하게 제조할 수 있다. 고분자 합성 산업분야는 그 이용할 수 있는 응용분야가 매우 다양하며, 이를 최적의 조건에서 고도의 성능을 가진 고분자물질을 생산하는 방법에 대한 수요는 기대되고 있다.요오드 개시제로 t-부틸비닐에테르의 양이온 중합반을을 이용한 폴리비닐알코올 화합물을 생산하는 기존시설을 이용하여 생산이 가능하다. 본 기술은 기존 합성법의 단점을 해결하여 개량시킨 기술로서 고분자 관련 원료를 생산하는 기업에서 적용하는 것이 바람직하며, 어려움이 없을 것으로 판단된다.

보유기관
인하대학교
등록일
2006-03-16
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일반기술 화학공정 > 고분자 중합공정 기술

폴리에스텔 수지, 폴리프로필렌 수지의 착색용 드라이 마스터 칼라, 마스터 벳지 및 이들의 제조방법

본 발명은 폴리에스텔 수지, 폴리프로필렌 수지의 착색용 드라이 마스터 칼라, 마스터 벳치 및 이들의 제조방법에 관한 것으로, 특허번호 10-0145526은 폴리에스텔 수자의 착색에 사용되는 착색제의 가공방법과 종래의 착색제 가공 및 사용할 때 방사가공 공정과 사출가공 공정 등에서 발생하는 난점을 개선하여 각 공정상의 불편함을 덜고 착색제 생산 및 방사, 사출시의 편의성을 향상시킨 마스터 벳치와 드라이 마스터 칼라 및 이들의 제조방법에 관한 것이다. 특허번호 10-0094726은 폴리프로필렌 수지의 착색에 사용되는 착색제의 가공방법과 종래의 착색제 가공 및 사용시 최종 완제품 생산시 발생하는 문제점들을 개선함으로써 제조원가를 절감할 수 있는 방법에 관한 것이다.특허번호 10-0145526은 실, 필름 또는 기타 사출물의 주성분인 PET수지를 안료로 착색시키는데 사용하기 위한, 폴리에스테르 수지를 연화점보다 조금 높은 온도로 예비건조 및 용융한 다음 여기에 분말안료를 용융혼합하여 안료농도가 30 내지 55%인 드라이마스터 칼라를 제조하는 방법. 특허번호 10-0094726은 PP수지용 착색제를 제조하는 방법에 있어서, PE용 왁스, PP용 왁스 또는 양자를 혼합한 왁스를 먼저 용융한 후에 안료를 혼합하여 안료농도가 30 내지 70%인 혼합물을 제조하거나 이 혼합물을 건조분쇄하여 드라이 칼라를 제조하는 방법이다.

보유기관
한국산업기술평가원
등록일
2006-05-22
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일반기술 화학공정 > 고분자 중합공정 기술

광 조형 장치의 초점 거리 측정 장치

본 발명은 광 조형 장치에 관한 것으로, 특히 광 조형 장치의 수평 및 광 경화성 수지의 높이를 측정하는 장치에 있어서, 빛을 발생시키는 레이저와, 상기 레이저에서 발생된 빛을 초점 렌즈에 수직으로 입사시키는 제 1반사 미러와, 상기 초점 렌즈를 통해 상기 초점에 입사되는 빛을 상기 광 경화성 수지와 상기 초점 렌즈로 통해 반사되는 빛을 수평으로 입사시키는 제 2반사 미러와, 상기 제 2반사 수단에서 입사되는 빛을 감지하는 감지부에 입사된 상기 빛의 감지부 위치에 따라 각각 다른 전기 신호를 출력하며, 감지부의 전기신호에 대응하여 상기 광 조형 장치의 수평과 상기 광 경화성 수지의 높이를 측정할 수 있는 광 검출기를 이용하여 광 조형 장치의 수평 정도 및 광 경화성 수지의 높이를 정확하게 측정하여 광 경화성 수지의 위치를 조정하여 초점 거리와 광 조형 장치의 수평을 정확하게 맞출 수 있는 효과가 있다.초점 거리와 광 조형 장치의 수평을 정확하게 맞춘 후에 광 조형 장치의 레이저를 이용하여 광 경화성 수지를 성형함으로써, 미세한 제품을 정확하게 성형할 수 있는 효과가 있다.광 조형 장치의 레이저에 발생된 광이 초점 렌즈를 통해 광 경화성 수지의 초점에 입사되게 하기 위하여 상기 광 경화성 수지와 초점 렌즈 사이의 초점 거리를 측정하는 장치에 있어서, 측정용 빛을 발생시키는 레이저와, 상기 레이저에서 발생된 측정용 빛을 수직으로 반사시켜 상기 초점 렌즈에 제공하여 상기 측정용 빛을 상기 광 경화성 수지에 제공하는 제 1 반사 미러와, 상기 광 경화성 수지에 의해 반사되어 상기 초점 렌즈를 경유한 측정용 빛을 수직으로 반사시키는 제 2 반사 미러와, 상기 제 2 반사 미러에서 입사되는 측정용 빛을 감지하는 감지부가 적어도 둘 이상으로 분할되어 구성되며, 상기 측정용 빛이 입사됨에 따라 상기 각 감지부들에서 감지된 측정용 빛의 감지량으로 상기 광 경화성 수지의 높이가 상기 초점 거리에 부합되는지를 판단할 수 있는 상기 측정용 빛의 입사 위치를 검출하는 광 검출기를 포함하는 것을 특징으로 하는 광 조형 장치의 초점거리 측정 장치.

보유기관
포항기술이전센터
등록일
2006-06-12
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일반기술 화학공정 > 고분자 중합공정 기술

오존을 이용한 폐고분자의 분해방법

원리 및 구성폐고분자의 분해방법에 관한 것으로서, 적당한 크기로 분쇄된 폐고분자를 용매에 용해시킨 후, 여기에 강력한 산화제인 오존을 주입하여 상기 폐고분자를 저분자로 분해한다. 개발배경종래 고온에서 열을 가하여 열분해하거나 고가의 촉매를 사용하여 복잡한 공정을 거치지 않고도 높은 수율로 저분자의 분해가 가능할 뿐만 아니라 이에 소요되는 온도, 시간 및 비용을 저감시킬 수 있다. 본 기술은 폐고분자를 오존 처리함으로써 저분자로 용이하게 분해될 수 있고, 상기 저분자의 재활용이 가능함에 따라 종래 폐플라스틱의 처리에 따른 여러가지 폐단을 극복할 수 있다.응용분야공정에 의해 얻어진 저분자를 다른 산업 제품으로 제조하는 등의 재사용이 가능하다. 특징 및 장점 사용되는 열에너지의 소비를 감소시키며, 촉매를 사용하는 공정 등에 비하여 공정이 단순하게 되어 설비 투자 등 고정비와 운전비가 저렴하게 되고, 시설규모를 최소화하고 제조원가를 절감할 수 있게 되므로 경제적이며, 신속하게 제품을 생산할 수 있도록 하여 생산성을 향상시킬 수 있다.

