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화학공정 > 기타 화학공정
촉매 사용시의 문제점, 무촉매 반응시의 문제점 등을 동시에 해결하면서도 공업화에서 문제가 되는 타르 생성을 극소화하는 제조 방법에 관한 것이다. <구성>1,1,1-트리클로로에탄과 불화수소를 무촉매 상태에서 반응시켜 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 (HCFC-141B) 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄 \(HCFC-142B)을 제조한다. 무촉매 반응은 섭씨 50-160도에서 수행하며 원료와 불화수소의 몰비는 원료 1몰에 대하여 불화수소 1-10몰이며, 트리클로로에탄에 대한 HCFC-142B의 공급량은 20-100몰%, 바람직하게는 30-70몰%이다. 반응계내 유기물에 대한 HCFC-142B의 농도는 20몰% 이상을 유지시킨다.1. 1,1,1-트리클로로에탄과 불화수소를 무촉매 반응시켜 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을 제조함에 있어서, 반응계내 유기물중 1,1-디플루오로-1-클로로에탄올 1,1,1-트리클로로에탄에 대하여 20몰%이상 유지시켜 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을 제조하는 방법.2. 제1항에 있어서, 불화수소/1,1,1-트리클로로에탄의 몰비가 3∼8인 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을 제조하는 방법.3. 제1항에 있어서, 반응온도가 70∼120℃인 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을제조하는 방법.4. 제1항에 있어서, 반응압력이 6∼15 기압인 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을 제조하는 방법.5. 제1항에 있어서, 염화수소(HCl)는 탑상으로 제거하고 반응생성물은 반응기 하단으로부터 연속적으로 취출하여 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을 분리후 미 반응물을 재순환시키는 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 및 1,1-디플루오로-1-클로로에탄을 제조하는 방법
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
CrO3와 C2H5OH로부터 제조된 Cr(OH)3-xH2O를 HF와 반응시킨 후, 소성하여 F의 함량이 높은 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a) 제조용 촉매를 제조한다. <구성>삼산화크롬(CrO3)과 에탄올(C2H5OH)을 반응시켜 얻은 수산화크롬(Cr(OH)3-xH2)을 섭씨 60-100도에서 1시간 동안 HF 수용액과 먼저 반응시킨 후, 섭씨 300 내지 400도에서 3 내지 10시간 동안 소성시킴으로써 플루오르 함량이 20-55중량%인 1,1,1,2-테트라플루오로에탄 제조용 크롬 촉매를 제조한다. HFC-134a 제조에서 촉매인 Cr2O3은 CrO(x)F(y)의 형태로 바뀌어야만 HFC-134a 반응에 유용한 활성을 지니므로, F의 함량이 높은 촉매가 유리한데, 여기에서는 수산화크롬을 소성하기 전에 먼저 HF 수용액과 반응시킴으로써 F의 함량이 높아지게 된다. <효과>HFC-134a 합성 반응에 적용시 산소의 공급 없이 활성 저하가 전혀 나타나지 않으며, CF3CH2Cl로의 전환율이 높음과 동시에 부산물의 생성이 현저히 감소되어 HFC-134a 제조에 훨씬 유리하다.1. CrO3와 C2H5OH를 반응시켜 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄 제조용 촉매를 제조하는데 있어서, CrO3와 C2H5OH를 반응시켜 얻은 수산화크롬을 HF 수용액과 반응시킨 후 소성시키는 것을 특징으로 하는 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄제조용 촉매의 제조방법.2. 제1항에 있어서, 상기 수산화크롬을 60-100℃에서 1시간 동안 HF 수용액과 반응시키는 것을 특징으로 하는제조방법.3. 제1항에 있어서, 상기 소성이 300-400℃에서 3-10시간 소성시키는 것임을 특징으로 하는 제조방법.4. 제1항의 방법에 의해 제조되며, F의 함먕이 20-55중량%인 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄 제조용 촉매.5. 제4항에 따른 촉매를 사용하는 것을 특징으로 하는 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄의 제조방법
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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화학공정 > 기타 화학공정
1,2-테트라플루오로에탄 합성용 촉매의 제조방법17312마그네슘 크로메이트(MgCrO4) 또는 마그네슘 디크로메이트 (MgCrO2)를 HF 및 에탄올과 반응시키고, 반응 생성물을 여과 및 건조하여 소성시키는 것을 특징으로 하는 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a)의 합성 반응용 촉매의 제도방법.1. CrO3와 C2H5OH를 반응시켜 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄 제조용 촉매를 제조하는데 있어서, CrO3와 C2H5OH를 반응시켜 얻은 수산화크롬을 HF 수용액과 반응시킨 후 소성시키는 것을 특징으로 하는 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄제조용 촉매의 제조방법.2. 제1항에 있어서, 상기 수산화크롬을 60-100℃에서 1시간 동안 HF 수용액과 반응시키는 것을 특징으로 하는제조방법.3. 제1항에 있어서, 상기 소성이 300-400℃에서 3-10시간 소성시키는 것임을 특징으로 하는 제조방법.4. 제1항의 방법에 의해 제조되며, F의 함먕이 20-55중량%인 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄 제조용 촉매.5. 제4항에 따른 촉매를 사용하는 것을 특징으로 하는 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄의 제조방법
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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화학공정 > 생리활성 농약물질 제조공정 기술 (L23)
