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일반기술 재료 > 박막 제조 기술 (B62, H64)

질화물계 연자성 박막제조 방법을 이용한 자성소자 제조 방법

* 배경본 발명은 기존의 Co, Ni, Fe계열의 강자성박막을 응용한 비정질 연자성박막의 제조에 관한 것이며, 더 상세하하여 게는 기존의 높은 보자력을 가지는 강자성 박막의 향상된 스위칭특성을 보유하는 것으로 DC 스퍼터링 법을 이용하여 자성메모리의 스위칭 특성, 자기저항비, 자기센싱 효과의 향상에 관한 것이다.* 장점강자성 Co, Fe, Ni 단일 또는 혼합 물질에서 낮은 보자력을 가지는 물질을 형성하기 위해서 그에 따른 질소분압의 조절 및 질소플라즈마로 인한 교환력의 감소를 억제하는 자기터널접합의 구조 개선 및 비정질상을 이용한 열적 안정성 확보로서 자성메모리 개발의 문제점 해결한다.* 특징 및 장점본 기술의 방법을 사용하여 차세대의 비휘발성 자성 메모리 소자 개발로 주목받는 낮은 보자력과 열적안정성을 가지는 질화물계 자성박막의 제조법에 관한 것으로 더 상세하게는 강자성계의 Co, Fe, Nil계 또는 그들의 혼합물질에 대한 것으로 sputtering system을 이용한 박막형성의 경우에 있어서 물질이 가지는 높은 보자력 및 불안정한 열적안정성을 향상하는데 탁월한 소재물질로 차세대 MRAM 및 자기 센서용 소자의 개발 방법을 제시함 * 적용응용분야 및 시장성 - magnetic random access memory, magentic sensor - spintronics - spin-transistor

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한양대학교
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2006-05-24
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일반기술 재료 > 박막 제조 기술 (B62, H64)

고분자 박막 내에 자발 형성된 화합물 반도체 나노 입자들을 사용한 비휘발성 고분자 쌍안정성 기억 소자 제작

지금까지 사용하고 있는 비휘발성 기억소자는 소스와 드레인을 포함하고 있기 때문에 소자 공정과정이 복잡하고 비용이 높다. 이문제를 해결하기 위하여 소스와 드레인의 제조공정이 필요없는 새로운 고분자 박막 내에 자발 형성된 화합물 반도체 나노 입자들을 사용한 비휘발성 고분자 쌍안정성 기억 소자 제작 방법을 이 발명에서 제시하였다. 전자가 절연층을 투과하여 나노 입자에 포획되는 효과가 가능한 쌍안정성 소자와 나노 입자의 크기와 밀도의 제어하여 인가 전압에 따른 전자 포획 및 방출량을 조절할 수 있다. 본 발명이 제시하는 고분자 박막 내에 자발형성된 화합물 반도체 나노 입자들을 사용한 비휘발성 고분자 쌍안정성 기억 소자 제작 방법은 기존의 사용하는 기억소자에 비하여 소스나 드레인 제작 공정이 필요없기 때문에 고가의 장비를 필요로 하지 않고 제작 할 수 있는 간단한 방법이다. 이 발명은 가격이 저렴하고, 대면적, 유연성, 고밀도 및 전기적으로 정보를 전달 및 저장할 수 있는 새로운 기억 소자에 응용할 수 있다.본 발명은 나노 기억 소자에서 고분자 박막 안에 형성된 나노 입자의 크기 및 밀도를 조절하여 외부 전압의 크기를 변화함에 따라 기억소자의 필요한 최적의 쌍안정성 특성을 제어 할 수 있다. 절연성 고분자 안에 삽입된 반도체 나노 입자는 전기적으로나 화학적인 안정하기 때문에 장시간 사용할 수 있는 기억 소자로서 응용할 수 있으며, 소자 제작 및 공정 방법이 간단하여 저비용으로 기억소자를 제작하는 방법을 제시하고 있다. 고분자 내에 Cu2O같은 화합물 반도체 나노 입자를 형성하여 고가의 장비 없이도 간단한 공정과정과 고효율 특성을 갖는 차세대 비휘발성 고분자 쌍안정성 기억 소자 제작에 응용할 수 있으며 기존에 사용되고 있는 플래시 기억 소자의 대치가 가능하다. 국내외 시장성은 수천억불에 달할 것으로 추산된다.

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한양대학교
등록일
2006-05-22
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일반기술 재료 > 박막 제조 기술 (B62, H64)

저에너지 원자력 힘 현미경을 이용한 유기물 및 금속 박막의 나노 패턴 제조 방법

본 발명은 저에너지 원자력 힘 현미경(atomic force microscope, AFM)의 전자 조사 (electron radiation)를 이용하여 유기물 레지스트의 패턴닝 및 식각 단계를 통하여 금속 박막을 패턴닝 하는 것으로서, 더욱 상세하게는 탐침(-)과 기판(+) 사이의 인가된 전기장 (electron field)에서 전자가 유기물 레지스트에 조사 (radiation) 됨에 따라, 유기물 레지스트의 물성 변화 및 현상 (develop) 단계를 통한 유기물 레지스트가 패터닝 되고, 그 후 패터닝 된 유기물 레지스트를 바탕으로 금속 박막을 식각 하는 금속 박막의 패턴 제조에 관한 것이다. 본 발명은 낮은 에너지의 전자 조사 (electron exposure)를 통하여 패턴의 손상을 최소화 할 수 있으며, 또한 수 nm의 선폭의 유기물의 패터닝 및 금속 박막의 패터닝을 통하여 소자의 소형화와 고 집적화를 이룩할 수 있는 저에너지 원자력 힘 현미경 시스템을 이용한 유기물 및 금속 박막의 나노 미세 패턴 제조 방법에 관한 것이다.본 발명에 따르면, 저 에너지를 사용한 원자력 힘 현미경 시스템을 이용하여, 반도체 공정에서의 리소그래피 단계에서 낮은 에너지를 이용하여 에너지 절약은 물론 수 nm 의 선폭을 가진 유기물 박막 패턴 뿐만 아니라, 이러한 나노 선폭의 유기물 레지스트를 바탕으로 건식 식각 및 리프트 오프 공정을 통하여 금속, 세라믹 등의 패터닝의 무기 패턴도 가능하며 반도체 소자와 초박막 패턴 응용분야에 활용될 수 있는 정보통신 분야에 응용될 수 있는 중요한 원천요소 기술이 될 수 있다.