보유기관
(재)광주테크노파크
등록일
2006-05-18
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일반기술 화학공정 > 고분자 중합공정 기술

고분자 박막 증착을 위한 개량된 크루드센 셀

열증발법의 열증발기로서 시료용기의 하단부에 텅스텐 증발원을 설치하는데 이로 인해 시료용기의 측면에 시료의 잔존 문제점과 증발원 온도의 조절이 어렵기 때문에 고분자 시료의 증착 효율이 저하되는 단점, 시료용기의 바닥 부분은 상대적으로 온도가 낮아 원료의 증발성이 저하되는 것과 작업종료 후에는 고분자 물질이 용기의 바닥 부분에 잔류되는 문제점 및 기능성 고분자 박막을 진공 증착하는 경우, 증발효율이 저하되는 문제점을 해결하고자 한다.본 발명은 고분자재료를 기판에 증착하기 위한 진공증착장치의 핵심적인 구성품의 하나인 크루드센 셀(Knudsen, K-cell)에 관한 것이다. 상기 크루드센 셀(Knudsen cell; 이하 케이-셀이라 함)은 고분자 시료를 가열하여 기판에 증착되도록 하는 역할을 한다.본 발명은 특히 온도제어가 가능하고 시료를 충분히 증발시킬 수 있도록 시료가열방식이 개량된 크누드센 셀(에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 시료가 적층되는 부분과 그 측면을 동시에 가열하는 복수가열 방식을 수행함으로써, 시료의 잔류현상을 제거할 수 있음은 물론, 고분자 재료의 증착효율을 증가시킬 수 있게 되는 것이다.따라서 본 발명의 목적은 기능성 고분자 박막을 증착하기 위한 진공증착장비에 있어서, 온도제어가 가능하면서도 시료를 충분히 증발시킬 수 있도록 시료가열방식이 개량된 케이-셀을 제공한다.상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 시료의 가열방식이 단일가열이 아닌 복수가열방식 즉, 시료가 적재되는 부분과 그 측면부를 동시에 가열하는 방식을 채택함을 특징으로 한다. 즉, 본 발명의 케이-셀에서는 시료가 적재되는 부분과 그 측면에 각각 발열원을 설치할 수 있도록 시료용기를 제작하고, 가열온도가 시료용기의 모든 부위에 고르게 전달되도록 하여 시료용기 전체의 온도편차를 최소화함을 특징으로 한다.본 발명은 시료용기의 가열방식이 시료가 적층되는 부분과 그 측면을 동시에 복수가열방식을 수행함으로써, 시료의 잔류현상을 제거할 수 있을 뿐 아니라, 고분자 재료의 증착효율을 증가시킬 수 있다. 본 발명에 따른 개량된 케이-셀은 고분자 박막을 제작하는 생산성을 증대시키고 시료의 낭비를 막아 생산원가를 절감시킬 수 있는 효과가 있다.박막의 성형 및 합성기술의 발달은 컴퓨터 영상기기 및 사무 자동화기를 포함하는 전자, 정보산업기기의 소형화 및 고성능화으로 발전하고 있다.특히, 고집적 및 고정밀성을 필요로 하는 초전소자, 광학소자, 통신소자 등의 분야에서 첨단분야의 핵심부품으로 대두되고 있다.

보유기관
인하대학교
등록일
2006-05-12
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일반기술 화학공정 > 고분자 중합공정 기술

키토산 마이크로캡슐의 제조방법, 그로 제조된 키토산 마이크로캡슐 및 그의 활용방법

*원리 및 구성본 발명은 계면활성제가 함유된 저분자량 키토사 수용액에 기능성 심물질이 함유된 유기용액을 첨가하여 오일/물(O/W)의 에멀젼을 제조하고, 상기 제조돈 오일/물(O/W)의 에멀젼에 계면활성제가 함유된 오일성분을 첨가하여 중합반응하는 기름/물/기름(O/W/O)의 다중 에멀젼 방법으로 제조된 키토산 마이크로캡슐의 제조방법 및 그로 제조된 키토산 마이크로캡슐에 관한 것이다.본 발명의 키토산 마이크로캡슐은 벽재물지로서 생체적합성 및 생분해성이 우수한 저분자량 키토산을 사용하여 기능성 심물질을 캡슐화한 형태로서, 상기 키토산 마이크로캡슐이 pH 1 ~ 12 범위에서 용해도의 차이에 따라 키토산 벽재물질이 용해되어 기능성 심물질의 방출속도가 제어되므로, 상기 키토산 마이크로캡슐은 비경구투여에 의한 약물의 표적 지향, 펩타이드 약물의 경구 흡수 또는 경구용 백신 개발뿐만 아니라 기능성 심물질의 방출속도 및 표적지향성이 요구되는 제약, 화장품, 농약 및 섬유 분야에 적용될 수 있다.1)기름/물/기름(O/W/O)의 다중 에멀젼 방법을 이용하여, 기능성 심물질을 벽재 물질서 생체적합성 및 생분해성 특성을 가진 키토산으로 캡슐화된 키토산 마이크로 캡슐의 제조방법을 제공.2)pH 1~12 범위에서 키토산 벽재물질의 용해도의 차이에 따라 기능성 심물질의 방출 및 그 방출속도가 제어되는 표적지향성의 키토산 마이크로캡슐을 제공.3)상기 표적지향성의 키토산 마이크로캡슐은 비경구 투여에 의한 약물의 표적지향, 펩타이트 약물의 경구 흡수 또는 경구용 백신 개발 뿐만 아니라 기능성 심물질의 방출속도 및 표적지향성이 요구되는 제약, 화장품, 농약 및 섬유 분야에 활용.