화학식 1을 갖는 실릴알킬벤조아미드, 그의 제조방법 및 그를 유효성분으로 하는 농원예용 살진균제가 제공된다. 본 발명의 실릴알킬벤조아미드는, 화학식 2의 실릴알킬벤조산 유도체들을 티오닐클로라이드로 처리하여 벤조일클로라이드 유도체들을 합성한후, 이를 화학식 3의 1차 또는 2차 아민과 반응시킴으로써 제조한다.[화학식 1][화학식 2][화학식 3](식 중, R1은 수소 또는 C1-C4의 직쇄 또는 가지달린 알킬이고, R2는, C1-C4의 직쇄 또는 가지달린 알킬, C1-C6의 시클로알킬, 알릴, 페닐, 오르토-, 메타-, 또는 파라-클로로페닐기이고, R3는 수소 또는 메틸기이며, X는 수소, 메타- 또는 파라-플루오로, 클로로, 또는 메틸기이고, Me는 메틸기, n은 1 또는 2임)1. 다음 화학식 1의 실릴알킬벤조아미드 유도체:(식 중, R1은 수소 또는 C1-C4의 직쇄 또는 가지달린 알킬이고, R2는, C1-C4의 직쇄 또는 가지달린 알킬, C1-C6의 시클로알킬, 알릴, 페닐, 오르토-, 메타-, 또는 파라-클로로페닐기이고, R3는 수소 또는 메틸기이며, X는 수소, 메타- 또는 파라-플루오로, 클로로, 또는 메틸기이고, Me는 메틸기, n은 1 또는 2임)2. 제 1항에 있어서, R1이 H, R2가 메틸 또는 에틸인 실릴알킬벤조아미드 유도체.3. 다음 화학식 2의 실릴알킬벤조산을 티오닐클로라이드로 처리하여 벤조일클로라이드를 얻은 후 이를 다음화학식 3의 1차 또는 2차 아민과 반응시키는 것으로 되는 화학식 1의 실릴알킬벤조아미드의 제조방법4. 제 3항에 있어서, 화학식 2의 실릴알킬벤조산을 티오닐클로라이드로 처리하여 벤조일클로라이드를 제조할때 반응촉진제로서 디메틸포름아미드를 사용하는 것이 특징인 방법.5. 제 4항에 있어서, 벤조일클로라이드와 화학식 3의 아민을 1:3의 몰 비로 반응시키는 것이 특징인 방법.6. 제 3항 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 반응용매로서 톨루엔을 사용하고 0℃ 내지 50℃의 반응온도에서 반응을 수행하는 것이 특징인 방법.7. 제 1항에 따른 화학식 1의 실릴알킬벤조아미드 유도체를 유효성분으로 하는 농원예용 살진균제.8. 제 7항에 있어서, R1이 H, R2가 메틸 또는 에틸인 화학식 1의 실릴알킬벤조아미드 유도체를 유효성분으로하는 살진균제.9. 제 7항 또는 8항에 있어서, 벼도열병, 벼잎집무늬마름병, 오이잿빛곰팡이병, 토마토역병, 밀붉은녹병, 또는 보리흰가루병에 효과적인 살진균제
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- 2000-12-15
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화학공정 > 기타 화학공정
R-503(HCFC-22와 CFC-1115의 공비 혼합율) 대체품으로 사용가능한 1,1,1-트리플루오루에탄의 제조방법에 관한것으로, HCFC-141b와 HF로부터 HFC-143a를 높은 선택도 및 고수율로 제조하는 방법 및 이를 위한 촉매를 제공한다. [구성]수산화크롬을 염화마그네슘의 수용액과 함께 혼합한다. 그 후, HF 수용액과 반응시켜 얻어지는 생성물을 소성함으로써, HFC-143a의 제조반응에 매우 효과적인 촉매를 제조한다. 촉매는 HFC-141b의 불소화 반응에 대한 활성이 매우 우수할 뿐 아니라, 목적 화합물인 HFC-143a를 제외한 다른 부생성물을 유발하지 않는다. 이러한 촉매는 Cr과 Mg를 1:0.2 내지 1:10의 중량비로 함유하며, HCFC-141b의 불소화 반응온도는 섭씨 120-300도에서 실시한다. 또한, HF와 HCFC-141b의 몰비는 3:1 내지 15:10로 유지하며, 반응원료와 촉매의 접촉시간은 1-60초로 제한한다.1. 수산화크롬 (Cr(OH)3 H2O)과 염화마그네슘 수용액과의 혼합물에 HF 수용액을 첨가하여 반응시킨 후 건조 및 소성시키는 단계로 이루어지는, 1,1-디클로로-1-플루오로에탄(HCFC-141b)의 불소화에 의한 1,1,1-트리플루오로에탄(HFC-143a) 제조용 Cr-Mg계 촉매의 제조방법.2. 제1항에 있어서, Cr과 Mg의 중량비가 1:0.2 내지 1:10인 촉매의 제조방법.3. 제2항에 있어서, Cr과 Mg의 중량비가 1:0.3 내지 1:4인 촉매의 제조방법.4. 제1항에 따라 제조된 촉매의 존재 하, 120-300℃에서 HF와 1,1-디클로로-1-플루오로에탄올 3:1 내지 15:1의 몰 비율로 반응시키는 것이 특징인 1,1,1-트리플루오로에탄(HFC-143a)의 제조방법.5. 제4항에 있어서, 반응온도가 150-240℃인 방법.6. 제4항에 있어서, 몰 비율이 5:1 내지 10:1인 방법.7. 제4항에 있어서, 반응온도와 촉매의 접촉시간이 1 내지 70초인 방법.8. 제7항에 있어서, 반응원료와 촉매의 접촉시간이 5 내지 20초인 방법.
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- 2000-12-15
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화학공정 > 기타 화학공정
본 발명은 디클로로디플루오로메탄을 함유하는 디플루오로메탄 혼합물을 증류하여 디클로로디플루오로메탄을 상기 혼합물에서의 조성보다 농축된 조성으로 탑정으로 제거하는 것으로 이루어지는, 디플루오로메탄으로부터 디클로로디플루오로메탄을 제거하는 방법에 관한 것이다.1.디클로로디플루오로메탄과 디플루오로메탄을 함유하는 혼합물로부터 디클로로디플루오로메탄을 제거하는방법에 있어서, 이 혼합물을 0-30kg/㎠G의 압력하에서 증류시킴으로써, 디클로로디플루오로메탄이 상기 혼합물에서의 조성보다 더욱 농축된 조성을 갖는, 디클로로디플루오로메탄과 디플루오로메탄의 공비 혼합물을 형성시켜, 이 공비 혼합물을 탑정으로 제거하는 것으로 이루어지는, 디클로로디플루오로메탄과 디플루오로메탄을 함유하는 혼합물로부터 디클로로디플루오로메탄을 제거하는 방법.2.제1항에 있어서, 상기 증류가 증류탑에서 수행되는 방법.3.제1항에 있어서, 상기 증류시 압력이 4-20kg/㎠G인 방법
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
다음 구조식(IV)의 화합물을 포스포러스 옥시클로라이드와 N,N- 디메틸포름아미드와 반응시켜 다음 구조식(III)의 화합물을 제조하는 제1 공정, 구조식(VIII)의 화합물을 수용액에서 트°옛틜및 이 소티오요소 황산염과 반응시켜 다음 구조식(IX)의 피리미딘 화합물을 제조하는 제2 공정, 구조식(IX)의 화합물을 아세 트산 용매에서 산화제와 반응시켜 다음 구조식(X)의 화합물을 제조한 제3 공정, 구조식(X)의 화합물을 2(S)-메틸노릴알코올에 n-부틸리튬을 첨가하여 얻어진 용액과 반응시켜 다음 구조식(XI)의화합물을 제조하는 제4 공정, 구조식(XI)의 화합물을 삼염화철(III), 활성탄, 및 히드라진과 반응시켜 다음 구조식(XII)의 화합 물을 제조하는 제5 공정, 및 구조식(XII)의 화합물을 디아조화 반응시켜 디아조늄 염을 생성시킨다음, 구조식(II)의 화합물과 반응시켜 다음 구조식 (I)의 키랄 에스테르 화합물을 제조하는 제6 공정으로 이루어진 구조식(I)의 키랄 에스테르 화합물의 제조방법:1. 다음 구조식(4)의 화합물을 포스포러스 옥시클로라이드와 N,N-디메틸포름아미드와 반응시켜 다음 구조식(3)의 화합물을 제조하는 제1공정, 구조식(8)의 화합물을 수용액에서 트리에틸아민 및 이 소티오요소 황산염과 반응시켜 다음 구조식(9)의 피레미딘 화합물을 제조하는 제2공정, 구조식(9)의 화합물을 아세트산 용매에서 산화제와 반응시켜 다음 구조식(10)의 화합물을 제조한 제3공정, 구조식(10)의 화합물을 2(S)-메틸노릴알코올에 n-부틸리튬을 첨가하여 얻어진 용액과 반응시켜 다음 구조식(11)의 화합물을 제조하는 제4공정, 구조식(11)의 화합물을 삼염화철(3), 활성탄, 및 히드라진과 반응시켜 다음 구조식(12)의 화합물을 제조하는 제5공정, 및 구조식(12)의 화합물을 디아조화 반응시켜 디아조늄 염을 생성시킨다음, 구조식(2)의 화합물과 반응시켜 다음 구조식(1)의 키랄 에스테르 화합물을 제조하는 제6공정으로 이루어진 구조식(1)의 키랄 에스테르 화합물의 제조방법.2. 제1항에 있어서, 제2공정에서 반응 용해가 증류수 또는 피리미딘인 것이 특징인 제조방법.3. 제1항에 있어서, 제3공정에서 산화제가 m-클로로퍼옥시벤조산, 과망간산칼륨 또는 과산화수소인 것이 특징인 제조방법.4. 제2 또는 제3항에 있어서, 제 2공정의 반응 용매가 증류수이고, 제 3공정의 산화제가 과산화수소인 것이 특징인 제조방법.5. 제1항에 있어서, 제6공정에서 추가로 구조식(2)의 화합물을 (S)-(-)-α-메틸벤질아민과 반응시켜 염을 얻고, 정제한 다음 산처리하여 광학적 순도가 높은 구조식(3)의 화합물을 제조하는 단계를 포함하는 것이 특징인 제조방법.6. 제1항에 있어서, 제6공정에서 디아노늄 염을 생성시키기 위해 구조식(12)의 화합물을 이소아밀니트리트와 반응시키는 것이 특징인 제조방법.
