일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
HFC-134A 혼합물을 정제할 때 정제탑에서 HF의 공비 혼합물은 탑의 상부에, 수분은 탑의 하부에 모이는 특성을 이용하여 불순물을 함유하는 HFC-134A 혼합물로부터 HF 및 수분을 효율적으로 제거하는 방법에 관한 것이다. <구성>1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134A) 제조 공정에서 분리된 HFC-134A는 정제를 위하여 중화, 건조 공정을 거쳐 HFC-134A 정제탑에 투입된다. 중화 공정에서 완전히 중화되지 못하고 남은 미량의 HF는 생성물인 HFC-134A와 혹은 부생성 물질인 HFC-125, HFC-143A 등의 저비점 화합물과 공비 혼합물을 형성하는데, 이런 공비 화합물은 목적하는 생성물인 HFC-134A보다 비점이 낮으며, HFC-134A 정제탑의 상부에 모인다. 한편 정제탑에 유입된 HFC-134A중 건조 공정에서 제거되지 못한 수분은 정제탑의 하부에 농축된다는 점을 이용하여, HF는 거의 존재하지 않으며 수분이 농축된 탑저의 HFC-134A를 액상으로 분자체 등의 흡수체 등을 통과시켜 효과적으로 수분을 제거한 후 정제탑에 순환시키거나 제품으로 생산한다.1. 1, 1, 1, 2-테트라플로오로에탄(HFC-134a)를 고순도로 정제하기 위하여, HFC-134a 정제탑으로 탑정 제품을분리하여 중화 및 건조하여 불화수소(HF)를 제거하고, 탑저 제품을 분리하여 건조시켜 수분을 제거하는 것으로 이루어지는 HFC-134a의 고순도 정제방법.2. 제1항에 있어서, 상기 정제를 위한 HFC-134a가 HF 100ppm 이하 및/또는 수분 100ppm 이하를 함유하는 것이특징인 정제방법.3. 제2항에 있어서, 상기 정제를 위한 HFC-134a가 저비점화합물을 함유하는 것이 특징인 정제방법.4. 제2항에 있어서, 상기 정제탑이 1-10kg/cm2의 압력에서 운전되는 것이 특징인 정제방법.5. 제3항에 있어서, 상기 정제탑이 15kg/cm2 이하의 압력에서 운전되는 것이 특징인 정제방법
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
HCFC-133A를 이용하는 HFC-134A 제조 반응에서의 촉매의 활성 저하를 방지하여 HFC-134A의 제조 수율을 높일 수 있는 HFC-134A 제조 방법에 관한 것이다. <구성>제조 공정은 HFC-134A 제조 반응기, HCFC-133A 제조 반응기, 염화수소, 수분, 저비점 화합물 등의 분리 장치 및 예열기를 거치는 것으로 이루어져 있다. 1,1,1-트리플루오로-2-클로로에탄(HCFC-133A) 제조 반응기에서 트리클로로에틸렌(TCE)과 HF를 반응시켜 얻은 HCFC-133A 혼합물로부터 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134A)과 염화수소를 분리하고, 잔존 혼합물에 존재하는 미반응 TCE를 다시 HF와 반응시켜 HCFC-133A를 생성시키고, 생성된 HCFC-133A 혼합물을 HFC-134A 제조 반응기 유출물에 TCE를 혼합하여 앞의 HCFC-133A 제조 반응기로 공급하는 것으로 이루어지는 순환적 제조 공정으로서 공정 중의 TCE를 효과적으로 제거하여 촉매 활성에 영향을 주지 ㅇ는 농도 이하로 낮추는 방법이다.1. 1,1,1-트리플루오로-2-클로로에탄(HCFC-133a) 제조반응기에서 트리클로로에틸렌(TCE)와 HF를 반응시켜 얻은 HCFC-133a 혼합물로부터 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a)과 염화수소를 분리하고, 잔존 혼합물에 존재하는 미반응 TCE를 HF와 반응시켜 HCFC-133a를 생성시키고, 생성된 HCFC-133a 혼합물을 HFC-134a 제조반응기로 공급하여 HF와 반응시켜 HFC-134a를 제조하고, 이 HFC-134a 제조반응기 유출물에 TCE를 혼합하여 상기 HCFC-133a 제조반응기로 공급하는 것으로 이루어지는 순환적 HFC-134a 제조방법.2. 제1항에 있어서, 상기 미반응 TCE와 HF의 반응이 압력 6-10kg/cm2, 온도 200-300℃에서 수행되는 HFC-134a제조방법.3. 제1항에 있어서, 상기 HFC-134a 제조반응기로 공급되는 혼합물중의 TCE 농도가 100ppm 이하인 HFC-134a 제조방법.4. 제1항에 있어서, 상기 TCE와 HF의 반응 전 또는 후에 추가로 HF를 첨가하는 HFC-134a 제조방법
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
본 발명은 불화수소(HF)와 트리클로로에틸렌(TCE)을 출발 물질로하여 중간 체인1-클로로-2, 2, 2-트리플루오로에탄(HCFC-133a)을 거쳐 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄(HFC-134a)을 제조하는 방법에 있어서, 반응 원료중 HF의 일부를 HCFC-133a 반응기로의 유입전에 hfc-134a 제조 반응 생성물과 접촉시키고, 나머지 HF 및 TCE 원료를 HCFC-133a 제조 반응기에 2개소 이상의 구간으로 분할하여 공급함으로써 반응을 효율적으로 수행하는 방법이 제공된다. 즉, hcfc-133a 제조 반응 전반에 걸쳐 반응기 내부 온도의 변화폭을 좁게 유지시킴으로써 촉매 활성의 제한, 다량의 부산물 생성 및 낮은 수율 등의 문제점이 크게 개선된다.1. 1. 불화수소(HF)와 트리클로로에틸렌(TCE)을 출발 물질로하여 중간체인 1-클로로-2, 2, 2-트리플루오로에탄(HCFC-133a)을 거쳐 1, 1, 1, 2-테트라플루오로에탄(HFC-134a)을 제조하는 방법에 있어서, 반응 원료중 일부분의 HF를HCFC-133a의 제조 반응기에 유입시키기 전에 HFC-134a 제조 반응 생성물과 혼합 공급하고, 나머지 HF를 TCE와 함께 HCFC-133a의 제조 반응기에 유입하기 전 및 HCFC-133a 제조 반응기의 2개소 이상의 구간에 분할하여 공급함을 특징으로 하는1,1,1,2-테트라플루오로에탄의 개선된 제조 방법.2. 제1항에 있어서, 분할하여 공급되는 HF 및 TCE 원료의 최초 분할 공급분을, 상기 HCFC-133a 제조 반응 생성물 및 그와혼합 공급되는 일부분의 HF와 함께 HCFC-133a의 제조 반응기에 유입하기 전에 공급하는 것인 방법.3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응 원료 중의 HF 의 55 내지 65%를 HCFC-133a 제조 반응기로 유입시키기 전에 HFC-134a제조 반응 생성물과 혼합 공급하고, 나머지 HF를 TCE와 함께 HCFC-133a의 제조 반응기에 유입하기 전 및 2 개소 이상의HCFC-133a 제조 반응기에 균등하게 분할하여 공급하는 것인 방법.4. 제1항에 있어서, HCFC-133a의 제조 반응기의 온도 상한을 300℃이하로 유지하고, 반응기 내의 반응 혼합물의 온도 변화폭을 40℃ 이내로 유지시키는 것인 방법
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 생리활성 농약물질 제조공정 기술 (L23)
본 발명은 하기 화학식 3의 신규한 실릴알킬벤조산 유도체, 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 식 중에서, R은 독립적으로 수소 또는 메틸기이고,n은 1 또는 2이고,X는 수소, 메타 또는 파라-플루오로, 클로로 또는 메틸기를 나타낸다.본 발명의 화합물은 벤조아미드계 화합물을 제조하는데 중요한 전구체로 사용할 수 있고, 또한 그자체로도 우수한 생물 활성을 나타낸다.1. 하기 화학식 3의 실릴알킬벤조산 유도체.<화학식 3>상기 식에서, R은 독립적으로 수소 또는 메틸기이고, n은 1 또는 2 이고, X는 수소 또는 메타 또는 파라-플루오로, 클로로 또는 메틸기이다.2. a) 하기 화학식 1의 실릴알킬화 벤젠 유도체를 메틸 그리냐르 시약과 반응시켜 하기 화학식 2의 트리메틸실릴알킬벤젠 유도체를 제조하고,b) 이어서, 산소 분위기 하에서 아세트산코발트를 촉매로 하여 산화반응시키는 것을 포함하는 제1항 기재의 화학식 3의실릴알킬벤조산 유도체의 제조 방법.<화학식 1><화학식 2><화학식 3>상기 식에서, R, n, 및 X는 제1항에 정의된 바와 같다.3. 제2항에 있어서, 단계 a)에서 반응 온도가 0 내지 50 ℃의 범위인 방법.4. 제2항에 있어서, 단계 b)에서 반응 온도가 100 내지 150 ℃의 범위인 방법.5. 제2항에 있어서, 단계 b)에서 반응 촉매인 아세트산코발트를 실릴알킬화벤젠 유도체에 대해 5 내지 30 중량%의 양으로 사용하는 방법
