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일반기술 화학공정 > 기타 화학공정

1,1,1,2-테트라플루오로에탄의 개선된 제조 방법

본 발명은 불화수소(HF)와 트리클로로에틸렌(TCE)을 출발 물질로하여 중간 체인1-클로로-2, 2, 2-트리플루오로에탄(HCFC-133a)을 거쳐 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄(HFC-134a)을 제조하는 방법에 있어서, 반응 원료중 HF의 일부를 HCFC-133a 반응기로의 유입전에 hfc-134a 제조 반응 생성물과 접촉시키고, 나머지 HF 및 TCE 원료를 HCFC-133a 제조 반응기에 2개소 이상의 구간으로 분할하여 공급함으로써 반응을 효율적으로 수행하는 방법이 제공된다. 즉, hcfc-133a 제조 반응 전반에 걸쳐 반응기 내부 온도의 변화폭을 좁게 유지시킴으로써 촉매 활성의 제한, 다량의 부산물 생성 및 낮은 수율 등의 문제점이 크게 개선된다.1. 1. 불화수소(HF)와 트리클로로에틸렌(TCE)을 출발 물질로하여 중간체인 1-클로로-2, 2, 2-트리플루오로에탄(HCFC-133a)을 거쳐 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄(HFC-134a)을 제조하는 방법에 있어서, 반응 원료중 일부분의 HF를HCFC-133a의 제조 반응기에 유입시키기 전에 HFC-134a 제조 반응 생성물과 혼합 공급하고, 나머지 HF를 TCE와 함께 HCFC-133a의 제조 반응기에 유입하기 전 및 HCFC-133a 제조 반응기의 2개소 이상의 구간에 분할하여 공급함을 특징으로 하는1,1,1,2-테트라플루오로에탄의 개선된 제조 방법.2. 제1항에 있어서, 분할하여 공급되는 HF 및 TCE 원료의 최초 분할 공급분을, 상기 HCFC-133a 제조 반응 생성물 및 그와혼합 공급되는 일부분의 HF와 함께 HCFC-133a의 제조 반응기에 유입하기 전에 공급하는 것인 방법.3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응 원료 중의 HF 의 55 내지 65%를 HCFC-133a 제조 반응기로 유입시키기 전에 HFC-134a제조 반응 생성물과 혼합 공급하고, 나머지 HF를 TCE와 함께 HCFC-133a의 제조 반응기에 유입하기 전 및 2 개소 이상의HCFC-133a 제조 반응기에 균등하게 분할하여 공급하는 것인 방법.4. 제1항에 있어서, HCFC-133a의 제조 반응기의 온도 상한을 300℃이하로 유지하고, 반응기 내의 반응 혼합물의 온도 변화폭을 40℃ 이내로 유지시키는 것인 방법

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한국과학기술연구원
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2000-12-15
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1,1,1,2-테트라플루오로에탄과 펜타플루오로에탄의 병산방법

본원발명은 제1단계 반응에서 1,1,1-트리플루오로-2-클로로에탄과 불화수소와 염소를 반응시켜 HFC-134a와 HFC-125를 함께 제조하고, 제2단계 반응에서 제1단계 반응생성 물에 트리클로로에틸렌을 첨가하여 HCFC-133a를 제조한 다음, 제2단계 반응생성물에서 HFC-134a와 HFC-125 및 염화수소를 분리하고, 그 나머지 혼합물을 상기 제1단계 반응으로 순환시키는 것으로 이루어지는 HFC-134a와 HFC-125를 동시에 제조하는 방법에 관한 것이다.1. 제 1 단계 반응에서 1,1,1-트리플루오로-2-클로로에탄(HCFC-133a)과, 불화수소(HF) 및 염소를 불소화 촉매존재 하에서, 반응 온도 300∼450℃로 접촉시간 1∼60 초 동안 반응시켜 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a)과 펜타플루오로에탄(HFC-125)을 함께 제조하고, 이때, 상기 불화수소의 양은 HF/HCFC-133a의 몰비를 1∼30, 상기 염소의 양은 염소HCFC-133a의 몰비를 0.001∼0.05으로 하며, 제 2 단계 반응에서 제 1 단계 반응 생성물에 트리클로로에틸렌(TCE)을 HF/TCE의 몰비가 1∼50이 되도록 첨가하여 HCFC-133a를 제조한 다음, HFC-134a 와 HFC-125 및 염화수소를 분리하고, 그 나머지 혼합물을 상기 제 1 단계 반응으로 순환시키는 것으로 이루어지는, HFC-l34a와 HFC--l25를 동시에 제조하는 방법.2. 제 1 항에 있어서, 상기 불소화 촉매가 산화불화크롬과 불화 마그네슘을 주성분으로 하는 제조 방법

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한국과학기술연구원
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2000-12-15
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1,1-디플루오로에탄의 연속적 제조 방법

사염화주석 촉매하에 염화비닐을 무수 불화수소산과 부가반응하여 1-클로로-1-플루오로에탄을 제조시키고, 이것을 다시 무수 불화수소산과 치환 반응시켜 제품의 선택성을 높이는 냉매, 세정제 등에 유용한 1,1-디플루오로에탄을 제조하는 방법을 제공한다. [구성]사염화주석 촉매 1리터 당 염화비닐을 1시간에 0.3-1.5몰의 속도로, 무수 불화수소산은 염화비닐 1몰에 대해 2.9-5.0몰의 속도로 공급시키고, 두 반응물을 가열하여 기체 상태로 반응기(1)에 공급시키며, 0.4-2.0MPa의 압력과 섭씨 50-120도의 반응기 온도에서 연속적으로 액상 반응시키고, 반응 생성물인 기체를 응축기의 온도가 섭씨 20-40도에서 무수 불화수소산, 1-클로로-1-플루오로에탄, 1,1-디클로로에탄 등을 충전탑(7)의 하부에서 응축시켜 관(6)을 통해 반응기로 순환시키고, 염화수소산과 1,1-디플루오로에탄, 미반응 염화비닐을 관(9)을 통해 계 외로 배출시켜 1,1-디플루오로에탄을 얻는다.1. 사염화 주석 촉매를 무수불화수소산으로 불화시킨 후에, 이 촉매 1 리터당 염화비닐을 0.3~1.5 몰/hr의 속도로, 무수 불화수소산은 염화비닐 1몰에 대해 2~5몰의 속도로 공급하고, 0.4~2.0 MPa의 압력과 50~120℃의 반응기 온도,및 20~80℃의 반응기 충전탑의 응축기 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의제조방법.2. 제1항에 있어서, 염화비닐과 무수 불화수소산을 가열하여 기체상태로 한 후 이를 반응기 내의 촉매층으로공급하는 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.3. 제1항에 있어서, 반응온도가 70~100℃인 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.4. 제1항에 있어서, 반응압력이 0.7~1.2 MPa인 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.5. 제1항에 있어서, 반응기 충전탑의 응축기 온도가 20~40℃인 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.6. 제1항에 있어서, 사염화 주석 1리터당 염화비닐을 0.5~1.2 몰/hr의 속도로, 무수 불화수소산은 1.0~2.5 몰/hr의 속도로 공급하는 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.7. 제1항에 있어서, 50~120℃의 반응기에서 사염화 주석에 무수 불화수소산을 기체 상태로, 무수 불화수소산대 사염화 주석의 몰비가 1 : 1.5~3.0이 되도록 공급하여, 사염화 주석 촉매를 불화시키는 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법