보유기관
한국화학연구원
등록일
2006-11-08
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일반기술 화학공정 > 고분자 중합공정 기술

고분산성 시멘트 혼화제용 중합체 제조에 사용되는 단량체

*원리 및 구성본 발명의 목적은 신규한 단량체인 N-(술포닐알킬)(메타)아크릴아미드를 필수 구성으로 하는 시멘트 및 콘크리트에 첨가되는 고분산성 혼화제용 카르복실산계 공중합체를 제공하는 것이며, 또 따른 목적으로서 본 발명에 따른 중합체를 함유한 시멘트 조성물 및 상기 중합체에 사용되는 하기 N-(술포닐알킬)(메타)아크릴아미드를 단량체를 제공하는 것이다.*배경일반적으로 시멘트의 첨가제로는 고성능 감수제, AE(Air entraining)제, 수화열억제제 등이 사용되고 있다. 최근에는 고층빌딩, 수중타설 등에 따른 고기능성 콘크리트 첨가제가 요구되고 있다. 또한, 콘크리트를 타설 현장까지 이동하는 동안 시멘트의 분산성, 유동성을 유지하기 위해서는 첨가되는 분산제가 넓은 pH 영역에서 안정한 결합을 가지고 있어야 한다.현재까지 알려진 시멘트 첨가제는 1930년대부터 사용된 리그닌술폰산염, 나프탈렌 술폰산 포름알데히드 축합물, 멜라민 술폰산 포름알데히드 축합물, 1990년대 이후에 개발된 폴리카르본산계 감수제 등이 있다. 폴리카르본산계 감수제는 공개특허2004-000173호, 특2003-0032851호, 특1998-064528호, 일본특허공고 소59-18339호, 특2001-0093394 등 많은 특허가 출원, 등록되고 있다.이들 폴리카르본산계 (공)중합체는 시멘트 조성물의 유동성, 감수성, 분산성을 증진시키기 위해 폴리옥시알킬렌기를 함유하고 있으며, 고분자내의 음이온은 대부분이 카르복실레이트기이며 카르보닐음이온기와 에스테르 결합을 가지고 있다. 에스테르 결합은 산성과 염기성 조건하에서는 서서히 분해되기 때문에 시멘트의 분산 유지에 커다란 영향을 주게 된다. 또한 카르보닐 음이온기는 낮은 pH에서는 수소이온을 받아 중성화하므로 시멘트 입자의 분산성이 저해되는 문제점이 있다.*제조방법 상의 특징본 발명에 따라 제조된 중합체는 술폰산염을 포함하고 있어 시멘트 입자들을 정전기적 반발력에 의해 안정하게 분산시키고 폴리옥시알킬렌기에 의해 입체적으로 안정화시켜 보다 오랜 시간동안 안정한 시멘트 분산 용액을 유지시키는 작용을 하게 된다.본 발명의 시멘트 첨가제는 시멘트 조성물에서 시멘트 100중량부에 0.1 내지 10 중량부 가하여 사용하면 된다. 가장 바람직하게는 경제성을 고려하여 0.1 내지 2 중량부를 사용하여 충분한 효과를 볼 수 있다.*특징 및 장점1)기존의 폴리카르복실산 계열의 혼화제와 비슷하거나 보다 우수한 슬럼프 유지성능을 보여주는 폴리카르복실산 혼화제.2)기존의 폴리카르복실산 혼화제들이 슬럼프 유지성능이 높을수록 분산성이 떨어지는데 반해 본 발명은 분산성을 유지하며 슬럼프 유지성능을 향상시킬 수 있도록 도와줌.3)상기의 효과로 인해 기존의 폴리카르복실산 혼화제보다 뛰어난 감수효과를 볼 수 있음.

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페노티아진계 전달물질을 이용한 페놀계 고분자의 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 페노니아진계 전달물질을 이용한 페놀계 고분자의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 퍼록시데이즈 생촉매와 산화제 존재 하에서 페놀계 단량체를 중합함에 있어 페노티아진계 전달물질을 추가로 사용하여 포록시데이즈의 효소 반응성을 개선시키는 페놀계 고분자의 제조방법에 관한 것이다.*배경 - 페놀계 고분자는 도료 및 각종 코팅재료로 유용한 것으로 알려져 있는데, 이는 페놀계 고분자가 방청성이 뛰어나면서 동시에 상당히 강한 강도의 도막을 형성할 수 있기 때문이다. - 페놀계 고분자의 화학적 합성방법으로서 포르말린을 이용하거나 또는 포름알데하이드와 암모니아의 축합 반응물인 헥사메틸렌테트라아민을 이용하여 고온 중합하는 방법이 널리 사용되어왔다. 그러나, 이러한 방법은 포르말린 또는 포름알데히드와 같은 유해물질을 취급해야 단점과 반응 후에도 생성물에 미반응물이 잔류하는 단점이 있고, 이러한 미반응물은 환경 및 인체에 상당히 유해한 것으로 알려져 있어 결코 바람직한 방법이라 할 수 없다. 또한, 포르말린과 같은 화학물질을 이용하여 페놀계 고분자를 합성할 경우는 페놀계 화합물의 곁 사슬로 붙어있는 리피드기의 이중결합을 소모하게 되므로, 이렇게 형성된 페놀계 고분자는 라디칼 반응에 의한 경화가 용이하지 않으므로 도막을 형성하기가 어렵다. 따라서, 유독물질을 이용한 화학적 합성방법 대신에 생촉매를 이용한 생합성법을 적용하는 것이 환경친화적 면에서 보다 바람직하다할 수 있다.1)퍼록시데이즈 생촉매와 산화제를 사용한 페놀계 단량체의 중합반응에 추가로 페노티아진계 전달물질을 사용하여 중합을 수행한 데 그 특징이 잇음.2)페노티아진계 전달물질은 일반적으로 알려진 모든 퍼록시데이즈 효소에 대해 활성을 나타내었고, 퍼록시데이즈 효소 반응에 의해서는 중합이 불가능한 것으로 알려져 있는 메타 위치에 긴 알킬체인이 치환된 페놀계 단량체의 중합이 가능해짐.3)본 발명의 중합방법으로 제조된 페놀계 고분자는 곁 사슬로 결합된 불포화 탄화수소기가 그대로 보존되어 있어 라디칼 경화반응이 용이하므로 경화수지에 유용하게 사용가능.4)도료에 적용할 경우 페놀계 고분자 코팅 도막의 표면에너지가 작아서 물리적인 해양생물의 부착을 저해하고, 방오작용기의 소모가 발생되지 않아 지속적으로 내구성을 발현하는 화학적 방오작용이 우수한 특성을 나타냄.