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
본원발명은 제1단계 반응에서 1,1,1-트리플루오로-2-클로로에탄과 불화수소와 염소를 반응시켜 HFC-134a와 HFC-125를 함께 제조하고, 제2단계 반응에서 제1단계 반응생성 물에 트리클로로에틸렌을 첨가하여 HCFC-133a를 제조한 다음, 제2단계 반응생성물에서 HFC-134a와 HFC-125 및 염화수소를 분리하고, 그 나머지 혼합물을 상기 제1단계 반응으로 순환시키는 것으로 이루어지는 HFC-134a와 HFC-125를 동시에 제조하는 방법에 관한 것이다.1. 제 1 단계 반응에서 1,1,1-트리플루오로-2-클로로에탄(HCFC-133a)과, 불화수소(HF) 및 염소를 불소화 촉매존재 하에서, 반응 온도 300∼450℃로 접촉시간 1∼60 초 동안 반응시켜 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a)과 펜타플루오로에탄(HFC-125)을 함께 제조하고, 이때, 상기 불화수소의 양은 HF/HCFC-133a의 몰비를 1∼30, 상기 염소의 양은 염소HCFC-133a의 몰비를 0.001∼0.05으로 하며, 제 2 단계 반응에서 제 1 단계 반응 생성물에 트리클로로에틸렌(TCE)을 HF/TCE의 몰비가 1∼50이 되도록 첨가하여 HCFC-133a를 제조한 다음, HFC-134a 와 HFC-125 및 염화수소를 분리하고, 그 나머지 혼합물을 상기 제 1 단계 반응으로 순환시키는 것으로 이루어지는, HFC-l34a와 HFC--l25를 동시에 제조하는 방법.2. 제 1 항에 있어서, 상기 불소화 촉매가 산화불화크롬과 불화 마그네슘을 주성분으로 하는 제조 방법
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
사염화주석 촉매하에 염화비닐을 무수 불화수소산과 부가반응하여 1-클로로-1-플루오로에탄을 제조시키고, 이것을 다시 무수 불화수소산과 치환 반응시켜 제품의 선택성을 높이는 냉매, 세정제 등에 유용한 1,1-디플루오로에탄을 제조하는 방법을 제공한다. [구성]사염화주석 촉매 1리터 당 염화비닐을 1시간에 0.3-1.5몰의 속도로, 무수 불화수소산은 염화비닐 1몰에 대해 2.9-5.0몰의 속도로 공급시키고, 두 반응물을 가열하여 기체 상태로 반응기(1)에 공급시키며, 0.4-2.0MPa의 압력과 섭씨 50-120도의 반응기 온도에서 연속적으로 액상 반응시키고, 반응 생성물인 기체를 응축기의 온도가 섭씨 20-40도에서 무수 불화수소산, 1-클로로-1-플루오로에탄, 1,1-디클로로에탄 등을 충전탑(7)의 하부에서 응축시켜 관(6)을 통해 반응기로 순환시키고, 염화수소산과 1,1-디플루오로에탄, 미반응 염화비닐을 관(9)을 통해 계 외로 배출시켜 1,1-디플루오로에탄을 얻는다.1. 사염화 주석 촉매를 무수불화수소산으로 불화시킨 후에, 이 촉매 1 리터당 염화비닐을 0.3~1.5 몰/hr의 속도로, 무수 불화수소산은 염화비닐 1몰에 대해 2~5몰의 속도로 공급하고, 0.4~2.0 MPa의 압력과 50~120℃의 반응기 온도,및 20~80℃의 반응기 충전탑의 응축기 온도에서 연속적으로 액상 반응시키는 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의제조방법.2. 제1항에 있어서, 염화비닐과 무수 불화수소산을 가열하여 기체상태로 한 후 이를 반응기 내의 촉매층으로공급하는 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.3. 제1항에 있어서, 반응온도가 70~100℃인 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.4. 제1항에 있어서, 반응압력이 0.7~1.2 MPa인 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.5. 제1항에 있어서, 반응기 충전탑의 응축기 온도가 20~40℃인 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.6. 제1항에 있어서, 사염화 주석 1리터당 염화비닐을 0.5~1.2 몰/hr의 속도로, 무수 불화수소산은 1.0~2.5 몰/hr의 속도로 공급하는 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법.7. 제1항에 있어서, 50~120℃의 반응기에서 사염화 주석에 무수 불화수소산을 기체 상태로, 무수 불화수소산대 사염화 주석의 몰비가 1 : 1.5~3.0이 되도록 공급하여, 사염화 주석 촉매를 불화시키는 것을 특징으로 하는 1,1-디플루오로에탄의 제조방법
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
본 발명은 일반식( III )의 알데히드와 일반식( II )의 아민 유도체를 용매 존재하에 축합반응시켜 중간체인 일반식( IV )의 이민화합물을 제조하고 카르복시 보호기를 제거하여 일반식(I)로 표시되는 페남 유도체를 제조하는 것으로 일반식(I)은 이성체를 포함한다. 일반식(I)의 화합물은 베타락타마제 저해제로서 기존의 항생제와 일정 비율로 병용하면 항균작용을 증진시키는 유용한 화합물이다.1. 일반식( I )로 표시되는 페남 유도체 및 약제학적으로 허용되는 염 및 일반식( Ia )와 일반식( Ib )로 표시되는 이성체.일반식(I)에 있어서, Q는 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노, 알콕시기, 또는 히드록시기를 표시하며, R은 수소, 나트륨, 카르복시 보호기로서 4-메톡시벤질, 디페닐메틸, 4-니트로벤질 또는 알릴에서 페니실린이나 세팔로스포린 화합물 분야에서 분자의 보호기로 유용한 것을 나타내며, n은 0, 1 또는 2의 정수이다.2. 일반식( III )의 알데히드와 일반식( II )의 아민 유도체를 용매 존재하에 축합반응시켜 일반식( IV )로표시되는 이민화합물을 제조하는 반응공정 1과 카르복시 보호기를 제거하는 반응공정 2로 이루어진 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 페남 유도체의 제조방법. 일반식(I)에 있어서, Q는 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노, 알콕시기, 또는 히드록시기를 표시하며, R은 수소, 나트륨 또는 칼륨을 표시하며, n은 0, 1 또는 2의 정수이며, 일반식(II)에 있어서, Q는 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노기, 알콕시기 또는 히드록시기를 표시하며, 일반식( III )있어서, R'는 카르복시 보호기로서 4-메톡시벤질, 디페닐메틸, 4-니트로벤질 또는 알릴의 페니실린이나 세팔로스포린 화합물 분야에서 분자의 보호기로 유용한 것을 나타내며, n은 0 ∼ 2의 정수이며, 일반식( IV )에 있어서, Q는 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노, 알콕시기, 또는 히드록시기를 표시하며,R은 수소, 나트륨, 또는 칼륨을 표시하며, n은 0, 1 또는 2의 정수이다.3. 제 2 항에 있어서, 반응공정 1의 축합반응에 사용되는 용매가 메틸클로리드를 사용하는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 페남 유도체의 제조방법.4. 제 2 항에 있어서, 반응공정 1의 축합반응이 20 ∼ 25℃에서 30분 ∼ 2시간 반응시키는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 페남 유도체의 제조방법.5. 제 2 항에 있어서, 반응공정 1의 축합반응에서 pH가 1 ∼ 7로 유지시키는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 페남 유도체의 제조방법.6. 제 2 항에 있어서, 제 2 공정의 R'을 제거하기 위한 산이 메타크레졸인 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는페남 유도체의 제조방법.7. 제 2 항에 있어서, 반응공정 2의 R'을 제거하기 위해 -20 ∼ 100℃에서 1 ∼ 20시간 반응시키는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 페남 유도체의 제조방법
