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화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
1-트리플루오로-2,2-디클로로에탄의 불소화 촉매 및 그것의 제조방법18817마그네슘 및 칼슘으로 구성되는 군에서 선택되는 화합물과, 아연세륨 및 니켈로 구성되는 군에서 선택되는 하나 이상의 금속성분과 크롬으로 이루어지며, 상기 크롬과 상기 마그네슘 또는 칼슘의 몰비가 1:1 내지 1:32이고, 상기 크롬과 상기 금속 성분의 몰비가 1:0.5 이하인 1,1,1-트리플루오로-2,2-디클로로에탄의 불소화 촉매.1. 마그네슘 및 칼슘으로 구성되는 군에서 선택되는 화합물과, 아연, 세슘 및 니켈로 구성되는 군에서 선택되는 하나 이상의 금속성분과 크롬으로 이루어지며, 상기 크롬과 상기 마그네슘 또는 칼슘의 몰비가 1:1: 내지 1:32이고, 상기 크롬과 상기 금속 성분의 몰비가 1:0.5 이하인 1,1,1-트리플루오로-2.2-디클로로에탄의 불소화촉매.2. 제1항에 있어서, 상기 크롬과 상기 마그네슘 또는 칼슘의 몰비가 1:4 내지 1:16인 촉매.3. 제1항에 있어서, 상기 크롬과 금속 성분의 몰비가 1:0.05 내지 1:0.25인 촉매.4. 제1항에 있어서, 상기 촉매의 표면적이 130㎡/g 이상인 촉매.5. 불화마그네슘 및 불화칼슘으로 구성되는 군에서 선택되는 화합물과, 불화아연, 불화세륨 및 불화니켈로 구성되는 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물과 삼산화크롬을, 상기 크롬과 상기 마그네슘 또는 칼슘의 몰비가 1:1 내지 1:32이고, 상기 크롬과 아연, 세륨 및 니켈로 구성되는 군에서 선택되는 하나 이상의 금속 성분의 총합의 몰비가 1:0.5 이하가 되도록 물에 첨가하고, 그 혼합물을 메탄올 또는 에탄올과 60-100℃에서 반응시키는 것으로 이루어지는, 1,1,1-트리플루오로-2,2-디클로로에탄의 불소화촉매의 제조 방법.
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- 2000-12-15
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일반식(II)의 유기주석 할라이드와 말로네이트유도체의 에스테르를 가수분해하여 생성된 일반식(III)의 말로네이트 유도체의 금속염을 적절한 몰비로 반응시켜서 일반식(I)의 유기주석 말로네이트 유도체를 제조하는 것이다. <구성>일반식(II)의 유기주석 할라이드와 일반식(III)의 말로네이트 유도체의 금속염을 할도메탄,알콜 또는 물통의 용매존제하에서 반응시키는 것을 특징으로 하는 일반식(I)의 유기주석 말로네이트 유도체를 구성한다.일반식(II)에 있어서 R은 페닐,시클로 헥실,n-부틸,3-메톡시-3-옥소프로필,메틸,t-부틸,염소기 등을 X는 2 또는 3이어야 한다.일반식(III)에 있어서 나트륨,칼륨 등을 R'는 비고리치환기가 치환될때에는 티오메톡시,메틸기를 고리치환기가 치환될때에는 에틸렌디티오,메틸렌디티오, 아세틸렌디티오기도 구성한다.1. 일반식(1)로 표시되는 신규한 유기주석 말로네이트 유도체, 일반식(1)에 있어서 R은 페닐, 시클로헥실, n-부틸, 3-메톡시-3-옥소프로필, 메틸, t-부틸, 염소기등을, x는 2 또는 3을, R`는 비고리치환기가 치환될 때에는 티오메톡시, 메틸기를, 고리치환기가 치환될 때에는 에틸렌디티오, 메틸렌디티오, 아세틸렌디티오기를 표시한다.2. 일반식(2)의 유기주석 할라이드와 일반식(3)의 말로네이트 유도체의 금속염을 할로메탄, 알콜 또는 물등의 용매존재하에서 반응시키는 것을 특징으로 하는 일반식(1)의 유기주석 말로네이트 유도체의 제조방법. 일반식(2)에 있어서 R은 페닐, 시클로헥실, n-부틸, 3-메톡시-3-옥소프로필, 메틸, t-부틸, 염소기등을, x는 2 또는 3이어야 한다. 일반식(3)에 있어서 나트륨, 칼륨등을 R`는 비고리치환기가 치환될 때에는 티오메톡시, 메틸기를, 고리치환기가 치환될 때에는 에틸렌디티오, 메틸렌디티오, 아세틸렌디티오기로 구성된다.3. 제2항에 있어서, 용매로 디클로로메탄, 클로로포름, 에틸알콜, 메틸알콜 또는 물중에서 반응시키거나, 이들의 혼합용매중에서 반응시키는 것을 특징으로 하는 일반식(1)의 유기주석 말로네이트 유도체의 제조방법.4. 제2항에 있어서, 반응온도를 -25℃~60℃에서 반응시키는 것을 특징으로 하는 일반식(1)의 유기주석 말로네이트 유도체의 제조방법.
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CFC-113 또는 111-TCE의 대체 세정제로서 오존층 파괴 지수가 없는 로진계 플럭스 제거용 디리모넨계 수용성 세정제에 관한 것이다. <구성>로진게 플럭스 제거용 세정제는 물 5.9-33.3 무게%, 디-리모넨 40.0-72.7 무게%, 계면 활성제 13.6-39.5무게% 및 결합 물질 1.1-11.8무게%로 이루어지며, 위에서 사용된 계면 활성제는 비이온계 계면 활성제로서 폴리에틸렌 알킬에테르(5EO) 13.6-39.5 무게%, 폴리옥시에틸렌 노닐페놀에테르 (9EO) 28.6-39.5 무게% 및 폴리옥시에틸렌 노닐페놀에테르 (10EO) 28.6-39.5 무게% 등이 단독으로 또는 혼합하여 사용될 수 있으며, 또한 결합 물질로는 헥실렌글리콜 1.1-11.8 무게%, 프로필렌글리콜 1.3-7.1 무게%, 에틸렌글리콜 1.3-1.4 무게%, 트리에틸렌글리콜 1.3-1.4 무게% 및 다이프로필렌글리콜 1.3-7.1 무게%로 구성되는 군에서 선택되어 사용된다.1. 물 5.9-33.3 무게% ; 디-리모넨 40.0-72.7 무게% ; 에틸렌 옥사이드 부가 몰수가 5인(5EO) 폴리에틸렌 알킬에테르 13.6-39.5 무게%, 폴리옥시에틸렌 노닐페톨에테르(9EO) 28.6-39.5 무게% 및 폴리옥시에틸렌 노닐페놀에테르(10EO) 28.6-39.5 무게%로 구성되는 군에서 선택되는 하나 이상의 계면활성제와 헥실렌글리콜 1.1-11.8 무게%, 프로필렌글로 1.3-7.1 무게%, 에틸렌글리콜 1.3-1.4 무게%, 트리에틸렌글리콜 1.3-1.4 무게% 및 다이프로필렌글리콜 1.3-7.1 무게%로 구성되는 군에서 선택되는 결합물질로 이루어지는, 로진계 플럭스 제거용 세정제 조성물.2. 제1항에 있어서, 상기 계면활성제가 에틸렌 옥사이드 부가 몰수가 5인(5EO) 폴리에틸렌 알킬에테르인 것이 특징인 로진계 플럭스 제거용 세정제 조성물.3. 제1항에 있어서, 탁도 100 이하, 표면장력 28dyne/cm 이ㅏ, 점도 21cP 이하이고 인화점이 58℃ 이상인 것이 특징인 로진계 플럭스 제거용 세정제 조성물.