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한국과학기술연구원
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2000-12-15
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면역 분석법을 이용한 여러 종류의 마약류 동시 검출용 건식 시험지 및 그것의 제조 방법

하나 이상의 착색 미립자-마약류 항체가 일시적으로 고정된 멤브레인과, 하나 이상의 마약류 접합 프로브가 영구적으로 고정된 멤브레인으로 이루어지는, 한 종류 또는 물 이상의 마약류를 각 각 또는 동시에 검출하기 위한 건식시험지.1. 검출하고자 하는 마약류의 항체와 착색미립자를 결합시킨 착색미립자-마약류항체 한 종류 이상을 일시적으로 고정시킨, 서당을 처리한 제 1 멤브레인과, 상기 제 1 멤브레인에 길이 방향으로 접하도록 연결되며 검출하고자 하는마약류에 단백질을 접합시킨 마약류-단백질접합체 한 종류 이상을 영구적으로 고정시킨 제 2 멤브레인으로 이루어지며,상기 착색미립자-마약류항체에서 마약류항체의 종류에 따라 결합된 착색미립자의 색이 다른, 한 종류 또는 둘 이상의 마약류를 각각 또는 동시에 검출하기 위한 건식 시험지.2. 제 1 항에 있어서, 상기 착색미립자-마약류항체의 항체가 메탐페타민 항체 또는 몰핀 항체인 것을 특징으로 하는 건식 시험지.3. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 멤브레인이 유리섬유 멤브레인이고, 상기 제 2 멤브레인이 나이트로셀룰로오스 멤브레인인 것을 특징으로 하는 건식 시험지.4. 제 1 항에 있어서, 상기 착색미립자-마약류항체가 종류가 다른 항체와 각 항체의 종류에 따라 색이 다른착색미립자가 결합된 두 종류 이상의 착색미립자-마약류항체인 것을 특징으로 하는 건식 시험지.5. a) 검출하고자 하는 마약류의 항체를 제조하고, 각 항체에 대해 서로 다른 색깔의 착색미립자를 결합시켜얻은 착색 미립자-마약류항체 한 종류 이상을 서당을 처리한 제 1 멤브레인에 처리하고; b) 검출하고자 하는 마약류를 단백질에 결합시켜 얻은 마약류-단백질접합체 한 종류 이상을 제 1 멤브레인에 처리하고; c) 상기 제 1 멤브레인과 상기 제2 멤브레인이 서로 길이 방향으로 접하도록 조립하는 것으로 이루어지는, 한 종류 또는 둘 이상의 마약류를 각각 또는 동시에 검출하기 위한 검식 시험지의 제조방법.6. 제 5 항에 있어서, 상기 착색 미립자-마약류 항체의 항체가 메탐페타민 항체 또는 몰핀 항체인 것을 특징으로 하는 제조방법.7. 제 5 항에 있어서, 상기 제 1 멤브레인이 유리섬유 멤브레인이고, 상기 제 2 멤브레인이 나이트로셀룰로오스 멤브레인인 것을 특징으로 하는 제조방법.8. 제 5 항에 있어서, 상기 착색미립자-마약류항체가 종류가 다른 항체와 각 항체의 종류에 따라 색이 다른착색미립자가 결합된 두 종류 이상의 착색 미립자-마약류항체인 것을 특징으로 하는 제조방법.

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2000-12-15
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에스테르의 수소화 반응용 촉매 및 이를 이용한 알콜의 제조 방법

기존 촉매를 능가하는 활성 및 선택도를 가질 뿐만 아니라 안정면에서도 훨씬 우수한 에스테르 및 알데히드를 수소화시켜 알콜을 제조하는데 사용되는 촉매를 제공한다. <구성>CuO 0.1 내지 80 중량 퍼센트, ZnO 0.1 내지 60 중량 퍼센트, CoO 0.1 내지 80 중량 퍼센트, FeO 0.1 내지 20 중량 퍼센트 및 YO(여기서 Y는 W, Pd, Pt, Ru, Cs, Mg, Ca 또는 Ba임), 0 내지 5 중량 퍼센트로 조성으로 구성되며, 알콜 제조방법은 이 촉매를 사용하여 섭씨 120 내지 280도의 반응 온도, 21.4 내지 273.2ATM의 압력에서 에스테르를 수소화 반응시키는 공정으로 구성된다. <효과>카르복실산 에스테르, 지방족 에스테르, 고리 형태의 에스테르, 히드록사카르복실산 에스테르 및 알데히드로부터 높은 수율로 알콜을 제조할 수 있다.1. 높은 선택성2. 내구성

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2000-12-15
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에틸렌 글리콜의 제조 방법