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
본 발명은 일반식( II )의 알데히드와 일반식( III )의 할로겐염 유도체를 이중결합시켜 중간체인 일반식( IV )의 비닐 화합물을 제조하고 카르복시 보호기를 제거하여 일반식(I)로 표시되는 신규한 2-베타-알케닐-페남 유도체를 제조하며, 이는 베타락타마제 저해제로서 기존의 항생제와 일정 비율로 병용하면 항균작용을 증진시키는 유용한 화합물이다1. 일반식( I )로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체 및 약제학적으로 허용되는 염 및 일반식( Ia )와 일반식( Ib )로 표시되는 이성체.일반식(I)에 있어서, Q는 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노, 알콕시기, 또는 히드록시기를 표시하며, R은 수소, 나트륨 또는 칼륨을 표시하고, n은 0, 1 또는 2의 정수이다.2. 일반식( II )의 알데히드와 일반식( III )의 할로겐염 유도체를 용매 존재하에 축합반응시켜 중간체인 일반식( IV )의 비닐화합물을 제조하는 반응공정 I과 카르복시 보호기를 제거하는 반응공정 II로 이루어진 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체의 제조방법. 일반식(I)에 있어서, Q는 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노, 알콕시기, 또는 히드록시기를 표시하며, R은 수소, 나트륨 또는 칼륨을 표시하고, n은 0, 1 또는 2의 정수이며, 일반식(II)에 있어서, R'가 4-메톡시벤질, 디페닐메틸, 4-니트로벤질 또는 알릴의 페니실린이나 세팔로스포린 화합물 분야에서 분자의 보호기로 유용한 유기기를 나타내며, n은 0 ∼ 2이며, 일반식(III)에 있어서, Q가 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노기, 알콕시기 또는 히드록시기이며, X가 염소, 브롬또는 요오드를 표시하며, 일반식(IV)에 있어서, Q가 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노기, 알콕시기 또는 히드록시기이며, R'가 4-메톡시벤질, 디페닐메틸, 4-니트로벤질 또는 알릴의 페니실린이나 세팔로스포린 화합물 분야에서 분자의 보호기로 유용한 유기기를 표시하며, n은 0 - 2이다.3. 제 2 항에 있어서, 반응공정 I의 축합반응에 사용되는 용매가 메틸클로리드 또는 메틸렌클로리드와 물의비율이 3 : 1의 부피비율로 사용하는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체의 제조방법.4. 제 2 항에 있어서, 반응공정 I의 축합반응에 사용되는 염기가 탄산나트륨인 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체의 제조방법.5. 제 2 항에 있어서, 반응공정 I의 축합반응이 20 ∼ 25℃에서 30분 ∼ 2시간 반응시키는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체의 제조방법.6. 제 2 항에 있어서, 반응공정 I의 축합반응에서 pH가 3 ∼ 12로 유지시키는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체의 제조방법.7. 제 2 항에 있어서, 반응공정 II의 R'을 제거하기 위한 산이 메타크레졸인 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체의 제조방법
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
생리활성이 우수하고, 내성균에 효과가 있으며, DHP-1 효소에 대한 안정성이 우수한 피롤리디닐티오계 카바페넴 유도체를 제공한다. [구성]식(II)의 화합물을 염기 존재하에 디페닐클로로포스페이트와 반응시켜 식(III)의 화합물을 생성한다. 화합물(III)을 염기존재하에 식(IV)의 티올 유도체와 반응시켜 식(V)의 보호된 카바페넴을 생성하고, 중간 화합물(V)을 염기 존재하에 트리플루오로 메탄술폰산안하이드라이드와 반응시켜 식(VI)의 중간 화합물을 생성시키고, 고리아민과 반응하여 식(VII)의 중간 화합물을 생성한다. 실릴화된 중간물질(VII)을 초산과 테트라부틸암모늄플루오라이드로 탈실릴화시키고, 보호된 중간화합물(VIII)을 인산염 완충용액과 수소/팔라듐 촉매를 이용하여 일반식(I)의 화합물을 제조한다. R11은 수소 또는 음이온이며, R1이 수소이면 R2는 피로리디닐, 피레필디닐, 3-히드록시피롤리디닐, 4-히드록시피페리디닐, 호모피페리디닐, 티아졸리디닐, 티오모르폴리디닐, 모로폴리닐이며, R1이 음이온이면 R2는 탄소수 5 또는 6개의 고리 화합물이다1. 다음 일반식(Ⅰ)의 피롤리디닐티오계 카바페넴 유도체상기식에서 R1은 수소 또는 음이온이며; R1이 수소이면 R2은 피롤리디닐, 피페리디닐, 3-히드록시피롤리디닐, 4-히드록시피페리디닐, 호모피페리디닐, 티아졸리디닐, 티오모르폴리디닐, 모노폴리닐이며; R1이 음이온이면 R2는 탄소수 5 또는 6개의 고리화합물인 하기 일반식(Ⅰ)과 (2)의 양이온이며;R3는 저급 알코올, 수소, 저급알킬이다.2. 제1항에 있어서, 상기 카바페넴 고리가 (1R, 5S, 6S, 8R)의 광학이성질체 배열을 갖는 것을 특징으로 하는피롤리디닐티오계 카바페넴 유도체.3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 카바페넴 고리의 2 위치에 치환되는 티올 유도체가 (3S, 5S)의 광학 이성질체배열을 갖는 것을 특징으로 하는 피롤리디닐티오계 카바페넴 유도체.4. 다음 단계로 이루어진 R1이 음이온인 제1항의 일반식(I)의 피롤리디닐티오계 카바페넴 유도체의 제조방법.(1) 출발물질로서 다음 일반식(II)의 화합물을 염기 존재하에 디페닐클로로포스페이트와 반응시켜 다음 일반식(III)의 화합물 생성하며;(상기식에서 P1은 보호기로서, 파라니트로벤질, 파라메톡시벤질, 또는 알릴기임)(2) 상기 화합물(Ⅲ)을 염기 존재하에 다음 일반식(IV)의 티올유도체와 반응시켜 일반식(V)의 보호된 카바페넴을 생성하며; (상기식에서 P1는 상기(1)에서 정의된 바와 같으며 P2는 보호기로서 파라니트로벤질옥시카르보닐기임) (3) 상기 일반식(V)의 화합물을 염기 존재하에 메실클로라이드와 반응시켜 일반식(X)의 메실레이트 화합물을 생성한 다음, 요오드나트륨을반응시켜 요오드가 치환된 일반식(XI)의 중간 화합물을 얻고, 실릴화된 중간 화합물(XI)을 초산과 테트라부틸암모늄플루오라이드를 이용하여 탈실릴화된 일반식(XII)의 화합물을 생성하고 이것을 불활성 유기용매중에서 은이온 존재하에 아민또는 항화합물과 반응시켜 일반식(XIII)의 화합물을 생성한 다음, 수소와 팔라듐 촉매로 탈보호화하여 R1이 음이온인 일반식(I)의 화합물을 제조한다.