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산화크롬에 일정 비율의 금속성분을 혼합하고 촉매 제조 공정 중에 불산 수용액과 반응시켜 제조되는, 불소의 함량이 높은 1, 1, 1, 2-테트라플로오로에탄 제조용 촉매 및 제조 방법을 제공한다. <구성>산화크롬 수용액에 에탄올을 첨가한 후 가열 환류시켜 얻은 산화크롬 수화물에 염화마그네슘 또는 염화칼슘을 혼합한다. 이 혼합물에 염화세륨, 염화아연, 염화니켈 또는 염화알루미늄 등의 금속염 수용액을 혼합한 다음, 30 내지 50%의 불산 수용액을 첨가하여 상온 내지 섭씨 80도에서 약 1시간 반응시킨 후 여과 건조한다. 이 건조물을 섭씨 300 내지 450도에서 3 내지 10 시간동안 소성시켜 1, 1, 1, 2-테트라플로오로에탄 제조용 촉매를 제조한다. 이 촉매에서 크롬과 마그네슘 또는 칼슘의 중량비는 1 대 0.3 내지 1 대 10이 적당하며 크롬에 대한 금속 성분의 중량비는 크롬을 기준으로 5%를 초과하지 않는다. <효과>수분 발생에 의한 장치의 부식 가능성을 줄일 수 있고, 산소의 공급이 불필요하기 때문에 촉매의 급격한 활성 저하가 일어나지 않는다.테트라플루오로에탄의 제조용으로서 촉매의 활성이 장기간 유지되는 크롬계 촉매의 제조 방법
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CF3CH2Cl의 염소화 반응에 의한 CF3CHCl2의 제조 방법에 있어서 CF3CH2Cl의 전환율을 저하시키는 일이 없이 CF3CHCl2의 선택도를 증가시킬 수 있는 1,1,1-트리플루오로-2,2-디클로로에탄의 제조 방법에 관한 것이다. <구성>1,1,1-트리플루오로-2-클로로에탄과 염소를 활성탄 촉매 존재하에 반응시켜 1,1,1-트리플루오로-2,2-디클로로에탄을 제조한다. 염소화 반응 동안 추가로 수소를 공급하므로써 부생되는 CF3CCl3를 수소화시켜 다시 CF3CHCl2로 전환시켜 반응 생성물에서의 CF3CHCl2의 선택도를 향상시킨다. 위의 염소화 반응 및 부생되는 수소화 반응은 통상 섭씨 250-500도의 온도 범위에서 실시되고, 촉매와 반응물의 접촉 시간은 1-90초의 범위이다.1. 1,1,1-트리플루오로-2-클로로에탄과 염소를 반응시켜 1,1,1-트리플루오로-2,2-디클로로에탄을 제조하는 방법에 있어서, 상기 염소화 반응이 활성탄 존재하에서 1,1,1-트리플루오로-2-클로로에탄에 염소와 수소를 공급함으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 개선된 1,1,1-트리플루오로-2,2-디클로로에탄의 제조방법.2. 제 1 항에 있어서, Cl2/CF3CH2Cl의 몰비가 0.5-10인 방법.3. 제 2 항에 있어서, Cl2/CF3CH2Cl의 몰비가 1-5인 방법.4. 제 1 항에 있어서, H2/CF3CH2Cl의 몰비가 0.25-5인 방법.5. 제 4 항에 있어서, H2/CF3CH2Cl의 몰비가 0.5-3인 방법.6. 제 1 항에 있어서, 반응 온도가 250-500℃인 방법.7. 제 6 항에 있어서, 반응 온도가 350-450℃인 방법.8. 제 1 항에 있어서, 접촉 시간이 1-90초인 방법.9. 제 8 항에 있어서, 접촉 시간이 15-40초인 방법.10. 제 1 항에 있어서, 상기 수소와 염소가 반응기에 동시에 공급되거나 또는 염소가 먼저 공급되고 이어서수소가 공급되는 방법
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다음 구조식(IV)의 화합물을 포스포러스 옥시클로라이드와 N,N- 디메틸포름아미드와 반응시켜 다음 구조식(III)의 화합물을 제조하는 제1 공정, 구조식(VIII)의 화합물을 수용액에서 트°옛틜및 이 소티오요소 황산염과 반응시켜 다음 구조식(IX)의 피리미딘 화합물을 제조하는 제2 공정, 구조식(IX)의 화합물을 아세 트산 용매에서 산화제와 반응시켜 다음 구조식(X)의 화합물을 제조한 제3 공정, 구조식(X)의 화합물을 2(S)-메틸노릴알코올에 n-부틸리튬을 첨가하여 얻어진 용액과 반응시켜 다음 구조식(XI)의화합물을 제조하는 제4 공정, 구조식(XI)의 화합물을 삼염화철(III), 활성탄, 및 히드라진과 반응시켜 다음 구조식(XII)의 화합 물을 제조하는 제5 공정, 및 구조식(XII)의 화합물을 디아조화 반응시켜 디아조늄 염을 생성시킨다음, 구조식(II)의 화합물과 반응시켜 다음 구조식 (I)의 키랄 에스테르 화합물을 제조하는 제6 공정으로 이루어진 구조식(I)의 키랄 에스테르 화합물의 제조방법:1. 다음 구조식(4)의 화합물을 포스포러스 옥시클로라이드와 N,N-디메틸포름아미드와 반응시켜 다음 구조식(3)의 화합물을 제조하는 제1공정, 구조식(8)의 화합물을 수용액에서 트리에틸아민 및 이 소티오요소 황산염과 반응시켜 다음 구조식(9)의 피레미딘 화합물을 제조하는 제2공정, 구조식(9)의 화합물을 아세트산 용매에서 산화제와 반응시켜 다음 구조식(10)의 화합물을 제조한 제3공정, 구조식(10)의 화합물을 2(S)-메틸노릴알코올에 n-부틸리튬을 첨가하여 얻어진 용액과 반응시켜 다음 구조식(11)의 화합물을 제조하는 제4공정, 구조식(11)의 화합물을 삼염화철(3), 활성탄, 및 히드라진과 반응시켜 다음 구조식(12)의 화합물을 제조하는 제5공정, 및 구조식(12)의 화합물을 디아조화 반응시켜 디아조늄 염을 생성시킨다음, 구조식(2)의 화합물과 반응시켜 다음 구조식(1)의 키랄 에스테르 화합물을 제조하는 제6공정으로 이루어진 구조식(1)의 키랄 에스테르 화합물의 제조방법.2. 제1항에 있어서, 제2공정에서 반응 용해가 증류수 또는 피리미딘인 것이 특징인 제조방법.3. 제1항에 있어서, 제3공정에서 산화제가 m-클로로퍼옥시벤조산, 과망간산칼륨 또는 과산화수소인 것이 특징인 제조방법.4. 제2 또는 제3항에 있어서, 제 2공정의 반응 용매가 증류수이고, 제 3공정의 산화제가 과산화수소인 것이 특징인 제조방법.5. 제1항에 있어서, 제6공정에서 추가로 구조식(2)의 화합물을 (S)-(-)-α-메틸벤질아민과 반응시켜 염을 얻고, 정제한 다음 산처리하여 광학적 순도가 높은 구조식(3)의 화합물을 제조하는 단계를 포함하는 것이 특징인 제조방법.6. 제1항에 있어서, 제6공정에서 디아노늄 염을 생성시키기 위해 구조식(12)의 화합물을 이소아밀니트리트와 반응시키는 것이 특징인 제조방법.