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
본 발명은 기체-고체 접촉장치에 관한 것이다. 종래에도 다양한 종류의 기체-고체 접촉장치가 안출되어 있으나, 이들은 기체-고체 접촉효율이 저하되거나 압력강하가 발생되고, 고체입자 의 제류량분포의 제어가 어렵고, 고체입자의 크기 및 입자강도의 범위에 한계가 있었다. 본 발명은 수직으로 설치되는 통형의 접촉장치 본체에 상부로부터 고체입자를 투입하여 낙하시키면서 기체를 하부측에서 상부로 상향 유동시킴과 아울러 본체 내부에는 다단의 제어밸브를 설치하여 이 제어밸브의 상, 하부측 압력을 측정하여 그 차압에 따라 제어밸브의 개폐정도를 제어함으로써 기체-고체의 접촉효율이 향상되고 압력의 강하가 배제되며 고체입자의 크기와 입자강도의 범위에 한계가 없게 되며 고체입자의 체류량을 최적한 상태로 제어할 수 있도록 한 것이다.1. 통형으로 된 접촉장치 본체와, 상기 접촉장치 본체의 상부에 회전식 고체입자 투입밸브를 통하여 연결되는 고체입자 저장조와, 상기 본체의 하부에 연결되는 회전식 고체입자 방출밸브와, 상기 접촉장치 본체의 하단측에 연결되는 기체 공급관과, 상기 접촉장치 본체의 상단측에 연결되느 ㄴ기체 방출관과, 상기 접촉장치 본체의 내부에 설치되는 다수개의 동기(同期)회전판을 가지는 다단의 제어밸브 및, 상기 본체의 일측벽을 관통하여 상기 각 단의 제어밸브의 상하측에 강지관으로 연결되어 상기 각 제어밸브의 상, 하부측의 압력을 감지하는 차압센서들로 구성됨을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.2. 제 1항에 있어서, 상기 접촉장치 본체는 중단부의 통형 기체 -고체 접촉부와, 이 접촉부의 상단에 고깔형으로 형성되어 상기 고체입자 투입관과 기체 방출관이 연결되는 고체입자 투입부와, 접촉부의 하단에 깔데기 형으로 형성되어 상기 고체입자 방출관과 기체 공급관이 연결되는 고체입자 방출부로 구성됨을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.3. 제 1항에 있어서, 상기 다단의 제어밸브는 다수계의 밸브판들이 상기 본체내에 본체의 길이방향에 수직인 방향으로 배열되어 그 양단이 본체의 양측벽에 좌, 우 각 90℃이내에서 회동가능하게 지지된 것임을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.4. 제 3항에 있어서, 상기 밸브판의 양단에는 본체의 양측벽에 회전가능하게 지지되는 지지축이 돌출형성되고, 각 밸브판의 일단측에는 지지축으로부터 이격된 위치에 연결로드가 힌지로 연결되어 이 연결로드의 직선왕복 운동에 의하여 각 밸브판이 동기적으로 회동되도록 한 것을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.5. 제 1항, 제 3항 및 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밸브판은 지지축(62)를 중심으로 밸브판(61)의 양측을 서로 반대방향으로 만곡형성됨과 아울러 그 양단이 예리한 형상으로 형성된 것을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.6. 제 5항에 있어서, 상기 밸브판이 외곽의 프레임과 이 프레임의 내측에 부착되는 그물망으로 형성되어 기체통과시 압력 강하를 감소할 수 있게 된 것을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.7. 제 1항, 제 3항 및 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 각 단의 제어밸브를 구성하는 밸판들의 설치 높이를 서로 다르게 하여서 됨을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.8. 제 7항에 있어서, 상기 밸브판중 중앙측의 것이 가장 높은 위치로 되고 양측으로 갈수록 그 높이가 낮아지는 상태로 배열된 것을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.9. 제 7항에 있어서, 상기 밸브판중 중앙측의 것이 가장 낮은 상태로 되고 양측으로 갈수록 그 높이가 높아지는 상태로 배열된 것을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.10. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 본체(10)의 상측 고체입자 투입부(12)의 내부에 고체입자 분산수단(80)을 설치함으로써 고체입자 투입밸브(22)를 통하여 투입되는 고체입자(SP)들이 최상단 제어밸브(60)위에 전면적으로 균등하게 분산 투입되도록 한 것을 특징으로 하는 다단 기체-고체 접촉장치.