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
본 발명은 아래 일반식(I)의 새로운 카바페넴계 항생제 및 그 제조방법에 관한 것이다.(I)본 발명의 카바페넴계 항생제는 그람 음성균에 탁월한 효과가 있으며 DHP-I효소에 대한 안정성이 우수하다1. 1) 하기의 일반식(I)을 갖는 1-베타-메틸카바페넴 유도체상기식에서, R1는 수소, 메틸, 에틸등 저급알킬, 싸이클로프로필R2는 수소, 메틸, 에틸, 프로필등 저급알킬, 싸이클로프로필 벤질이다.2. 2) 하기 일반식 (II)을 갖는 Thiol 유도체상기식에서, R1는 수소, 메틸, 에틸등 저급알킬, 싸이클로프로필R2는 수소, 메틸, 에틸, 프로필등 저급알킬, 싸이클로프로필벤질이다.3. 하기의 단계로 이루어진 제 1항의 일반식(I)의 1-베타-메틸카바페넴 유도체의 제조방법.(1) 출발물질로서 하기 일반식(III)의 화합물을 염기 존재하에 디페닐클로로포스페이트와 반응시켜 하기 일반식(IV)의 화합물을 생성하는 단계상기식에서, P1은 보호기로서 파라니트로벤질 또는 알릴기이다.(2) 상기 화합물(IV)을 염기 존재하에서 일반식(II)의 티올 유도체와 반응시켜 아래의 일반식(V)의 보호화된 카바페넴을생성하는 단계상기식에서, R1는 수소, 메틸, 에틸등 저급알킬, 싸이클로프로필R2는 수소, 메틸, 에틸, 프로필등 저급알킬, 싸이클로프로필벤질이다.(3) 화합물(V)를 수소와 팔라듐 촉매를 사용하여 탈 보호화 시켜 최종 화합물(VI)을 생성하는 단계
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
[구성]다음 일반식( )로 표시되는 삼불화메틸 디히드로록사티인 화합물, 식중, r은 아미노기 또는 알콕시기이다. 아미노기는 -nr1(r2)로 표시되며, r1 과 r2는 서로 같거나 다를수 있고 수소, 탄소수 6이하의 알킬기, 페닐, 클로로페닐, 브로모페닐, 플루오페닐 등으로 표시되는 할로페닐, 메틸페닐, 에틸페닐, 프로필레닐,이소프로필페닐, 디메틴페닐, 디에틸페닐 등으로 표시되는 알킬페닐, 멕톡시페닐, 에톡시페닐, 디메톡시페닐, 디에톡시페닐 등으로 표시되는 알콕시페닐, 니트로페닐, 시아노페닐, 히드록시페닐, 페닐페닐, 아세틸페닐, 벤조일페닐, 삼플루오르메틸페닐 등으로 표시되는 방향족기, 모르폴린등의 6각 고리 화합물이며, 알콕시기는 -or3로 표시되는데 r3는 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 또는 헥실 등으로 표시되는 탄소수 6이하의 지방족 알킬기이고; n은 0,1,또는 2이다.1.다음 일반식(I)로 표시되는 삼불화메틸 디히드로옥사티인 화합물.식중, R은 아미노기 또는 알콕시기이다.아미노기는 -NR1(R2)로 표시되면,R1과 R2는 서로 같거나 다를 수 있고, 수소,탄소수 6이하의 알킬기,페닐,클로로페닐,브로모페닐, 플무오로페닐 등으로 표시되는 할로페닐,메틸페닐,에틸페닐,프로필페닐, 이소프로필페닐, 디메틸페닐,디에틸페닐 등으로 표시되는 알킬페닐,메톡시페닐, 에톡시페닐, 디에톡시페닐 등으로 표시되는 알콕시페닐, 니트로페닐, 시아노페닐, 히드록시페닐, 페닐페닐,아세틸페닐,벤조일페닐, 삼플루오르메틸페닐 등으로 표시되는 방향족기, 모르폴린 등의 6각 고리 화합물이며, 알코기기는 -OR3로 표시되는데 R3는 수소,메틸,에틸,프로필,부틸,펜틸,쪼는 핵실 등으로 표시되는 타소수 6이하의 지방족 알킬기이고;n은 0,1또는 2이다.2.(a) 다음 일반식(IV)의 화합물을 비활성 유기용매 중에서 또는 유기용매 없이 염소와 반응시켜 다음 일반식(V)의 화합물을 제조한 다음;(b)(a)단계에서 얻어진 일반식(V)의 화합물을 비호라성 유기용매 중 염기 존재하에 2-머캡토에탄올과 반응시킴으로서 다음 일반식(VI)및 일반식(VII)의 혼합물을 제조하고;(c)(b)단계에서 얻어진 일반식(VI)및 일반식(VII)의 혼합물을 비활성 유기용매 중, 티오닐 클로라이드와 염기를 차례로 반응시켜 다음 일반식(X)의 디히드로옥사티인 유도체를 제조한 다음;(d)(c)단계에서 얻은 일반식(x)의 디히드로옥사티인 유도체를 가수분해하여 다음 일반식(XI)의 카르복실산을 얻고;(e)(d)단계에서 얻은 일반식(XI)의 카르복실산을 아민 또는 알코올과 반응시키는 것으로 되는다음 일반식(xII)의 화합물의 제조방법.상기식 들 중 R'은 메틸기 또는 에틸기이고 R은 아미노기 또는 알콕시기로서, 아미노기는 -NR1(R2)로 표시되며,R1과 R2는 서로 같거나 다를 수 있고, 수소,탄소수 6이하의 알킬기,페닐,이소프로필페닐,디메틸페닐,디에틸페닐 등으로 표시되는 알킬페닐,메콕시페닐,에톡시페닐,디메톡시페닐,디에톡시페닐 등으로 표시되는 알콕시페닐, 니트로페닐,시아노페닐, 히드록시페닐,페닐페닐,아세틸페닐,벤조일페닐,삼플루오르페닐 등으로 표시되는 방향족기,모르폴린 등의 6각 고리 화합물이고, 알콕시기는 -OR3로 표시되는데 R3는 수소,메틸,에틸,프로필,부틸,펜틸,또는 핵실 등으로 표시되는 탄소수 6이하의 지방족 알킬기이다.3.다음 일반식(XII)의 화합물 1당량을 촉매 존재 또는 부재하에 과산화수소수와 메타클로로피벤조산 중에서 선택된 산화제 1당량으로 산화시키는 것으로 이루어지는 다음 일반식(XIII)의 화합물을 제조하는 방법.상기식 중 R은 상기 정의한 바와같음.4.다음 일반식(XII)의 화합물 1당량을 촉매 존재 또는 부재항에 과산화수소수와 메티클로로퍼벤조산 중에서 선택된 산화제 2당량으로 산화시키는 것으로 이루어지는 다음 일반식(ⅩⅣ)의 화합물을 제조하는 방법.5.제2항에 있어서, a),b),c)단계에서 사용되는 비활성 유기용매가 벤젠,조실렌,에테르 및 염화 메틸렌 중에서 선택되는 것이 특징인 방법.6.제2항에 잇어서, a),b)단계의 반응온도가 0내지 50℃인 것이 특징인 방법.7.제2항에 있어서, c)단계의 반응온도가 0내지 100℃인 것이 특징인 방법.8.제3항에 있어서, 반응온도가 0내지 100℃인 것이 특징인 방법.9.제4항에 있어서, 반응 온도가 0내지 100℃인 것이 특징인 방법.10.제2항에 있어서,b)및 c)단계에서 사용되는 염기가 트리메틸아민,트리부틸아민,피리딘 중에서 선택된 유기 염기이거나,수산화나트륨 또는 수산화칼륨과 같은 무기염기인 것이 특징인 방법.10.제2항에 있어서,b)및c)단계에서 사용되는 염기가 트리부틸아민,트리부틸아미,피리딘 중에서 선택된 유기염기이거나,수산화나트륨 또는 수산화칼륨과 같은 무기염기인 것이 특징인 방법.11.제3항에 있어서,반응용매가 메틸렌클로라이드,클로로포륨,아세트산 에틸,벤젠,톨루엔, 및 아세트산 중에서 선택된 유기용매인 것이 특징인 방법.12.제4항에 있어서, 반응용매가 메틸렌클로라이드,클로로포륨,아세트산 에틸,벤젠,톨루엔,및 아세트산 중에서 선택된 유기용매인 것이 특징인 방법.13.제3항에 있어서,벤젠셀레닌산 촉매 존재하에 반응시키는 것이 특징인 방법.14.제4항에 있어서,벤젠셀레닌산 촉매 존재하에 반응시키는 것이 특징인 방법.15.다음 일반식(I)의 삼불화메틸 디히드로옥사타인 화합물을 유효성분으로 하는 살균제. 식중에 R은 아미노기 또는 알콕시기이다.아미노기는 -NR1(R2)로 표시되며, R1과R2는 서로 같거나 다를 수 잇고 수소, 탄소수 6이하의 알킬기,페닐,클로로페닐,브로모페닐,플루오로페닐 등으로 표시되는 할로페닐,메킬페닐,에틸페닐,츨로필페닐,이소프로필페닐,디메틸페닐,디에틸페닐 등으로 표시되는 알킬
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