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다음 일반식(Ⅰ)의 신규한 3-프로페닐 세팔로스포린 화합물 및 그의 제조방법이 제공된다. 본 발명의 암모니오프로페닐 세팔로스포린 화합물은 특히 세팔로스포린계 항생제에 내성이 강 한 균주인 엔테로박터 클로아케 P99에 대해 기존의 광범위 항생제로서 널리 알려진 세프타지딤보다 월등한 항균력을 보일 뿐 아니라 그램 양성균에 대해서도 세프타지딤보다 우수한 항균력을 나타낸다. 식중, P는 상기 정의된 바와 같다.1. 다음 일반식(Ⅰ)의 신규한 3-프로페닐 세팔로스포린 화합물 또는 이들의 약학적으로 허용되는 염. 식중 P는 메조-3,4-디히드록시-1-메틸피롤리딘,(3S,4S)-3,4-디히드록시-1-메틸피롤리딘, (3R,4R)-3,4-디히드록시-1-메틸피롤리딘, (2S,4R)-4-히드록시-1-메틸-2-피롤리딘메탄올, N-메틸-비스(2-히드록시에틸)아민,3,4,-시스-디히드록시-1-메틸피페리딘,3,4-트란스-디히드록시-1-메틸피페리딘,4-히드록시-1-메틸피페리딘,2-히드록시메틸-1-메틸피페리딘 및 트로핀 중에서 선택된다)2. 다음 일반식(Ⅲ)의 아민 화합물 P를 다음 일반식(Ⅱ)의 화합물과 반응시키는 것으로 이루어지는 제1항에 따른 일반식(Ⅰ)의 세팔로스포린 화합물의 제조 방법. (식중, X는 할로겐 원자이다.)(P는 메조-3,4-디히드록시-1-메틸피롤리딘,(3S,4S)-3,4-디히드록시-1-메틸피롤리딘, (3R,4R)-3,4-디히드록시-1-메틸피롤리딘, (2S,4R)-4-히드록시-1-메틸-2-피롤리딘메탄올, N-메틸-비스(2-히드록시에틸)아민,3,4,-시스-디히드록시-1-메틸피페리딘,3,4-트란스-디히드록시-1-메틸피페리딘,4-히드록시-1-메틸피페리딘,2-히드록시메틸-1-메틸피페리딘 및 트로핀 중에서 선택된다) P (Ⅲ)3. 제2항에 있어서, 일반식(Ⅲ)의 아민 화합물 P를 일반식(Ⅱ)의 화합물과 반응시키기 전에 2 내지 5당량의 실릴화제에 의해 실릴화시키는 것이 특징인 방법.4. 제3항에 있어서, 실릴화제가 N-메틸트리메틸실릴트리플루오로아세트아미드(MSTFA), N,O-비스트리메틸실릴트리플루오로아세트아미드(BSTFA), 헥사메틸디실라잔(HMDS), N,0-비스트리메틸실릴아세트아미드(BSA), 비스트리메틸실릴유레아, 및 N-메틸트리메틸실릴아세트아미드 중에서 선택되는 것이 특징인 방법.
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물에 잘 용해되고, 혈액 적합성이 우수하며, 항응혈성 활성이 높을 뿐만 아니라 생체내에서 장기간 사용하여도 거의 분해되지 않는 술폰화 폴리에틸렌옥사이드 유도체를 제공한다. [구성]헤파린의 항응혈 활성의 원천인 술폰산기를 친수성 중합체인 폴리에틸렌옥사이드 유도체의 한쪽 또는 양쪽 말단에 결합시키므로서 일반식(I)의 술폰화 폴리에틸렌옥사이드 유도체를 제조한다. 이때 사용된 PEO는 수용성으로서 혈액 적합성이 우수하며, 분자량은 100 내지 20,000이고, 폴리에틸렌옥사이드 유도체는 브롬화 술포닐과 반응시켜서 브롬기로 전환시키거나, 브롬기를 암모니아와 반응시켜 아미노기로 전환시키므로서 제조된다. R1은 COOH, SO3H, SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 기이고, R2는 SO3H, SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 기이며, PEO는 분자량 10 내지 20,000의 폴리에틸렌옥사이드를 나타낸다.1.한쪽 말단 또는 양쪽 말단이 술폰화된 하기 식(Ⅰ)의 술폰화 폴리에틸렌옥사이드 유도체R1-PEO-R2 (Ⅰ)식 중, R1은 COOH, SO3H 및 SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 기이고, R2는 SO3H 또는 SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 기이며, PEO는 분자량 100 내지 20,000, 바람직하게 분자량 200 내지 10,000의 폴리에틸렌옥사이드를 나타낸다.2.제1항에 있어서 상기 술폰화가 알킬술톤, 중아황산나트륨, 아황산나트륨, 히드록시알킬술폰산 및 아미노술폰산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나의 화합물에 의해 수행된 것이 특징인 술폰화 폴린에틸렌옥사이드 유도체.3.제1항에 있어서, NaO3S-PEO2000-SO3Na, HO3S-PEO8000-SO3H, NaO3S-PEO3400-SO3Na, HOOC- PEO1000-SO3H 및NaO3S-PEO2000-SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 술폰화 폴리에틸렌옥사이드 유도체.4.제1항에 있어서, PEO의 분자량이 200 내지 10,000인 것이 특징인 술폰화 폴리에틸렌옥사이드 유도체.5.한쪽 말단 또는 양쪽 말단이 술폰화된 하기 식(1)의 술폰화 폴리에틸렌옥사이드 유도체의 유효량을 함유하는 항응혈제,R1-PEO-R2 (Ⅰ)식 중, R1은 COOH, SO3H 및 SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 기이고, R2는 SO3H 또는 SO3Na로 이루어진 군으로부터 선택된 기이며, PEO는 분자량 100 내지 20,000, 바람직하게 분자량 200 내지 10,000의 폴리에틸렌옥사이드를 나타낸다
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본 발명은 광범위한 항균력을 지닌 신규한 일반식(I)로 표시되는 프로페닐 세펨계 화합물과 그의 약제학적으로 허용되는 염 및 그 제조 방법에 관한 것으로 입체 구조적으로 syn, anti의 두가지 형태의 이성체를 가질 수 있다. 본 발명은 일반식(III)의 3-클로로메틸 세팔로스포린에 트리페닐포스핀과 요오드를 반응시켜 일반식(IV)의 포스포늄일리드를 제조하는 제1공정 ; 일반식(IV)의 포스포늄일리드를 알데히드 화합물과 비티히반응으로 일반식(V)의 3-클로로프로페닐 화합물을 제조하는 제2공정 ; 일반식(V)의 3-클로로프로페닐화합물을 아세톤 존재하에 염화 요오드와 반응시켜 (E)이성체 프로페닐요오드화합물인 일반식(II)의 3-요오드프로페닐 화합물을 제조하는 제3공정과 ; 일반식(II)의 3-요오드프로페닐 화합물과 일반식(VI)의 피리딘-4-티온 유도체를 용매존재하에 짝지음 반응으로 일반식(VII)의 아세테이트 유도체를 제조하는 제4공정 및 일반식(VII)의 아세테이트 유도체에 아니솔과 트리플루오르아세트산을 사용하는 제5공정으로 이루어진 신규한 일반식(I)로 표시되는 프로페닐 세펨계 화합물을 제조하는 것으로, 본 발명의 화합물들은 그람 양성균이나 그람 음성균에 뛰어난 항균력을 나타내므로 세팔로스포린 화합물계열 의약품에 유용하게 사용할 수 있다. 상기 일반식(I)∼(VII)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기, 2-플루오르에톡시기를 의미하며 R2는 메틸기 또는 수소를 의미하고 R3는 벤조기나 수소로서 이중고리구조이거나 단환구조를 의미한다.1.일반식(I)로 표시되는 프로페닐 세펨계 화합물 및 그의 약제학적으로 허용되는 염, 및 그의 입체 구조적으로 syn, anti 형태의 이성체일반식(I)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2-플루오르에톡시기를 의미하며, R2는 메틸기 또는 수소를 의미하고, R3는 벤조기나 수소로서 이중고리구조이거나 또는 단환구조를 의미한다.2.일반식(III)의 3-클로로메틸 세팔로스포린에 트리페닐포스핀과 요오드를 반응시켜 일반식(IV)의 포스포늄일리드를 제조하는 제1공정 ; 일반식(IV)의 포스포늄일리드를 알데히드 화합물과 비티히반응으로 일반식(V)의 3-클로로프로페닐 화합물을 제조하는 제2공정 ; 일반식(V)의 3-클로로프로페닐화합물을 아세톤 존재하에 염화 요요드와 반응시켜(E)이성체 프로페닐요오드화합물인 일반식(II)로 표시되는 3-요오드프로페닐 화합물을 제조하는 제3공정과 ; 일반식(II)로 표시되는 3-요오드프로페닐 화합물과 일반식(VI)로 표시되는 피리딘-4-티온 유도체를 용매존재하에 짝지음 반응시켜일반식(VII)로 표시되는 아세테이트 유도체를 제조하는 제4공정 ; 일반식(VII)의 아세테이트 유도체에 아니솔과 트리플루오르아세트산을 반응시키는 제5공정으로 이루어진 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 프로페닐 세펨계 화합물의 제조방법일반식(III)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2-플루오르에톡시기를 의미하며, 일반식(IV)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2-플루오르에톡시기를 의미하고, 일반식(V)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2플루오르에톡시기를 의미하며, 일반식(II)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2-플루오르에톡시기를 의미하며, 일반식(VI)에 있어서, R2는 메틸기 또는 수소를 의미하고, R3는 벤조기나 수소로서 이중고리구조이거나 또는 단환구조를 의미하며, 일반식(VII)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2-플루오르에톡시기를 의미하며, R2는 메틸기 또는 수소를 의미하고, R3는 벤조기나 수소로서 이중고리구조이거나 또는 단환구조를 의미하고, 일반식(I)에 있어서, R1은 메톡시기, 히드록시기 또는 2-플루오르에톡시기를 의미하며, R2는 메틸기 또는 수소를 의미하며, R3는 벤조기나 소소로서 이중고리구조이거나 또는 단환구조를 의미한다.3.제2항에 있어서, 제4공정에서의 용매가 테트라히드로푸란, 디클로로메탄, 에틸아세테이트 및 클로로포름으로 구성된 군 중에서 하나 이상 선택되는 것이 특징인 방법.4.제2항에 있어서, 제4공정에서의 반응온도가 20∼30℃에서 수행되는 것이 특징인 방법.5.제2항에 있어서, 제5공정이 아니솔과 트리플루오르아세트산 존재하에 -5∼5℃에서 반응시키는 것이 특징인방법