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한양대학교
등록일
2006-05-22
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일반기술 재료 > 박막 제조 기술 (B62, H64)

구조인자 조절을 통한 극자외선 노광공정용 Mo/Si 반사형 다층박막

*원리 및 구성극자외선 노광 공정에 적용하기 위한 반사도가 우수한 반사형 다층 박막 미러의 제조 방법을 제시한다. 반사형 다층 박막 미러는 반도체 기판 상에 몰리브덴층과 실리콘층을 순차적으로 형성한 이중 구조를 40주기 반복하여 적층하여 형성하되, 적층 구조 최하위의 제1층, 제3층 및 제5층의 몰리브덴층 중 적어도 하나 이상의 몰리브덴층을 2.9~3.3㎚ 의 두께로 형성하며, 이때, 적층 구조의 제6층 이상의 몰리브덴층은 2.7~2.9㎚ 의 두께로 형성하고 상기 실리콘층은 3.9~4.1㎚ 의 두께로 형성한다. *중요성 및 독창성반사형 다층 박막 미러에 의하면 구조인자의 단순한 변경만으로 미러 제조를 위한 고가의 물질을 도입하지 않고도 고반사율의 극자외선용 다층 박막 미러를 제작할 수 있다는 점에서 중요성을 지닌다.*특징 및 장점자외선 노광용 반사형 미러로서 Mo/Si의 2층 구조로 이루어진 단위층을 다수 증착한 다층박막의 하부층 구조인자를 변화시킴으로서 비교적 손쉽게 극자외선 영역의 빛에 대해 고반사율을 갖는 다층박막 미러를 제작하였다. 기판 위에 Mo/Si의 2층 구조로 이루어진 단위층을 다수 증착한 다층박막으로 구성되며, 그 다층박막의 하부층의 구조인자를 변화시킴으로서 극자외선 영역의 빛에 대해 기존의 일정한 구조인자를 가지는 다층박막에 비해 고반사율을 갖는 것이 특징이다.*적용응용분야 및 시장성계속적인 기술 개발로 극자외선 노광공정은 차세대 노광공정으로 더욱 더 그 기대치가 커지고 있고, 실제 생산공정에서 2005년을 전후하여 차세대 노광공정의 도입이 예상된다.

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한양대학교
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2006-05-22
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일반기술 재료 > 박막 제조 기술 (B62, H64)

전계 효과 하에서 급속 열처리를 통한 다결정 실리콘 박막의 제조방법

*원리 및 구성본 기술은 전계 효과 하에서 급속 열처리를 통한 다결정 실리콘 박막 제조방법에 관한 것이다. 나노두께의 금속층이 선택적으로 증착된 비정질 실리콘 박막의 표면 양단에 전기장을 형성시키면서, 동시에 고온에서 단시간에 주기적 급속 열적 어닐링을 수행하여 결정화하는 일명 전계 유도 급속 열적 어닐링(FARTA) 방법으로 수행한다.*중요성 및 독창성종래의 다결정 실리콘 박막 제조방법에 비해 저온에서 나노 제어 기술을 통해 원하는 형태와 크기의 결정질 실리콘을 형성할 수 있고, 또한 공정 시간을 단축하며 박막 트랜지스터 소자에 응용 시 기존의 비정질 실리콘 및 금속을 이용한 다른 결정화 방법보다 높은 전계 효과와 이동도를 가지고 있어 빠른 응답속도와 고해상도의 구현이 가능하도록 한다.*특징 본 기술은 나노두께의 금속층이 선택적으로 증착된 비정질 실리콘 박막의 표면 양단에 전계를 인가하면서 급속열처리를 수행한다.*장점결정화가 전계(-)에서 (+)로 한쪽 방향으로 진행되므로 다결정 박막 트랜지스터 제작시 채널지역 불순물 오염을 줄일 수 있는 방법이며 또한 낮은 온도에서 짧은 시간안에 양질의 다결정 실리콘막을 얻을 수 있는 장점이 있다.*적용응용분야 및 시장성비정질 실리콘의 저온 결정화 기술은 비정질에 비해 특성이 우수한 결정질 실리콘을 형성하는 공정으로 평판 표시소자, 태양전지, 센서 등 21세기 여러 정보화 산업 분야에서 고성능 소자 형성을 위한 기술로 응용이 가능할 뿐 아니라 저온 다결정 TFT-LCD 시장 및 소형 평판표시소자 시장의 규모는 계속 증가추세에 있다.

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한양대학교
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2006-05-22
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일반기술 재료 > 박막 제조 기술 (B62, H64)

양자점 형성방법

*원리이 기술은 양자점 형성방법에 관한 것으로 1) 금속박막층을 기판 상에 증착 -> 2)상기 기판 상에 증착된 금속박막층 위에 절연체전구체를 코팅하여 형성 -> 3)상기 금속박막층 및 절연체전구체가 순차적으로 적층된 기판을 관상로에서 단계적으로 최고온도가 200℃ 내지 500℃가 되도록 열처리하여 금속산화물 양자점을 형성하는 기술이다. 특히 3)단계 이전에 금속박막층 및 절연체전구체가 순차적으로 적층된 기판을 80℃ 내지 150℃로 중간 열처리를 하며, 1) 단계이전에, 절연체전구체와 용매를 혼합한 용액을 상기 기판 상에 스핀 코팅 방법으로 증착한 후, 80℃ 내지 150℃로 제 2 중간 열처리를 한다.*기대효과이 기술은 금속산화물의 양자점의 크기, 밀도, 균질도를 간단히 제어할 수 있는 효과가 있으며 반도체 성질을 가진 금속산화물을 이용하여 반도체로서 이용 가능한 바, 피복 및 증착방법이 단순하여 대면적 및 다층구조를 가지는 반도체를 제조할 수 있는 효과도 있다. 또한 패턴이 형성된 금속박막층 위에 절연체전구체를 피복하여 원하는 부분에만 금속산화물 양자점을 형성할 수 있는 효과도 있다. *적용분야고속 광신호 처리소자, 차세대 광변조기, 광검출기, 광필터, 광분배기/혼합기 등의 수동 광 나노 소자 등에 응용 가능하다.

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한양대학교
등록일
2006-05-24
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일반기술 재료 > 박막 제조 기술 (B62, H64)

새로운 백금 아미노 알콕사이드 화합물 및 그 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 백금 선구 물질로 사용될 수 있는 신규한 백금 2가 아미노 알콕사이드 화합물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 백금 박막이나 나노 크기의 백금 촉매 등 백금을 포함하는 재료를 위한 선구 물질로서 유용한 백금 화합물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.*배경백금 박막을 제조하기 위한 박막 제조 기술에는 금속 증발이나 스퍼터링과 같은 물리적 증착(PVD), 금속 유기물 화학 증착법(MOCVD)이나 원자층 침착법(ALD)과 같은 화학적 증착이 있다. PVD 공정은 MOCVD나 ALD공정에 비해 균일한 층 덮임을 구현할 수 없다는 점에서 현재는 많이 이용하지 않고 있다. MOCVD법은 증학하는 동안 기질의 온도가 낮다는 것과 빠른 박막의 형성 및 균일한 층 덮임, 선택적인 영역의 증착이 가능하다는 이점을 가지고 있어 현재 ALD 공정과 함계 널리 이용되고 있다. MOCVD 공정을 이용하여 박막을 제조하기 위해서는, 이 공정에 사용되는 선구 물질의 개발이 필수적이다. MOCVD용 선구물질은 200℃이하에서 충분히 높은 증기압을 가져야 하고, 기화시키기 위해 가열하는 동안 열적으로 충부닣 안정해야 하며, 350 내지 500 ℃의 기질 온도에서 유기 물질 등의 분해 없이 신속히 분해되어야 하며, 저장 기간 동안 공기 및 습기에 충분히 안정해야 한다. 또한, 선구 물질 자체에 또는 분해 생성 물질에 독성이 없거나 적어야 하며, 합성법이 간단하고 원재료 단가가 저렴해야 한다.*종래기술종래에 백금 박막을 만들기 위새 사용된 선구 물질은 [Pt(acac)2] (여기서 acac는 acetylacetonate 이다), [CpPtMe3](여기서 Cp 는 cylopentadienyl 이다),[MeCpPtMe3] (여기서 MeCp는 methylcyclopentadienyl 이다), [Pt(PF3)4],[Pt(CO)2Cl2],[Pt(hfa)2] (여기서 hfa 는 hexafluoroacetylacetonate 이다), [PtMe2(COD)] (여기서 COD는 1,5-cyclooctadiene 이다) 등이 있는데, 이중 불소를 포함하는 화합물은 휘발성을 높일 수 있다는 장점이 있지만 박막이 불소로 오염되는 현상이 나타나고, 염소를 함유하는 화합물 역시 염소로 표면이 오염된다. [MePtMe3]화합물을 이용한 백금 박막에 대해서는 아직 전기적 특성p 대한 연구 결과가 없다. [Pt(acac)2]화합물은 위 화합물에 비해 가격이 싸고 공기과 수분에 민감하지 않다는 장점이 있지만 1torr에서 180℃ 정도의 낮은 증기압을 나타내며 낮은 온도에서 열적 분해가 일어나는 단점이 있다. *특징 및 장점1)공기와 수분에 안정하여 보관이 유리.2)금속 막이 우수한 질을 요구하는 금속 유기물 화학 증착법(MOCVD) 또는 원자층 증착법(ALD)에 사용되는 백금 선구 물질로서 손색이 없음.3)백금 박막 제조 뿐만 아니라 백금을 포함하는 재료용 선구 물질로서 유용하게 사용할 수 있는 장점이 있음.