[구성]일반식(Ⅰ)로 표시되는 새로운 2-이미노티아졸린 유도체 및 그의 염산염 또는 브롬산염과 그 제조방법에 관한 것으로, 이 화합물은 살균제로 사용가능하며, 특히, 농약살균제로 효과 높은 화학약품이다. 이의 제조는 일반식(Ⅳ)로 표시되는 이소티오시아네이트 유도체와 일반식(Ⅴ)로 표시되는 알킬아민 또는 아릴아민을 비활성 유기 용매중에서 반응시켜 일반식(Ⅵ)으로 표시되는 티오우레아 유도체를 제조하는 제 1 공정과 일반식(Ⅵ)으로 표시되는 티오우레아 유도체와 일반식(Ⅶ)로 표시되는 알파-할로케톤 유도체를 비활성 유기용매중에서 반응시켜 일반식(Ⅰ)로 표시되는 2-이미노티아졸린의 염산염 또는 브롬산염을 제조하는 제 2 공정으로 이루어진다. 일반식(Ⅰ)의 2-이미노티아졸린 유도체는 일반식(Ⅰ)의 염산염 또는 브롬산염을 무기염기 또는 유기염기로 처리하여 염산염이나 브롬산염을 제거시킴으로써 얻을 수 있다.1. 일반식(Ⅰ)로 표시되는 2-이미노티아졸린 유도체 및 그의 염일반식(Ⅰ)에 있어서, R1과 R2는 각각 수소, 메틸, 에틸 페닐, 알콕시카르보닐, 알콕시카르보닐메틸렌, 아미노카르보닐,아미노카르보닐메틸렌 또는 프탈이미딜기를 표시하며, 서로 같거나 다를 수 있고 그 위치가 서로 바뀔수 있으며, R5CO(CH2)n로 표시되는 알콕시카르보닐메틸렌기에서 R5는 메톡시, 에톡시 또는 프탈이미딜기를 표시하며, n은 0 또는 1이며, R6R7NCO(CH2)n 으로 표시되는 아미노카르보닐메틸렌기에서 R6과 R7은 수소, 페닐, 클로로페닐, 프로필페닐 또는 디클로로페닐로구성된 할로페닐, 메틸페닐, 디메틸페닐기로 표시되는 알킬페닐, 메톡시페닐의 알콕시페닐 또는 시아노페닐기이며, n은 0또는 1이며, R3는 메틸, 에틸, 시클로헥실, 비닐메틸기로 표시되는 알킬, 페닐 또는 페닐에틸기로 구성되는 아릴기이며,R4는 페닐, 메틸페닐, 디메틸페닐, 클로로페닐, 브로모페닐, 플루오르페닐, 메톡시페닐, 벤조일페닐, 시아노페닐 또는 페녹시페닐로 구성되는 치환된 페닐기, 피리미딜, 모르포닐 또는 피페리디닐기에서 질소원자 또는 산소원자가 포함된 헤테로고리 화합물을 표시하며, X는 Br 또는 Cl이다.2. 일반식(Ⅳ)로 표시되는 이소티오시아네이트 유도체와 일반식(Ⅴ)로 표시되는 알킬아민 또는 아릴아민을 비활성 유기용매중에서 반응시켜 일반식(Ⅵ)으로 표시되는 티오우레아 유도체를 제조하는 제 1 공정과 일반식(Ⅵ)으로 표시되는 티오우레아 유도체와 일반식(Ⅶ)로 표시되는 알파-할로케톤 유도체를 비활성 유기용매중에서 반응시켜 일반식(Ⅰ')로 표시되는 2-이미노티아졸린의 염을 제조하는 제 2 공정으로 이루어지는 것이 특징인 일반식(Ⅰ')로 표시되는 2-이미노티아졸린의 염산염 또는 브롬산염의 제조방법.(식 중, R1과 R2는 각각 수소, 메틸, 에틸, 페닐, 알콕시카르보닐, 알콕시카르보닐 메틸렌, 아미노카르보닐, 아미노카르보닐메틸렌 또는 파탈이미딜기를 표시하며, 서로 같거나 다를 수 있고 그 위치가 서로 바뀔수 있으며, R5CO(CH2)n 로 표시되는 알콕시카르보닐메틸렌기에서 R5는 메톡시, 에톡시 또는 프탈이미딜기를 표시하며, n은 0 또는 1이며, R6R7NCO(CH2)n 으로 표시되는 아미노카르보닐메틸렌기에서 R6과 R7은 수소, 페닐, 클로로페닐, 프로필페닐 또는 디클로로페닐로 구성된 할로페닐, 메틸페닐, 디메틸페닐기로 표시되는 알킬페닐, 메톡시페닐의 알콕시페닐 또는 시아노페닐기이며, n은 0 또는 1이며, R3는 메틸, 에틸, 시클로헥실, 비닐메틸기로 표시되는 알킬, 페닐 또는 페닐에틸기로 구성되는 아릴기이며, R4는 페닐, 메틸페닐, 디메틸페닐, 클로로페닐, 브로모페닐, 플루오르페닐, 메톡시페닐, 벤조일페닐, 시아노페닐 또는 페녹시페닐로 구성되는 치환된 페닐기, 피리미딜, 모르포닐 또는 피페리디닐기에서 질소원자 또는 산소원자가 포함된 헤테로고리 화합물을 표시함.3. 제2항에 있어서, 제 1 공정에서 사용된 비활성 유기용매가 아세톤, 메틸렌클로라이드, 클로로포름, 에틸아세테이트, 벤젠 및 톨루엔 중에서 선택된 하나 또는 두가지 이상의 혼합용매인 것이 특징인 일반식(Ⅰ)로 표시되는 2-이미노티아졸린의 제조방법.4. 제2항에 있어서, 제 1 공정의 반응을 0 - 80℃의 온도에서 2 - 15시간 동안 수행하는 것이 특징인 일반식(Ⅰ)로 표시되는 2-이미노티아졸린의 제조방법.5. 제2항에 있어서, 제 2 공정에서 사용된 비활성 유기용매가 아세톤, 메틸렌클로라이드, 클로로포름, 에틸아세테이트, 벤젠 및 톨루엔 중에서 하나 또는 두가지 이상의 혼합용매인 것이 특징인 일반식(Ⅰ)로 표시되는 2-이미노티아졸린의 제조방법.6. 제2항에 있어서, 제 2 공정의 반응을 0 - 100℃의 온도에서 2 - 24시간 동안 수행하는 것이 특징인 일반식(Ⅰ)로 표시되는 2-이미노티아졸린의 제조방법.7. 일반식(Ⅰ')로 표시되는 2-이미노티아졸린의 염산염 또는 브롬산염을 상온에서 염기로 처리하고 용매를 사용하여 추출하는 것이 특징인 일반식(Ⅰ)로 표시되는 2-이미노티아졸린의 제조방법.(식 중, R1과 R2는 각각 수소, 메틸, 에틸 페닐, 알콕시카르보닐, 알콕시카르보닐메틸렌, 아미노카르보닐, 아미노카르보닐메틸렌 또는 프탈이미딜기를 표시하며, 서로 같거나 다를 수 있고 그 위치가 서로 바뀔수 있으며, R5CO(CH2)n로 표시되는알콕시카르보닐메틸렌기에서 R5는 메톡시, 에톡시 또는 프탈이미딜기를 표시하며, n은 0 또는 1이며, R6R7NCO(CH2)n 으로표시되는 아미노카르보닐메틸렌기에서 R6과 R7은 수소, 페닐, 클로로페닐, 프로필페닐 또는 디클로로페닐로 구성된 할로페닐, 메틸페닐, 디메틸페닐기로 표시되는 알킬페닐, 메톡시페닐의 알콕시페닐 또는 시아노페닐기이며, n은 0 또는 1이며,R3는 메틸, 에틸, 시클로헥실, 비닐메틸기로 표
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
하나 이상의 착색 미립자-마약류 항체가 일시적으로 고정된 멤브레인과, 하나 이상의 마약류 접합 프로브가 영구적으로 고정된 멤브레인으로 이루어지는, 한 종류 또는 물 이상의 마약류를 각 각 또는 동시에 검출하기 위한 건식시험지.1. 검출하고자 하는 마약류의 항체와 착색미립자를 결합시킨 착색미립자-마약류항체 한 종류 이상을 일시적으로 고정시킨, 서당을 처리한 제 1 멤브레인과, 상기 제 1 멤브레인에 길이 방향으로 접하도록 연결되며 검출하고자 하는마약류에 단백질을 접합시킨 마약류-단백질접합체 한 종류 이상을 영구적으로 고정시킨 제 2 멤브레인으로 이루어지며,상기 착색미립자-마약류항체에서 마약류항체의 종류에 따라 결합된 착색미립자의 색이 다른, 한 종류 또는 둘 이상의 마약류를 각각 또는 동시에 검출하기 위한 건식 시험지.2. 제 1 항에 있어서, 상기 착색미립자-마약류항체의 항체가 메탐페타민 항체 또는 몰핀 항체인 것을 특징으로 하는 건식 시험지.3. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 멤브레인이 유리섬유 멤브레인이고, 상기 제 2 멤브레인이 나이트로셀룰로오스 멤브레인인 것을 특징으로 하는 건식 시험지.4. 제 1 항에 있어서, 상기 착색미립자-마약류항체가 종류가 다른 항체와 각 항체의 종류에 따라 색이 다른착색미립자가 결합된 두 종류 이상의 착색미립자-마약류항체인 것을 특징으로 하는 건식 시험지.5. a) 검출하고자 하는 마약류의 항체를 제조하고, 각 항체에 대해 서로 다른 색깔의 착색미립자를 결합시켜얻은 착색 미립자-마약류항체 한 종류 이상을 서당을 처리한 제 1 멤브레인에 처리하고; b) 검출하고자 하는 마약류를 단백질에 결합시켜 얻은 마약류-단백질접합체 한 종류 이상을 제 1 멤브레인에 처리하고; c) 상기 제 1 멤브레인과 상기 제2 멤브레인이 서로 길이 방향으로 접하도록 조립하는 것으로 이루어지는, 한 종류 또는 둘 이상의 마약류를 각각 또는 동시에 검출하기 위한 검식 시험지의 제조방법.6. 제 5 항에 있어서, 상기 착색 미립자-마약류 항체의 항체가 메탐페타민 항체 또는 몰핀 항체인 것을 특징으로 하는 제조방법.7. 제 5 항에 있어서, 상기 제 1 멤브레인이 유리섬유 멤브레인이고, 상기 제 2 멤브레인이 나이트로셀룰로오스 멤브레인인 것을 특징으로 하는 제조방법.8. 제 5 항에 있어서, 상기 착색미립자-마약류항체가 종류가 다른 항체와 각 항체의 종류에 따라 색이 다른착색미립자가 결합된 두 종류 이상의 착색 미립자-마약류항체인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