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일반기술
화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
다음 일반식(Ⅰ)의 신규한 3-프로페닐 세팔로스포린 화합물 및 그의 제조방법이 제공된다. 본 발명의 암모니오프로페닐 세팔로스포린 화합물은 특히 세팔로스포린계 항생제에 내성이 강 한 균주인 엔테로박터 클로아케 P99에 대해 기존의 광범위 항생제로서 널리 알려진 세프타지딤보다 월등한 항균력을 보일 뿐 아니라 그램 양성균에 대해서도 세프타지딤보다 우수한 항균력을 나타낸다. 식중, P는 상기 정의된 바와 같다.1. 다음 일반식(Ⅰ)의 신규한 3-프로페닐 세팔로스포린 화합물 또는 이들의 약학적으로 허용되는 염. 식중 P는 메조-3,4-디히드록시-1-메틸피롤리딘,(3S,4S)-3,4-디히드록시-1-메틸피롤리딘, (3R,4R)-3,4-디히드록시-1-메틸피롤리딘, (2S,4R)-4-히드록시-1-메틸-2-피롤리딘메탄올, N-메틸-비스(2-히드록시에틸)아민,3,4,-시스-디히드록시-1-메틸피페리딘,3,4-트란스-디히드록시-1-메틸피페리딘,4-히드록시-1-메틸피페리딘,2-히드록시메틸-1-메틸피페리딘 및 트로핀 중에서 선택된다)2. 다음 일반식(Ⅲ)의 아민 화합물 P를 다음 일반식(Ⅱ)의 화합물과 반응시키는 것으로 이루어지는 제1항에 따른 일반식(Ⅰ)의 세팔로스포린 화합물의 제조 방법. (식중, X는 할로겐 원자이다.)(P는 메조-3,4-디히드록시-1-메틸피롤리딘,(3S,4S)-3,4-디히드록시-1-메틸피롤리딘, (3R,4R)-3,4-디히드록시-1-메틸피롤리딘, (2S,4R)-4-히드록시-1-메틸-2-피롤리딘메탄올, N-메틸-비스(2-히드록시에틸)아민,3,4,-시스-디히드록시-1-메틸피페리딘,3,4-트란스-디히드록시-1-메틸피페리딘,4-히드록시-1-메틸피페리딘,2-히드록시메틸-1-메틸피페리딘 및 트로핀 중에서 선택된다) P (Ⅲ)3. 제2항에 있어서, 일반식(Ⅲ)의 아민 화합물 P를 일반식(Ⅱ)의 화합물과 반응시키기 전에 2 내지 5당량의 실릴화제에 의해 실릴화시키는 것이 특징인 방법.4. 제3항에 있어서, 실릴화제가 N-메틸트리메틸실릴트리플루오로아세트아미드(MSTFA), N,O-비스트리메틸실릴트리플루오로아세트아미드(BSTFA), 헥사메틸디실라잔(HMDS), N,0-비스트리메틸실릴아세트아미드(BSA), 비스트리메틸실릴유레아, 및 N-메틸트리메틸실릴아세트아미드 중에서 선택되는 것이 특징인 방법.
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화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
물에 잘 용해되고, 혈액 적합성이 우수하며, 항응혈성 활성이 높을 뿐만 아니라 생체내에서 장기간 사용하여도 거의 분해되지 않는 술폰화 폴리에틸렌옥사이드 유도체를 제공한다. [구성]헤파린의 항응혈 활성의 원천인 술폰산기를 친수성 중합체인 폴리에틸렌옥사이드 유도체의 한쪽 또는 양쪽 말단에 결합시키므로서 일반식(I)의 술폰화 폴리에틸렌옥사이드 유도체를 제조한다. 이때 사용된 PEO는 수용성으로서 혈액 적합성이 우수하며, 분자량은 100 내지 20,000이고, 폴리에틸렌옥사이드 유도체는 브롬화 술포닐과 반응시켜서 브롬기로 전환시키거나, 브롬기를 암모니아와 반응시켜 아미노기로 전환시키므로서 제조된다. R1은 COOH, SO3H, SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 기이고, R2는 SO3H, SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 기이며, PEO는 분자량 10 내지 20,000의 폴리에틸렌옥사이드를 나타낸다.1.한쪽 말단 또는 양쪽 말단이 술폰화된 하기 식(Ⅰ)의 술폰화 폴리에틸렌옥사이드 유도체R1-PEO-R2 (Ⅰ)식 중, R1은 COOH, SO3H 및 SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 기이고, R2는 SO3H 또는 SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 기이며, PEO는 분자량 100 내지 20,000, 바람직하게 분자량 200 내지 10,000의 폴리에틸렌옥사이드를 나타낸다.2.제1항에 있어서 상기 술폰화가 알킬술톤, 중아황산나트륨, 아황산나트륨, 히드록시알킬술폰산 및 아미노술폰산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나의 화합물에 의해 수행된 것이 특징인 술폰화 폴린에틸렌옥사이드 유도체.3.제1항에 있어서, NaO3S-PEO2000-SO3Na, HO3S-PEO8000-SO3H, NaO3S-PEO3400-SO3Na, HOOC- PEO1000-SO3H 및NaO3S-PEO2000-SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 술폰화 폴리에틸렌옥사이드 유도체.4.제1항에 있어서, PEO의 분자량이 200 내지 10,000인 것이 특징인 술폰화 폴리에틸렌옥사이드 유도체.5.한쪽 말단 또는 양쪽 말단이 술폰화된 하기 식(1)의 술폰화 폴리에틸렌옥사이드 유도체의 유효량을 함유하는 항응혈제,R1-PEO-R2 (Ⅰ)식 중, R1은 COOH, SO3H 및 SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 기이고, R2는 SO3H 또는 SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 기이며, PEO는 분자량 100 내지 20,000, 바람직하게 분자량 200 내지 10,000의 폴리에틸렌옥사이드를 나타낸다
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- 한국과학기술연구원
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화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
본 발명은 광범위한 항균력을 지닌 신규한 일반식(I)로 표시되는 프로페닐 세펨계 화합물과 그의 약제학적으로 허용되는 염 및 그 제조 방법에 관한 것으로 입체 구조적으로 syn, anti의 두가지 형태의 이성체를 가질 수 있다. 본 발명은 일반식(III)의 3-클로로메틸 세팔로스포린에 트리페닐포스핀과 요오드를 반응시켜 일반식(IV)의 포스포늄일리드를 제조하는 제1공정 ; 일반식(IV)의 포스포늄일리드를 알데히드 화합물과 비티히반응으로 일반식(V)의 3-클로로프로페닐 화합물을 제조하는 제2공정 ; 일반식(V)의 3-클로로프로페닐화합물을 아세톤 존재하에 염화 요오드와 반응시켜 (E)이성체 프로페닐요오드화합물인 일반식(II)의 3-요오드프로페닐 화합물을 제조하는 제3공정과 ; 일반식(II)의 3-요오드프로페닐 화합물과 일반식(VI)의 피리딘-4-티온 유도체를 용매존재하에 짝지음 반응으로 일반식(VII)의 아세테이트 유도체를 제조하는 제4공정 및 일반식(VII)의 아세테이트 유도체에 아니솔과 트리플루오르아세트산을 사용하는 제5공정으로 이루어진 신규한 일반식(I)로 표시되는 프로페닐 세펨계 화합물을 제조하는 것으로, 본 발명의 화합물들은 그람 양성균이나 그람 음성균에 뛰어난 항균력을 나타내므로 세팔로스포린 화합물계열 의약품에 유용하게 사용할 수 있다. 상기 일반식(I)∼(VII)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기, 2-플루오르에톡시기를 의미하며 R2는 메틸기 또는 수소를 의미하고 R3는 벤조기나 수소로서 이중고리구조이거나 단환구조를 의미한다.1.일반식(I)로 표시되는 프로페닐 세펨계 화합물 및 그의 약제학적으로 허용되는 염, 및 그의 입체 구조적으로 syn, anti 형태의 이성체일반식(I)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2-플루오르에톡시기를 의미하며, R2는 메틸기 또는 수소를 의미하고, R3는 벤조기나 수소로서 이중고리구조이거나 또는 단환구조를 의미한다.2.