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디알릴디메틸암모늄클로라이드의 제조 방법

*원리 및 구성디알릴디메틸암모늄클로라이드의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 수산화나트륨 수용액 존재 하에서 디메틸아민 수용액과 알릴클로라이드를 반응시켜 알릴디메틸아민 중간체를 제조한 후, 저온에서 고속으로 회전하는 분쇄.교반기를 이용하여 상기 정제된 알릴디메틸아민 중간체와 알릴클로라이드를 반응시켜, 냄새와 색상변화의 원인이 되는 부산물의 생성을 억제하는 저온에서 반응속도를 최대화시켜 수율이 증대됨과 동시에 무취, 무색의 고품질의 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경디알릴디메틸암모늄클로라이드(이하, 'DADMAC'이라 함)는 중합체로 만들어 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 및 수처리 등 산업 전반에 걸쳐 핵심 원료물질로서 폭넓게 사용되고 있다. DADMAC 단량체의 일반적인 제조방법으로는 디메틸아민과 과잉의 알릴클로라이드를 반응시켜 제조하는 방법[미국 특허 3472740, 4151202, 49466996, 일본특허공개공보 소60-184052호] 등이 알려져 있다. 그러나, 디메틸아민 수용액과 알릴클로라이드를 반응시켜 DADMAC 단량체를 제조하는 방법에 있어서, 반응온도가 50 ℃ 보다 낮은 경우 반응속도가 느리고, 또한 이 보다 높은 경우에는 냄새와 색상변화의 원인이 되는 부산물이 생성되어 활성탄 처리과정 등이 필요하게 되고 그 결과 DADMAC 단량체의 수율 저하를 초래하는 문제점이 있다.*제조방법 상의 특징본 발명은 수산화나트륨 존재하에서 디메틸아민과 알릴클로라이드를 반응시켜 중간체인 알릴디메틸아민을 제조하는 공정과, 상기 알릴디메틸아민과 알릴클로라이드를 반응시켜 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 제조하는 방법에 있어서,상기 알릴디메틸아민에 수백 ∼ 수천 rpm의 고속 회전하는 분쇄ㆍ교반기를 이용하여 20 ∼ 40 ℃에서 알릴클로라이드를 첨가하여 반응시키는 것을 포함하여 이루어지는 디알릴디메틸암모늄클로라이드의 제조방법에 그 특징이 있다.*특징 및 장점1)고속으로 회전하는 분쇄·교반기의 설치로 인하여 반응온도를 낮추러 부산물의 생성을 억제함.2) 동시에 수율을 증대시키는 것이 가능하여 고품질의 디알릴디메틸암모늄클로라이드(DADMAC) 제조에 유용하게 사용가능.3)4급 암모늄염 산업은 2000년 현재 국내 수요는 약 5,000돈/년에 100억원 정도의 적접적인 수입량을 기록하고 있는데 (2006년 300억원 이상의 수입대체 및 수출창출 기대). 1차 아민등 원료의 국내 자체 조달이 가능하기 때문에 고순도의 제품생산이 이루어질 경우, 전량 수입대체는 물론 세계 시장에서도 충분히 경쟁력을 갖출 수 있을 것으로 예상됨.

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무색, 무염의 디알릴디메틸암모늄클로라이드의 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 무색, 무염의 디알릴디메틸암모늄클로라이드의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 수산화나트륨 수용액 존재 하에서 디메틸아민 수용액과 알릴클로라이드를 반응시켜 알릴디메틸아민 중간체를 제조하여 정제한 후, 고속으로 회전하는 분쇄·교반기를 이용하여 상기 정제된 알릴디메틸아민 중간체와 알릴클로라이드를 반응시켜, 색을 형성하는 부반응을 억제하고 수율의 증대 및 물성이 우수함과 동시에 반응속도의 극대화가 가능한 무색, 무염의 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경 - 디알릴디메틸암모늄클로라이드(DADMAC)는 중합에 의해 중합체로 만들어져 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 및 수처리 등 산업전반에 걸쳐 핵심 원료물질로서 폭넓게 사용되고 있으며, 특히 화장품 등의 용도로 사용되는 경우에는 염화나트륨 등의 염이 포함되면 안된다.본 발명은 분쇄·교반기를 이용한 증류된 알릴디메틸아민과 알릴클로라이드의 반응으로 염이 전혀 포함되어 있지 않으면서 동시에 투명한 색상을 가지는 고품질의 디알릴디메틸암모늄클로라이드('DADMAC')의 제조방법을 제공한다. - 디알릴디메틸암모늄클로라이드(이하, 'DADMAC' 이라 함)는 중합에 의해 중합체로 만들어져 화장품, 전분, 세제, 제지, 접착제, 섬유 및 수처리 등 산업 전반에 걸쳐 핵심 원료물질로서 폭넓게 사용되고 있으며, 특히 화장품 등의 용도에 사용되는 경우에는 염화나트륨 등의 염이 포함되면 안 된다. 무염 DADMAC의 경우 일반적인 제조방법으로는 디메틸아민 수용액과 알릴클로라이드를 반응시켜 알릴디메틸아민을 얻고 이를 층 분리한 후 다시 알릴클로라이드를 공급하여 제조하는 방법[일본특허공개공보 소60-184052호]이 많이 사용되고 있으나, 상부를 이루는 알릴디메틸아민층이 담황색을 띄고 있기 때문에 알릴클로라이드를 공급하여 DADMAC 단량체를 제조한 후 이러한 색을 제거하기 위한 활성탄을 처리하는 탈색 과정이 반드시 요구되는 문제점이 있다.*제조방법 상의 특징본 발명은 수산화나트륨 존재하에서 디메틸아민과 알릴클로라이드를 반응시켜 중간체인 알릴디메틸아민을 제조하는 공정과, 상기 알릴디메틸아민과 알릴클로라이드를 반응시켜 디알릴디메틸암모늄클로라이드를 제조하는 방법에 있어서,상기 반응 중간체인 알릴디메틸아민을 40 ∼ 80 ℃ 온도의 증류탑을 이용하여 부산물로 포함된 염화나트륨을 제거하고, 상기 염화나트륨이 제거된 알릴디메틸아민에 물을 첨가한 후, 20 ∼ 60 ℃의 반응온도에서 수백 ∼ 수천 rpm의 고속 회전하는 분쇄·교반기를 이용하여 알릴클로라이드를 첨가하여 반응시키는 것을 포함하여 이루어지는 디알릴디메틸암모늄클로라이드의 제조방법에 그 특징이 있다.*특징 및 장점1)증류로 염을 배제시킴.2)고속으로 회전하는 분쇄·교반기의 설치로 인하여 낮은 온도에서 반응이 이루어져 부산물 생성이 억제.3) 동시에 디알릴디메틸암모늄클로라이드(DADMAC) 수율증대가 가능.4)여러 산업분야 특히, 화장품 산업에 유용하게 사용될 수 있는 고품질의 DADMAC 제조에 효과적.