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한국화학연구원
등록일
2006-11-08
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일반기술 재료 > 박막 제조 기술 (B62, H64)

실리콘(IV) 착화합물 및 이의 제조 방법

*원리 및 구성본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 새로운 실리콘 착화합물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따라 실리콘에 디알킬아미노기가 배위된 착화합물은 열적으로 안정하고 공기 중에서도 안정하며 휘발성이 높고 CVD에 의한 박막 형성시 탄소나 할로겐 오염을 일으키지 않아 양질의 실리콘 또는 실리콘 산화물 박막을 제조하는데 유리하게 이용될 수 있다.<화학실 1>Si(OtBu)2(OCR1R2 CH2NR32)2상기 식에서, R1,R2 및 R3는 각각 독립적으로 C1-C4선형 또는 분지형 알킬이다.*배경산화규소는 안정하고 양질의 규소-산화규소 계면과 뛰어난 전기적 절연 성질 때문에 절연체로 많이 사용되었다. 최근에는 다결정 실리콘 박막을 박막 트랜지스터(TFT), 태양전지 등에 이용하고 있다.박막 제조 기술 중 다양한 산화물 박막 제조에 사용되고 있는 금속 유기물 화학 즈악 공정은 장치가 비교적 간단하고 층 덮힘이 균일하며, 성분 조절이 쉽고, 대량 생산으로 전환하기에 무리가 없다는 장점이 있다. 이러한 MOCVD 공정을 이용하여 박막을 제조하기 위해서는 이 공정에 사용되는 선구 물질의 개발과 그 특성의 이해가 필수적이다. MOVCD용 선구물질은 200℃ 이하에서 충분히 높은 증기압을 가져야 하고, 기화시키기 위해 가열하는 동안 열적으로 충분히 안정해야 하며, 350 내지 500℃의 기질 온도에서 유기 물질 등의 분해엾이 신속히 분해되어야 하며, 저장 기간 동안 공기 및 습기에 충분히 안정해야 한다. 또한, 선구 물질 자체에 또는 분해 생성 물질에 독성이 없거나 적어야 하며, 합성법이 간단학 원재료 단가가 저렴해야 한다.-실리콘 화합물을 박막으로 만들기 위해 사용되어 온 선구물질은 크게 네가지로 실란, 염화실란, 알콕사이드 화합물 및 B-디케토네이트를 포함하는 화합물로 구분된다.실란은 실온에서 기체이고, 높은 압력과 충격에도 안정하나 산소와 섞일 때 타거나 폭발한다. 또한 수분과 반응하여 가루나 입자를 형성하므로 주의하여 다뤄야 한다. 사염화실란 (SiCl4)은 H2O 와 함계 원자층 침착법의 선구물지로, 반응물 압력이 1-10 Torr 이고, 온도는 600·800K에서 실티콘 산화물 박막을 제조할 수 있다고 개시되어 있으며, 실란과 마찬ㄴ가지로 수분에 민감하게 반응하고, 박막을 제조하는 동안 표면을 염화물로 오염시킬 수 있다. 또한 이염화실란은 O2 또는 O3와 함께 원자층 침착법을 이용하여 300℃에서 실리콘 산화물 박막을 제조하는데 사용되기도 한다.알콕사이드계 전구체 중 실리콘 산화물 박막의 선구 물질로 가장 많이 사용되는 테트라에틸오르소실리케이트 (TEOS) 는 실온에서 액체이고 다루기가 쉽지만, 수분과 반응하여 SiO2와 에탄올로 가수분해하는 반응이 느리다. 이 선구물질은 LPCVD 이나 APCVD에 의해 400~900℃ 정도의 높은 온도에서 박막을 형성한다. 또한, B-디케토네이트를 포함하는 화합물로는 Si(OAc)2(acac)2 와 SiX2(thd)2 (X= Me, OtBu, OtAm, thd = 2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디온)는 좀 더 안정하지만 B-디케토네이트를 포함하는 화합물은 높은 열적 안정성 때문에 MOCVD 과정에서 증착 온도가 높다는 단점이 있다.*특징 및 장점1)할로겐 성분을 함유하지 않고 실리콘에 디알킬아미노기가 배위된 착화합물2)수분에 덜 민감하고 보관이 유리3) 산화막의 우수한 질을 요구하는 금속 유기물 화학 증착법(MOCVD) 또는 원자층 침착법(ALD)에 사용되는 실리콘의 선구 물질로서 손색이 없음.4) 실리콘을 포함하는 산화물 박막 제조용 선구 물질로서 유용하게 사용할 수 있음.

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한국화학연구원
등록일
2006-11-08
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일반기술 재료 > 박막 제조 기술 (B62, H64)

란탄계 산화물 선구물질 및 그 제조 방법

*원리 및 구성본 발명은 신규의 란탄계 산화물 선구물질에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 란탄, 에르븀, 프라세오디뮴, 세륨 등과 같은 란탄계 산화물 박막 제조시 선구물질로서 유용한 란탄계 착화합물 및 그제조 방법에 관한 것이다.*배경산화규소는 화학적으로 안정하면서도 양질의 규소-산화규소 계면고 뛰어난 전기적 절연 성질을 갖기 때문에 절연체로 많이 사용되었다. 그러나, 최근 반도체업계에서는 0.1 미크론 이하의 반도체 공정 기술을 도입함에 있어서 채널 길이나 게이트 유전 두께 또한 급격히 축소되어지고 있다. 따라서, 얇아진 산화규소 게이트 절연체의 직접 터널링 현상에 의한 누설 전류 문제를 해결하기 위해 적합한 대체 박막 재료 및 공정 기술에 관한 여구가 활발히 진행되고 있다.본 발명의 신규 란탄계 산화물 선구물질은 안정한 착화합물로서, 1)금속과 결합하는 리간드에 비극성 알킬기가 결합되어 있어 유기 용매에 대한 친화성이 높음2)중심 금속이 이웃한 리간드의 산소와 분자간 상호 작용을 일으키지 못하도록 입체 장애를 주기 때문에 단위체로 존재. 3)구조적 특성으로 인하여 란탄계 산화물 선구물질은 상온에서 안정한 액체로서, 유기 용매, 예를 들면 펜탄, 헥산, 디에틸에테르, 테트라하이드로퓨란, 톨루엔 등에 대한 용해도가 높고, 휘발성이 뛰어나기 때문에 이들을 사용하여 양질의 란탄계 산화막을 얻을 수 있음.4)수분에 덜 민감하고 보관이 유리하여 특히 질이 우수한 산화막을 제조해야 하는 금속 유기물 화학 증창법(MOCVD) 용의 새로운 리간드를 갖는 란탄계 산화물 박막 제조용 선구물질로서 유용하게 사용.