일반식(III)의 3-클로로메틸 세팔로스포린에 트리페닐포스핀과 요오드를 반응시켜 일반식(IV)의 포스포늄일리드를 제조하는 제1공정 ; 일반식(IV)의 포스포늄일리드를 알데히드 화합물과 비티히반응으로 일반식(V)의 3-클로로프로페닐 화합물을 제조하는 제2공정 ; 일반식(V)의 3-클로로프로페닐화합물을 아세톤 존재하에 염화 요요드와 반응시켜(E)이성체 프로페닐요오드화합물인 일반식(II)로 표시되는 3-요오드프로페닐 화합물을 제조하는 제3공정과 ; 일반식(II)로 표시되는 3-요오드프로페닐 화합물과 일반식(VI)로 표시되는 피리딘-4-티온 유도체를 용매존재하에 짝지음 반응시켜일반식(VII)로 표시되는 아세테이트 유도체를 제조하는 제4공정 ; 일반식(VII)의 아세테이트 유도체에 아니솔과 트리플루오르아세트산을 반응시키는 제5공정으로 이루어진 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 프로페닐 세펨계 화합물의 제조방법일반식(III)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2-플루오르에톡시기를 의미하며, 일반식(IV)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2-플루오르에톡시기를 의미하고, 일반식(V)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2플루오르에톡시기를 의미하며, 일반식(II)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2-플루오르에톡시기를 의미하며, 일반식(VI)에 있어서, R2는 메틸기 또는 수소를 의미하고, R3는 벤조기나 수소로서 이중고리구조이거나 또는 단환구조를 의미하며, 일반식(VII)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2-플루오르에톡시기를 의미하며, R2는 메틸기 또는 수소를 의미하고, R3는 벤조기나 수소로서 이중고리구조이거나 또는 단환구조를 의미하고, 일반식(I)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2-플루오르에톡시기를 의미하며, R2는 메틸기 또는 수소를 의미하며, R3는 벤조기나 소소로서 이중고리구조이거나 또는 단환구조를 의미한다.3.제2항에 있어서, 제4공정에서의 용매가 테트라히드로푸란, 디클로로메탄, 에틸아세테이트 및 클로로포름으로 구성된 군 중에서 하나 이상 선택되는 것이 특징인 방법.4.제2항에 있어서, 제4공정에서의 반응온도가 20∼30℃에서 수행되는 것이 특징인 방법.5.제2항에 있어서, 제5공정이 아니솔과 트리플루오르아세트산 존재하에 -5∼5℃에서 반응시키는 것이 특징인방법
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화학공정 > 기타 화학공정
HCC-140a(또는 VDC)와 AHF를 액상에서 반응시켜 HCFC-142b와 HFC-143a를동시에 연속적으로 제조하는 방법을 제공한다. [구성]1:10이상의 몰비로 HCC-140a(또는 VDC)와 AHF이 각각 관(2)와 관(3)을 통해 반응기(1)에 도입된 후 외부에 부착된 가열기(16)에 의해 섭씨 110-180까지 가열되고 15-150bar로 가압되면 반응이 시작된다. 반응후 생성된 HCFC-141b, HCFC-142b, HFC-143a, 등의 반응 생성물은 기화되어 관(4)을 통해 환류탑(6)의 하부로 도입된 후 환류탑(6)의 상부로 환류되는 액체와 정류되어 고비점 물질은 반응기(1)로 재순환되고, 휘발성이 큰 물질들은 관(8)을 통해 환류탑(6)으로 재순환되고, 비응축 기체는 관(9)을 통해 염화수소 증류탑으로 도입된 후 응축기(14)에서 응축되어 관(14)을 통해 배출된다. 이렇게 염화수소산이 제거된 반응생성물은 분리, 정제, 세척, 건조 등의 공정을 거쳐 최종 생성물인 HCFC-142b와 HFC-143이 생성된다.1.1,1,1-트리클로로에탄 또는 1,1,-디클로로에틸렌과, 무수 불화수소산을 1 : 10 이상의 몰비로 15~50bar의반응 압력, 110-180℃의 반응 온도에서 연속적으로 액상반응시키는 것으로 이루어지는 1-클로로-1,1-디플루오로에탄과1,1,1-트리플루오로에탄을 동시에 제조하는 방법.2.제1항에 있어서, 상기 반응 온도가 120~160℃인 방법.3.제1항에 있어서, 상기 반응 압력이 20~40bar인 방법.4.제1항에 있어서, 상기 반응이 촉매 존재하지 않는 상태에서 수행되는 방법.5.(a) 1,1,1-트리클로로에탄 또는 1,1-디클로로에틸렌과, 무수 불화수소산을 각각 반응기에 도입시켜15~50bar의 압력 및 110~180℃의 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 공정,(b) 반응 생성물인 기체를 환류탑의 하부로 도입시키고, 도입된 기체를 상기 환류탑의 탑정에서 추가되는 혼합용액과 접촉시킨 후 주된 성분이 HCC-140a와 HCFC-141b인 저휘발성 물질들은 상기 반응기로 재순환시키고, 유기생성물과 염화수소산을 포함하는 고휘발성 물질은 응축기로 도입시키는 공정;(c) 상기 응축기에서 상기 고휘발성 물질은 염화수소산, HCFC-142b 및 HFC-143a가 주성분인 기체층과, 액체층으로 분리시킨 후, 상기 액체층은 상기 환류탑의 상부로 재순화시키고, 기체층을 분리 정제하여 1-클로로-1,1-디플루오로에탄 및1,1,1-트리플루오에탄을 얻는 공정으로 이루어지는, 1-클로로-1,1-디플루오로에탄과 1,1,1-트리플루오로에탄의 제조 방법.6.제5항에 있어서, 상기 반응기 내에서 유기혼합물과 무수 불화수소산의 몰비가 1 : 20 ~ 1 : 500인 방법.7.제5항에 있어서, 상기 반응이 연속적으로 수행되는 제조방법
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화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
본 발명은 그람 양성균과 그람 음성균에 대해 광범위의 향균력을 나타내며, 특히 mrsa 등 그람 양성균에 우수한 항균력을 나타내는 신규한 일반식( I )로 표시되는 세팔로스포린 화합물 및 이들 유도체의 제조방법에 관한 것이다.일반식( I )에 있어서, Rl, R2은 각각 수소 또는 트리틸기를 말하며, R3는 일반식( A )로 표시되는 3-위치가 치환된 이소옥사졸 화합물이며, R4는 수소, 파라-메톡시벤질 또는 Na과 같은 염을 만드는 원자이다.1.일반식( I )로 표시되는 세팔로스포린 화합물 및 약제학적으로 허용되는그의 염상기 일반식( I )에 있어서, Rl, R2은 각각 수소 또는 트리틸기를 말하며, R3는 일반식( A )로 표시되는 3-위치가 치환된이소옥사졸 화합물로서, Q는 수소, 클로로, 브로모,메틸, 메톡시, 히드록시, 브로모메틸, 시아노 트리플루오로메틸,플르오르에틸,카르복시,카르바모일,카르바모일옥시메틸,N,N-디메틸카바모일, N, N-디메틸카르바모일옥시메틸,2-미리딘일,3-피리딘일 또는 4-피리딘일기를 말하며,R4는 수소, 파라-메톡시벤질 또는 Na과 같은 염을 만드는 원자를 말한다. 2. 