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
본 발명은 그람 양성균과 그람 음성균에 대해 광범위의 향균력을 나타내며, 특히 mrsa 등 그람 양성균에 우수한 항균력을 나타내는 신규한 일반식( I )로 표시되는 세팔로스포린 화합물 및 이들 유도체의 제조방법에 관한 것이다.일반식( I )에 있어서, Rl, R2은 각각 수소 또는 트리틸기를 말하며, R3는 일반식( A )로 표시되는 3-위치가 치환된 이소옥사졸 화합물이며, R4는 수소, 파라-메톡시벤질 또는 Na과 같은 염을 만드는 원자이다.1.일반식( I )로 표시되는 세팔로스포린 화합물 및 약제학적으로 허용되는그의 염상기 일반식( I )에 있어서, Rl, R2은 각각 수소 또는 트리틸기를 말하며, R3는 일반식( A )로 표시되는 3-위치가 치환된이소옥사졸 화합물로서, Q는 수소, 클로로, 브로모,메틸, 메톡시, 히드록시, 브로모메틸, 시아노 트리플루오로메틸,플르오르에틸,카르복시,카르바모일,카르바모일옥시메틸,N,N-디메틸카바모일, N, N-디메틸카르바모일옥시메틸,2-미리딘일,3-피리딘일 또는 4-피리딘일기를 말하며,R4는 수소, 파라-메톡시벤질 또는 Na과 같은 염을 만드는 원자를 말한다. 2. 제 1 항에 있어서, 일반식( I )의 세팔로스프린 화합물이 파라-메톡시벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미도-3-[(3-클로로이소옥사졸-5-일)-비 닐]-3-세펨 -4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미되-3-[(3-메 틸이소옥사졸-5-일)-비 닐]]-3-세펨-4-카르복실 레 이 트, 파라-메톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리릴아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미 되-3-[이소옥사졸-5-일)-비 낵-3-세펨-4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸 아미노티아졸-4-일 )-2-트리틸-옥시 이 미 노아세 트아미 도-3-[(3-메톡시이소옥사졸-5-일 )-비 닐-3-세펨 -4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤 질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미 노티 아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이미노아세트아미도]-3-[(3-브로모메 틸이 소옥사졸-5-일 )-비닐]-3-세펨 -4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤 질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리 릴아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이미노아세트아미도]-3-[(3-트리 플루오로메 틸 이소옥사졸-5-일 )-비닐]-3-세펨 -4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤 질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이미노아세트아미도]-3-[(3-브로모이소옥사졸-5-일)-비 빅-3-세펨-4-카르복실 레 이 트, .파라-메톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이미노아세트아미도]-3-[(3-디 페 닐 메 톡시 카르보닐 이소옥사졸-5-일 )-비닐]-3-세펨 -4-카르복실 레 이 트, 파라-메톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미노아세트아미 도]-3-[(3-파라-메 톡시 벤질 이소옥사졸-5-일)-비 닐]-3-세펨-4-카르복실 레 이 트,파라-메톡시 벤질(6R,7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미노아세트아미 도]-3-[(3-시 아노일 이소옥사졸-5」일)-비ㄴ;ㄹ]-3-세펨-4-카르복실 레 이 트,파라-메톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미노아세 트아미 도]-3-[(3-플르오르에 틸 이소옥사졸-5-일)-비 닐]-3-세펨 -4-카르복실 레이 트, 파라-메톡시 벤질(6R,7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이 미 노아세 트아미 도[(3-카르바모일 이소옥사졸-5-일 )-비 닐]-3-세펨 -4-카르복실레 이 트, 파라-메톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이미노아세트아미도]-3-[3-N, N-디메틸카르바모일)이소옥사졸-5-일)-비 닐]-3-세펨 -4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤질(6R,7R)-7-[(Z)-2-(트리틸 아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미도]-3-[(3-카르바모일옥시메틸이 소옥 사졸-5-일)-비닐]-3-세펨-4-카르복실 레 이트, 파라-메톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시이 미 노아세트아미도-3-[3-(N, N-디메틸카르바모일옥시메 틸)이소옥사졸-5-일)-비 닐]-3-세펨-4-카르복실 레 이 트, 파라-메 톡시 벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리 릴아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미도]-3-{[3-(2-피리딘일)이소옥사졸-5-일]-비닐 -3-세펨-4-카르복실레이트, 파라-메톡시벤질(6R, NR-7-[(Z)-2-(트리틸아미노티아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미도]-3- {[3-(3-피 리 딘일)이소옥사졸-5-일)-비닐} -3-세펨-4-카르복실레 이트, 파라-메특시벤질(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(트리틸아미 노티 아졸-4-일)-2-트리틸-옥시 이 미 노아세트아미도]-3- {[3-(4-피리딘일)이소옥사졸-5-일)-비닐} -3-세켐-4-카르복실레이트 (6R 7R)-7-[(Z)-2-(2-아미노티아졸-4-일)-2-히 드록시 이 미 노아세트아미 도]-3-[(3-클로로이소옥사졸-5-일)-비닐]-3-세펨-4-카르복실산 및 나트륨염,(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(2-아미노티아졸-4-일)-2-히드록시 이 미 노아세트아미 도]-3-[(3-메톡시이소옥사졸-5-일)-비닐]-3-세펨-4-카르복실산 및 나트륨염,(6R, 7R)-7-[(Z)-2-(2-아미노티아졸-4-일)-2-히 드록시이미노아세트아미 도]-3-[(3-이소옥사졸-5-일)-비 비-3-세펨-4-카르복실산 및 나트륨염
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화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