에스테르 수소화에 의한 알코올 제조에 있어서 활성 및 선택도는 물론, 안정성면에서도 월등한 Cu-Co-Zn-Fe계열의 수소화 촉매에 관한 것이며, 이 촉매를 이용하여 에틸렌 글리콜을 제조하기 위함이다. <구성>0.1-80 중량%의 CuO, 0.1-60 중량%의 ZnO, 0.1-80 중량%의 CoO, 0.1-20 중량%의 FeO 및 0-5중량%의 YO(Y는 W, Pd, Pt, Ru, Cs, Mg, Ca 또는Ba임)로 조성되는 촉매를 사용하고, 이렇게 활성, 선택도 및 안정성이 개선된 에스테르의 수소화 반응용 촉매(350도C에서 2-3시간 환원시킨 후 사용)의 존재하에서 120-280도C의 반응 온도 및 20.4-272.0 ATM(300-4,000 PSIG)의 압력에서 히드록시카르복실산 에스테르를 수소화 반응시킴으로써 알코올을 제조한다. 이때 용매로 알코올을 사용하는데, 이 용매는 반응 중에 일어날 수 있는 중합 반응을 방지하여 부반응을 억제하고, 반응에 필요한 수소의 공급을 원활하게 해주는 역할을 하며, 사용량은 에스테르의 0.1-20배 정도이다.1. 에스테르의 수소화 반응용 촉매 존재하에 에스테르를 수소화하여 알콜을 제조하는 방법에 있어서, 0.1 내지 80중량%의 CuO, 0.1 내지 60중량%의 ZnO, 0.1 내지 80중량%의 CoO, 0.1 내지 20중량%의 FeO 및 0 내지 5중량%의 YO(여기서, Y는 W, Pd, Pt, Ru, Cs, Mg, Ca 또는 Ba임)로 조성되는 촉매를 사용하고, 120 내지 280℃의 반응 온도 및 20.4 내지 272.0atm(300 내지 4,000psig)의 압력에서 히드록시카르복실산 에스테르를 수소화 반응시키는 것을 특징으로 하는 알콜의 제조 방법.2. 제1항에 있어서, 상기 반응 온도는 150 내지 260℃이고, 압력은 88.4 내지 204.0atm(500 내지 3,000psig)인 것을 특징인 방법.3. 제1항에 있어서, 상기 촉매를 350℃에서 2 내지 3시간 동안 환원시킨 다음 사용하는 것이 특징인 방법.4. 제1항에 있어서, 상기 에스테르의 수소화 반응이 알콜 용매 중에서 액상으로 수행되는 것인 방법.5. 제4항에 있어서, 상기 수소화 반응 에스테르의 0.1 내지 20배 양의 알콜 용매 중에서 수행되는 것인 방법

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2000-12-15
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메탈 아세테이트, 아세트산 및 무수아세트산의 병산 방법

단축 공정에 의해 다량의 메틸 아세테이트 아세트산, 및 무수 아세트산의 병산하고, 또한 촉매 및 반응 조건을 조절하여, 필요한 생성물을 선택적으로 대량 생산하는 방법을 제공한다. <구성>로듐 화합물을 물 또는 유기 용매중에 용해시키고, 생성 용액을 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 전이 금속과 함께 불활성 담체에 담지시킨 후, 소결하여 제조된 로듐 촉매 및 할라이드 조촉매 존재하에 메탄올을 일산화탄소로 일차 카르보닐화 반응시켜 아세트산과 메틸아세테이드를 얻는 제1공정, 반응 혼합물로부터 메틸아세테이트와 조촉매 및 아세트산을 서로 분리하고, 아세트산을 회수하는 제2공정, 분리된 메틸아세테이트중 소정량은 증류시켜, 회수하고, 나머지는 조촉매와 함께 이차 카르보닐화 반응기에 유입시키는 제3공정, 이차 카르보닐화 반응기에 도입된 메틸아세테이트를 조촉매 존재하에 일산화탄소로 50-10,000/hr의 시간당 기체 반응 속도(GHSV) alc 100-400도C에서 이차 카르보닐화 반응시켜 무수아세트산을 얻는 제4공정 및 상기 조촉매와 생성된 무수아세트산을 분리하여 회수하고, 조촉매는 다시 일산화탄소 압력 200psi 이하 및 300도C의 완화된 조건에서 일차 카르보닐화 반응기로 순환시키는 제5공정을 통해 메틸 아세테이트 아세트산, 및 무수 아세트산의 병산한다.1. 로듐 화합물을 물 또는 유기 용매중에 용해시키고, 생성 용액을 알칼리 금속, 알칼리토 금속 또는 전이 금속과 함께 불활성 담체에 담지시킨 후 소결함으로써 제조된 로듐 촉매 및 할라이드계 조촉매 존재하에 메탄올을 일산화탄소로 일차 카르보닐화, 반응시켜 아세트산과 메틸 아세테이트를 얻는 제1공정, 반응 혼합물로부터 메틸 아세테이트와 조촉매 및 아세트산을 서로 분리하고, 아세트산을 회수하는 제2공정, 분리된 메틸 아세테이트중 소정량은 증류시켜, 회수하고, 그 나머지는 조촉매와 함께 이차 카르보닐화 반응기에 유입시키는 제3공정, 이차 카르보닐화, 반응기에 도이된 메틸아세테이트를 조촉매 존재하에 일산화탄소로 이차 카르보닐화 반응시켜 무수 아세트산을 얻는 제4공정 및 상기 조촉매와생성된 무수 아세트산을 분리하여 무수 아세트산은 회수하고 조촉매는 다시 일차 카르보닐화, 반응기로 순환시키는 제5공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 메틸 아세테이트, 아세트산 및 무수 아세트산의 병산 방법.2. 제1항에 있어서, 상기 메틸 아세테이트의 이차 카르보닐화 반응이 50 내지 10,000hr-1의 GHSV 및 100 내지400℃의 온도에서 수행되는 것인 방법.3. 제1항에 있어서, 일차 카르보닐화 반응을 200psi이하의 일산화탄소 압력 및 300℃이하의 완화된 조건에서수행하여 메틸 아세테이트의 수율을 증가시키는 것인 방법.4. 제1항에 있어서, 상기 조촉매와 메탄을 또는 메틸 아세테이트의 반응기에로의 투입비가 몰비로 0.01 : 1내지 10 : 1인 방법.5. 제1항에 있어서, 상기 조촉매는 일차 및 이차 카르보닐화 반응 후 일차 카르 보닐화 반응기로 재순환되는것인 방법.6. 제1항에 있어서, CO가스에 H2를 I내지 50%혼합하는 방법.7. 촉매 존재 하에 기상 메탄올과 일산화탄소를 반응시켜서 아세트산과 메틸 아세테이트를 제조하고 생성된메틸 아세테이트를 일산화탄소와, 반응시켜서 무수 아세트산을 제조하는 방법에 있어서, 촉매로서 로듐 화합물을 물 또는유기 용매중에 용해시키고, 생성 용액을 알칼리 금속, 알칼리토 금속 또는 전이 금속과 함께 불활성 담체에 담지시킨 후소결시킴으로써 제조되는 촉매를 사용하고, 할라이드계 화합물을 조촉매로서 함께 사용하여 상압 내지 1,000psi의 일산화탄소 압력하에 100 내지 400℃의 온도에서 메탄올과 일산화탄소를 1 : 0.1, 내지 1 : 100의 몰비로 반응시키는 것을 특징으로 하는 아세트산, 메틸 아세테이트 및 무수 아세트산의 개선된 제조 방법.8. 제7항에 있어서, 상기 할라이드계 화합물은 CH3I, CH3Br, CH3Cl, I2, Br2, Cl2, HI, HBr 및 HCl로 구성되는군중에서 선택되는 것인 방법.9. 제7항에 있어서, 상기 기상 메탄올 카르보닐화 반응은 150내지 300psi의 일산화탄소 압력하에 150 내지300℃의 온도에서 메탄올과 일산화탄소를 1 : 0.5 내지 1 : 2.3의 몰비로 하여 수행되는 것인 방법.