본 발명은 솔-젤법과 초임계 건조법을 이용하여 제조한 알루미나 에어로젤 담체에 니켈을 담지하거나 니켈-알루미나 혼성 에어로젤 촉매를 제조하는 방법에 관한 것으로 본발명에 따라 제조된 니켈-알루미나 촉매는 반응 활성이 우수하고 수명이 현저히 향상되는 효과가 있다.청구항 1. 1∼40%의 니켈을 포함하고 나머지를 알루미나로 하여 100%로 구성되는 메탄의 이산화탄소 개질 반응용 알루미나-니켈 혼성 에어로젤 촉매.청구항 2. 가열된 알코올 용매에 알루미늄알콕사이드를 용해시키는 제 1단계; 제 1단계에서 제조된 용액에 물, 산 및 알코올을 부가하여 가수분해함으로써 투명한 솔을 형성하고 이 솔에 니켈염 함유알코올 용액을 부가하는제 2단계; 제 2단계에서 형성된 솔을 상온으로 냉각시킨 후 물 함유 알코올을 가하여 젤을 형성시키는 제 3단계;제 3단계에서 제조된 젤을 숙성시키는 제 4단계; 제 4단계에서 숙성된 젤을 초임계 건조시키는 제 5단계; 및 제 5단계에서 건조된 젤을 불활성 분위기로 일차 열처리하고 공기 또는 산소분위기로 이차 열처리하는 제 6단계로 구성되는 알루미나-니켈 혼성 에어로젤 촉매의 제조 방법.청구항 3. 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 단계의 알코올 용매의 온도를 40-90℃되게 유지하는 것을 특징으로 하는 알루미나-니켈 혼성 에어로젤 촉매의 제조방법.청구항 4. 제 2 항에 있어서, 상기 제 1단계의 알루미늄알콕사이드로서 알루미늄 이소프로폭사이드 또는 알루미늄sec-부톡사이드를 사용하는 것을 특징으로 하는 알루미나-니켈 혼성 에어로젤 촉매의 제조방법.청구항 5. 제 2 항에 있어서, 상기 제 1단계에서 사용된 알루미늄/알코올 비를 0.4∼0.6mmol/ml되게 하는 것을 특징으로 하는 알루미나-니켈 혼성 에어로젤 촉매의 제조방법.청구항 6. 제 2 항에 있어서, 상기 제 2단계에서 알루미늄에 대한 물의 양을 몰 비로 0.2∼0.8되게 넣어 투명한 솔을형성하는 것을 특징으로 하는 알루미나-니켈 혼성 에어로젤 촉매의 제조방법.청구항 7. 제 2 항에 있어서, 상기 제 3단계에서 상온에서 알루미늄에 대한 물의 양을 몰 비로 0.5∼1.5되게 넣어 단시간에 균일한 젤을 형성하는 것을 특징으로 하는 알루미나-니켈 혼성 에어로젤 촉매의 제조방법.청구항 8. 제 3 항에 있어서, 상기 제 6단계에서 초임계 건조된 에어로젤을 200∼500℃에서 불활성 분위기로 일차 열처리하고 500℃ 이상에서 공기 또는 산소 분위기로 이차 열처리하는 것을 특징으로 하는 알루미나-니켈 혼성 에어로젤 촉매의 제조방법.청구항 9. 제 2항 내지 8항중 어느 하나의 제조방법에 의해서 제조되고, 1∼40%의 니켈을 포함하고 나머지를 알루미나로 하여 100%로 구성되는 메탄의 이산화탄소 개질 반응용 알루미나-니켈 혼성 에어로젤 촉매.청구항 10. 메탄 15∼30%, 이산화탄소 15∼30% 및 나머지를 질소로 하여 100%로 구성되는 반응물을 반응 온도 600∼800℃, 접촉시간 0.0005∼0.005g·min·1-1로 제 1항 의 촉매를 사용하여 합성가스를 제조하는 방법.청구항 11. 메탄 15∼30%, 이산화탄소 15∼30% 및 나머지를 질소로 하여 100%로 구성되는 반응물을 반응 온도 600∼800℃, 접촉시간 0.0005∼0.005g·min·1-1로 제 9항 의 촉매를 사용하여 합성가스를 제조하는 방법.
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
기존 촉매를 능가하는 활성 및 선택도를 가질 뿐만 아니라 안정면에서도 훨씬 우수한 에스테르 및 알데히드를 수소화시켜 알콜을 제조하는데 사용되는 촉매를 제공한다. <구성>CuO 0.1 내지 80 중량 퍼센트, ZnO 0.1 내지 60 중량 퍼센트, CoO 0.1 내지 80 중량 퍼센트, FeO 0.1 내지 20 중량 퍼센트 및 YO(여기서 Y는 W, Pd, Pt, Ru, Cs, Mg, Ca 또는 Ba임), 0 내지 5 중량 퍼센트로 조성으로 구성되며, 알콜 제조방법은 이 촉매를 사용하여 섭씨 120 내지 280도의 반응 온도, 21.4 내지 273.2ATM의 압력에서 에스테르를 수소화 반응시키는 공정으로 구성된다. <효과>카르복실산 에스테르, 지방족 에스테르, 고리 형태의 에스테르, 히드록사카르복실산 에스테르 및 알데히드로부터 높은 수율로 알콜을 제조할 수 있다.1. 높은 선택성2. 내구성
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
에스테르 수소화에 의한 알코올 제조에 있어서 활성 및 선택도는 물론, 안정성면에서도 월등한 Cu-Co-Zn-Fe계열의 수소화 촉매에 관한 것이며, 이 촉매를 이용하여 에틸렌 글리콜을 제조하기 위함이다. <구성>0.1-80 중량%의 CuO, 0.1-60 중량%의 ZnO, 0.1-80 중량%의 CoO, 0.1-20 중량%의 FeO 및 0-5중량%의 YO(Y는 W, Pd, Pt, Ru, Cs, Mg, Ca 또는Ba임)로 조성되는 촉매를 사용하고, 이렇게 활성, 선택도 및 안정성이 개선된 에스테르의 수소화 반응용 촉매(350도C에서 2-3시간 환원시킨 후 사용)의 존재하에서 120-280도C의 반응 온도 및 20.4-272.0 ATM(300-4,000 PSIG)의 압력에서 히드록시카르복실산 에스테르를 수소화 반응시킴으로써 알코올을 제조한다. 이때 용매로 알코올을 사용하는데, 이 용매는 반응 중에 일어날 수 있는 중합 반응을 방지하여 부반응을 억제하고, 반응에 필요한 수소의 공급을 원활하게 해주는 역할을 하며, 사용량은 에스테르의 0.1-20배 정도이다.1. 에스테르의 수소화 반응용 촉매 존재하에 에스테르를 수소화하여 알콜을 제조하는 방법에 있어서, 0.1 내지 80중량%의 CuO, 0.1 내지 60중량%의 ZnO, 0.1 내지 80중량%의 CoO, 0.1 내지 20중량%의 FeO 및 0 내지 5중량%의 YO(여기서, Y는 W, Pd, Pt, Ru, Cs, Mg, Ca 또는 Ba임)로 조성되는 촉매를 사용하고, 120 내지 280℃의 반응 온도 및 20.4 내지 272.0atm(300 내지 4,000psig)의 압력에서 히드록시카르복실산 에스테르를 수소화 반응시키는 것을 특징으로 하는 알콜의 제조 방법.2. 제1항에 있어서, 상기 반응 온도는 150 내지 260℃이고, 압력은 88.4 내지 204.0atm(500 내지 3,000psig)인 것을 특징인 방법.3. 제1항에 있어서, 상기 촉매를 350℃에서 2 내지 3시간 동안 환원시킨 다음 사용하는 것이 특징인 방법.4. 제1항에 있어서, 상기 에스테르의 수소화 반응이 알콜 용매 중에서 액상으로 수행되는 것인 방법.5. 제4항에 있어서, 상기 수소화 반응 에스테르의 0.1 내지 20배 양의 알콜 용매 중에서 수행되는 것인 방법