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표면 코팅용 불소계 양성 고분자 및 이의 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 표면 코팅용 불소계 양성 고분자 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 친수성기를 갖는 탄화수소화합물의 주쇄에, 과불소 알킬호합물과 불포화 탄화수소화합물을 공종합한 거대단량체가 측쇄부로 도입된 구조를 형성하여, 극소수성과 극친수성의 양성을 갖게 되어 자기유화가 가능하고, 또한 별도의 유화제 없이 방오, 발수·발유에 탁월한 성능을 보여 도료산업, 접착제산업, 섬유산업, 정밀화학산업, 생물·생화학산업, 전기전자산업, 자동차산업 및 금속산업 등의각종 산업에서 다양한 용도로 활용 가능한 표면 코팅용 불소계 양성 고분자 및 이의 제조방법에 관한 것이다. *배경표면 코팅제는 도료산업, 접착제산업, 섬유산업, 정밀화학산업, 전기전자산업, 자동차산업 및 금속산업 등의 각종 산업에서 다양한 용도로 활용되고 있다.다양한 표면 코팅제의 고분자 중에서도 소수성이 우수한 재료는 각종 소재에 발수성, 발유성, 방오성, 윤활성, 비점착성, 저표면장력 등의 기능성을 부여하기 때문에 그 응용성이 매우 크다. 이러한 우수한 소수성을 가진 고분자 재료는 과불소기를 가진 불소계 단량체를 기본 단량체로 하여 제조할 수 있다. 상기 불소계 단량체에 함유되어 있는 과불소기[CF3(CF2)n(CH2)2-]는 임계표면장력이 8 dynes/cm 정도의 극소수성을 나타내며, 현존하는 화합물 중에서 표면에너지가 가장 낮다. 극소수성인 과불소기는 표면에너지가 매우 낮기 때문에 공기 또는 기능성 재료의 계면에서 공기측으로 배향하게 되므로 이러한 과불소기를 함유하는 재료는 소수성 성질을 갖게 된다.*종래기술표면 코팅제의 재료를 제조하는 공지의 방법으로는 과불소알킬기를 함유하는 아크릴레트 또는 메타크릴레이트와 에틸렌옥사이드(EO)기가 부가된 탄화수소계 아크릴레이트를 유화중합 또는 라디칼 공중합한 후에 수중에서 에멀젼화 하는 방법이 있다. 이 방법의 제조공정이 간단하고, 우수한 성능을 발휘하여 가장 경쟁력이 있으나, 불규칙 고분자의 형태를 나타내기 때문에 집합적 표면특성을 나타내지 못하고, 고가인 과불소알킬아크릴레이트(이하 FA라 함)를 다량 사용에 따른 별도의 유화제가 추가 사용되는 단점을 가지고 있다. 별도 유화제로 추가되는 계면활성제는 코팅 표면의 표면에너지를 상승시킬 뿐만 아니라 불소 고분자 표면에 잔존하여 나노두께의 박막을 형성시킨다. 이 때문에 표면의 관능기를 이용한 생물·화학적 변환이 어렵고, 반응의 수율을 떨어뜨리게 되며, 표면에 잔존하는 계면활성제가 불소계 고분자를 활용한 각종 조립 및 가공기술을 개발시 불순물로 작용하는 문제점으로 작용하여 추가 공정이 필요하게 되는 단점이 있다.*특징 및 장점1)집합고분자 형태인 극소수성과 극친수성의 양성을 갖는 불소계 고분자. 2)종래의 불규칙공중합체에 비해 표면개질이 우수함.3)자가 유화가 가능하여 별다른 유화제 투입 없이도 방오, 발수·발유성을 갖는 산업용 및 섬유용 발수발유제, 옥외용 대형구조물, 내오염성 페인트, 정밀성형용 이형제, 외장 보호 코팅제 및 생물·생화학적인 분야에서 응용하여 사용이 가능함.

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일반기술 화학공정 > 고분자 중합공정 기술

과불소우레탄 공중합체와 이를 이용한 방오성 필름

*원리 및 구성본 발명은 과불소우레탄 공중합체와 이를 이용한 방오성 필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다음 화학식 1로 표시되는 과불소알킬 알코올과 이소시아네이트 공단량체를 우레탄 반응으로 공중합시켜 얻은 발수성, 발유성, 비점착성 및 방오성이 탁월한 과불소우레탄 공중합체와 그리고 상기 과불소우레탄 공중합체를 이용하여 제조된 우수한 방오성을 나타내는 방오성 필름에 관한 것이다.[화학식 1]CF3(CF2)nCH2CH2OH상기 화학식 1에서, n은 5, 7, 9 또는 11의 정수이다.*배경현재 농업용 비닐하우스 피복재로는 염화비닐계 수지필름, 폴리에틸렌 필름, 에틸렌-초산비닐 공중합체 필름 및 폴리에스테르 필름 등이 일반적으로 사용되고 있다. 그러나 상기 필름들은 농업용 비닐하우스의 피복재로서 사용시 방오성이 열악한 문제가 있다. 비닐하우스 필름이 사용되어지는 환경은 대부분 분진이 많은 농촌의 논과 밭이여서, 상기 필름의 외 표면이 장기간 노천에 노출되어 단시간에 비닐하우스 필름 외 표면의 투명성이 현저히 떨어진다. 이러한 필름 외 표면의 오염은 작물의 생장에 반드시 필요한 태양광선의 투과율을 저하시켜 배양작물의 성장을 저해하게 된다. 특히, 봄철에 중국에서 발생되는 황사는 인체에 심각한 환경오염 문제를 유발하고 있을 뿐만 아니라 비닐하우스 외 표면을 심각하게 오염시켜 광투과율을 떨어뜨리므로 작물의 성장을 지연시키는 요인이 되고 있다. 또한 최근의 비닐하우스는 연중 계절에 관계없이 사용되고 있기 때문에 상기와 같은 필름 외 표면 오염에 의한 비닐하우스 필름의 잦은 교체로 많은 인력과 경제적 손실을 일으킨다. 따라서 필름 외 표면에 방오성을 확보함으로서, 필름의 투명성을 유지하여 작물생육에 꼭 필요한 광선투과율의 유지로 농작물의 성장촉진을 통하여 농가의 소득 증대에 기여할 수 있다.*종래기술비닐하우스용 필름의 일반적인 제조공정은 1차 성형 가공 공정과, 가공된 기본필름에 2차 표면처리에 의해서 방오성 등의 여러 물리적 특성을 개량하는 공정으로 이루어진다. 필름에 방오성을 부여하는 일반적 방법으로 대전방지제 형태로 폴리에틸렌계 수지필름을 성형한 후 외 표면에 대전 방지제를 도포하여 대전성을 부여하는 방법이 가장 대표적이다. 그러나 상기 방법은 다량의 대전 방지제가 소요될 뿐만 아니라 성형된 필름의 가격이 고가를 형성하는 문제가 발생하고 또한 첨가된 대전 방지제는 필름에 코팅된 결합체가 상대습도가 높은 환경에서 쉽게 단절되어 내구성이 급격히 감소되는 특성을 보인다. 따라서 양적으로 상당량을 차지하는 농업용 비닐하우스 수지필름의 표면특성을 단순한 공정으로 효과적으로 해결하여 장기간 사용이 용이하게 함으로써 그에 따른 노동력의 절감, 제품의 전체적인 가격하락, 성능향상 및 폐비닐의 발생량을 줄일 수 있어 자원절약 및 환경문제의 감소 등이 처리되는 농업용 필름의 제조가 시급한 실정이다.*특징 및 장점1)과불소기 함유 고분자 공중합수지를 첨가하여 코팅면의 방오성을 대폭적으로 개선한 코팅제의 제조방법.2)기존기술의 내구정 증진문제 및 한계성을 극복하기 위해서 올리고머인 과불소기 함유 고분자 공중합수지를 일정농도 첨가하여 코팅시킬 경우 코팅면의 방오성 증진효과를 크게 향상시킴.3)특히 농업용 및 포장용 등 각종필름의 경우 심각한 대기오염에 의한 분진, 토양오염 및 황사 등에 의한 오염물의 부착으로 필름고유의 물성인 투명성을 저하시키는 요인이 되었다. 따라서 방오성 및 내구성이 우수한 발수성 코팅제의 개발로 기존 방오성 코팅제의 대체는 물론 발수성, 방오성이 우수한 소재개발로의 응용이 가능할 것으로 예상됨.