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한국화학연구원
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2006-11-08
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일반기술 재료 > 박막 제조 기술 (B62, H64)

티타늄 질화물 선구 물질 및 그 제조 방법

*원리 및 구성본 발명은 티타늄 질화물 선구 물질의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따라 합성하는 티타늄 질화물 선구 물질은 열적으로 안정하고 휘발성이 향상하여 박막을 제조하는 데 유리하게 사용할 수 있다.*배경티타늄에 질소와 같은 전자 주개 원자로 기능화한 리간드를 도입하여 안정성과 휘발성이 향상한 새로운 선구 물질을 합성하였다. 이 착화합물들은 금속과 결합하는 아미드의 질소 주위에 비극성 알킬 기를 포함하여 아미드의 질소와 결합한 중심 금속이 이웃한 리간드의 질소와 분자간 상호 작용이 일어나지 않도록 입체 장애를 주기 때문에 단위체로 존재하는데 이 티타늄 착화합물들은 휘발성이 뛰어날 뿐만 아니라 할로겐 원소를 포함하지 않고 안정하며 보관에 유리하여 이들을 사용하면 질이 더 좋은 티타늄 질화막을 얻을 수 있을 것으로 보인다. 따라서 이 화합물들을 앞으로 원자층 침착법이나 금속 유기물 화학 증착법에 이용할 수 있을 것이다.1)휘발성이 뛰어나고 열적으로 안정한 티타늄 선구 물질을 합성함.2)선구 물질들이 할로겐 원소를 포함하지 않음3)배위 자리를 채워 단위체로 존재하는 티타늄 질화물용 선구 물질을 합성함.-본 발명에 따른 티타늄 질화물 선구 물질은 열안정성 및 휘발성이 우수할 뿐만 아니라, 수분에 덜 민감하고 보관이 유리하며 특히 질이 우수한 질화막을 제조해야 하는 금속 유기물 화학 증착법 (MOCVD) 또는 원자층 침착법 (ALD)에 사용할 선구 물질로서 유용하게 사용할 수 있으며, 이에 따라 확산 방지막 또는 전도성 전극을 제조할 수 있다.

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한국화학연구원
등록일
2006-11-08
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티타늄 산화물 선구 물질 및 그 제조 방법

*원리 및 구성본 발명은 티타늄 산화물 선구 물질 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따라 합성하는 티타늄 산화물 선구 물질은 열적으로 안정하고 휘발성이 개선되어 티타늄 산화물 박막 제조에 유리하게 사용할 수 있다.*배경티타늄 산화물을 제조하기 위한 선구 물질로는 알킬산티타늄이 가장 좋은 물질인 것으로 알려져 지금까지 많이 사용되고 있다. 그 중에서도 티타늄 테트라이소프로폭사이드와 같은 알콕사이드 화합물은 액체이고 , 증기압이 높으며, 박막 증착 온도에 덜 민감하고 증착되는 박막의 표면에 도드라지는 부분이나 흐릿한 부분을 발생시키지 않아 낮은 증착온도 (<400℃)에서 티타늄 산화물이 선구물질로 사용되었다. 그러나, 이 선구물질은 공기와 수분에 대하여 반응성이 매우 높은 불포화 Ti(Ⅳ) 중심을 가지고 있다. 또한, Ti-O 결합이 높은 온도에서 쉽게 분해하여 MOVCD 공정의 장점인 층 덮임성이 나빠지게 된다.1)금속의 배위 자리르 만족시켜 단위체로 존재하는 티타늄 착화합물의 고안, 합성함.2)티타늄과 할로겐 원소의 직접 결합이 없는 신규의 티타늄 산화물용 선구 물질을 합성함.3)휘발성이 뛰어낙 열적으로안정한 신규의 티타늄 산화물용 선구 물질을 합성함.본 발명에 따른 티타늄 산화물 선구 물질은 열안정성 및 휘발성이 우수할 뿐만 아니라, 수분에 덜 민감하고 보관이 유리하여 특히 질이 우수한 산화막을 제조해야 하는 금속 유기물 화학 증착법(MOCVD) 또는 원자츨 침착법(ALD)용의 새로운 리간드를 갖는 티타늄 선구 물질로서 유용하게 사용할 수 있다.

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한국화학연구원
등록일
2006-11-08
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일반기술 재료 > 박막 제조 기술 (B62, H64)

고리가 있는 아미노디올 화합물 및 이를 수용액 중에서 제조하는 방법

*원리 및 구성본 발명은 질소 또는 산소와 같은 전자 주개 원자로 기능성을 부여한 아미노기 또는 알콕시 기를 포함하고 금속 착화합물을 형성할 때에 배 형태로 존재하여 단위체 형성을 돕는 고리와 히드록시 기의 알파 위치에 있는 탄소에 두 개의 알킬기를 도입한 아미노디올 화합물 및 이를 공기 분위기의 수용액 중에서 간단하고 저렴하게 제조하는 방법을 제공하는 것이다.*배경박막 제조 기술로는 금속 유기물 화학 증착법 (metal organic chemical vapor deposition, MOCVD)이 다양한 산화물 박막을 제조하는 데 가장 널리 이용되고 있다. MOCVD 공정은 장치가 비교적 간단하고, 코팅이 균일하게 이루어지며 성분 조절이 용이하여 대면적 박막 제조에 적합하다.MOCVD 공정을 이용하는 박막 제조 공정에서는 사용하는 선구 물질의 개발이 매우 중요하고 필수적이다. MOCVD용 선구 물질은 낮은 온도에서 증기압이 충분히 높아야 하고, 기화시키기 위해 가열하는 동안 분해하지 않을 만큼 열적으로 충분히 안정해야 하는 한편, 높은 온도에서는 오염 물질이 생기지 않고 신속히 분해하는 특성이 있어야 한다. 또한 취급과 저장이 용이해야 하고, 인체에 유해하지 않아야 하며 합성법이 간단하고 원재료의 단가가 낮아야 하는 부수적인 조건도 필요하다.선구 물질은 상기와 같은 물성을 갖기 위해서 휘발성이 충분히 높아야 하고 단위체로 존재해야 바람직하다. 선구 물질을 단위체로 존재하게 하고 안정하게 만들기 위해 금속과 결합하고 있는 리간드를 전자 주개 원자로 기능화하여 킬레이트화 효과를 갖게 하거나, 금속과 결합을 이루고 있는 리간드의 원자 주위에 입체 장애를 주어 금속 착화합물의 전자 주개 원자가 다른 분자의 금속과 배위 결합을 이루지 못하게 하는 방법이 있다. 따라서 목적에 맞는 리간드를 설계하고 제조하는 일은 선구 물질의 유용성과 경제성에 직결되는 문제다.1)금속과 결합하여 착화합물의 배위 자리를 만족시키고 안정화시킬 수 있는 아미노 알콜계 리간드를 설계하고 합성함.2)반응이 수용액에서 이루어지고 마무리 단계가 간단하며 수율이 매우 높기 때문에 경제적이고 환경친화적임.3)본 발명에 의한 리간드를 사용하여 제조된 금속 착화합물은 휘발성이 뛰어나고 열적으로 안정하여 금속 또는 금속 산화물 나노 입장 및 박막용 선구 물질로 활용 가능함4)금속 또는 금속 산화물 형태를 포함하는 무기 재료, 금속 박막, 금속 나노 입자, 금속을 포함하는 복합 소재용 리간드로 이용 가능함.5)본 발명에 따라 고리가 있는 아미노디올 화합물을 수용액 중에서 간단하고 저렴하게 제조할 수 있으며, 이러한 아미노디올 화합물은 정제가 용이하고 기존의 방법에 비해 수율이 높기 때문에 매우 경제적이고, 또한 금속에 대한 리간드로 작용하여 금속 및 금속 산화물 박막 제조용 선구 물질을 합성하는 데 유용하게 사용할 수 있다.