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
단축 공정에 의해 다량의 메틸 아세테이트 아세트산, 및 무수 아세트산의 병산하고, 또한 촉매 및 반응 조건을 조절하여, 필요한 생성물을 선택적으로 대량 생산하는 방법을 제공한다. <구성>로듐 화합물을 물 또는 유기 용매중에 용해시키고, 생성 용액을 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 전이 금속과 함께 불활성 담체에 담지시킨 후, 소결하여 제조된 로듐 촉매 및 할라이드 조촉매 존재하에 메탄올을 일산화탄소로 일차 카르보닐화 반응시켜 아세트산과 메틸아세테이드를 얻는 제1공정, 반응 혼합물로부터 메틸아세테이트와 조촉매 및 아세트산을 서로 분리하고, 아세트산을 회수하는 제2공정, 분리된 메틸아세테이트중 소정량은 증류시켜, 회수하고, 나머지는 조촉매와 함께 이차 카르보닐화 반응기에 유입시키는 제3공정, 이차 카르보닐화 반응기에 도입된 메틸아세테이트를 조촉매 존재하에 일산화탄소로 50-10,000/hr의 시간당 기체 반응 속도(GHSV) alc 100-400도C에서 이차 카르보닐화 반응시켜 무수아세트산을 얻는 제4공정 및 상기 조촉매와 생성된 무수아세트산을 분리하여 회수하고, 조촉매는 다시 일산화탄소 압력 200psi 이하 및 300도C의 완화된 조건에서 일차 카르보닐화 반응기로 순환시키는 제5공정을 통해 메틸 아세테이트 아세트산, 및 무수 아세트산의 병산한다.1. 로듐 화합물을 물 또는 유기 용매중에 용해시키고, 생성 용액을 알칼리 금속, 알칼리토 금속 또는 전이 금속과 함께 불활성 담체에 담지시킨 후 소결함으로써 제조된 로듐 촉매 및 할라이드계 조촉매 존재하에 메탄올을 일산화탄소로 일차 카르보닐화, 반응시켜 아세트산과 메틸 아세테이트를 얻는 제1공정, 반응 혼합물로부터 메틸 아세테이트와 조촉매 및 아세트산을 서로 분리하고, 아세트산을 회수하는 제2공정, 분리된 메틸 아세테이트중 소정량은 증류시켜, 회수하고, 그 나머지는 조촉매와 함께 이차 카르보닐화 반응기에 유입시키는 제3공정, 이차 카르보닐화, 반응기에 도이된 메틸아세테이트를 조촉매 존재하에 일산화탄소로 이차 카르보닐화 반응시켜 무수 아세트산을 얻는 제4공정 및 상기 조촉매와생성된 무수 아세트산을 분리하여 무수 아세트산은 회수하고 조촉매는 다시 일차 카르보닐화, 반응기로 순환시키는 제5공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 메틸 아세테이트, 아세트산 및 무수 아세트산의 병산 방법.2. 제1항에 있어서, 상기 메틸 아세테이트의 이차 카르보닐화 반응이 50 내지 10,000hr-1의 GHSV 및 100 내지400℃의 온도에서 수행되는 것인 방법.3. 제1항에 있어서, 일차 카르보닐화 반응을 200psi이하의 일산화탄소 압력 및 300℃이하의 완화된 조건에서수행하여 메틸 아세테이트의 수율을 증가시키는 것인 방법.4. 제1항에 있어서, 상기 조촉매와 메탄을 또는 메틸 아세테이트의 반응기에로의 투입비가 몰비로 0.01 : 1내지 10 : 1인 방법.5. 제1항에 있어서, 상기 조촉매는 일차 및 이차 카르보닐화 반응 후 일차 카르 보닐화 반응기로 재순환되는것인 방법.6. 제1항에 있어서, CO가스에 H2를 I내지 50%혼합하는 방법.7. 촉매 존재 하에 기상 메탄올과 일산화탄소를 반응시켜서 아세트산과 메틸 아세테이트를 제조하고 생성된메틸 아세테이트를 일산화탄소와, 반응시켜서 무수 아세트산을 제조하는 방법에 있어서, 촉매로서 로듐 화합물을 물 또는유기 용매중에 용해시키고, 생성 용액을 알칼리 금속, 알칼리토 금속 또는 전이 금속과 함께 불활성 담체에 담지시킨 후소결시킴으로써 제조되는 촉매를 사용하고, 할라이드계 화합물을 조촉매로서 함께 사용하여 상압 내지 1,000psi의 일산화탄소 압력하에 100 내지 400℃의 온도에서 메탄올과 일산화탄소를 1 : 0.1, 내지 1 : 100의 몰비로 반응시키는 것을 특징으로 하는 아세트산, 메틸 아세테이트 및 무수 아세트산의 개선된 제조 방법.8. 제7항에 있어서, 상기 할라이드계 화합물은 CH3I, CH3Br, CH3Cl, I2, Br2, Cl2, HI, HBr 및 HCl로 구성되는군중에서 선택되는 것인 방법.9. 제7항에 있어서, 상기 기상 메탄올 카르보닐화 반응은 150내지 300psi의 일산화탄소 압력하에 150 내지300℃의 온도에서 메탄올과 일산화탄소를 1 : 0.5 내지 1 : 2.3의 몰비로 하여 수행되는 것인 방법.
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
일련의 공정으로 메탄올로부터 에탄올을 효율적으로 제조하는 방법을 제공한다. <구성>(A) 로듐 촉매 및 할라이드계 조촉매 (CH3I)의 존재하에 상압 내지 1000PSI의 일산화탄소 압력 및 100-400도C에서 메탄올과 일산화탄소를 1:1 내지 1:100의 몰비로 기상 카르보닐화 반응시켜 아세트산과 메틸아세테이트를 얻는다 ; (B) 메탄올의 카르보닐화 반응 혼합물로부터 아세트산을 분리한다 ; (C) 나머지 반응 혼합물로부터 메틸아세테이트와 할라이드 조촉매를 분리하고, 분리된 조촉매는 카르보닐화 반응기로 재순환시킨다 ; (D) 분리된 메틸아세테이트를 수소화 촉매(Cu-Co-Zn, Cu-Zn-Fe, Cu-Co-Zn-Fe-Ca, Cu-Co-Zn-Mo-Na에서 선택)의 존재하에 메틸아세테이트의 시간당 액체 공간 속도 0.3-6.0, 온도 200-300도C, 압력 350-700PSIG로 수소화 반응을 행함으로써 메탄올과 에탄올을 얻는다 ; (E) 생성된 혼합물로부터 에탄올과 메탄올을 분리회수하고 메탄올은 공정(A)로 재순환 사용한다. <효과>메탄올과 일산화탄소의 카르보닐화 반응에서 직접 메틸아세테이트를 생산함으로써 별도의 에스테르화 단계가 필요없고, 최종 단계에서 얻은 메탄올을 카르보닐화 단계로 재순환 사용함으로써 원료비를 절감할 수 있다.1. 카르보닐화 반응용 로듐 촉매 및 할라이드계 조촉매 조재하에 메탄올을 일산화탄소와 기상 카르보닐화 반응시켜 아세트산과 메틸아세테이트를 얻는 제1공정, 생성된 아세트산과 메틸아세테이트의 혼합물로부터 아세트산을 분리하는 제2공정, 아세트산을 분리시킨 후 나머지 반응 혼합물로부너 할라이드계 조촉매와 메틸아세테이트를 각각 분리하는제3공정, 분리된 메틸아세테이트를 수소화 반응기로 유입시켜 Cu 산화물을 주성분으로 하는 수소화 촉매 존재하에 메틸아세테이트의 LSHV=0.3-6.0, 200-300℃의 온도, 350-700psig의 압력하에 수소화시켜 메탄올과 에탄올을 얻는 제4공정 및 생성된 혼합물로부터 에탄올을 분리하고 메탄올을 회수하여 제1공정에 재순환시키는 제5공정으로 이루어지는 메탄올로부터에탄올을 제조하는 방법.2. 제1항에 있어서, 제2공정과 제3공정이 하나의 공정으로 통합 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.3. 제1항에 있어서, 할라이드 조촉매는 분리후 카르보닐화 반응공정으로 재순환되는 것을 특징으로 하는 방법.4. 제1항에 있어서, 메틸아세테이트의 수소화 반응에 사용되는 수소화 촉매가 Cu-Co-Zn, Cu-Zn-Fe, Cu-Co-Zn-Fe-Ca 및 Cu-Co-Zn-Mo-Na로 이루어진 군에서 선택된 것을 특징으로 하는 방법.5. 제1항에 있어서, 상기 할라이드 조촉매가 CH3I인 것을 특징으로 하는 방법