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아세트산과 에탄올의 병산 방법

일련의 공정으로 메탄올로부터 에탄올을 효율적으로 제조하는 방법을 제공한다. <구성>(A) 로듐 촉매 및 할라이드계 조촉매 (CH3I)의 존재하에 상압 내지 1000PSI의 일산화탄소 압력 및 100-400도C에서 메탄올과 일산화탄소를 1:1 내지 1:100의 몰비로 기상 카르보닐화 반응시켜 아세트산과 메틸아세테이트를 얻는다 ; (B) 메탄올의 카르보닐화 반응 혼합물로부터 아세트산을 분리한다 ; (C) 나머지 반응 혼합물로부터 메틸아세테이트와 할라이드 조촉매를 분리하고, 분리된 조촉매는 카르보닐화 반응기로 재순환시킨다 ; (D) 분리된 메틸아세테이트를 수소화 촉매(Cu-Co-Zn, Cu-Zn-Fe, Cu-Co-Zn-Fe-Ca, Cu-Co-Zn-Mo-Na에서 선택)의 존재하에 메틸아세테이트의 시간당 액체 공간 속도 0.3-6.0, 온도 200-300도C, 압력 350-700PSIG로 수소화 반응을 행함으로써 메탄올과 에탄올을 얻는다 ; (E) 생성된 혼합물로부터 에탄올과 메탄올을 분리회수하고 메탄올은 공정(A)로 재순환 사용한다. <효과>메탄올과 일산화탄소의 카르보닐화 반응에서 직접 메틸아세테이트를 생산함으로써 별도의 에스테르화 단계가 필요없고, 최종 단계에서 얻은 메탄올을 카르보닐화 단계로 재순환 사용함으로써 원료비를 절감할 수 있다.1. 카르보닐화 반응용 로듐 촉매 및 할라이드계 조촉매 조재하에 메탄올을 일산화탄소와 기상 카르보닐화 반응시켜 아세트산과 메틸아세테이트를 얻는 제1공정, 생성된 아세트산과 메틸아세테이트의 혼합물로부터 아세트산을 분리하는 제2공정, 아세트산을 분리시킨 후 나머지 반응 혼합물로부너 할라이드계 조촉매와 메틸아세테이트를 각각 분리하는제3공정, 분리된 메틸아세테이트를 수소화 반응기로 유입시켜 Cu 산화물을 주성분으로 하는 수소화 촉매 존재하에 메틸아세테이트의 LSHV=0.3-6.0, 200-300℃의 온도, 350-700psig의 압력하에 수소화시켜 메탄올과 에탄올을 얻는 제4공정 및 생성된 혼합물로부터 에탄올을 분리하고 메탄올을 회수하여 제1공정에 재순환시키는 제5공정으로 이루어지는 메탄올로부터에탄올을 제조하는 방법.2. 제1항에 있어서, 제2공정과 제3공정이 하나의 공정으로 통합 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.3. 제1항에 있어서, 할라이드 조촉매는 분리후 카르보닐화 반응공정으로 재순환되는 것을 특징으로 하는 방법.4. 제1항에 있어서, 메틸아세테이트의 수소화 반응에 사용되는 수소화 촉매가 Cu-Co-Zn, Cu-Zn-Fe, Cu-Co-Zn-Fe-Ca 및 Cu-Co-Zn-Mo-Na로 이루어진 군에서 선택된 것을 특징으로 하는 방법.5. 제1항에 있어서, 상기 할라이드 조촉매가 CH3I인 것을 특징으로 하는 방법

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비균질계 기상 메탄올 카르보닐화 반응에 의한 아세트산의 개선된 제조 방법