지방산 1종이상의 리튬 비누, 붕산의 리튬염, 및 디알킬 사바케이트의 디리튬염으로 이루어진 농조제를 윤활 첨가제와 함께 기유에 분산시켜 제조한 베어링 및 기어의 윤활제로 사용되는 리튬 복합염 그리스를 제공한다. <구성>리튬 복합염 그리스가 (A) 그리스 총중량을 기준으로 12-히드록시 스테아린산, 캐스터 왁스 또는 이들 혼합물에서 선택되는 탄소수 12 내지 24의 지방산 1종이상의 리튬비누 3 내지 15중량%, 붕산의 모노 리튬염 0.1 내지 5중량% 및 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 갖는 디알킬 사바케이트의 디리튬염 0.1 내지 5중량%를 함유하는 농조제 3-20중량%, (B) 광유계 기유 (파라핀계 및 나프틴계 기유의 단독 또는 혼합물) 또는 합성 윤활기유 75-97중량%, 및 (C) 극압제, 내마모제, 분산제, 산화 안정제, 부식 방지제 및 방청제 등의 첨가제 5중량% 이하로 이루어진다. 12-히드록시 스테아린산 및 캐스터 왁스에 대한 붕산의 몰비는 각각 0.5 내지 10 및 0.45 내지 9.0이고, 디알킬 사바케이트의 몰비는 각각 5 내지 50 및 4.5 내지 45이다. 분산제로서 그리스 총량의 1.0중량% 이하의 폴리히드록시 알코올인 글리세린이 추가로 함유된다. <효과>혼화 안정성, 고적점, 내수성 및 기계적 안정성 등의 윤활 성능이 우수하다.1.(A) 탄소수 12 내지 24의 지방산 1종 이상의 리튬 비누 3-15중량%(그리이스 총 중량 기준), 붕산의 리튬염0.1-5중량%(그리이스 총 중량 기준), 및 디알킬 사바케이트의 디리튬염 0.1-5중량%(그리이스 총중량 기준)를 함유하는 농조제 3-20중량%, (B) 윤활 기유 75-97중량% 및 (C) 첨가제 5중량% 이하로 이루어진 리튬 복합염 그리이스.2.제1항에 있어서, 상기 지방산이 12-히드록시 스테아린산, 캐스터 왁스 또는 이들의 혼합물인 리튬 복합염그리이스.3.제1항 또는 2항에 있어서, 상기 붕산의 리튬염이 모노 리튬염 형태이고, 12-히드록시 스테아린산 및 캐스터 왁스에 대한 붕산의 몰비가 각각 0.5-10 및 0.45-9.0인 리튬 복합염 그리이스.4.제1항에 있어서, 상기 디알킬 사바케이트의 알킬기가 메틸, 에틸 부틸, 에틸헥실, 옥틸 및 스테아릴로 이루어진 군중에서 선택된 탄소수 1-20의 알킬이고, 12-히드록시 스테아린산 및 캐스터 왁스에 대한 디알킬 사바케이트의몰비가 각각 5-50 및 4.5-45인 리튬 복합염 그리이스.5.제1항에 있어서, 상기 윤활 기유가 광유계 윤활유 또는 합성 윤활유인 리튬 복합염 그리이스.6.제5항에 있어서, 상기 광유계 윤활유가 파라핀계 및 나프틴계 기유의 단독 또는 혼합유인 리튬 복합염 그리이스.7.제1항에 있어서, 상기 첨가제가 극압 및 내마모제, 분산제, 산화 안정제, 부식 방지제 및 방청제중에서 선택되는 것인 리튬 복합염 그리이스.8.제1항에 있어서, 극성 분산제를 추가로 함유하는 리튬 복합염 그리이스.9.제8항에 있어서, 상기 극성 분산제가 폴리히드록시 알코올이고, 그리이스 총 중량을 기준으로 1.0중량% 이하의 양으로 사용되는 리튬 복합염 그리이스.10.제8항에 있어서, 상기 폴리히드록시 알코올이 글리세린인 리튬 복합염 그리이스
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- 2000-12-15
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일반기술
화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
실리카겔에 비하여 흡습성능이 우수하고 종래의 염화물계 흡습제보다 적고 균일한 입격을 갖는 식품이나 의약품 포장용 방습제 및 그 제조방법을 제공하고, 천연광물인 저가의 자연산 규조토를 주원료로 사용하여 제조비용의 절감을 가져올 방습제를 제공한다. <구성>입경이 0.1-3mm인 자연산 규조토를 중량비 5-80% 정도의 핵으로 하고,비표면적이 50제곱미터/g 이상인 실리카나 제올라이트를 중량비 10.8%로하여 보습모재로 하고 200메쉬 이하의 벤토나이트를 중량비 5-50%로하여 점결제 및 보습재로하여 냄새제거제와 혼합해서 분말을 제조 후, 염화물 수용액과 함께 조립하여 150-200도C에서 건조시켜 얻는다. <효과>실리카겔에 비하여 수분흡수능력이 뛰어나며, 저가의 원료를 사용하기 때문에 제조비용이 크게 절감된다. 또하 평균 입경이 0.2-4mm 정도를 유지하므로 소형상품의 자동연속포장에 적합하다.1. 규조토 입자의 주위에 실리카나 제올라이트와 벤토나이트 및 활성탄소의 혼합물층이 형성된 입경 0.2-4mm의 구상 염화물 담지체로 이루어진 것을 특징으로 하는 방습제.2. 입경이 0.1-3mm인 자연산 규조토 5~80중량%를 핵으로 하고, 비표면적이 50m<2>/g이상인 미립의 실리카나 제올라이트 10-80중량5를 보습모재로, 200매쉬 이하의 벤토나이트 5-50중량%를 점결제 및 보습제로, 상기 모재중량을 기준으로 0.1-10%의 분말상 활성탄소를 냄새제거제로 하여 이들 보습모재와 점결제 및 냄새제거제를 균일하게 혼합해서 혼합모재 분말을 제조한 다음, 상기 핵과 혼합모재분말을 조립기중에서 염화물 수용액과 함께 조립하여 입경이 0.2-4mm인 구상으로 조립한 후 150-250℃에서 건조시킴을 특징으로 하는 방습제의 제조방법.3. 제 2항에 있어서, 염화물 수용액은 핵과 모재 모두에 염화칼슘이 5-50중량% 함유되도록 농도를 20-40%로 유지시킴을 특징으로 하는 방습제의 제조방법.4. 제 2항에 있어서, 염화물이 염화칼슘, 염화리튬 또는 염화마그네슘인 것을 특징으로 하는 방습제의 제조방법.
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- 2000-12-15
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일반기술
화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
본 발명은 고압 수은등용의 고효율 형광체의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 고압 수은등용 형광체로 쓰일 수 있는 이트리움 바나데이트를 주바탕질로 하고, 여기에 여러 금속 산화물을 도프하여 발광 효율이 높은 형광체를 제조하는 방법에 관한 것이다.1. 이트리움 산화물, 이트리움 질산염 또는 이트리움 염화물로부터 선택된 이트리움 화합물, 동몰량의 V2O5,및 최종 생성물중 Dy농도가 0.1몰 내지 2몰%가 되게하는 양의 Dy2O3를 혼합하고, 이를 5내지 20시간의 총 가열 시간으로 800 내지 1000℃에서 1차로, 1000내지 1200℃에서 2차로 가열시키는 것을 특징으로 하는 YVO4:Dy의 제조 방법.2. 이트리움 산화물, 이트리움 질산염 또는 이트리움 염화물로부터 선택된 이트리움 화합물, 동몰량의 V2O5, 최종 생성물중 Dy농도가 0.1몰 내지 2몰%가 되게하는 양의 Dy2O3, 및 최종 생성물중 A농도가 0.1몰 내지 2몰%가 되게 하는 양으 A2O3(여기서, A는 Al,Ga또는 As임)를 혼합하고, 이를 5내지 20시간의 총 가열 시간으로 800 내지 1000℃에서 1차로, 1000 내지 1200℃에서 2차로 가열시키는 것을 특징으로 하는 YVO4:Dy(여기서, A는 Al, Ga또는 As임)의 제조 방법.
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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일반기술
화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
산소 또는 공기로 표면 처리한 루테늄 촉매의 존재 하에 유기 용매 중에서, 방향족 디아민을 수소화 반응시키는 것으로 되는 시클로 지방족 디아민을 제조하는 방법으로서, 종래 기술에 비해 반응 시간이 단축되고 그 수율이 향상되는 효과가 있다.1.공기 또는 산소로 표면 처리한 루테늄 촉매의 존재 하에 유기 용매 중에서, 방향족 디아민을 고리 수소화 반응시켜 시클로 지방족 디아민을 제조하는 방법.2. 제 1항에 있어서, 공기 또는 산소에 의한 상기 루테늄 촉매의 표면 처리 온도가 50~200℃인 방법.3. 제 1항에 있어서, 상기 수소화 반응 온도 및 압력이 각각 50~250℃, 300~4000psig인 방법.4. 제 3항에 있어서, 상기 수소화 반응 온도 및 압력이 각각 100~200℃, 500~2000psig인 방법.5. 제 1항에 있어서, 상기 표면 처리된 루테늄 촉매의 양이 원료 아민에 대해 0.1~5wt%인 방법.6. 제 1항에 있어서, 상기 루테늄 촉매를 활성탄, 탄산칼슘, 세리아, 알루미나, 지르코니아 타이타니아, 실리카로 이루어진 군 중에서 선택된 담체에 1~10wt%의 담지량으로 담지시켜 사용하는 방법.7. 제 1항에 있어서, 상기 유기 용매가 디에틸에테르, 이소프로필에테르; 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 부탄올; 및 테트라하이드로퓨란, 다이옥산으로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 방법.8. 제7항에 있어서, 상기 유기 용매가 이소프로필알코올이나 n-부탄올인 방법.