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전자 주개로 기능화한 아미노알코올 화합물 및 이를 수용액 중에서 제조하는 방법

*원리 및 구성본 발명은 전자 주개로 기능화된 아미노알코올 화합물 및 이를 공기 분위기의 수용액 중에서 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 기능화된 아미노알코올 화합물은 금속과 결합되어 안정하고 휘박성이 향상된 금속 알콕사이드 착화합물을 제공하며, 이를 이용하여 질이 좋은 금속 또는 금속 산화물 박막을 제조할 수 있다.*배경박막 제조 기술로는 금속 유기물 화학 증착법 (metal organic chemical vapor deposition, MOCVD)이 다양한 산화물 박막을 제조하는데 가장 널리 이용되고 있다. MOCVD 공정은 장치가 비교적 간단하고, 코팅이 균일하게 이루어지며 성분 조절이 용이하여 대면적 박막 제조에 적합하다.MOCVD 공정을 이용하는 박막 제조 공정에서는 사용되는 선구 물질의 개발이 매우 중요하고 필수적이다. MOCVD용 선구 물질은 낮은 온도에서 증기압이 충분히 높아야 하고, 기화시키기 위해 가열하는 동안 분해되지 않을 만큼 열적으로 충분히 안정해야 하는 한편, 높은 온도에서는 유기 물질 등의 분해 없이 신속히 분해되는 특성이 있어야 한다. 또한 취급과 저장이 용이해야 하고, 인체에 유해하지 않아야 하며 합성법이 간단하고 원재료의 단가가 낮아야 하는 부수적인 조건도 필요하다.선구 물질은 상기와 같은 물성을 갖기 위해서 휘발성이 충분히 높아야 하고 단위체로 존재해야 바람직하다. 선구 물질을 단위체로 존재하게 하고 보다 안정하게 만들기 위해 금속과 결합하고 있는 리간드를 전자 주개 원자로 기능화하여 킬레이트화 효과를 갖게 하거나, 금속과 결합을 이루고 있는 리간드의 원자 주위에 입체 장애를 주어 금속 착화합물의 전자 주개 원자가 다른 분자의 금속과 배위 결합을 이루지 못하게 하는 방법이 있다. 따라서 목적에 맞는 리간드를 설계하고 제조하는 일은 선구 물질의 유용성과 경제성에 직결되는 문제이다.*종래기술종래에 알려진 아미노알코올 또는 알콕시알코올을 제조하는 기술은 출발 물질로서 수분에 아주 민감하고 값비싼 그리나드 시약(RMgX) 또는 리튬디알킬아미드(LiNR2)를 사용하였으며 이들을 비활성 분위기에서 반응시키는 번거로운 문제점이 있었다.*특징 및 장점1)아미노알코올 화합물을 수용액 중에서 간단하고 저렴하게 제조할 수 잇음, 2)정제가 용이하고 기존의 방법에 비해 수율이 높기 때문에 매우 경제적.3)금속에 대한 리간드로 작용하여 금속 및 금속 산화물 박막 제조용 선구 물질을 합성하는데 유용하게 사용될 수 있음.

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지르코늄 산화물 전구체, 이의 제조방법 및 이를 이용하여 박막을 형성하는 방법

*원리 및 구성본 발명은 신규의 지르코늄 산화물용 전구체에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 지르코늄 산화물 전구체로서 유용한 지르코늄 알콕사이드 착화합물 및 이를 이용하여 지르코늄 함유 산화물 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경최근 전자 산업 발전 방향은 소형화, 고집적화, 처리 속도의 증진 등으로 변화하고 있으며, 회로의 고집적화를 위해서는 새로운 전자 재료의 개발과 박막 제조 기술의 개발이 필수적이다. 박막 제조 기술중 다양한 산화물 박막 제조에 사용되고 있는 금속 유기물 화학증착(metal organic chemical vapor deposition; MOCVD) 공정은 장치가 비교적 간단하고 층 덮임이 균일하고, 성분 조절이 쉽고, 대량 생산으로 전환하기에 무리가 없다는 장점이 있다. 이러한 MOCVD 공정을 이용하여 박막을 제조하기 위해서는, 이 공정에 사용되는 전구체의 개발과 특성의 이해가 필수적이다. MOCVD용 전구체는 200℃ 이하에서 충분히 높은 증기압을 가져야 하고, 기화시키기 위해 가열하는 동안 열적으로 충분히 안정해야 하며, 350 내지 500℃의 기질 온도에서 유기 물질 등의 분해 없이 신속히 분해되어야 하며, 저장 기간동안 공기 및 습기에 충분히 안정해야 한다. 또한 전구체 자체에 또는 분해 생성 물질에 대해 독성이 없거나 적어야 하며, 합성법이 간단하고 원재료 단가가 저렴해야 한다.지르코늄 산화물인 지르코니아(ZrO2)는 높은 유전 상수, 넓은 에너지 띠 간격 및 고 굴절 지수를 가지며 기계적 및 화학적으로 안정하기 때문에, 이를 박막으로 제조하여 DRAM(dynamic random access memory)에서 저장 축전기의 유전체로 사용될 수 있으며, 그 전구체는 비휘발성 메모리에서 강유전성 산화물인 Pb(Zr, Ti)O3의 한 원료 화합물로서 이용될 수 있다.지르코니아를 박막으로 만들기 위해 사용되어 온 전구체는 크게 네 가지로 구분되며, 염화지르코늄 또는 질산지르코늄과 같은 지르코늄의 무기염, 알콕사이드 화합물, 디알킬아미도 화합물 및 β-디케토네이트를 포함하는 화합물이 있다.*종래기술문헌[W. Clegg, Acta Crystallogr. Sect. C, 1987, 43, 789]에는 Zr(acac)4와 같은 β-디케토네이트를 포함하는 지르코늄 착화합물이 지르코늄 금속이 포화되어 있는 8 배위의 뒤틀린 사각기둥 구조를 가지므로 수분이나 공기 중에서 상대적으로 안정함을 개시하고 있다. 이들 화합물은 분해되어 지르코니아를 만들지만, 그러나 충분한 증기압을 얻기 위해서는 높은 증발 온도가 필요하고 (R. C. Smith, T. Ma, N. Hoilien, L. Y. Tsung, M. J. Bevan, L. Colombo, J. Roberts, S. A. Campbell and W. Gladfelter, Adv. Mater. Opt. Electron., 2000, 10, 105), 또한 막이 탄소로 오염되는 문제점이 있다. 한편, Zr(tmhd)4는 Zr(acac)4와 같은 구조를 가지면서 수분이나 공기 중에서 더 안정하여 고순도 지르코니아 제조에 사용되고 있지만, 산화막 증착을 위해 600℃ 이상의 높은 증착 온도가 요구된다. 플루오르를 포함하는 착화합물은 휘발성이 훨씬 좋지만 플루오르가 실리콘 기질을 분해하기 때문에 극소 전자공학(microelectronics)에 적용하기 어렵다. Jones 그룹에서는 Zr(tmhd)2(OtBu)2 또는 Zr(tmhd)2(OiPr)2을 이용하여 지르코니아를 제조하였으나, 이들 화합물을 증발시키기 위해 높은 온도를 필요로 하며 심각한 탄소 오염을 발생시킨다 (A. C. Jones, T. J. Leedham, P. J. Wright, M. J. Crosbie, P. A. Lane, D. J. Williams, K. A. Fleeting, D. J. Otway, and P. O'Brien, Chem. Vap. Deposition, 1998, 4, 46).*특징 및 장점1)수분에 덜 민감하고 보관이 유리.2)특히 산화막의 우수한 질을 요구하는 유기금속 화학증착법(MOCVD)또는 원자층 침착법(ALD)에 사용되는 지르코늄 전구체로서 손색이 없음.3)PZT 박막을 비롯한 지르코늄 산화물을 포함하는 산화물 박막 제조용 전구체로서 유용하게 사용 가능.