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
비균질산 촉매계에서 기상 메탄올 카르보닐화 반응을 이용하여 아세트산을 제조하는 방법을 제공한다. <구성>활성탄, 점토, 알루미나, 실리카 등의 불활성 담체의 양을 기준으로 0.1 내지 20 중량 퍼센트(로듐 환산)의 로듐 화합물을 수용성 또는 유기 용매 중에 용해시킨 것을 로듐의 양을 기준으로 1 내지 1000 몰 퍼센트의 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 전이 금속과 함께 불활성 담체에 담지시키고, 담체를 섭씨 100 내지 500도에서 소결시켜 기상 메탄올 카르보닐화 반응용 촉매를 제조하고, 촉매를 조촉매인 할로겐 함유 화합물과 함께 사용하여 상압 내지 70.3KG/CM2의 일산화탄소와 수소의 혼합 가스 압력하에서 섭씨 100 내지 400도의 온도에서 메탄올 대 일산화탄소와 수소의 혼합 가스를 1 대 0.1 내지 1 대 100의 몰비로 반응시킨다. <효과>반응 온도와 압력을 더 완화시켜 운전 비용을 절감하고 촉매의 수명도 대폭 연장시킬 수 있다.1. 불활성 담체의 양을 기준으로 0.1 내지 20중량%(로듐 환산)의 로듐 화합물을 수용성 또는 유기 용매중에용해시킨 것을 로듐의 양을 기준으로 1 내지 1,000몰%의 알칼리 금속, 알카리 토금속 또는 전이 금속과 함께 불활성 담체에 담지시키고, 이 담지물을 100내지 500℃에서 소결시키는 것에 의해 제조된 기상 메탄올 카르보닐화 반응용 촉매.2. 제 1 항에 있어서, 상기 로듐 화합물이 RhX3(X=Cl, Br, I), RhX3, 3H2O(X=Cl, Br, I), Rh2(CO)4X4(X=Cl, Br,I), [Rh(CO)X4]Y(X=Cl, Br, I; Y=Na, Li, K), Rh2(CO)8, Rh(NO3)3, [Rh(CO)2X2]Y(X=Cl, Br, I; Y=Li, Na, K), Rh2O3 및 [Rh(C2H4)2X]2(X=Cl, Br, I), Rh[(C6H5)3P]2(CO)X(X=Cl, Br, I), 로듐 금속, RhX[(C6H5)3P]2(CH3Y)2(X, Y=Cl, Br, I), Rh(SnCl3)[(C6H5)3P]3(X=Cl, Br, I), RhX(CO)[(C6H5)3Y]2(X=Cl, Br, I; Y=As, P, Sb), [Rh(CO)2X]2(X=Cl, Br, I), [R4Y][Rh(CO)2X]2(X=Cl, Br,I; R=C1-C12;Y=N,As,P),[R4Y]2[Rh(CO)X4](X=Cl, Br, I; R=C1-C12;Y=N,As,P),Rhx[(C6H5)3P]3(X=Cl,Br,I),Rhx[(C6H5)3P]H2(X=Cl,Br, I), Rhx[(C6H5)3P]3Rh(CO)H,Y4Rh2X2(SnX3)4(X=Cl, Br, I; Y=Li, Na, K)로 이루어진 군중에서 선택되는 것인 촉매.3. 제 1 항에 있어서, 상기 불활성 담체가 활성탄, 점토, 알루미나, 실리카-알루미나로 이루어진 군중에서 선택되는 것이 촉매.4. 제 1 항에 있어서, 상기 로듐 화합물이 불활성 담체의 양을 기준으로 하여 0.6 내지 5중량%의 로듐이 되는양으로 사용되는 것인 촉매.5. 제 1 항에 있어서, 상기 알카리 금속 또는 알카리 토금속이 로듐의 양을 기준으로 하여 200 내지 800몰%의양으로 사용되는 것인 촉매.6. 제 1 항에 있어서, 상기 전이 금속이 로듐의 양을 기준으로 하여 10 내지 500몰%의 양으로 사용되는 것인촉매.7. 촉매 존재하에 기상 메탄올과 일산화탄소를 반응시켜 아세트산을 제조하는 방법에 있어서, 촉매로서 제 1항 기재의 촉매로서 제 1 항 기재의 촉매를 사용하고, 할로겐 함유 화합물을 조촉매로서 함께 사용하여 상압 내지 97.3㎏/㎠(1,000psi)의 일산화탄소와 수소의 혼합 가스 압력하에 100˚ 내지 400℃의 온도에서 메탄올을 일산화탄소 및 수소의혼합 가스와 1 : 0.1 내지 1 : 100의 몰비로 반응시키는 것을 특징으로 하는 아세트산의 개선된 제조 방법.8. 제 7 항에 있어서, 일산화탄소와 수소의 혼합 가스 몰비가 1 : 0.01 내지 1 : 0.25인 것인 방법.9. 제 7 항에 있어서, 상기 할로겐 함유 화합물이 CH3I, CH3Br, CH3Cl, I2, Br2, Cl2, HI, HBr 및 HCl로 이루어진 군중에서 선택되는 것인 방법.10. 제 7 항에 있어서, 상기 기상 메탄올 카르보닐화 반응이 10.5 내지 21.1㎏/㎠(150 내지 300psi)의 압력하에 150 내지 300℃의 온도에서 메탄올과 혼합 가스를 1 : 0.5 내지 1 : 2.3의 몰비로 사용하여 수행되는 것인 방법
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기
일반기술
화학공정 > 기타 화학공정
로듐 촉매를 사용하여 메탄올을 카르보닐화 시키는 반응공정에서 촉매를 재생 또는 교환하기 위해 반응공정을 장기간 중단시킴이 없이 연속적으로 초산을 생산할 수 있는 방법에 관한 것이다. [구성]로듐이 불활성 담체에 담지 되어 이루어진 촉매층에 기상 메탄올 카르보닐화 반응 중 추가적으로 로듐 금속 또는 로듐 화합물, 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 전이금속을 포함하는 활성 금속염 혼합물을 공급하여, 로듐 화합물의 양을 불활성 담체의 양을 기준으로 0.1내지 1,000몰%의 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 전이금속 화합물을 분말 형태 또는 이들을 유기 용매에 용해시킨다.1. 로듐이 불활성 담체에 담지되어 이루어진 기상 메탄올 카르보닐화 반응 촉매층에 반응중 추가적으로 로듐화합물 및 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 전이금속을 포함하는 활성 금속염 혼합물을 공급하여, 로듐 화합물의 양을불활성 담체의 양을 기준으로 0.1내지 20중량%(로듐 환산)로 유지시킴으로써 비균질계 기상 카르보닐화 반응용 촉매의 촉매수명 연장 방법.2. 제1항에 있어서, 카르보닐화 반응중 추가적으로 공급되는 상기 활성 금속염 혼합물은 로듐 화합물과 로듐의 양을 기준으로 1내지 1,000몰%의 알칼리금속, 알칼리 토금속 또는 전이금속 화합물을 물 또는 유기 용매에 용해시킨것임을 특징으로 하는 방법.3. 제1항에 있어서, 카르보닐화 반응중 추가적으로 공급되는 상기 활성 금속염 혼합물은 로듐 화합물 분말과로듐의 양을 기준으로 1내지 1,000몰%의 알칼리금속, 알칼리 토금속 또는 전이금속 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.4. 로듐 금속이 불활성 담체에 담지되어 이루어진 촉매층 위에 로듐금속 또는 로듐 화합물 분말과, 로듐의 양을 기준으로 1내지 1,000몰%의 알칼리금속, 알칼리 토금속 또는 전이금속 화합물 분말을 포함하는 활성 금속 혼합물을 적층함으로써 불활성 담체에 담지되어 있는 활성 금속이 반응공정중 촉매층으로부터 유출될 때 적층되어 있는 활성 금속 성분이 촉매층으로 스며들게 하는 것으로 이루어지는 비균질계 기상카르보닐화 반응용 촉매의 촉매수명 연장 방법.
- 보유기관
- 한국과학기술연구원
- 등록일
- 2000-12-15
상세보기