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다음 화학식 1로 표시되는 폴리포스파젠계 고분자 및 그의 제조방법이 제공된다.[화학식 1]본 발명에 따른 폴리포스파젠계 고분자는 온도감응성과 생체분해성을 동시에 가지므로 약물전달시스템을 중심으로 하는 의료용재료분야, 환경분야 및 화장품분야와 같은 다양한 분야에서 응용이 가능하며, 분자내 메톡시폴리에틸렌 및 아미노산에스테르의 조성, 메톡시폴리에틸렌글리콜의 분자량, 아미노산에스테르의 종류에 따라 폴리포스파젠계 고분자의 저임계용액온도와 분해속도를 응용목적에 맞게 조절할 수 있다.1. 다음 화학식 1로 표시되는 폴리포스파젠계 고분자.(식 중 NHA는 아미노산기로서 글라이신기(-NHCH2COO-),알라닌기(-NHCH(CH3)COO-), c-알라닌기(-NHCH2CH2COO-), 아미노말론산기(-NHCH(COO-)2), 아스파르트산기(-NHCH2CH(COO-)COO-),및 글루타민산기(-NHCH(CH2CH2COO-)COO-)중에서 선택되며, R은 메틸기, 에틸기 및 벤질기 중에서 선택되고, m은 폴리에틸렌글리콜의 반복단위로서 2, 7및 16중에서 선택된 정수이고, x는 폴리에틸렌글리콜의 몰 함량으로서 0.2~1.8의 값을 가지며, n은 폴리포스파젠의 중합도로서 10~100의 값을 갖는다)2. 다음 화학식 3의 폴리포스파젠을 화학식 4의 폴리에틸렌글리콜 또는 화학식 5로 표시되는 폴리에틸렌글리콜의 알칼리 금속염과 1:0.2~1.8의 몰비로 유기용매 중에서 먼저 반응시킨 후 여기에 화학식 6의 아미노산에스테르를 미치환 염소(1.8~0.2몰)에 대하여 2당량 반응시켜 화학식 1의 폴리포스파젠계 고분자 물질을 제조하는 방법.(식 중 NHA는 아미노산기로서 글라이신기(-NHCH2COO-),알라닌기(-NHCH(CH3)COO-), c-알라닌기(-NHCH2CH2COO-), 아미노말론산기(-NHCH(COO-)2), 아스파르트산기(-NHCH2CH(COO-)COO-),및 글루타민산기(-NHCH(CH2CH2COO-)COO-)중에서 선택되며, R은 메틸기, 에틸기 및 벤질기 중에서 선택되고, m은 폴리에틸렌글리콜의 반복단위로서 2, 7및 16중에서 선택된 정수이고, x는 폴리에틸렌글리콜의 몰 함량으로서 0.2~1.8의 값을 가지며, n은 폴리포스파젠의 중합도로서 10~100의 값을 갖는다)3. 제 2항에 있어서, 화학식 4및 화학식 5의 폴리에틸렌글리콜은 m=2,7,16중에서 선택된 수용성 알코올이며 화학식 6의 아미노산에스테르는 글라이신, 알라닌, ...-알라닌, 아미노말론산, 아스파르트산, 글루타민산의 메틸에스테르나 에틸에스테르 또는 벤질에스테르 중에서 선택된 소수성 아미노산에스테르인 것이 특징인 방법.4. 제 2항에 있어서, 화학식 3의 폴리디클로로포스파젠과 화학식 4의 폴리에틸렌글리콜을 반응시킬 때 화학식 4의 2당량에 해당하는 트리에틸아민을 넣고 상온에서 반응시키는 것이 특징인 방법.5. 제 2항에 있어서, 화학식 3의 폴리디클로로포스파젠과 화학식 5의 폴리에틸렌글리콜의 ㅇ알카리금속염을 반응시킬 때 미리 화학식 4의 폴리에틸렌글리콜과 화학식 4의 1.5당량의 금속나트륨을 반응시켜 화학식 5의 알카리 금속염으로 바꾼후 화학식 3의 폴리디클로로포스파젠과 반응시키는 것을 특징으로 하는 방법.6. 제 2항에 있어서, 화학식 3의 폴리디클로로포스파젠과 먼저 화학식 4의 폴리에틸렌글리콜 또는 화학식 5의 그 알카리금속염을 반응시킨 후 미치환 염소에 대하여 2당량에 해당하는 화학식 6의 아미노산을 트리에틸아민존재하에 반응시키는 것을 특징으로 하는 방법.7. 제 2항에 있어서, 반응용매로 테트라히드로퓨란, 톨루엔, 벤젠과 같은 유기용매를 사용하는 것이 특징인 방법.8. 제 2항에 있어서, 화학식 3의 폴리디클로로포스파젠과 화학식 4의 폴리에틸렌글리콜 또는 화학식 5의 폴리에틸렌글리콜의 알카리금속염 및 화학식 6의 아미노산을 반응시킨 후 과량의 에틸에테르 또는 헥산을 가하여 고분자 생성물을 침전시키는 것이 특징인 방법.9. 제 8항에 있어서, 얻은 침전물을 물에 녹여 투석막(통과분자량＜3500)을 사용하여 투석정제하는 것을 특징으로 하는 방법.
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- 한국과학기술연구원
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- 2000-12-15
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화학공정 > 기타 정밀화학물질 기술
본 발명은 일반식( III )의 알데히드와 일반식( II )의 아민 유도체를 용매 존재하에 축합반응시켜 중간체인 일반식( IV )의 이민화합물을 제조하고 카르복시 보호기를 제거하여 일반식(I)로 표시되는 페남 유도체를 제조하는 것으로 일반식(I)은 이성체를 포함한다. 일반식(I)의 화합물은 베타락타마제 저해제로서 기존의 항생제와 일정 비율로 병용하면 항균작용을 증진시키는 유용한 화합물이다.1. 일반식( I )로 표시되는 페남 유도체 및 약제학적으로 허용되는 염 및 일반식( Ia )와 일반식( Ib )로 표시되는 이성체.일반식(I)에 있어서, Q는 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노, 알콕시기, 또는 히드록시기를 표시하며, R은 수소, 나트륨, 카르복시 보호기로서 4-메톡시벤질, 디페닐메틸, 4-니트로벤질 또는 알릴에서 페니실린이나 세팔로스포린 화합물 분야에서 분자의 보호기로 유용한 것을 나타내며, n은 0, 1 또는 2의 정수이다.2. 일반식( III )의 알데히드와 일반식( II )의 아민 유도체를 용매 존재하에 축합반응시켜 일반식( IV )로표시되는 이민화합물을 제조하는 반응공정 1과 카르복시 보호기를 제거하는 반응공정 2로 이루어진 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 페남 유도체의 제조방법. 일반식(I)에 있어서, Q는 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노, 알콕시기, 또는 히드록시기를 표시하며, R은 수소, 나트륨 또는 칼륨을 표시하며, n은 0, 1 또는 2의 정수이며, 일반식(II)에 있어서, Q는 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노기, 알콕시기 또는 히드록시기를 표시하며, 일반식( III )있어서, R'는 카르복시 보호기로서 4-메톡시벤질, 디페닐메틸, 4-니트로벤질 또는 알릴의 페니실린이나 세팔로스포린 화합물 분야에서 분자의 보호기로 유용한 것을 나타내며, n은 0 ∼ 2의 정수이며, 일반식( IV )에 있어서, Q는 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노, 알콕시기, 또는 히드록시기를 표시하며,R은 수소, 나트륨, 또는 칼륨을 표시하며, n은 0, 1 또는 2의 정수이다.3. 제 2 항에 있어서, 반응공정 1의 축합반응에 사용되는 용매가 메틸클로리드를 사용하는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 페남 유도체의 제조방법.4. 제 2 항에 있어서, 반응공정 1의 축합반응이 20 ∼ 25℃에서 30분 ∼ 2시간 반응시키는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 페남 유도체의 제조방법.5. 제 2 항에 있어서, 반응공정 1의 축합반응에서 pH가 1 ∼ 7로 유지시키는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 페남 유도체의 제조방법.6. 제 2 항에 있어서, 제 2 공정의 R'을 제거하기 위한 산이 메타크레졸인 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는페남 유도체의 제조방법.7. 제 2 항에 있어서, 반응공정 2의 R'을 제거하기 위해 -20 ∼ 100℃에서 1 ∼ 20시간 반응시키는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 페남 유도체의 제조방법