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4족 전이금속 산화물 선구물질 및 이의 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 4족 전이금속 산화물 선구 물질 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 티타늄, 지르코늄 또는 하프늄 등과 간은 4족 전이금속 산화물 선구 물질로서 유영한 전이금속 착화합물 및 이의 제조방법, 그리고 이를 이용한 4족 전이금속 함유 산화물 박막 제조방법에 관한 것으로 본 발명에 따른 4족 전이금속 산화물 선구물질은 열적으로 안정하고 휘발성이 향상되어 양질의 4족 전이 금속 산화물 박막을 제조하는 데 유리하게 이용될 수 있다.*배경최근 반도체 업계에서는 0.1 미크론 이하의 반도체 공정 기술을 도입함에 있어서 얇아진 산화규소 게이트 절연체의 직접 터널링(direct tunneling) 현상에 의한 누설 전류 문제를 해결하기 위해 적합한 대체 박막 재료 및 공정 기술에 관한 연구를 활발히 진행하고 있다.상기 문제를 해결하기 위해서는 절연성이 뛰어나고 유전율이 높으며 유전 손실이 적은 고유전 물질의 개발이 필요한데, 예를 들면 SiO2의 대체 물질로서, 이산화규소보다 유전 상수 값이 큰 오산화탄탈럼(Ta2O5), BST{(Ba,Sr)TiO3}, PZT{Pb(Zr,Ti)O3}; 및 공정 안정성의 관점에서 유리한 산화알루미늄(Al2O3), 산화하프늄(HfO2), 산화지르코늄(ZrO2), 알루미네이트와 실리케이트 합금 등을 예로 들 수 있다. 특히, 4족 전이금속 산화물은 높은 유전율을 갖고 실리콘과 접촉하는 경우 안정하기 때문에 0.1 미크론급 상보성 금속 산화막 반도체(CMOS) 기술에 사용될 수 있는 가장 유망한 물질이다.박막 제조 기술 중 다양한 산화물 박막 제조에 사용되고 있는 금속 유기물 화학 증착(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD) 공정은 장치가 비교적 간단하고 층 덮임이 균일하며, 성분 조절이 쉽고, 대량 생산으로 전환하기에 무리가 없다는 장점이 있다. 이러한 MOCVD 공정을 이용하여 박막을 제조하기 위해서는, 이 공정에 사용되는 선구 물질의 개발과 그 특성의 이해가 필수적이다.1)상온에서 안정한 액체.2)유기용매에 높은 용해도를 갖고 휘발성이 뛰어날 뿐 아니라, 할로겐 원소를 포함하지 않고, 상온에서 안정하여 보관상 유리함.3)보다 양질의 4족 전이금속 산화막을 얻을 수 있음.4)PZT(납-지르코늄-티타늄 산화물)박망을 비롯한 4족 전이금속 산화물을 포함하는 각종 산화물 박막 제조용 선구물질.5)특히 반도체 제조공정에 널리 사용되고 있는 금속 유기물 화학증착(MOCVD) 또는 원자층 침착(ALD) 공정에 바람직하게 적용될 수 있음.

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직접 액체 주입 금속 유기물 화학 증착법을 이용한 티탄산바륨스트론튬 박막의 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 직접 액체 주입 금속 유기물 화학 증착법에 의해 티탄산바륨스트론튬 박막을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 바륨, 스트론튬 및 티타늄의 원료로서 Ba(thd)₂(tmeea), Sr(thd)₂(tmeea) 및 Ti(thd)₂(OPr)₂{thd = 2,2,6,6-테트라메틸헵탄디오네이트, tmeea = 트리스[2-(2-메톡시에톡시)에틸]아민, OPr = 이소프로폭시}각각을 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 본 발명의 방법에 의하면, 고품위의 화학량론적 티탄산바륨스트론튬 박막을 보다 온화한 조건에서 제조할 수 있다.*배경반도체 기억 소자는 해를 거듭할수록 그 집적도가 늘어나 현재에는 0.2 μm 이하로 선폭이 감소하여 64M DRAM이 양산되는 단계에 이르렀다. 그러나 소자의 고집적화가 지속적으로 요구됨에 따라 기억 소자의 축전 용량이 더 커져야 하는 필요성이 대두하였다. 축전 용량을 증가시키기 위해서는 축전기의 면적을 늘리거나 유전 박막의 두께를 줄이거나 유전율이 큰 물질을 축전기의 재료로 쓰는 방법을 이용할 수 있으나, 집적도가 높아짐에 따라 단위 셀 당 축전기의 면적은 제한되어 있고, 축전기의 박막의 두께를 줄일 경우 누설 전류에 의한 회로의 오동작이 발생할 수 있으므로, 고유전율의 물질을 써서 축전 용량을 증가시키는 방법이 가장 좋은 것으로 알려져 있다.고유전율의 물질을 쓰면 기억 소자의 구조와 그 제조 공정을 간소화할 수 있어 대단히 유리하다. 이와 같은 목적에 잘 맞는 페로브스카이트 구조의 고유전체, 즉 BaxSr1-xTiO3 (BST)와 PbZryTi1-yO3 (PZT)계의 물질에 관한 연구가 세계적으로 매우 활발하다. 특히, 실용 온도 범위에서 유전율이 높고 고주파수에서도 유전 특성의 변화가 적은 BST 박막을 제조하는 좋은 방법이 개발되면 고집적도의 기억 소자를 개발하는 일이 앞당겨질 것이다.*종래기술고유전체 박막을 제조하는 방법으로는 졸겔법 (sol-gel method), 스퍼터링법 (sputter deposition), 직접 액체 주입 금속 유기물 화학 증착법 (direct liquid injection metal organic chemical vapor deposition, DLI-MOCVD), 플라즈마 강화 화학 증착법 (plasma enhanced chemical vapor deposition, PECVD), 레이저 용발법 (laser ablation) 등이 있다.DLI-MOCVD 공정에 적용하기 위해 Ba, Sr, Zr과 같은 비휘발성 금속의 원료를 액체 이송 장치를 이용하여 운반하려는 연구가 다양하게 진행되고 있다. 공정을 간단하게 하기 위해서는 3성분계 (산소 제외)인 세 가지 원료 물질들을 함께 섞어 주입하는 혼합 원료 (cocktail source)가 바람직하며, 이러한 혼합 원료는 ATMI, 슈마허 (Schumacher) 등 여러 회사에서 판매하고 있다. 이 때에 요구되는 것은 세 가지 원료 물질들이 서로 비슷한 물성 (열적 안정성, 분해 특성 및 용해도)을 가져야 한다는 점이다. 즉, 순간 기화 과정에서 이들이 분해하지 말아야 하며, 증착 과정에서 박막 중에 남는 양 (incorporation efficiency: I.E.)이 일정 온도 영역에서 같아야 한다.*특징 및 장점1)최초로 합성한 선구 물질을 원료로 하여 직접 액체 주입 금속 유기물 화학 증착법으로 제조한 박막 물성을 조사한 결과 원료의 혼합비, 성장 온도, 성장 압력과 같은 공정 변수들을 각각 제어함으로써 화학량론적 조성을 가지는 고품위 티탄산바륨 스트론튬 박막을 얻을 수 있었음.2)새로운 유기 알칼리 토금속 화합물을 이용하여 직접 액체 주입 금속 유기물 화학 증착법으로 박막을 제조할 경우 기존의 금속 유기물에 비해 낮은 온도에서 화학량론적 조성의 고품위 박막을 성장 시킬 수 있음.