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불소함유 에폭시 공중합체 및 이의 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 불소 함유 에폭시 공중합체 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 테트라이소프로필 티타네이트 촉매 하에서 불소를 함유하고 있는 4-클로로벤조 트리폴루오라이드(CBTF)와 비스페놀-A의 디글리시딜에테르(DGEBA) 수지를 출발 물질로 사용하여 기존의 DGEBA 에폭시 수지보다 우수한 전기적 및 기계적 물성을 가지는, 에폭시 공중합체를 제조하는 방법을 제공한다.*배경종래의 에폭시 공중합체는 통상 설폰기(sulfone) 또는 실록산기(siloxane)와 같은 관능기를 DGEBA 에폭시 수지에 도입하여 제조하였는데 이는 단지 열적 물성 또는 기계적 물성은 향상시키지만 전기 절연성 등의 물성은 향상시키지 못하는 단점을 갖고 있었다.그러므로 우수한 물성을 가지면서도 전기 절연체 분야 및 복합 재료의 매트릭스 수지 분야에까지 적용이 가능한 불소 함유 에폭시 공중합체의 개발이 절실히 필요하다.*제조방법 상의 특징본 발명에 따른 에폭시 공중합체는 중량 평균 분자량 700 내지 1300 범위이고, 디아미노디페닐메탄(DDM)을 경화제로 사용하여 경화시킬 때 최대 발열 피크가 159℃에서 나타나며, 경화 후 화학식 2의 범용 관능성 에폭시 수지인 DGEBA 수지보다 낮은 유전 상수와 우수한 기계적 물성(충격 강도)을 나타낸다.또한, 본 발명에 따른 에폭시 공중합체는 경화 후에, 주파수 범위 1 내지 10 ㎓에서 유전 상수(유전율)가 4.4 내지 3.8 범위를 가져, 복합체 제조용 매트릭스 수지로 유용하다. *특징 및 장점기존 DGEBA 에폭시 수지보다 우수한 전기적.기계적 특성을 가지기 때문에 이를 복합재료의 매트릭스 및 전기 절연체 등에 적용함으로써 물성의 향상뿐 아니라 경제성에도 크게 기여할 수 있다.

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2관능성 하이브리드 에폭시 수지 조성물

*원리 및 구성본 발명은 디글리시딜에테르의 바이페놀 A 99내지 60 중량% 및 에폭시화된 케스터오일(ECO)의 에폭시 수지 1 내지 40 중량%로 이루어진 2관능성 하이브리드 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다. *배경에폭시 수지는 접착력, 기계적 물성, 내화학성이 우수하며 경화시 수축변형이 적으며 부산물이 생성되지 않는 장점이 있다. 특히, 디글리시딜에테르의 바이페놀 A (diglycidylether of bisphenol A, DGEBA)의 2관능성 에폭시 수지는 섬유복합 재료의 매트릭스, 코팅, 구조용 접착제, 전기ㆍ전자부품 재료 등에 널리 사용되고 있다. 그러나 상기 2관능성 에폭시 수지는 높은 가교밀도 때문에 구조적으로 잘 깨지는 취성(脆性, brittleness)으로 인하여 고성능 구조의 재료로 사용하는 데 제약을 받아왔다. 상기 취성(脆性)이라 함은 물체에 탄성한계 이상의 힘을 가했을 때, 영구변형을 하지 않고 파괴되거나 또는 극히 일부만 영구변형을 일으키는 성질을 말한다. 따라서, 종래의 2관능성 에폭시 수지의 단점을 개선하기 위해서, 초기에는 2 관능성 에폭시 수지에 고무 등의 강화제를 사용하여 충격강도를 증가시키는 방법을 비롯하여 다양하게 시도된 바 있으며, 그 중 기계적 물성을 향상시키기 위하여 열경화 개시제로서 N-벤질피라지니윰 헥사플로로안티모네이트(benzylpyrazinium hexafluoroantimonate, BPH)를 첨가 사용하여 디글리시딜에테르의 바이페놀 A(DGEBA)를 제조방법이 통용되고 있다본 발명의 2관능성 하이브리드 에폭시 수지 조성물은 1)종래의 2관능성 에폭시 수지이 높은 취성 등의 단점이 배제된 우수한 기계적 특성이 제공되며, 2)종래이 2관능성 에폭시 수지보다 저렴한 단가의 ECO 에폭시 수지를 혼합조성하므로, 낮은 제조원가로 제조될 수 있으므로, 본 발명의 2관능성 하이브리드 에폭시 수지 조성물은 복합재료용 매트릭스로서 유용하게 사용될 수 있으며, 3)종래의 2관능성 에폭시 수지를 대체하여 복합재료의 그린 매트릭스로 사용할 수 있다.- 2관능성 에폭시 수지 DGEBA에 대비하여, 본 발명의 ECO의 에폭시 수지 단가가 저렴하므로, ECO 함량을 높혀 제조된 2관능성 하이브리드 에폭시 수지 조성물은 낮은 제조원가로 제공될수 있다. 가령, 2관능성 에폭시 수지 DGEBA 및 ECO의 에폭시 수지 단가가 각각 3300원/kg 및 2300원/kg일 때, ECO의 에폭시 수지 함량이 20%로 제조된 2관능성 하이브리드 에폭시 수지 조성물은 제조원가를 6% 절감할 수 있으며, ECO 함량이 40%일 경우, ECO 함량을 포함하지 않은 경우보다 제조원가를 12% 절감할 수 있다.