제 1 항에 있어서, 일반식( I )의 세팔로스프린 화합물이 파라-메톡시벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미도-3-[(3-클로로이소옥사졸-5-일)-비 닐]-3-세펨 -4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미되-3-[(3-메 틸이소옥사졸-5-일)-비 닐]]-3-세펨-4-카르복실 레 이 트, 파라-메톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리릴아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미 되-3-[이소옥사졸-5-일)-비 낵-3-세펨-4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸 아미노티아졸-4-일 )-2-트리틸-옥시 이 미 노아세 트아미 도-3-[(3-메톡시이소옥사졸-5-일 )-비 닐-3-세펨 -4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤 질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미 노티 아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이미노아세트아미도]-3-[(3-브로모메 틸이 소옥사졸-5-일 )-비닐]-3-세펨 -4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤 질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리 릴아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이미노아세트아미도]-3-[(3-트리 플루오로메 틸 이소옥사졸-5-일 )-비닐]-3-세펨 -4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤 질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이미노아세트아미도]-3-[(3-브로모이소옥사졸-5-일)-비 빅-3-세펨-4-카르복실 레 이 트, .파라-메톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이미노아세트아미도]-3-[(3-디 페 닐 메 톡시 카르보닐 이소옥사졸-5-일 )-비닐]-3-세펨 -4-카르복실 레 이 트, 파라-메톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미노아세트아미 도]-3-[(3-파라-메 톡시 벤질 이소옥사졸-5-일)-비 닐]-3-세펨-4-카르복실 레 이 트,파라-메톡시 벤질(6R,7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미노아세트아미 도]-3-[(3-시 아노일 이소옥사졸-5」일)-비ㄴ;ㄹ]-3-세펨-4-카르복실 레 이 트,파라-메톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미노아세 트아미 도]-3-[(3-플르오르에 틸 이소옥사졸-5-일)-비 닐]-3-세펨 -4-카르복실 레이 트, 파라-메톡시 벤질(6R,7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이 미 노아세 트아미 도[(3-카르바모일 이소옥사졸-5-일 )-비 닐]-3-세펨 -4-카르복실레 이 트, 파라-메톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이미노아세트아미도]-3-[3-N, N-디메틸카르바모일)이소옥사졸-5-일)-비 닐]-3-세펨 -4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤질(6R,7R)-7-[(Z)-2-(트리틸 아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미도]-3-[(3-카르바모일옥시메틸이 소옥 사졸-5-일)-비닐]-3-세펨-4-카르복실 레 이트, 파라-메톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이 미 노아세트아미도-3-[3-(N, N-디메틸카르바모일옥시메 틸)이소옥사졸-5-일)-비 닐]-3-세펨-4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리 릴아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미도]-3-{[3-(2-피리딘일)이소옥사졸-5-일]-비닐 -3-세펨-4-카르복실레이트, 파라-메톡시벤질(6R, NR-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미도]-3- {[3-(3-피 리 딘일)이소옥사졸-5-일)-비닐} -3-세펨-4-카르복실레 이트, 파라-메특시벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미 노티 아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미도]-3- {[3-(4-피리딘일)이소옥사졸-5-일)-비닐} -3-세켐-4-카르복실레이트 (6R 7R)-7-[(Z)-2-(2-아미노티아졸-4-일)-2-히 드록시 이 미 노아세트아미 도]-3-[(3-클로로이소옥사졸-5-일)-비닐]-3-세펨-4-카르복실산 및 나트륨염,(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(2-아미노티아졸-4-일)-2-히드록시 이 미 노아세트아미 도]-3-[(3-메톡시이소옥사졸-5-일)-비닐]-3-세펨-4-카르복실산 및 나트륨염,(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(2-아미노티아졸-4-일)-2-히 드록시이미노아세트아미 도]-3-[(3-이소옥사졸-5-일)-비 비-3-세펨-4-카르복실산 및 나트륨염
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지방산 1종이상의 리튬 비누, 붕산의 리튬염, 및 디알킬 사바케이트의 디리튬염으로 이루어진 농조제를 윤활 첨가제와 함께 기유에 분산시켜 제조한 베어링 및 기어의 윤활제로 사용되는 리튬 복합염 그리스를 제공한다. <구성>리튬 복합염 그리스가 (A) 그리스 총중량을 기준으로 12-히드록시 스테아린산, 캐스터 왁스 또는 이들 혼합물에서 선택되는 탄소수 12 내지 24의 지방산 1종이상의 리튬비누 3 내지 15중량%, 붕산의 모노 리튬염 0.1 내지 5중량% 및 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 갖는 디알킬 사바케이트의 디리튬염 0.1 내지 5중량%를 함유하는 농조제 3-20중량%, (B) 광유계 기유 (파라핀계 및 나프틴계 기유의 단독 또는 혼합물) 또는 합성 윤활기유 75-97중량%, 및 (C) 극압제, 내마모제, 분산제, 산화 안정제, 부식 방지제 및 방청제 등의 첨가제 5중량% 이하로 이루어진다. 12-히드록시 스테아린산 및 캐스터 왁스에 대한 붕산의 몰비는 각각 0.5 내지 10 및 0.45 내지 9.0이고, 디알킬 사바케이트의 몰비는 각각 5 내지 50 및 4.5 내지 45이다. 분산제로서 그리스 총량의 1.0중량% 이하의 폴리히드록시 알코올인 글리세린이 추가로 함유된다. <효과>혼화 안정성, 고적점, 내수성 및 기계적 안정성 등의 윤활 성능이 우수하다.1.(A) 탄소수 12 내지 24의 지방산 1종 이상의 리튬 비누 3-15중량%(그리이스 총 중량 기준), 붕산의 리튬염0.1-5중량%(그리이스 총 중량 기준), 및 디알킬 사바케이트의 디리튬염 0.1-5중량%(그리이스 총중량 기준)를 함유하는 농조제 3-20중량%, (B) 윤활 기유 75-97중량% 및 (C) 첨가제 5중량% 이하로 이루어진 리튬 복합염 그리이스.2.제1항에 있어서, 상기 지방산이 12-히드록시 스테아린산, 캐스터 왁스 또는 이들의 혼합물인 리튬 복합염그리이스.3.제1항 또는 2항에 있어서, 상기 붕산의 리튬염이 모노 리튬염 형태이고, 12-히드록시 스테아린산 및 캐스터 왁스에 대한 붕산의 몰비가 각각 0.5-10 및 0.45-9.0인 리튬 복합염 그리이스.4.제1항에 있어서, 상기 디알킬 사바케이트의 알킬기가 메틸, 에틸 부틸, 에틸헥실, 옥틸 및 스테아릴로 이루어진 군중에서 선택된 탄소수 1-20의 알킬이고, 12-히드록시 스테아린산 및 캐스터 왁스에 대한 디알킬 사바케이트의몰비가 각각 5-50 및 4.5-45인 리튬 복합염 그리이스.5.제1항에 있어서, 상기 윤활 기유가 광유계 윤활유 또는 합성 윤활유인 리튬 복합염 그리이스.6.제5항에 있어서, 상기 광유계 윤활유가 파라핀계 및 나프틴계 기유의 단독 또는 혼합유인 리튬 복합염 그리이스.7.제1항에 있어서, 상기 첨가제가 극압 및 내마모제, 분산제, 산화 안정제, 부식 방지제 및 방청제중에서 선택되는 것인 리튬 복합염 그리이스.8.제1항에 있어서, 극성 분산제를 추가로 함유하는 리튬 복합염 그리이스.9.제8항에 있어서, 상기 극성 분산제가 폴리히드록시 알코올이고, 그리이스 총 중량을 기준으로 1.0중량% 이하의 양으로 사용되는 리튬 복합염 그리이스.10.제8항에 있어서, 상기 폴리히드록시 알코올이 글리세린인 리튬 복합염 그리이스