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나노 전기변색 박막과 그의 제조방법 및 이를 포함하는 전기변색 박막소자

*원리 및 구성본 발명은 나노 전기변색 박막과 그의 제조방법 및 이를 포함하는 전기변색 박막 소자에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 자기조립법에 의한 적층법(layer-by-layer)에 의하여 박막을 제조함에 있어서 음이온성 화합물과 양이온성 화합물의 이온결합특성을 이용하되, 상기 이온성 화합물의 선택에 특이성이 있어 음이온성 화합물로서 특정한 알킬설포네이트기로 치환된 전도성 고분자 중에서 선택된 음이온성 화합물을 사용하고, 양이온성 화합물로서 특정한 분자구조를 가지는 화합물을 사용하며, 또한 박막의 제조방법에 있어서 상기 선택된 이온성 화합물을 포함하는 각각의 용액에 기판을 담그었다가 빼내는 과정을 반복하는 간단한 방법으로도 그 제조된 박막의 두께가 균일하고, 박막의 두께 조절이 용이한 개선된 나노 전기변색 박막과 그의 제조방법 및 이를 포함하는 전기변색 박막소자에 관한 것이다. *배경전기변색이란 전기화학적 산화 환원 반응에 의해서 물질의 색을 가역적으로 조절하는 것으로서 산화 혹은 환원시 수반되는 전자 이동으로 인해 에너지 흡수변화에 따라 색깔의 변화를 가져오는 것이다. 전도성 고분자의 전기변색성질은 스마트 윈도우(smart window)라 불리는 전기변색 유리창이나 투과하는 빛을 조절하는 장치, 차세대 저전압용 디스플레이 등에 응용될 수 있기 때문에 많은 흥미를 끌어왔다. 그 중 폴리아닐린(polyaniline)은 전도성 고분자 중에서 좋은 전도도와 안정성 등으로 많은 연구의 대상이 되고 있다.본 발명에 따라 제조된 전기변색 박막은1) ㎚ 크기의 균일한 두께를 가짐.2)매우 빠른 착색/소색 응답성을 나타냄.3)우수한 메모리 특성과 착색/소색 반복성 등이 우수한 전기변색 특성을 가짐.4)전기변색 소자의 구성 용이하게 함.5)디스플레이, 전자 책, 전자종이, 휴대용 컴퓨터,선글라스, 자동차 후사경, 태양광 조절 창, 장식용 제품 및 정보 기억 처리 장치 등의 다방면에 응용 가능.-본 발명은 알킬설포네이트기로 치환된 음이온성 전도성 고분자와 양이온성 화합물의 이온결합특성르잉요해서 교대로 층을 축적하는 자기조립 이중층들의 제조방법임.-0.5 ~ 2000 나노미터 두께의 전기변색성 박막을 제조 가능.-전기변색 응답성이 우수하고, 소자두께가 박형이 가능하며 궁극적으로 소자 특성이 우수한 나노크로믹 박막소자제작 가능

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금속 알콕사이드 화합물과 그 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 신규한 금속 알콕사이드 화합물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 바륨, 스트론튬 또는 티타늄을 포함하는 산화물 박막을 제조하는 데 바륨, 스트론튬 및 티타늄 선구 물질로서 유용한 바륨, 스트론튬 또는 티타늄 알콕사이드 화합물과 그 제조 방법에 관한 것이다.*배경박막 제작 기술 중 금속 유기물 화학 증착법 (metal organic chemical vapor deposition: MOCVD)은 이산화티타늄 (TiO2) 박막, 티탄산바륨스트론튬 (barium strontium titanate: BST) 박막 또는 티타늄을 포함하는 기타 복합 산화물 박막을 제조하는 데 사용되고 있다. 이 기술은 1960년대 마나세빗 (Manasevit)의 선구적 연구로 시작된 이래, 1980년대 반도체 공정의 선택 과정에서 분자살 적층 성장법 (molecular beam epitaxy: MBE)과의 경합에서 주공정으로 채택될 정도로 유용한 방법이다. 이 공정을 다른 공정과 비교하면 장치가 간단하고 층 덮임성이 타 기법에 비해 월등하며 성분 조절이 쉽고 대량 생산으로의 전환에 무리가 없다는 장점이 있다.MOCVD를 이용한 박막 제작을 위해서는 이 공정에 사용되는 선구 물질의 개발과 특성의 이해가 필수적이다. MOCVD용 선구 물질은 200 ℃ 이하에서 충분한 증기압을 가져야 하고, 기화시키기 위해 가열하는 동안 열적으로 충분히 안정해야 하며, 350-500 ℃의 기질 온도에서 유기 물질 등의 분해 없이 신속히 분해되어야 하며, 저장하는 동안에 공기 및 습기에 충분히 안정해야 한다. 그리고 그 자체에 또는 분해 생성 물질에 독성이 없거나 적어야 하며 합성법이 간단하며 원재료의 단가가 낮아야 함을 부수적인 요건으로 한다.*종래기술MOCVD용 바륨과 스트론튬 산화물의 선구 물질로는 베타디케톤과 알코올 리간드를 가진 화합물이 주로 보고되고 있다. 높은 휘발성을 가지며 열, 수분 및 산소에 안정한 선구 물질을 만들기 위해서는 분자 간의 정전기적 결합력을 상쇄시키는 것이 중요하다. 한편 바륨과 스트론튬 금속의 특성을 살펴보면 금속의 원자 반경이 크기 때문에 리간드와 착물을 형성하는 데 있어서 작은 크기의 금속에 비해 배위적으로 불포화되어 소중합체 또는 고중합체의 화합물이 형성되며 이들은 유기 용매에 잘 녹지 않으며 비휘발성을 띤다. 금속 크기에 대한 전하의 비율이 작아 더욱더 이온화되어 루이스 염기에 대한 약한 첨가 생성물을 형성하고 따라서 반응 속도에서 치환이 쉽거나 해리될 가능성이 크다.*특징 및 장점1)수분에 덜 민감하고 보관상 유리함.2)보다 양질의 산화막을 얻을 수 있어야 하는 MOCVD용 선구 물질로서 손색이 없음. 3)동일한 알콕사이드 리간드를 써서 티타늄, 바륨 및 스트론튬의 선구 물질이 합성되기 때문에 이 화합물들은 BST 박막을 비롯한 티타늄 산화물을 포함하는 산화물 박막 제조용 선구 물질로서 유용.4)THF 등 일반 용매에 대해 큰 용해도를 가지므로 용액상에서 박막을 제조하는 방법인 금속 유기물 침착법 (metal organic deposition: MOD)의 원료로 아주 유용할 것으로 기대.