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한국화학연구원
등록일
2006-11-08
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2-머캅토벤즈아졸 유도체의 개선된 제조방법

*원리 및 구성고순도 2-머캅토벤족사졸 및 2-머캅토벤즈이미다졸 제조방법에 관한 본 특허는 아미노페놀 및 페닐렌디아민, 유황, 디클로로메탄, 알카리금속 탄산염 및 촉매를 사용하여 2-머캅토벤족사졸 및 2-머캅토벤즈이미다졸을 고수율로 얻는 새로운 방법이다. *배경2-머캅토벤즈아졸 유도체는 농·의약의 중요한 중간체로서 그 용도가 다양하며, 이 유도체들의 합성법에 대해서도 수많은 문헌에 공지되어 있다[미국특허 제4,442,294호 및 제4,677,209호, 독일특허 제4 230 923호 및 제4 229 235호, J. Organ. Chem. 19, 758(1954), J. Chem. Res. Synop. 94(1996), Org. Synth. 30(1950), Syn. Commun. 30, 2191(2000)]. 그러나, 상기 문헌에 공개되어 있는 공지방법은 대부분 폭발의 위험이 있고 유해한 황화수소(H2S) 또는 이황화탄소(CS2)를 항(S)함유 물질로 사용하는 단점이 있거나, 치오우레아, 트리치오카보네이트, 잔테이트, 트리에틸아민 등을 사용하므로 가격 경쟁력이 낮은 단점을 갖고 있어서 공업적으로 적용하기에는 한계가 있다.따라서, 현재까지 공지되어 있는 2-머캅토벤즈아졸 유도체의 제조방법은 개선의 여지가 있다.*제조 방법 상의 특징본 발명은 유황(S8) 및 디클로로메탄(CH2Cl2)에 의한 2-아미노페놀 유도체 또는 1,2-페닐렌디아민 유도체의 고리화 반응 조건을 최적화하여 목적하는 2-머캅토벤즈아졸 유도체를 공업적으로 생산하기에 유용하도록 하는 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 고리화 반응은 유황(S8), 디클로로메탄(CH2Cl2), 알칼리금속의 무기염기, 사급암모늄염 및 요드화 알카리금속염 중에서 선택된 촉매, 그리고 알콜용매가 사용되는 조건하에서 수행한다. 이러한 본 발명의 고리화 반응을 수행하는데 있어, 특히 알칼리금속의 무기염기와 특정 촉매의 선택이 매우 중요하다.-본 발명은 첫 번째 독성이 심한 이황화탄소 대신에 유황과 디클로로메탄을 사용하며, 두 번째, 값싼 탄산염을 염기로 사용하여 본 연구팀에서 개발한 촉매를 이용하여 고품질.고수율의 2-머캅토벤족사졸 및 2-머캅토벤즈이미다졸을 제조하는, 선행 기술보다 독성이 적어 안전하고 원가가 저렴한 새로운 제조 방법을 제공한다.*특징 및 장점본 발명은 2-머캅토벤족사졸(I) 및 2-머캅토벤즈이미다졸(II)을 제조하는 새로운 방법에 관한 것으로 특히, 6-클로로벤족사졸을 은 페녹사프롭과 메타미포프의 중요한 원료로서 이들의 국내 생산에 일조를 할 것이다.

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한국화학연구원
등록일
2006-11-08
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반응중 교착화가 일어나지 않으며 균일한 입자와 미반응 잔류물의 함량이 최소화된 결정성 멜라민포스페이트의 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 결정성 멜라민포스페이트의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 분말상의 멜라민에 고농도의 인산수용액을 첨가하여 반응용매의 효과가 거의 나타나지 않는 건식법에 의한 멜라민포스페이트 제조반응을 일정수준까지 진행하고, 여기에 저농도의 인산수용액을 첨가하여 반응계를 물 분산상으로 전환하는 습식법에 의하여 멜라민포스페이트 제조반응을 진행함으로써, 결과적으로 수득된 멜라민포스페이트의 입자가 균일하고 미세한 크기를 나타내며, 멜라민과 인산의 반응이 효율적으로 일어나 반응 생성물 중에 잔류하는 미반응 멜라민 또는 인산 성분이 최소화되어, 과량의 물만을 사용하여 반응을 수행할 경우에 발생하는 반응 분산물의 엉킴현상에 의한 반응물 교착화 현상을 극복함으로써 반응 효율성을 개선한 결정성 멜라민포스페이트의 제조방법에 관한 것이다.*제조방법 상의 특징 - 본 발명은 멜라민과 인산을 반응시켜 멜라민포스페이트를 제조하는 방법에 있어서, (1) 분말상의 멜라민에 60 ∼ 90 중량% 농도의 인산수용액을 첨가하여 고체 분말상의 반응물을 제조하는 과정과, (2) 상기 고체 분말상의 반응물에 10 ∼ 30 중량% 농도의 인산수용액을 첨가하여 물 분산상의 반응물을 제조하는 과정을 포함하는 결정성 멜라민포스페이트의 제조방법을 특징으로 한다. - 본 발명의 제조방법은 1)반응시간 감소와 분산물의 엉킴현상 방지에 의하여 교반이 용이. 2)상대적으로 소량의 물을 사용하기 때문에 물을 증발시킬 경우, 에너지 소비를 줄일 수 있음.3)여과 방법으로 생성물을 분리할 경우, 상대적으로 높은 용해도를 갖는 멜라민포스페이트가 물에 녹아 나가는 양을 줄일 수 있음.4)용해된 멜라민포스페이트의 회수 또는 재이용시 경제적인 장점. 5)생성된 결정성 멜라민포스페이트의 기본 입자의 크기가 작고, 균일하게 유지되기 때문에 미분말 형태로 재가공하는 단계에서 분쇄의 효율성을 증대시킬 수 있음.*특징 및 장점1)균일한 멜라민포스페이트를 제조할 수 있음.2)고분자 수지에 사용되는 난연물질로서의 특성과 응용성의 향상에 기여할 수 있는 다양한 형태의 난연 복합제 및 보조제 등의 기본 물질을 공급함.3)물질의 제조 응용 분야에서 경제성 및 유용성 확대에 기여.