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실리카겔에 비하여 흡습성능이 우수하고 종래의 염화물계 흡습제보다 적고 균일한 입격을 갖는 식품이나 의약품 포장용 방습제 및 그 제조방법을 제공하고, 천연광물인 저가의 자연산 규조토를 주원료로 사용하여 제조비용의 절감을 가져올 방습제를 제공한다. <구성>입경이 0.1-3mm인 자연산 규조토를 중량비 5-80% 정도의 핵으로 하고,비표면적이 50제곱미터/g 이상인 실리카나 제올라이트를 중량비 10.8%로하여 보습모재로 하고 200메쉬 이하의 벤토나이트를 중량비 5-50%로하여 점결제 및 보습재로하여 냄새제거제와 혼합해서 분말을 제조 후, 염화물 수용액과 함께 조립하여 150-200도C에서 건조시켜 얻는다. <효과>실리카겔에 비하여 수분흡수능력이 뛰어나며, 저가의 원료를 사용하기 때문에 제조비용이 크게 절감된다. 또하 평균 입경이 0.2-4mm 정도를 유지하므로 소형상품의 자동연속포장에 적합하다.1. 규조토 입자의 주위에 실리카나 제올라이트와 벤토나이트 및 활성탄소의 혼합물층이 형성된 입경 0.2-4mm의 구상 염화물 담지체로 이루어진 것을 특징으로 하는 방습제.2. 입경이 0.1-3mm인 자연산 규조토 5~80중량%를 핵으로 하고, 비표면적이 50m<2>/g이상인 미립의 실리카나 제올라이트 10-80중량5를 보습모재로, 200매쉬 이하의 벤토나이트 5-50중량%를 점결제 및 보습제로, 상기 모재중량을 기준으로 0.1-10%의 분말상 활성탄소를 냄새제거제로 하여 이들 보습모재와 점결제 및 냄새제거제를 균일하게 혼합해서 혼합모재 분말을 제조한 다음, 상기 핵과 혼합모재분말을 조립기중에서 염화물 수용액과 함께 조립하여 입경이 0.2-4mm인 구상으로 조립한 후 150-250℃에서 건조시킴을 특징으로 하는 방습제의 제조방법.3. 제 2항에 있어서, 염화물 수용액은 핵과 모재 모두에 염화칼슘이 5-50중량% 함유되도록 농도를 20-40%로 유지시킴을 특징으로 하는 방습제의 제조방법.4. 제 2항에 있어서, 염화물이 염화칼슘, 염화리튬 또는 염화마그네슘인 것을 특징으로 하는 방습제의 제조방법.
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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본 발명은 질산칼슘 수화물[Ca(NO3)2.4H2O]과 질산납[Pb(NO3)2] 및 인산암모늄 [(NH4)3PO4]을 증류수에 각각 0.01 M 이상의 농도로 용해시켜 pH 9 이상의 염기성으로 조정한 다음, 공침전시키고 생성된 침전물을 5∼20시간 동안 유지시키고 소성하여 다음의 화학식, Ca10 PbX(PO4)6(OH)2 (식중에서, 0 x 10, 보다 바람직하게는 0 x 3)을 갖는, 메탄 이량화용 Pb치환 하이드록시아파타이트 촉매를 제조하는 방법과, 본 발명의 촉매를 이용한 고온에서의 메탄 이량화 반응에 있어 높은 수율로 C2 화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다.1. 질산칼슘 수화물[Ca(NO3)2, 4H2O]과 질산납[Pb(NO3)24)3PO410Pb(x)(PO4)6(OH)2 (단, O x 10).2. 제 1항에 있어서, 상기 화학식에서 x의 범위가 0 x 3인 제조 방법.3. 제 1항에 있어서, 상기 pH가 10.2~10.8인 제조 방법.4. 제 1항에 있어서, 상기 소성 단계가 산소 분위기 하에서 200~500℃로 일차 소성하고, 600~1000℃로 이차 소성하는 것으로 이루어진 제조방법.5. 메탄, 산소 및 He기체를 함유하는 혼합 기체를, 제 1항에 의한 메탄 이량화용 Pb치환 하이드록시아파타이트 촉매 존재 하에서 접촉 시간 6.48~16.2min/L의 조건으로 반응시키는 것으로 이루어진 C2화합물 제조방법.
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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본 발명은 고압 수은등용의 고효율 형광체의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 고압 수은등용 형광체로 쓰일 수 있는 이트리움 바나데이트를 주바탕질로 하고, 여기에 여러 금속 산화물을 도프하여 발광 효율이 높은 형광체를 제조하는 방법에 관한 것이다.1. 이트리움 산화물, 이트리움 질산염 또는 이트리움 염화물로부터 선택된 이트리움 화합물, 동몰량의 V2O5,및 최종 생성물중 Dy농도가 0.1몰 내지 2몰%가 되게하는 양의 Dy2O3를 혼합하고, 이를 5내지 20시간의 총 가열 시간으로 800 내지 1000℃에서 1차로, 1000내지 1200℃에서 2차로 가열시키는 것을 특징으로 하는 YVO4:Dy의 제조 방법.2. 이트리움 산화물, 이트리움 질산염 또는 이트리움 염화물로부터 선택된 이트리움 화합물, 동몰량의 V2O5, 최종 생성물중 Dy농도가 0.1몰 내지 2몰%가 되게하는 양의 Dy2O3, 및 최종 생성물중 A농도가 0.1몰 내지 2몰%가 되게 하는 양으 A2O3(여기서, A는 Al,Ga또는 As임)를 혼합하고, 이를 5내지 20시간의 총 가열 시간으로 800 내지 1000℃에서 1차로, 1000 내지 1200℃에서 2차로 가열시키는 것을 특징으로 하는 YVO4:Dy(여기서, A는 Al, Ga또는 As임)의 제조 방법.
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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산소 또는 공기로 표면 처리한 루테늄 촉매의 존재 하에 유기 용매 중에서, 방향족 디아민을 수소화 반응시키는 것으로 되는 시클로 지방족 디아민을 제조하는 방법으로서, 종래 기술에 비해 반응 시간이 단축되고 그 수율이 향상되는 효과가 있다.1.공기 또는 산소로 표면 처리한 루테늄 촉매의 존재 하에 유기 용매 중에서, 방향족 디아민을 고리 수소화 반응시켜 시클로 지방족 디아민을 제조하는 방법.2. 제 1항에 있어서, 공기 또는 산소에 의한 상기 루테늄 촉매의 표면 처리 온도가 50~200℃인 방법.3. 제 1항에 있어서, 상기 수소화 반응 온도 및 압력이 각각 50~250℃, 300~4000psig인 방법.4. 제 3항에 있어서, 상기 수소화 반응 온도 및 압력이 각각 100~200℃, 500~2000psig인 방법.5. 제 1항에 있어서, 상기 표면 처리된 루테늄 촉매의 양이 원료 아민에 대해 0.1~5wt%인 방법.6. 제 1항에 있어서, 상기 루테늄 촉매를 활성탄, 탄산칼슘, 세리아, 알루미나, 지르코니아 타이타니아, 실리카로 이루어진 군 중에서 선택된 담체에 1~10wt%의 담지량으로 담지시켜 사용하는 방법.7. 제 1항에 있어서, 상기 유기 용매가 디에틸에테르, 이소프로필에테르; 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 부탄올; 및 테트라하이드로퓨란, 다이옥산으로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 방법.8. 제7항에 있어서, 상기 유기 용매가 이소프로필알코올이나 n-부탄올인 방법.