비균질산 촉매계에서 기상 메탄올 카르보닐화 반응을 이용하여 아세트산을 제조하는 방법을 제공한다. <구성>활성탄, 점토, 알루미나, 실리카 등의 불활성 담체의 양을 기준으로 0.1 내지 20 중량 퍼센트(로듐 환산)의 로듐 화합물을 수용성 또는 유기 용매 중에 용해시킨 것을 로듐의 양을 기준으로 1 내지 1000 몰 퍼센트의 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 전이 금속과 함께 불활성 담체에 담지시키고, 담체를 섭씨 100 내지 500도에서 소결시켜 기상 메탄올 카르보닐화 반응용 촉매를 제조하고, 촉매를 조촉매인 할로겐 함유 화합물과 함께 사용하여 상압 내지 70.3KG/CM2의 일산화탄소와 수소의 혼합 가스 압력하에서 섭씨 100 내지 400도의 온도에서 메탄올 대 일산화탄소와 수소의 혼합 가스를 1 대 0.1 내지 1 대 100의 몰비로 반응시킨다. <효과>반응 온도와 압력을 더 완화시켜 운전 비용을 절감하고 촉매의 수명도 대폭 연장시킬 수 있다.1. 불활성 담체의 양을 기준으로 0.1 내지 20중량%(로듐 환산)의 로듐 화합물을 수용성 또는 유기 용매중에용해시킨 것을 로듐의 양을 기준으로 1 내지 1,000몰%의 알칼리 금속, 알카리 토금속 또는 전이 금속과 함께 불활성 담체에 담지시키고, 이 담지물을 100내지 500℃에서 소결시키는 것에 의해 제조된 기상 메탄올 카르보닐화 반응용 촉매.2. 제 1 항에 있어서, 상기 로듐 화합물이 RhX3(X=Cl, Br, I), RhX3, 3H2O(X=Cl, Br, I), Rh2(CO)4X4(X=Cl, Br,I), [Rh(CO)X4]Y(X=Cl, Br, I; Y=Na, Li, K), Rh2(CO)8, Rh(NO3)3, [Rh(CO)2X2]Y(X=Cl, Br, I; Y=Li, Na, K), Rh2O3 및 [Rh(C2H4)2X]2(X=Cl, Br, I), Rh[(C6H5)3P]2(CO)X(X=Cl, Br, I), 로듐 금속, RhX[(C6H5)3P]2(CH3Y)2(X, Y=Cl, Br, I), Rh(SnCl3)[(C6H5)3P]3(X=Cl, Br, I), RhX(CO)[(C6H5)3Y]2(X=Cl, Br, I; Y=As, P, Sb), [Rh(CO)2X]2(X=Cl, Br, I), [R4Y][Rh(CO)2X]2(X=Cl, Br,I; R=C1-C12;Y=N,As,P),[R4Y]2[Rh(CO)X4](X=Cl, Br, I; R=C1-C12;Y=N,As,P),Rhx[(C6H5)3P]3(X=Cl,Br,I),Rhx[(C6H5)3P]H2(X=Cl,Br, I), Rhx[(C6H5)3P]3Rh(CO)H,Y4Rh2X2(SnX3)4(X=Cl, Br, I; Y=Li, Na, K)로 이루어진 군중에서 선택되는 것인 촉매.3. 제 1 항에 있어서, 상기 불활성 담체가 활성탄, 점토, 알루미나, 실리카-알루미나로 이루어진 군중에서 선택되는 것이 촉매.4. 제 1 항에 있어서, 상기 로듐 화합물이 불활성 담체의 양을 기준으로 하여 0.6 내지 5중량%의 로듐이 되는양으로 사용되는 것인 촉매.5. 제 1 항에 있어서, 상기 알카리 금속 또는 알카리 토금속이 로듐의 양을 기준으로 하여 200 내지 800몰%의양으로 사용되는 것인 촉매.6. 제 1 항에 있어서, 상기 전이 금속이 로듐의 양을 기준으로 하여 10 내지 500몰%의 양으로 사용되는 것인촉매.7. 촉매 존재하에 기상 메탄올과 일산화탄소를 반응시켜 아세트산을 제조하는 방법에 있어서, 촉매로서 제 1항 기재의 촉매로서 제 1 항 기재의 촉매를 사용하고, 할로겐 함유 화합물을 조촉매로서 함께 사용하여 상압 내지 97.3㎏/㎠(1,000psi)의 일산화탄소와 수소의 혼합 가스 압력하에 100˚ 내지 400℃의 온도에서 메탄올을 일산화탄소 및 수소의혼합 가스와 1 : 0.1 내지 1 : 100의 몰비로 반응시키는 것을 특징으로 하는 아세트산의 개선된 제조 방법.8. 제 7 항에 있어서, 일산화탄소와 수소의 혼합 가스 몰비가 1 : 0.01 내지 1 : 0.25인 것인 방법.9. 제 7 항에 있어서, 상기 할로겐 함유 화합물이 CH3I, CH3Br, CH3Cl, I2, Br2, Cl2, HI, HBr 및 HCl로 이루어진 군중에서 선택되는 것인 방법.10. 제 7 항에 있어서, 상기 기상 메탄올 카르보닐화 반응이 10.5 내지 21.1㎏/㎠(150 내지 300psi)의 압력하에 150 내지 300℃의 온도에서 메탄올과 혼합 가스를 1 : 0.5 내지 1 : 2.3의 몰비로 사용하여 수행되는 것인 방법

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한국과학기술연구원
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2000-12-15
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원료가스중에 함유된 철 카르보닐 화합물의 제거방법

로듐 촉매를 사용하여 메탄올을 카르보닐화 시키는 반응공정에서 촉매를 재생 또는 교환하기 위해 반응공정을 장기간 중단시킴이 없이 연속적으로 초산을 생산할 수 있는 방법에 관한 것이다. [구성]로듐이 불활성 담체에 담지 되어 이루어진 촉매층에 기상 메탄올 카르보닐화 반응 중 추가적으로 로듐 금속 또는 로듐 화합물, 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 전이금속을 포함하는 활성 금속염 혼합물을 공급하여, 로듐 화합물의 양을 불활성 담체의 양을 기준으로 0.1내지 1,000몰%의 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 전이금속 화합물을 분말 형태 또는 이들을 유기 용매에 용해시킨다.1. 로듐이 불활성 담체에 담지되어 이루어진 기상 메탄올 카르보닐화 반응 촉매층에 반응중 추가적으로 로듐화합물 및 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 전이금속을 포함하는 활성 금속염 혼합물을 공급하여, 로듐 화합물의 양을불활성 담체의 양을 기준으로 0.1내지 20중량%(로듐 환산)로 유지시킴으로써 비균질계 기상 카르보닐화 반응용 촉매의 촉매수명 연장 방법.2. 제1항에 있어서, 카르보닐화 반응중 추가적으로 공급되는 상기 활성 금속염 혼합물은 로듐 화합물과 로듐의 양을 기준으로 1내지 1,000몰%의 알칼리금속, 알칼리 토금속 또는 전이금속 화합물을 물 또는 유기 용매에 용해시킨것임을 특징으로 하는 방법.3. 제1항에 있어서, 카르보닐화 반응중 추가적으로 공급되는 상기 활성 금속염 혼합물은 로듐 화합물 분말과로듐의 양을 기준으로 1내지 1,000몰%의 알칼리금속, 알칼리 토금속 또는 전이금속 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.4. 로듐 금속이 불활성 담체에 담지되어 이루어진 촉매층 위에 로듐금속 또는 로듐 화합물 분말과, 로듐의 양을 기준으로 1내지 1,000몰%의 알칼리금속, 알칼리 토금속 또는 전이금속 화합물 분말을 포함하는 활성 금속 혼합물을 적층함으로써 불활성 담체에 담지되어 있는 활성 금속이 반응공정중 촉매층으로부터 유출될 때 적층되어 있는 활성 금속 성분이 촉매층으로 스며들게 하는 것으로 이루어지는 비균질계 기상카르보닐화 반응용 촉매의 촉매수명 연장 방법.