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본 발명은 일반식( II )의 알데히드와 일반식( III )의 할로겐염 유도체를 이중결합시켜 중간체인 일반식( IV )의 비닐 화합물을 제조하고 카르복시 보호기를 제거하여 일반식(I)로 표시되는 신규한 2-베타-알케닐-페남 유도체를 제조하며, 이는 베타락타마제 저해제로서 기존의 항생제와 일정 비율로 병용하면 항균작용을 증진시키는 유용한 화합물이다1. 일반식( I )로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체 및 약제학적으로 허용되는 염 및 일반식( Ia )와 일반식( Ib )로 표시되는 이성체.일반식(I)에 있어서, Q는 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노, 알콕시기, 또는 히드록시기를 표시하며, R은 수소, 나트륨 또는 칼륨을 표시하고, n은 0, 1 또는 2의 정수이다.2. 일반식( II )의 알데히드와 일반식( III )의 할로겐염 유도체를 용매 존재하에 축합반응시켜 중간체인 일반식( IV )의 비닐화합물을 제조하는 반응공정 I과 카르복시 보호기를 제거하는 반응공정 II로 이루어진 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체의 제조방법. 일반식(I)에 있어서, Q는 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노, 알콕시기, 또는 히드록시기를 표시하며, R은 수소, 나트륨 또는 칼륨을 표시하고, n은 0, 1 또는 2의 정수이며, 일반식(II)에 있어서, R'가 4-메톡시벤질, 디페닐메틸, 4-니트로벤질 또는 알릴의 페니실린이나 세팔로스포린 화합물 분야에서 분자의 보호기로 유용한 유기기를 나타내며, n은 0 ∼ 2이며, 일반식(III)에 있어서, Q가 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노기, 알콕시기 또는 히드록시기이며, X가 염소, 브롬또는 요오드를 표시하며, 일반식(IV)에 있어서, Q가 수소, 메틸, 할로겐 화합물, 시아노기, 알콕시기 또는 히드록시기이며, R'가 4-메톡시벤질, 디페닐메틸, 4-니트로벤질 또는 알릴의 페니실린이나 세팔로스포린 화합물 분야에서 분자의 보호기로 유용한 유기기를 표시하며, n은 0 - 2이다.3. 제 2 항에 있어서, 반응공정 I의 축합반응에 사용되는 용매가 메틸클로리드 또는 메틸렌클로리드와 물의비율이 3 : 1의 부피비율로 사용하는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체의 제조방법.4. 제 2 항에 있어서, 반응공정 I의 축합반응에 사용되는 염기가 탄산나트륨인 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체의 제조방법.5. 제 2 항에 있어서, 반응공정 I의 축합반응이 20 ∼ 25℃에서 30분 ∼ 2시간 반응시키는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체의 제조방법.6. 제 2 항에 있어서, 반응공정 I의 축합반응에서 pH가 3 ∼ 12로 유지시키는 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체의 제조방법.7. 제 2 항에 있어서, 반응공정 II의 R'을 제거하기 위한 산이 메타크레졸인 것이 특징인 일반식(I)로 표시되는 2-베타-알케닐-페남 유도체의 제조방법
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생리활성이 우수하고, 내성균에 효과가 있으며, DHP-1 효소에 대한 안정성이 우수한 피롤리디닐티오계 카바페넴 유도체를 제공한다. [구성]식(II)의 화합물을 염기 존재하에 디페닐클로로포스페이트와 반응시켜 식(III)의 화합물을 생성한다. 화합물(III)을 염기존재하에 식(IV)의 티올 유도체와 반응시켜 식(V)의 보호된 카바페넴을 생성하고, 중간 화합물(V)을 염기 존재하에 트리플루오로 메탄술폰산안하이드라이드와 반응시켜 식(VI)의 중간 화합물을 생성시키고, 고리아민과 반응하여 식(VII)의 중간 화합물을 생성한다. 실릴화된 중간물질(VII)을 초산과 테트라부틸암모늄플루오라이드로 탈실릴화시키고, 보호된 중간화합물(VIII)을 인산염 완충용액과 수소/팔라듐 촉매를 이용하여 일반식(I)의 화합물을 제조한다. R11은 수소 또는 음이온이며, R1이 수소이면 R2는 피로리디닐, 피레필디닐, 3-히드록시피롤리디닐, 4-히드록시피페리디닐, 호모피페리디닐, 티아졸리디닐, 티오모르폴리디닐, 모로폴리닐이며, R1이 음이온이면 R2는 탄소수 5 또는 6개의 고리 화합물이다1. 다음 일반식(Ⅰ)의 피롤리디닐티오계 카바페넴 유도체상기식에서 R1은 수소 또는 음이온이며; R1이 수소이면 R2은 피롤리디닐, 피페리디닐, 3-히드록시피롤리디닐, 4-히드록시피페리디닐, 호모피페리디닐, 티아졸리디닐, 티오모르폴리디닐, 모노폴리닐이며; R1이 음이온이면 R2는 탄소수 5 또는 6개의 고리화합물인 하기 일반식(Ⅰ)과 (2)의 양이온이며;R3는 저급 알코올, 수소, 저급알킬이다.2. 제1항에 있어서, 상기 카바페넴 고리가 (1R, 5S, 6S, 8R)의 광학이성질체 배열을 갖는 것을 특징으로 하는피롤리디닐티오계 카바페넴 유도체.3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 카바페넴 고리의 2 위치에 치환되는 티올 유도체가 (3S, 5S)의 광학 이성질체배열을 갖는 것을 특징으로 하는 피롤리디닐티오계 카바페넴 유도체.4. 다음 단계로 이루어진 R1이 음이온인 제1항의 일반식(I)의 피롤리디닐티오계 카바페넴 유도체의 제조방법.(1) 출발물질로서 다음 일반식(II)의 화합물을 염기 존재하에 디페닐클로로포스페이트와 반응시켜 다음 일반식(III)의 화합물 생성하며;(상기식에서 P1은 보호기로서, 파라니트로벤질, 파라메톡시벤질, 또는 알릴기임)(2) 상기 화합물(Ⅲ)을 염기 존재하에 다음 일반식(IV)의 티올유도체와 반응시켜 일반식(V)의 보호된 카바페넴을 생성하며; (상기식에서 P1는 상기(1)에서 정의된 바와 같으며 P2는 보호기로서 파라니트로벤질옥시카르보닐기임) (3) 상기 일반식(V)의 화합물을 염기 존재하에 메실클로라이드와 반응시켜 일반식(X)의 메실레이트 화합물을 생성한 다음, 요오드나트륨을반응시켜 요오드가 치환된 일반식(XI)의 중간 화합물을 얻고, 실릴화된 중간 화합물(XI)을 초산과 테트라부틸암모늄플루오라이드를 이용하여 탈실릴화된 일반식(XII)의 화합물을 생성하고 이것을 불활성 유기용매중에서 은이온 존재하에 아민또는 항화합물과 반응시켜 일반식(XIII)의 화합물을 생성한 다음, 수소와 팔라듐 촉매로 탈보호화하여 R1이 음이온인 일반식(I)의 화합물을 제조한다.