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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다음 화학식 1로 표시되는 폴리포스파젠계 고분자 및 그의 제조방법이 제공된다.[화학식 1]본 발명에 따른 폴리포스파젠계 고분자는 온도감응성과 생체분해성을 동시에 가지므로 약물전달시스템을 중심으로 하는 의료용재료분야, 환경분야 및 화장품분야와 같은 다양한 분야에서 응용이 가능하며, 분자내 메톡시폴리에틸렌 및 아미노산에스테르의 조성, 메톡시폴리에틸렌글리콜의 분자량, 아미노산에스테르의 종류에 따라 폴리포스파젠계 고분자의 저임계용액온도와 분해속도를 응용목적에 맞게 조절할 수 있다.1. 다음 화학식 1로 표시되는 폴리포스파젠계 고분자.(식 중 NHA는 아미노산기로서 글라이신기(-NHCH2COO-),알라닌기(-NHCH(CH3)COO-), c-알라닌기(-NHCH2CH2COO-), 아미노말론산기(-NHCH(COO-)2), 아스파르트산기(-NHCH2CH(COO-)COO-),및 글루타민산기(-NHCH(CH2CH2COO-)COO-)중에서 선택되며, R은 메틸기, 에틸기 및 벤질기 중에서 선택되고, m은 폴리에틸렌글리콜의 반복단위로서 2, 7및 16중에서 선택된 정수이고, x는 폴리에틸렌글리콜의 몰 함량으로서 0.2~1.8의 값을 가지며, n은 폴리포스파젠의 중합도로서 10~100의 값을 갖는다)2. 다음 화학식 3의 폴리포스파젠을 화학식 4의 폴리에틸렌글리콜 또는 화학식 5로 표시되는 폴리에틸렌글리콜의 알칼리 금속염과 1:0.2~1.8의 몰비로 유기용매 중에서 먼저 반응시킨 후 여기에 화학식 6의 아미노산에스테르를 미치환 염소(1.8~0.2몰)에 대하여 2당량 반응시켜 화학식 1의 폴리포스파젠계 고분자 물질을 제조하는 방법.(식 중 NHA는 아미노산기로서 글라이신기(-NHCH2COO-),알라닌기(-NHCH(CH3)COO-), c-알라닌기(-NHCH2CH2COO-), 아미노말론산기(-NHCH(COO-)2), 아스파르트산기(-NHCH2CH(COO-)COO-),및 글루타민산기(-NHCH(CH2CH2COO-)COO-)중에서 선택되며, R은 메틸기, 에틸기 및 벤질기 중에서 선택되고, m은 폴리에틸렌글리콜의 반복단위로서 2, 7및 16중에서 선택된 정수이고, x는 폴리에틸렌글리콜의 몰 함량으로서 0.2~1.8의 값을 가지며, n은 폴리포스파젠의 중합도로서 10~100의 값을 갖는다)3. 제 2항에 있어서, 화학식 4및 화학식 5의 폴리에틸렌글리콜은 m=2,7,16중에서 선택된 수용성 알코올이며 화학식 6의 아미노산에스테르는 글라이신, 알라닌, ...-알라닌, 아미노말론산, 아스파르트산, 글루타민산의 메틸에스테르나 에틸에스테르 또는 벤질에스테르 중에서 선택된 소수성 아미노산에스테르인 것이 특징인 방법.4. 제 2항에 있어서, 화학식 3의 폴리디클로로포스파젠과 화학식 4의 폴리에틸렌글리콜을 반응시킬 때 화학식 4의 2당량에 해당하는 트리에틸아민을 넣고 상온에서 반응시키는 것이 특징인 방법.5. 제 2항에 있어서, 화학식 3의 폴리디클로로포스파젠과 화학식 5의 폴리에틸렌글리콜의 ㅇ알카리금속염을 반응시킬 때 미리 화학식 4의 폴리에틸렌글리콜과 화학식 4의 1.5당량의 금속나트륨을 반응시켜 화학식 5의 알카리 금속염으로 바꾼후 화학식 3의 폴리디클로로포스파젠과 반응시키는 것을 특징으로 하는 방법.6. 제 2항에 있어서, 화학식 3의 폴리디클로로포스파젠과 먼저 화학식 4의 폴리에틸렌글리콜 또는 화학식 5의 그 알카리금속염을 반응시킨 후 미치환 염소에 대하여 2당량에 해당하는 화학식 6의 아미노산을 트리에틸아민존재하에 반응시키는 것을 특징으로 하는 방법.7. 제 2항에 있어서, 반응용매로 테트라히드로퓨란, 톨루엔, 벤젠과 같은 유기용매를 사용하는 것이 특징인 방법.8. 제 2항에 있어서, 화학식 3의 폴리디클로로포스파젠과 화학식 4의 폴리에틸렌글리콜 또는 화학식 5의 폴리에틸렌글리콜의 알카리금속염 및 화학식 6의 아미노산을 반응시킨 후 과량의 에틸에테르 또는 헥산을 가하여 고분자 생성물을 침전시키는 것이 특징인 방법.9. 제 8항에 있어서, 얻은 침전물을 물에 녹여 투석막(통과분자량＜3500)을 사용하여 투석정제하는 것을 특징으로 하는 방법.
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[구성]-디플루오로에탄의 정제방법202911염화비닐 불순물에 함유된 1,1-디플루오로에탄을 공지의 흡착제인 활성탄층과 접촉시켜 흡착법에 의해 흡착 제거하여 염화비닐의 함량을 감소시키는 것이 특징인 1,1-디플루오로에탄(hfc-152a)의 정제 방법.1. 실리콘 웨이퍼 기판 또는 상기 실리콘 웨이퍼 기판 위에 실리콘 산화막이 형성된 기판을 제조하고, ECR-CVD 법으로, 상기 기판 위에, 비정질 실리콘 박막내의 실리콘 결정립의 직경이 10nm 이하가 되도록 비정질 실리콘 박막을, 후속 공정 없이 성장 조절함으로써 상온에서 안정된 가시광 범위의 발광 특성을 가지는 실리콘 박막을 형성시키는 것을특징으로 하는 가시광 범위의 발광 특성을 가지는 미세 실리콘 결정립의 제조 방법.2. 제 1 항에 있어서, 상기 성장은, 원료 가스로 고순도 실란을 사용하고 운반 가스로 불활성 가스를 사용하여 반응 챔버내의 압력을 7 - 9×10-4 Torr로 유지하여 행해지는 것을 특징으로 하는 가시광 범위의 발광 특성을 가지는미세 실리콘 결정립의 제조 방법. 3. 제 1 항에 있어서, 상기 기판의 온도를 상온 내지 200℃의 온도 범위로 유지하는 것을 특징으로 하는 가시광 범위의 발광 특성을 가지는 미세 실리콘 결정립의 제조 방법
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