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한국과학기술연구원
등록일
2000-12-15
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산업설비 재료분석 평가 시스템

PMAS(Plant Materials Assessment System)는 산업설비의 설계, 건설 및 운영에 필요한 재료관련 지식을 제공하는 프로그램입니다. 최적재료의 선정은 대규모 산업설비, 특히 발전설비의 구조적 안전성과 제작, 건설 및 운영에 있어 가장 중요한 사항중에 하나입니다. 적합한 재료의 선정은 재료의 물리적 성질, 부식성, 경제성, 용접성 등을 종합적으로 평가해야 하므로 재료에 대해 전문지식 및 경험과 방대한 자료에 대한 검토를 필요로 합니다. 따라서 많은 엔지니어들은 경험자료와 이론적 지식을 정리한 데이터베이스 시스템을 원하고 있습니다. PMAS는 이러한 목적으로 개발되었으며 산업계의 know-how를 쉽게 제공하고 있으며, 재료분야 초심자라도 재료선정 업무를 신속하고 효과적으로 처리할 수 있도록 해줍니다.PMAS는 재료규격 검색, 부식성 분석, 용접성 분석, 설계 및 경험자료 분석 등 4가지 모듈로 구성되어 있으며, 특징은 다음과 같습니다.- 그래픽 사용자방식- Windows95 및 Windows 98 환경에서 운영- 편리한 찾기 기능, 빠른 검색시스템- 부분입력, 조건지정, 항목선택 등 다양한 검색기능 보유- 뛰어난 출력기능

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한국전력기술(주)
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2000-12-23
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(알)-3-히드록시-4-클로로부티르산 에스테르의 제조방법

본 발명은 출발물질로서 다음 구조식(Ⅱ)의 (R)-4(트리클로로메틸)옥세탄-2-온을 산 촉매하에 C1-C18지방족 알코올 또는 벤질알코올과 반응시켜 다음 일반식(Ⅲ)의 (R)-3-히드록시-4,4,4 -트리클로로부티르산 에스테르를 제조한 다음, 일반식(Ⅲ)의 화합물의 4-위치를 선택적으로 탈염소화(Bis-dechlorination)시키는 것으로 이루어진 다음 일반식(Ⅰ)의 (R)-3-히드록시-4-클로로부티르산 에스테르의 제조방법에 관한 것이다. 상기식에서 R은 C1-C18의 지방족 알킬기 또는 벤질기이다. 본 발명의 제조방법은 (R)-카르니틴 또는 (R)-3-히드록시-4-아미노부티르산의 제조에 이용되는 핵심 중간체인 (R)-3-히드록시-4-클로로부티르산 에스테르를 매우 높은 수율로 또한 광학적으로 순수한 형태로 얻을 수 있다.본 발명은 출발물질로서 다음 구조식(Ⅱ)의 (R)-4(트리클로로메틸)옥세탄-2-온을 산 촉매하에 C1-C18지방족 알코올 또는 벤질알코올과 반응시켜 다음 일반식(Ⅲ)의 (R)-3-히드록시-4,4,4 -트리클로로부티르산 에스테르를 제조한 다음, 일반식(Ⅲ)의 화합물의 4-위치를 선택적으로 탈염소화(Bis-dechlorination)시키는 것으로 이루어진 다음 일반식(Ⅰ)의 (R)-3-히드록시-4-클로로부티르산 에스테르의 제조방법에 관한 것이다. 상기식에서 R은 C1-C18의 지방족 알킬기 또는 벤질기이다. 본 발명의 제조방법은 (R)-카르니틴 또는 (R)-3-히드록시-4-아미노부티르산의 제조에 이용되는 핵심 중간체인 (R)-3-히드록시-4-클로로부티르산 에스테르를 매우 높은 수율로 또한 광학적으로 순수한 형태로 얻을 수 있다.

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한국과학기술연구원
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2001-01-17
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고온 가압 석탄가스화 반응장치

고온 고압 석탄가스화 반응장치에 관한 것으로 대기압하에서는 물론, 고온 고압하에서의 석탄의 가스화반응을 효과적으로 실험 및 분석할 수 있는 고온 가압 석탄 가스화 반응장치에 관한 것이다.석탄입자를 공급하기 위한 석탄공급부, 공급된 석탄이 연소되어 반응하도록 하는 반응기, 반응기에서 연소후 배출된 가스와 반응입자의 분석을 수행하며 가스를 외부로 배출시키기 위한 배가스처리부를 포함하는 석탄의 특성시험장치에 있어서, 석탄가스화에 필요한 반응가스를 고온 고압 주반응기에 정량공급하기 위한 가스정량공급부, 반응가스를 혼합 하기 위한 가스혼합부, 반응가스를 800 내지 1,300℃의 온도로 예열시키기 위한 가스예열기, 증기를 고온 고압 주반응기에 정량 공급하기 위한 증기정량주입부, 가스예열기로부터 예열된 반응가스와 석탄공급부에서 공급된 석탄입자를 0 내지 25kg/cm2의 압력 및 600 내지 1,800℃의 온도에서 석탄가스화 반응시키기 위한 고온 고압 주반응기, 고온 고압 주반응기로부터 배출된 가스와 반응입자의 분석을 수행하며 가스를 외부로 배출시키기 위한 배가스처리부, 고온 고압 주반응기의 주위에 냉각수를 순환시키기 위한 냉각수순환부 및 고온 고압 주반응기와 반응가스의 압력, 유량 및 온도를 제어하고 설비운전시의 비상상황을 감시 및 제어하며 설비운전자료를 수집하기 위한 제어 및 자료수집부로 구성된다.

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전력연구원
등록일
2001-02-19
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광학창 교체장치가 구비된 광화학기상증착장치 및 광학창 교체방법

광학창 교체장치가 구비된 광화학 기상증착장치 및 광학창 교체방법에 관한 것이다. 좀더 구체적으로는 광화학 기상증착(photo-chemical vapor deposition; photo-CVD) 장치의 반응실 내에서 광화학기상증착 반응시 반응가스의 분해에 의해 생성된 물질 또는 증착에 사용된 물질의 부착에 의해 흐려진 광학창(optical window)을 반응실의 내부를 대기에 노출시키지 않으면서 세정된 광학창으로 교체할 수 있는 광학창 교체장치가 구비된 광화학기상증착장치 및 광학창 교체장치를 사용하여 광화학기상증착장치의 광학창을 교체하는 방법에 관한 것이다.취기구, 배기구, 기판 가열지지대 및 가열히터가 구비되고 상단에 광학구멍이 형성되며 증착반응을 수행하기 위한 반응실과 반응실의 상부에 형성되고, 취기구 및 배기구와 상단에 광 통과구가 구비되며 광학창 이송수단에의해 이송된 광학창의 탈장착이 수행되는 광학창 고정실과 광학창 고정실의 광 통과구 상부에 부설되어 광화학기상증착반응을 위해 필요한 에너지를 지닌 광을 광 통과구에 장착된 뷰 포트를 통해 반응실 내부로 조사하기 위한 광원과 광학창 고정실과 횡방향으로 일체로 연장 형성되고 취기구 및 배기구와 하단에 광학창 교체를 위한 개폐구가구비되며 광학창 이송수단에 의해 이송된 흐려진 광학창과 세정된 광학창의 교체가 수행되는 광학창 교체실과 광학창 고정실과 광학창 교체실의 사이에 설치되어 광학창 고정실과 광학창 교체실을 연통 또는 격리시키기 위한 개폐수단과 광학창이 장착되어 광학창 교체실과 광학창 고정실을 왕복하면서 광학창을 이송하며 반응실의 광학구멍 상에 광학창을 탈장착하기 위한 광학창 이송수단 및 광학창 이송수단과 연결되어 광학창 이송수단이 광학창 교체실과 광학창 고정실 내에서 왕복하도록 구동력을 제공하기 위한 구동수단으로 구성된다.