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일반기술 재료 > 박막 제조 기술 (B62, H64)

산화아연 박막 제조방법

*원리 및 구성본 발명은 산화아연 박막의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 보다 온화한 공정 조건에서 원자층 침착법에 의해 양질의 결정상의 산화아연 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.*배경 - 산화아연은 약 3.4 eV의 큰 밴드갭(band gap)을 갖는 반도체로서 발광 다이오드, 레이저 다이오드 등의 광소자 그리고 투명 전도막 등에 응용할 수 있다. [D. M. Bagnall, Y. F. Chen, Z. Zhu, T. Yao, S. Koyama, M. Y. Shen, T. Gato, "Optically pumped lasing of ZnO at room temperature," Appl. Phys. Lett., 1997, 70, 2230-2232; T. J. Coutts, D. L. Young, X. Li, W. P. Mulligan, X. Wu, "Search for improved transparent conducting oxides," J. Vac. Sci. Technol. A, 2000, 18(6), 2646-2660]. - 기질 위에 산화아연 박막을 형성하는 방법 중 아연 원의 화합물을 이용하는 화학적 방법은 일반적으로 원자층 침착법(atomoic layer deposition, ALD)과 금속 유기물 화학 증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD)으로 구분할 수 있다. 원자층 침착법(ALD)은 아연 원과 산소 원을 교대로 공급하여 박막을 침착시키는 방법으로, 아연 원으로는 염화아연(ZnCl2), 디메틸아연(Me2Zn), 디에틸아연(Et2Zn), 아세트산아연(Zn(CH3COO)2) 등이 보고되어 있다[M. Leskela and M. Ritala, "Handbook of Thin Film Materials," Vol 1, 114-119, 2002, edited by H. S. Nalwa, Academic Press].특히, 염화아연(ZnCl2)을 아연 원으로 사용하는 경우에는 보통 400 ℃ 정도의 높은 온도에서 산화아연 단결정 면이 성장한다. 그러나 이 경우 공정 온도가 상대적으로 높아 낮은 녹는점을 가지는 기질의 사용이 어렵고, 반응부산물인 염화수소로 인해 반응기 등의 부식이 일어나는 문제가 있다. 또한, 디에틸아연(Et2Zn)을 아연 원으로 사용하는 경우 보통 200 ℃ 정도의 온도에서 침착이 가능한 반면, 형성되는 산화아연 막이 다결정 면으로 성장한다는 단점을 갖는다*제조방법 상의 특징 a) 아연 원으로 알킬산알킬아연을 침착(deposition) 반응기에 공급하여 기질 위에 아연 함유 화학종을 흡착시키는 단계; b) 미반응 아연 원 및 반응 부산물을 반응기로부터 제거하는 제1정화 단계; c) 반응기에 산소 원을 공급하여 아연 함유 화학종이 흡착된 기질 상에 산소 함유 화학종을 흡착시키는 단계; 및 d) 미반응 산소 원과 반응 부산물을 반응기로부터 제거하는 제2정화 단계를 포함. :기존의 원자층 침착법에 비해 온화한 공정 조건에서 양호한 품질의 산화하연 바닥을 얻을 수 있음.*특징 및 장점1)기존의 디에틸아연 또는 염화아연을 사용하는 방법에 비해 막이 낮은 공정 온도에서 단결정상으로 성장하고 막의 성장 속도나 그 질에 있어서도 대등한 결과를 제공.2)양질의 산화아연 박막의 제조에 유용하게 이용.

보유기관
한국화학연구원
등록일
2006-11-27
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DLC 코팅소스 및 공정기술

본 기술은 비평형 마그네트론 스퍼터링 방법을 개발하여 다이아몬드상 탄소(Diamond-like Carbon ;DLC) 박막을 제조하는 소스 및 관련공정 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탄소를 이용하여 DLC를 제조하기 위하여 외부자석과 내부자석으로 자장을 적절한 방법으로 변경하여 자기장이 기판으로 향하도록 조절하여 스퍼터링 소스의 이온화율을 높이는 것에 의하여 고신뢰성 DLC 박막을 제조하는 기술에 관한 것이다.본 기술은 공구나 기계부품의 수명향상은 물론 자동차 엔진부품의 수명향상 및 연비향상, 정밀금형의 수명 및 품질 향상, 의료용 임플란트 및 도구, 반도체 제조용 가공부품, 고분자 표면개질, 광학용 렌즈의 특성 향상등의 분야에 제품화 되고 있다.본 기술은 국내에서는 2000년 초반까지는 DLC 박막에 대한 연구기반이 미약하고 코팅 서비스 시장 또한 그다지 크지 않아 답보상태를 유지하여 왔으나 외국계 코팅서비스 회사의 등장과 기술의 발전으로 그 시장이 크게 증가하고 있으며, 특히 독일, 일본을 중심으로 다양한 방식의 소스 및 공정기술이 출현하여 그 응용성을 넓혀 나아가고 있다.또한, 본 기술은 친환경적이기 때문에 기존의 습식코팅을 대체하고 있으며, 각종규제에 대응이 가능한 공정으로 평가받고 있는 이유로 그 중요성이 증가하고 있다.본 기술의 마그네트론 스퍼터링 소스의 구성은 기존의 마그네트론 방식에 철 디스크를 새롭게 삽입하였으며 냉각수라인이 타겟홀더의 내주면에 접촉되고 영구자석의 밖으로 이동되어지는 구조로 이루어져 있으며, 각 구성에 대한 내용은 다음과 같다. - 첫째, 기존의 마그네트론 방식의 소스는 타겟을 지지하기 위한 타겟홀더, 타겟표면에 자력선을 형성시키는 영구자석, 자장을 집속하며 자석을 지지하기 위한 보강판 및 냉각수라인으로 구성되어 있다. - 둘째, 전기장과 자기장이 만나는 면적이 매우작아 부분적으로만 스퍼터링이 일어나 타겟효율이 낮은 단점을 보완하기 위하여 철 디스크를 삽입하였다.본 기술은 공구나 기계부품의 수명향상은 물론 자동차 엔진부품의 수명향상 및 연비향상, 정밀금형의 수명 및 품질 향상, 의료용 임플란트 및 도구, 반도체 제조용 가공부품, 고분자 표면개질, 광학용 렌즈의 특성 향상 등의 분야에 제품화 되고 있다.본 기술이 위 응용분야의 기존 기술보다 뛰어난 장점 및 특징은 다음과 같다. - 첫째, 수소가 포함되지 않은 DLC를 제조할수 있는 비평형 마그네트론 스퍼터링 소스를 이용하여 금속 또는 화합물을 코팅할 경우 증발율 및 타겟효율이 향상되어 코팅비용의 절감 및 코팅특성의 향상을 가져온다. - 둘째, 마그네트론 스퍼터링 소스에 자성체 디스크를 삽입함으로서 플라즈마 영역을 확대시킬 수 있고, 다량으로 발생된 이온을 스퍼터링에 이용하여 증발율을 향상시킬 수 있으며, 타겟 표면의 자기력선 수평성분을 확대하여 타겟 효율을 높일 수 있다.

보유기관
포항산업과학연구원
등록일
2007-02-23
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