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한국화학연구원
등록일
2006-11-27
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일반기술 화학공정 > 고분자 중합공정 기술

삼중결합이 도입된 폴리아믹산 유도체를 이용한 폴리이미드 필름의 제조법

*원리 및 구성본 발명은 삼중결합이 도입된 폴리아믹산 공중합체와 이를 열적 이미드화한 폴리이미드 필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 에테르, 케톤, 설폰, 설파이드 등의 유연성기와 비스(에티닐아닐린)의 삼중기와 이미드기가 동시에 도입되어 있는 신규 폴리아믹산 공중합체와, 이러한 신규 폴리아믹산 공중합체를 열적 이미드화법으로 경화하여 제조된 것으로 기존의 경화성기 함유 폴리이미드 필름에 비교하여 유연성 및 기계적 물성이 크게 향상되므로 유연성 기판 재료 등으로 유용한 신규 폴리이미드 필름에 관한 것이다.*배경- 폴리이미드 수지(Polyimide resin, 'PI 수지')는 방향족 테트라카르복실산 이무수물 또는 그 유도체와 방향족 디아민 또는 방향족 디이소시아네이트를 축중합한 후 이미드화하여 제조되는 고내열 수지를 일컫는다. 폴리이미드 수지는 사용된 단량체의 종류에 따라 여러 가지 분자구조를 가질 수 있고, 이로써 다양한 물성을 나타낼 수 있다.- 일반적으로 폴리이미드 수지 제조에는 방향족 테트라카르복실산 이무수물로 피로멜리트산 이무수물(PMDA), 비페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA) 등을 사용하고 있고, 방향족 디아민 성분으로는 옥시디아닐린(ODA), p-페닐렌디아민(p-PDA) 등을 사용하고 있다. 폴리이미드 수지는 뛰어난 내열산화성, 우수한 내열특성, 우수한 전기화학적 특성, 기계적 물성, 우수한 내방사선성 및 저온특성, 고유 난연성, 뛰어난 내약품성을 가지고 있다. 그러나 완전히 이미드화가 진행된 폴리이미드 수지는 가열해도 용융되지 않으며, 용매에도 전혀 용해되지 않기 때문에 필름이나 다른 성형품 형태로의 가공이 매우 어렵다. 따라서 통상적으로는 전구체(precursor) 상태인 폴리아믹산(Polyamic acid, 'PAA')을 합성한 후 가공하여 폐환(ring-closure) 반응을 수행하여 폴리이미드 필름을 제작하는 2 단계 과정을 통해 폴리이미드 필름을 제작하게 된다.*종래기술폴리아믹산을 이용하여 폴리이미드 필름을 제조하는 이미드화 하는 방법으로는 촉매를 이용하는 화학적 이미드화법과 열적 이미드화법의 두 가지가 있다.1)화학적 이미드화법에서는 우선, 25 ∼ 100 ℃에서 부분적으로 이미드화된 자체지지 경화필름(self-supporting gel film)을 제작한다. 필름은 일반적으로는 50 ∼ 100 ℃에서, 냉각한 폴리아믹산, 아세틱안하이드라이드, 3차 아민을 가열된 지지체에 압출 도포(extrusion-casting)하여 제작한다. 전환율은 지지체로 열이 전달될 때의 온도상승에 의해 높아진다. 특정 이미드화도(degree of imidization, DI)점을 지나면 용액은 부분적으로 이미드화된 용매 팽윤 구조(solvent-swollen network)인 겔(gel) 필름을 형성한다. 최종 경화 온도는 400 ℃ 정도로 하고, 시간은 15 ∼ 400초 정도로 한다. 상기한 바와 같은 공정으로 구성되는 화학적 이미드화 방법은 필름의 결정성과 배향성을 향상시킴으로써 높은 기계적 물성을 유도하기에 용이하며 짧은 시간 안에 이미드화가 진행되는 장점은 있지만 원가가 비싸다는 단점이 있다.2)열적 이미드화법에서는 우선, 폴리아믹산 용액을 캐스팅하여 50 ∼ 120 ℃에서 건조시켜 용매를 비롯한 휘발물을 일부 제거하여 자체 지지성이 있는 폴리아믹산 필름을 제조한다. 이때의 잔류용매양은 건조온도, 온도상승속도, 건조시간, 용매의 휘발도와 확산도에 따라 달라진다. 이후 온도를 올려 이미드화시키고 250 ℃ 이상의 고온에서 경화시켜 필름의 물성을 향상시킨다. 상기 열적이미드화(thermal imidization) 방법은 화학적 이미드화 방법에 비해 원가가 저렴하여 경제성은 있으나 공정 시간이 오래 걸리고 경화온도를 조절한다고 하여도 폴리아믹산 사슬이 완전히 폐환(ring-closure)되지 않는 경우 기계적 물성이 현저히 저하되는 단점을 가지고 있다. *특징 및 강점1)유연성기와 비스(에티닐아닐린) 삼중기와 이미드기가 동시에 도입되어 있으므로 이러한 폴리아믹산 공중합체를 열적 이미드화하면 인장강도, 신도 등의 기계적 물성이 우수한 폴리이미드 필름을 제조할 수 있음. 2)제조된 폴리이미드 필름은 유연성 기판 재료로서도 유용.

보유기관
한국화학연구원
등록일
2006-11-27
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일반기술 화학공정 > 고분자 중합공정 기술

컴퓨터시뮬레이션을 이용한 고분자필름의 결정화도 예측방법

본 발명은 고분자필름이 라미네이션된 강판으로 제조된 캔의 접착강도와 수분투과율에 중요한 영향을 끼치는 고분자 필름내의 결정화도를 유한차분법에 의한 컴퓨터시뮬레이션과 고분자의 열적성질을 고려하는 컴퓨터시뮬레이션을 이용한 고분자필름의 결정화도 예측방법을 제공하기 위한 것으로서, 본 발명에 의한 결정화도 예측방법은 유한차분법을 이용하여 강판과 고분자필름의 두께방향 및 라미네이션방향으로의 열전달을 2차원적으로 해석하여 온도분포를 해석하고, 고분자 필름내의 온도분포를 두께방향 및 라미네이션방향으로 등온선으로 표현하고, 또한 열분석기에 의해 측정된 고분자필름의 열량데이타를 이용하여 온도에 따른 고분자내의 결정화도를 계산한 후, 상기 컴퓨터시뮬레이션에 의한 고분자필름내의 등온선의 높이와 등온선의 높이에 따른 그 온도에서의 열분석기에 의해 측정된 고분자필름자체의 결정화도를 연관시켜 온도별로 결정화도를 종합하고 고분자필름 전체의 평균결정화도를 계산하는 것이다. 강판에 고분자필름을 라미네이션하는 라미네이션공정에서 컴퓨터 시뮬레이션을 이용한 고분자 필름의 결정화도 예측 방법에 있어서, 유한차분법을 이용하여 강판과 고분자필름의 두께방향 및 라미네이션방향으로의 열전달을 2차원적으로 해석하여 온도분포를 해석하는 단계와, 고분자 필름내의 온도분포를 두께방향 및 라미네이션방향으로 등온선으로 표현하여, 열이 두께방향으로 전달될 수 있는 범위를 도시하는 단계를 포함하여, 어느 지점에서 결정화도가 결정되는지를 도식적으로 확인할 수 있도록 하는 것을 특징으로 하는 컴퓨터시뮬레이션을 이용한 고분자필름의 결정화도 예측방법.

보유기관
포항공과대학교
등록일
2007-08-10
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