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전력연구원
등록일
2001-02-19
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다기능성 공기탁자

경첩으로 서로 연결되고 적소에는 절첩 가능한 지지각이 배치되며 상면 상면 주변에는 매직테이프가 부착되고 세장공이 천공되어 있는 단위탁자자판과, 공기 주입관을 가지고 일측에 매직테이프가 부착되어 있는 에어쿳션으로 구성되고, 단위탁자판 간의 각도를 조절할수 있는 탄성재질의 연결관체 및 연결관체 조절구로서 조립되는 다기능성 공기 탁자에 관한것이다본 고안은 절첩식 탁자에 관한 것으로, 절첩되는 탁자판에 공기 주입식 에어쿠션을 착탈식으로 장착하여 사용할 때에는 공기를 주압, 사용하고 휴대시에는 에어쿠션내의 공기를 제거함으로서 부피를 최소화하여 간편하게 휴대할 뿐만 아니라 여러개의 단위 탁자판을임의 형태로 조립할 수 있게한 가변형 다기능 탁자에 관한 것이다

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(주)우신산업
등록일
2001-05-07
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X선 페이즈 콘트라스트 고배율 조직검사 시스템 및 이를 이용한 조직 검사방법

기존의 X선 촬영법으로 생체 조직을 고배율로 관찰하기 위해서는 생물체와 X선 검출기 사이의 거리를 증가시키거나 또는 X 선 검출기의 상을 고배율로 확대해야 하는데, 두 경우 모두 고배율로 확대를 시도하면 할수록 생물체 조직간 상의 경계가 점점 흐려지게 되어 결국 고배율로 관찰할 수 없게 된다. 또한, 초음파를 이용하여 생체 내부 조직 및 조직의 움직임을 관찰하는 방법이 있는데, 이 방법은 초음파를 생체내에 조사시키고 반사되어 나오는 초음파를 검출함으로써 생체 내부조직을 관찰한다. 한편, 초음파 방법을 이용하여 생체 내부 조직을 관찰하는 경우 밀리미터 크기 이하의 생체 조직을 관찰할 수 없다는 문제점이 있어 조사하는 초음파의 주파수를 증가시켜 공간 해상도를 더 향상시켜야 한다. 하지만, 초음파의 주파수를 증가시키면 초음파의 물질에 대한 투과력이 떨어지게 된다.본 기술에서는 X선 발생수단 및 X선을 가시광선으로 전환하는 가시광선 전환수단을 구비하고, X선상을 확대한 광학계와 상을 검출기에 고정화하는 촬영수단 및 영상을 재생하는 재생수단을 구비하여 생체 조직간의 경계의 구별을 극대화하고 고배율 및 고해상도로 조직을 관찰할 수 있게 하였다.본 기술에 따르면 방사광 X선·봉합튜브 X선 및 레이저 X선으로 구성된 그룹에서 선택되는 1종의 X선 발생수단, 시료를 투과한 X선을 가시광선으로 전환하는 가시광선 전환수단, 1∼40배의 배율을 갖되 시료를 투과한 가시광선 상을 확대하는 광학계, 광학계를 통해 확대된 상을 검출기에 고정화하는 촬영수단 및 이 촬영수단에 의해 고정화된 영상을 재생하되 모니터 및 영상 재생프로그램을 장착한 컴퓨터 또는 VCR 등으로 이루어진 재생수단을 포함하는 X선 페이즈 콘트라스트 고배율 조직검사 시스템을 구성하여 조직 사이의 경계를 극대화하고 생체의 고해상도 및 고배율의 영상을 제공하므로 이를 이용하여 밀리미터 크기 이하의 종양 또는 심장의 관상동맥의 질환부위 등 마이크로미터 크기의 미세한 생체 내부구조를 용이하게 진단할 수 있다.

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포항공과대학교
등록일
2001-05-21
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알루미늄 합금 플랜지

초고진공에 사용되는 진공챔버 및 이를 연결시켜주는 플랜지로는 스테인레스스틸이 주로 사용된다. 최근에는 가속기, 핵융합장치 등의 분야에서 진공챔버와 각종 진공부품 재료로서 스테인레스스틸 대신 알루미늄 합금을 사용하는 일이 점차 증가되고 있는데, 알루미늄 합금으로 된 진공챔버를 제조하는 경우 대부분의 상용진공부품들이 스테인레스스틸로 이루어져 있기 때문에 이들과 알루미늄 합금 진공챔버와의 플랜지 이음이 용이하지 않아 플랜지 이음에 상당한 어려움이 따른다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 여러 가지 방법들이 제시되었으나 제작비용이 비싸 실용화가 어렵고 기계적인 특성이 저하되는 단점이 있었다.이에 무전해도금법을 이용하여, 플랜지의 결합부 및 그 말단부에 경사지게 연장한 나이프 에지부의 표면 상부에 니켈, 텅스텐 및 인을 포함하는 8 내지 15㎛ 두께의 도금층을 형성하되 이들의 혼합중량비를 13:6:1 내지 40.5:7.5:1로 하여 알루미늄 합금 플랜지를 제작하는 방법으로 이러한 단점을 개선했다. 무전해도금법을 이용함으로써 플랜지의 표면 상부에 니켈, 텅스텐 및 인을 포함하는 도금층을 형성하여 제조가 용이하고 기계적 특성 및 진공 특성이 매우 우수한 알루미늄 합금 플랜지를 만들수 있다. 특히 플랜지간의 이음에 있어 다른 형태 플랜지와의 상호 사용이 가능하고 상용 스테인레스스틸 플랜지 및 무산소동 가스켓과 상호 사용이 가능하며 진공기밀성이 매우 우수함은 물론 제작이 용이하여 제조비용을 절감할 수 있다.