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본 발명은 아래 일반식(I)의 새로운 카바페넴계 항생제 및 그 제조방법에 관한 것이다.(I)본 발명의 카바페넴계 항생제는 그람 음성균에 탁월한 효과가 있으며 DHP-I효소에 대한 안정성이 우수하다1. 1) 하기의 일반식(I)을 갖는 1-베타-메틸카바페넴 유도체상기식에서, R1는 수소, 메틸, 에틸등 저급알킬, 싸이클로프로필R2는 수소, 메틸, 에틸, 프로필등 저급알킬, 싸이클로프로필 벤질이다.2. 2) 하기 일반식 (II)을 갖는 Thiol 유도체상기식에서, R1는 수소, 메틸, 에틸등 저급알킬, 싸이클로프로필R2는 수소, 메틸, 에틸, 프로필등 저급알킬, 싸이클로프로필벤질이다.3. 하기의 단계로 이루어진 제 1항의 일반식(I)의 1-베타-메틸카바페넴 유도체의 제조방법.(1) 출발물질로서 하기 일반식(III)의 화합물을 염기 존재하에 디페닐클로로포스페이트와 반응시켜 하기 일반식(IV)의 화합물을 생성하는 단계상기식에서, P1은 보호기로서 파라니트로벤질 또는 알릴기이다.(2) 상기 화합물(IV)을 염기 존재하에서 일반식(II)의 티올 유도체와 반응시켜 아래의 일반식(V)의 보호화된 카바페넴을생성하는 단계상기식에서, R1는 수소, 메틸, 에틸등 저급알킬, 싸이클로프로필R2는 수소, 메틸, 에틸, 프로필등 저급알킬, 싸이클로프로필벤질이다.(3) 화합물(V)를 수소와 팔라듐 촉매를 사용하여 탈 보호화 시켜 최종 화합물(VI)을 생성하는 단계
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[구성]다음 일반식( )로 표시되는 삼불화메틸 디히드로록사티인 화합물, 식중, r은 아미노기 또는 알콕시기이다. 아미노기는 -nr1(r2)로 표시되며, r1 과 r2는 서로 같거나 다를수 있고 수소, 탄소수 6이하의 알킬기, 페닐, 클로로페닐, 브로모페닐, 플루오페닐 등으로 표시되는 할로페닐, 메틸페닐, 에틸페닐, 프로필레닐,이소프로필페닐, 디메틴페닐, 디에틸페닐 등으로 표시되는 알킬페닐, 멕톡시페닐, 에톡시페닐, 디메톡시페닐, 디에톡시페닐 등으로 표시되는 알콕시페닐, 니트로페닐, 시아노페닐, 히드록시페닐, 페닐페닐, 아세틸페닐, 벤조일페닐, 삼플루오르메틸페닐 등으로 표시되는 방향족기, 모르폴린등의 6각 고리 화합물이며, 알콕시기는 -or3로 표시되는데 r3는 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 또는 헥실 등으로 표시되는 탄소수 6이하의 지방족 알킬기이고; n은 0,1,또는 2이다.1.다음 일반식(I)로 표시되는 삼불화메틸 디히드로옥사티인 화합물.식중, R은 아미노기 또는 알콕시기이다.아미노기는 -NR1(R2)로 표시되면,R1과 R2는 서로 같거나 다를 수 있고, 수소,탄소수 6이하의 알킬기,페닐,클로로페닐,브로모페닐, 플무오로페닐 등으로 표시되는 할로페닐,메틸페닐,에틸페닐,프로필페닐, 이소프로필페닐, 디메틸페닐,디에틸페닐 등으로 표시되는 알킬페닐,메톡시페닐, 에톡시페닐, 디에톡시페닐 등으로 표시되는 알콕시페닐, 니트로페닐, 시아노페닐, 히드록시페닐, 페닐페닐,아세틸페닐,벤조일페닐, 삼플루오르메틸페닐 등으로 표시되는 방향족기, 모르폴린 등의 6각 고리 화합물이며, 알코기기는 -OR3로 표시되는데 R3는 수소,메틸,에틸,프로필,부틸,펜틸,쪼는 핵실 등으로 표시되는 타소수 6이하의 지방족 알킬기이고;n은 0,1또는 2이다.2.(a) 다음 일반식(IV)의 화합물을 비활성 유기용매 중에서 또는 유기용매 없이 염소와 반응시켜 다음 일반식(V)의 화합물을 제조한 다음;(b)(a)단계에서 얻어진 일반식(V)의 화합물을 비호라성 유기용매 중 염기 존재하에 2-머캡토에탄올과 반응시킴으로서 다음 일반식(VI)및 일반식(VII)의 혼합물을 제조하고;(c)(b)단계에서 얻어진 일반식(VI)및 일반식(VII)의 혼합물을 비활성 유기용매 중, 티오닐 클로라이드와 염기를 차례로 반응시켜 다음 일반식(X)의 디히드로옥사티인 유도체를 제조한 다음;(d)(c)단계에서 얻은 일반식(x)의 디히드로옥사티인 유도체를 가수분해하여 다음 일반식(XI)의 카르복실산을 얻고;(e)(d)단계에서 얻은 일반식(XI)의 카르복실산을 아민 또는 알코올과 반응시키는 것으로 되는다음 일반식(xII)의 화합물의 제조방법.상기식 들 중 R'은 메틸기 또는 에틸기이고 R은 아미노기 또는 알콕시기로서, 아미노기는 -NR1(R2)로 표시되며,R1과 R2는 서로 같거나 다를 수 있고, 수소,탄소수 6이하의 알킬기,페닐,이소프로필페닐,디메틸페닐,디에틸페닐 등으로 표시되는 알킬페닐,메콕시페닐,에톡시페닐,디메톡시페닐,디에톡시페닐 등으로 표시되는 알콕시페닐, 니트로페닐,시아노페닐, 히드록시페닐,페닐페닐,아세틸페닐,벤조일페닐,삼플루오르페닐 등으로 표시되는 방향족기,모르폴린 등의 6각 고리 화합물이고, 알콕시기는 -OR3로 표시되는데 R3는 수소,메틸,에틸,프로필,부틸,펜틸,또는 핵실 등으로 표시되는 탄소수 6이하의 지방족 알킬기이다.3.다음 일반식(XII)의 화합물 1당량을 촉매 존재 또는 부재하에 과산화수소수와 메타클로로피벤조산 중에서 선택된 산화제 1당량으로 산화시키는 것으로 이루어지는 다음 일반식(XIII)의 화합물을 제조하는 방법.상기식 중 R은 상기 정의한 바와같음.4.다음 일반식(XII)의 화합물 1당량을 촉매 존재 또는 부재항에 과산화수소수와 메티클로로퍼벤조산 중에서 선택된 산화제 2당량으로 산화시키는 것으로 이루어지는 다음 일반식(ⅩⅣ)의 화합물을 제조하는 방법.5.제2항에 있어서, a),b),c)단계에서 사용되는 비활성 유기용매가 벤젠,조실렌,에테르 및 염화 메틸렌 중에서 선택되는 것이 특징인 방법.6.제2항에 잇어서, a),b)단계의 반응온도가 0내지 50℃인 것이 특징인 방법.7.제2항에 있어서, c)단계의 반응온도가 0내지 100℃인 것이 특징인 방법.8.제3항에 있어서, 반응온도가 0내지 100℃인 것이 특징인 방법.9.제4항에 있어서, 반응 온도가 0내지 100℃인 것이 특징인 방법.10.제2항에 있어서,b)및 c)단계에서 사용되는 염기가 트리메틸아민,트리부틸아민,피리딘 중에서 선택된 유기 염기이거나,수산화나트륨 또는 수산화칼륨과 같은 무기염기인 것이 특징인 방법.10.제2항에 있어서,b)및c)단계에서 사용되는 염기가 트리부틸아민,트리부틸아미,피리딘 중에서 선택된 유기염기이거나,수산화나트륨 또는 수산화칼륨과 같은 무기염기인 것이 특징인 방법.11.제3항에 있어서,반응용매가 메틸렌클로라이드,클로로포륨,아세트산 에틸,벤젠,톨루엔, 및 아세트산 중에서 선택된 유기용매인 것이 특징인 방법.12.제4항에 있어서, 반응용매가 메틸렌클로라이드,클로로포륨,아세트산 에틸,벤젠,톨루엔,및 아세트산 중에서 선택된 유기용매인 것이 특징인 방법.13.제3항에 있어서,벤젠셀레닌산 촉매 존재하에 반응시키는 것이 특징인 방법.14.제4항에 있어서,벤젠셀레닌산 촉매 존재하에 반응시키는 것이 특징인 방법.15.다음 일반식(I)의 삼불화메틸 디히드로옥사타인 화합물을 유효성분으로 하는 살균제. 식중에 R은 아미노기 또는 알콕시기이다.아미노기는 -NR1(R2)로 표시되며, R1과R2는 서로 같거나 다를 수 잇고 수소, 탄소수 6이하의 알킬기,페닐,클로로페닐,브로모페닐,플루오로페닐 등으로 표시되는 할로페닐,메킬페닐,에틸페닐,츨로필페닐,이소프로필페닐,디메틸페닐,디에틸페닐 등으로 표시되는 알킬
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