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포항공과대학교
등록일
2001-07-16
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물분해용 광촉매 및 이를 이용한 물분해 방법

물을 산소와 수소로 분해시키는 기술은 풍부한 수자원으로부터 대체 에너지로 이용가능성이 높은 수소를 대량 확보할 수 있다는 점에서 중요한 기술로 여겨지고 있다. 기존의 TiO2 또는 SrTiO3와 같은 광촉매는 양자 수율(광반응 생성물의 제조에 실제로 사용된 흡수 광자의 백분율)이 약 1 미만으로 매우 낮아 실용성이 거의 없었다. 본 기술에 의한 광촉매는 상온, 상압에서 높은 효율로 물을 광분해하여 수소와 산소를 제공할 수 있고, 이 광촉매를 이용하여 물을 효율적으로 분해할 수 있다. 따라서, 본 기술의 광촉매를 사용하면 수소발생율을 높혀서 대량의 수소를 대체 에너지로 이용할 수 있는 가능성을 크게 높일 수 있다.본 기술의 물분해용 광촉매의 화학식은 AnBnO3n+2 (여기서, A는 칼슘 및 란탄으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이고, B는 니오븀 및 티탄으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이고, n은 4 또는 5임)이고, 촉매 총중량을 기준으로 0.1 내지 3 중량의 금속(니켈, 백금, 세슘, 비스무트 또는 루테늄)이 담지된 것이 바람직하며 300 내지 800℃에서 환원처리하고 200 내지 500℃에서 산화처리한다. 또한, 저급 유기 알콜을 희생시약으로 사용하고 pH를 7 내지 12로 하는 것이 물분해 효율을 높이는 것이다. 이와 같이 제조된 본 기술에 의한 물분해용 광촉매는 양자 수율이 5를 넘어서 효율적이며 상온, 상압에서 물을 분해함으로써 미래의 대체 에너지로 수소를 이용할 수 있도록 하는데 크게 기여할 수 있다.

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포항공과대학교
등록일
2001-05-21
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용질의 특정분자량 부분제거율을 이용한 막공 크기분포 측정방법 및 장치

본 기술은 용질의 특정분자량 부분제거율을 이용한 막공 크기분포 측정방법 및 장치에 관한 것으로, 기존의 방법들은 모두 고가의 측정기기를 사용하여야 하고 막이 실제 사용되는 현상에서의 조언을 고려한 막공 크기의 측정은 전혀 불가능하였다. 본 기술에서는 분자 크기분포를 이미 알고 있는 전하성 또는 비전하성 용질 함유 수용액(유입수)을 막공 크기를 측정하고자 하는 막에 통과시켜 여과한 후, 유입수와 여과수 간의 용질의 분자량 크기분포를 비교하여 막여과에 의한 특정분자량 부분제거율을 산정하고, 이를 막의 기공 크기분포로 환산하는 것을 포함하는, 막공 크기분포 측정방법을 제공한다. 또한 막 호울더(folder)가 장착된 막 여과장치, 이 막 여과장치에 연결되어 유입수 및 여과수의 용질의 분자량 크기분포를 측정하는 고성능 액체 크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography, HPLC) 및 크기 분리(배제) 크로마토그래피(Size Exclusion Chromatography, SEC), 및 크로마토그래피로부터 도출된 결과를 분석하여 막공 크기분포로 환산해 보여주는 소프트웨어 등으로 구성된다 이에 본 기술에선 전하성 또는 비전하성 용질을 막여과시켜 막을 통과한 분자와 통과하지 못한 분자의 크기분포를 비교하여 산정한 특정분자량 부분제거율을 막의 기공 크기분포로 환산함으로써, 막의 종류 및 가공 크기에 관계없이 막공 크기분포를 경제적이고 연속적으로 측정할 수 있게 되었다. 본 기술에 의하면, 막의 종류 및 기공 크기에 관계없이 측정하고자 하는 막의 기공 크기분포를 경제적이고 연속적으로 측정할 수 있으며, 해당 막이 실제 사용되는 응용분야의 용액 및 운영조건을 그대로 막공 측정시에 적용할 수 있기 때문에 실제 사용시의 막공 크기를 구할 수 있을 뿐만 아니라 제거 또는 분리하고자 하는 용질이 전하를 띠는 경우에도 그 전하를 고려한 겉보기 막공 크기분포를 측정할 수 있다

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특허법인충정
등록일
2001-07-17
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표면 개질된 실리카와 그 제조방법 및 장치

반도체 패키지용 에폭시 봉지재의 주성분인 실리카와 에폭시 수지간의 접착력 향상을 위하여 에폭시 수지와 화학적 결합이 가능한 반응기를 함유한 아민계 화합물, 1,2-에폭시-5-헥센, 알릴머캅탄 및 알릴알콜 중에서 선택된 단량체로 실리카를 플라즈마 중합 코팅방법으로 표면 개질시키고, 이 표면개질된 실리카를 사용하여 에폭시 봉지재를 제조함으로써 종래에 비해 환경친화적이며 에폭시 봉지재의 각종 물성을 우수하게 개선시킨 표면 개질된 실리카와 그 제조방법 및 장치에 관한 것이다.종래 실레인 커플링제에 의한 실리카의 표면개질을 통한 에폭시 봉지재의 물성 향상방법은 용매를 사용하므로 환경오염을 유발시킬 수 있고, 그 처리시간이 길고, 처리 후 실레인 커플링제의 가수분해와 축합반응의 결과로 실리카가 변질되거나 응집되는 현상이 발생되어 에폭시 봉지재의 물성저하를 초래하였다.플라즈마 중합코팅 기술이 기질과의 접착력을 향상시키는 점을 에폭시 봉지재에 적용하였다반도체 패키지에 사용되는 에폭시 봉지재용 실리카에 있어서, 상기 실리카의 표면이 아민계 화합물, 1,2-에폭시-5-헥센, 알리머캅탄 및 알릴알콜 중에서 선택된 것으로 플라즈마 중합 코팅되어 표면개질된 에폭시 봉지제용 실리카를 특징으로 하며 아민계 화합물로는 1,3-다이아미노프로판, 알릴아민, 피롤등을 사용할 수 있다.또한, 실리카를 플라즈마 중합으로 코팅시키는 방법에 있어서, 실리카를 플라즈마 중합반응기에 주입한 후 반응기 내 공기압력을 1*10-3torr까지 떨어뜨리는 단계, 상기 압력이 떨어진 플라즈마 중합 반응기에 아민계 화합물, 1,2-에폭시-5-헥센, 알리머캅탄 및 알릴알콜 중에서 선택된 것을 반응기 안으로 유입시키는 단계, 플라즈마 중합조건을 설정하고 반응기를 회전시키는 단계로 이루어지는 표면개질된 에폭시 봉제제용 실리카의 제조방법을 특징으로 한다.에폭시 봉지재가 종래에 비해 환경친화적고 경제적이며 각종 제반 물성이 우수하게 개선되어 반도체 패키지용으로 유용하게 사용할 수 있다

보유기관
특허법인충정
등록일
2001-05-30
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